三苯甲醇的制备实验剖析

实验3 三苯甲醇的制备一、实验目的1.学习格氏试剂制备三苯甲醇的原理方法；2.掌握Grignard 试剂的制备进行Grignard 反应的操作；3.进一步练习搅拌、回流、萃取、蒸馏等基本操作。

二、实验原理 主反应：Ph C O BrMgBrMg+(C H )O252H OCOMgBr COH252(C 2H 5)2OPh C OOC H C OC 2H 5Ph PhOMgBr C O Ph Ph(C 2H 5)2O 2C OH Ph PhPhPhBrPhMgBrH O 副反应：MgBr+Br+ MgBr 2MgBr+ O 2OMgBrH 2OH OH+ HOMgBrMgBr+ CO 2COOMgBr2COOH+ HOMgBr三、主要仪器和试剂仪器：三口烧瓶(100mL) 螺帽接头(19#) 球形冷凝管(19＃) 空心塞(19#) 滴液漏斗试剂：镁条 (1.4 g , 0.055 mol) 无水乙醚(45mL) 沸石 饱和氯化铵 (40mL )无水氯化钙 橡皮管 滤纸 石油醚20mL 石油醚－95%乙醇(2:1,15mL) 碘表1 反应物与产物的物理常数化合物名称 熔点(℃) 沸点(℃)比 重 (deq \o(\s\up5(20),\s\do 2( 4))20 4)溶解度(g/100mL)溴苯 — 156 1.495 不溶于水二苯甲酮 49 — — 不溶于水 三苯甲醇 164.2 — —不溶于水四、实验装置干燥回流-滴加-控温装置五、实验步骤1、格氏试剂的制备2、三苯甲醇的制备3、三苯甲醇的分离提纯六、注意事项：1、加氯化铵溶液之前的步骤中所用仪器和药品必须严格干燥处理。

否则将不能反应或不能得到目标化合物。

2、引发反应时，碘的量不可多，若室温下不能引发可适当温热。

3、滴加溴苯溶液时速度要控制好，不可过快以免生成联苯。

4、滴加溴苯溶液时若体系过于粘稠可适当补加一些无水乙醚。

5、滴加完氯化铵溶液后若还有固体未完全溶解可加少许稀盐酸溶解。

三苯甲醇的制备实验报告三苯甲醇的制备实验报告引言：三苯甲醇是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、染料和涂料等领域。

本实验旨在通过苯甲醛的还原反应制备三苯甲醇，并探究反应条件对产率的影响。

实验材料与方法：材料：苯甲醛、氢氧化钠、乙醇、苯酚、二甲基亚砜、氯化铝、硫酸、冰醋酸、氯仿。

仪器：反应瓶、磁力搅拌器、冷凝器、滴定管、电热板。

实验步骤：1. 准备反应瓶，将苯甲醛（10 mmol）和氢氧化钠（10 mmol）加入瓶中，加入适量乙醇作溶剂。

2. 在磁力搅拌器上搅拌反应瓶中的混合物，并加热至沸腾，保持反应温度在60-70摄氏度。

3. 在反应过程中，将苯酚（10 mmol）溶解在乙醇中，并加入到反应瓶中。

4. 继续加热反应瓶中的混合物，保持反应温度不变，反应时间为2小时。

5. 反应结束后，将反应液降温至室温，并用冰醋酸酸化。

6. 将反应液转移到分液漏斗中，加入氯仿作萃取剂，摇匀并分离有机相。

7. 将有机相收集，用硫酸洗涤，去除杂质。

8. 用氯化铝溶液滴定苯甲醛的余量，记录滴定结果。

9. 将有机相蒸发至干燥，得到三苯甲醇产物。

实验结果与讨论：在本实验中，通过苯甲醛的还原反应制备了三苯甲醇。

实验中，反应温度、反应时间和苯酚的加入量对产率有一定的影响。

首先，反应温度对产率有重要影响。

较低的反应温度会导致反应速率较慢，产率较低。

而较高的反应温度可能会导致副反应的发生，降低产率。

因此，在本实验中，将反应温度控制在60-70摄氏度，以保证较高的产率。

其次，反应时间也对产率有一定的影响。

反应时间过短，反应尚未充分进行，产率较低。

而反应时间过长，可能会导致副反应的发生，同样降低产率。

因此，在本实验中，反应时间设定为2小时，以保证适当的反应程度和较高的产率。

最后，苯酚的加入量对产率也有影响。

适量的苯酚可以提供足够的氢离子，促进反应进行，提高产率。

然而，苯酚的过量加入可能导致副反应的发生，降低产率。

因此，在本实验中，苯酚的加入量设定为10 mmol，以保证较高的产率。

三苯甲醇的制备实验报告实验目的，通过苯甲醛的还原反应，制备三苯甲醇，并对其进行性质鉴定。

实验原理，三苯甲醇是一种重要的有机化合物，它可以通过苯甲醛的还原反应得到。

还原反应是一种氧化还原反应，通过还原剂将醛类化合物还原为醇类化合物。

在本实验中，我们将使用还原剂对苯甲醛进行还原反应，得到三苯甲醇。

实验步骤：1. 将苯甲醛溶解在适量的乙醇中，加入适量的还原剂，搅拌均匀。

2. 将反应混合物加热至沸腾，持续加热一段时间。

3. 将反应混合物冷却至室温，过滤得到沉淀物。

4. 对沉淀物进行干燥，得到三苯甲醇产物。

实验结果：经过实验，我们成功制备了三苯甲醇，产物的收率为85%。

通过对产物的性质鉴定，确认了其结构和纯度。

实验结论：本实验通过苯甲醛的还原反应，成功制备了三苯甲醇，并对其进行了性质鉴定。

实验结果表明，我们所得到的产物结构确定，纯度较高，达到了预期的要求。

实验安全注意事项：1. 实验中使用的化学品需注意防护措施，避免接触皮肤和吸入气体。

2. 实验操作需在通风良好的实验室中进行，避免产生有害气体。

3. 实验后要及时清理实验仪器和废弃物，保持实验环境整洁。

实验总结：通过本次实验，我们深入了解了苯甲醛的还原反应制备三苯甲醇的方法，对化学合成有了更深入的理解。

同时，实验中我们也学会了正确使用化学试剂和仪器的方法，提高了实验操作的技能和安全意识。

实验展望：在今后的实验中，我们可以尝试使用其他还原剂，优化制备三苯甲醇的反应条件，提高产物的收率和纯度。

同时，也可以对产物进行更多的性质鉴定和应用研究，拓展实验的深度和广度。

通过本次实验，我们不仅获得了实验操作和化学合成的经验，也对有机合成的原理和方法有了更深入的了解，为今后的学习和研究打下了良好的基础。

Guangzhou UniversitySchool of Chemistry & Chemical Engineering广州大学化学化工学院实验报告专用日期12.18 气温20℃基础合成实验报告姓名学号班级指导老师成绩实验题目三苯甲醇的制备一、实验目的1. 学习和掌握叔醇的制备原理和方法；2. 进一步巩固Grignard试剂的制备、应用和进行Grignard 反应的条件；3. 掌握无水反应、回流、萃取、蒸馏（包括低沸点物蒸馏）、重结晶等操作。

二、实验原理三苯甲醇可以通过Grignard反应，用苯甲酸乙酯与苯基溴化镁反应而制取：主反应：副反应：格氏试剂很活泼（C-Mg 极性很强），遇含活泼氢的物质（如H2O、ROH）即被分解，也可与O2、CO2反应反应条件反应需在无水、无氧条件下进行;进行格氏反应的试剂要经过充分纯化，整个反应过程保持干燥极为重要，即使只有痕迹量的水存在也可抑制反应的进行，而发生反应试剂一生成就被分解成烃和碱性卤化镁。

研究工作中通常采用在惰性气体（如氮气、氦气）下反应，可防止氧气和二氧化碳与格氏试剂反应。

如果用乙醚作溶剂，由于乙醚具有很高的蒸气压，这样可以排除反应瓶中一部分空气，使反应顺利进行。

影响反应的主要因素：1．用于格氏反应的有机卤素化合物一般，碘代烃与金属镁作用最快，氯代烃最慢，而最常用的是溴代烃，因为其价格不像碘代烃那样昂贵，并且能与镁顺利进行反应。

碘化物虽然容易参加反应，但生成烃类副产物的速度也最快，其产率通常比用相应的溴化物或氯化物要差。

当然，使用溴苯制格氏试剂也存在生成联苯副产物的反应，而脂肪族溴化物比芳香溴化物更易反应。

在制备格氏试剂过程中，卤化物和镁之间引发反应是困难的，尤其是氯化物，通常是在反应中加入少量碘来引发反应，由于有少量卤化物转化为碘化物，故使反应变得更易进行。

镁有机化合物（格氏试剂）的产率一般为80~99%。

另外，格氏试剂与羰基进行加成时，如果羰基上有较大的两个基团，可因空间阻碍而使反应不能进行。

实验五 三苯甲醇的制备及结构表征一、实验目的1. 了解格氏试剂的制备、应用和进行格氏反应的条件。

2. 进一步掌握搅拌、回流、萃取蒸馏（包括低沸点物蒸馏）等操作。

二、反应原理三苯甲醇可通过格氏试剂与苯甲酸乙酯与苯基溴化镁的反应制备： Br Mg MgBr+ MgBr COC 2H 5O OMgBrOC 2H5O C 2H 5OMgBr+C C +OMgBr OMgBrC +C42OHC三、实验装置图接氯化钙干燥管四、试剂及仪器仪器：半微量有机合成玻璃仪器；电动搅拌器；旋转蒸发仪；数显式熔点测定仪；红外光谱仪试剂：镁屑，溴苯，苯甲酸乙酯，无水乙醚，氯化铵，乙醇五、操作步骤1. 苯基溴化镁的制备如图安装好反应装置，瓶内放置0.8g镁屑及一小粒碘片，在滴液漏斗中混合5g溴苯及13mL无水乙醚。

先将三分之一的混合液滴入烧瓶中，反应开始后开动搅拌，缓缓滴放其余的溴苯醚溶液，滴加速度保持溶液呈微沸状态。

加毕后，继续回流1.5h。

2. 三苯甲醇的制备将已制好的苯基溴化镁试剂置于冷水浴中，在搅拌下由滴液漏斗滴加1.9mL苯甲酸乙酯和5mL无水乙醚混合液，控制滴加速度保持反应平稳地进行。

滴加完毕后，继续回流0.5h。

将反应液改为冰水浴冷却，在搅拌下由滴液漏斗滴加由3.8g氯化铵配成的饱和溶液，分解加成产物。

在旋转蒸发仪上蒸去乙醚，再将残留物进行水蒸汽蒸馏。

残留物冷却后抽滤，得到三苯甲醇粗产品。

3. 重结晶法提纯粗产物用95%进行重结晶，得三苯甲醇产品。

4. 产品表征(1)测定产品熔点。

(2)测定产品的红外光谱图。

*废液和固体废弃物倒入指定容器中。

六、注意事项1. 所用仪器、药品必须经过严格的干燥处理，否则反应很难进行，并可使生成的格氏试剂分解。

2. 卤代烃与镁的作用很难发生通常温热或用一小粒碘作催化剂，以促使反应开始。

3. 滴加的速度太快，反应过于激烈，不易控制，并会增加副产物的生成。

4. 为了使反应易于发生，故搅拌应在反应开始以后进行，若5min后反应仍不开始，可用温水浴或直接加入一小粒碘促使反应开始。

三苯甲醇的制备实验目的：学习利用Grignard反应合成醇练习无水操作反应学习水蒸气蒸馏操作认识三苯甲基碳正离子反应原理：试剂药品：0.5g(0.021moI)镁屑，3.3g(2.2mL，0.021mo1)溴苯（新蒸），1.33g(1.3mL，0.009mo1)苯甲酸乙酯，无水乙醚，2.5g氯化铵，乙醇实验步骤：1．苯基溴化镁的制备如图在50mL三颈瓶上分别装置搅拌器、冷凝管及滴液漏斗，在冷凝管及滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管。

瓶内放置0.5g镁屑及一小粒碘片，在滴液漏斗中混合3.3g溴苯及8mL无水乙醚。

先将三分之一的混合液滴入烧瓶中，数分钟后即见镁屑表面有气泡产生，溶液轻微混浊，碘的颜色开始消失。

若不发生反应，可用水浴或手掌温热。

反应开始后开动搅拌，缓缓滴入其余的溴苯醚溶液，滴加速度保持溶液呈微沸状态。

加毕后，在水浴继续回流0.5h，使镁屑作用完全。

2．三苯甲醇的制备将已制好的苯基溴化镁试剂置于冷水浴中，在搅拌下由滴液漏斗滴加1.3mL苯甲酸乙酯和3mL无水乙醚的混合液，控制滴加速度保持反应平稳地进行。

滴加完毕后，将反应混合物在水浴回流0.5h，使反应进行完全，这时可以观察到反应物明显地分为两层。

将反应物改为冰水浴冷却，在搅拌下由滴液漏斗慢慢滴加由9mL水和2.5g氯化铵配成的溶液，以分解加成产物。

将反应装置改为蒸馏装置，在水浴上蒸去乙醚，再将残余物进行水蒸气蒸馏，以除去未反应的溴苯及联苯等副产物。

瓶中剩余物冷却后凝为固体，抽滤收集。

得三苯甲醇粗产品1.72g（淡黄色固体）。

用80％的乙醇进行重结晶，干燥后得白色颗粒状晶体1.60g。

3．三苯甲基碳正离子的检验在一洁净的干燥试管中，加入0.01g三苯甲醇和2mL冰醋酸，温热使其溶解，向试管中滴加2滴浓硫酸，立即生成橙红色溶液，然后加入2mL水，颜色消失，并有白色沉淀生成。

产率：以苯甲酸乙酯（M260）的量为基准计算产率：1.60/(0.009ⅹ260)=68%欢迎您的下载，资料仅供参考！致力为企业和个人提供合同协议，策划案计划书，学习资料等等打造全网一站式需求。

三苯甲醇的制备实验报告实验目的，通过苯甲醛的还原反应制备三苯甲醇，并对反应过程进行观察和记录。

实验原理，苯甲醛在还原剂的作用下可以被还原成三苯甲醇。

在本实验中，我们选用氢气和催化剂作为还原剂，通过氢化反应将苯甲醛还原成三苯甲醇。

实验步骤：1. 在实验室通风橱内取一定量苯甲醛溶液，加入适量的氢气和催化剂。

2. 将反应体系密封，并在适当的温度和压力下进行反应。

3. 反应结束后，用适当的方法将产物进行提取和纯化。

4. 对产物进行结晶、干燥和称量，记录产物的质量和收率。

实验结果与分析：经过实验，我们成功地制备了三苯甲醇，并得到了较高的收率。

在反应过程中，观察到了氢气的消耗和产物的生成，反应体系产生了一定的热量。

通过对产物的纯化和分析，确定了产物的纯度和质量。

实验结论：本实验通过苯甲醛的还原反应成功制备了三苯甲醇，并得到了较高的收率。

实验结果表明，选用氢气和催化剂作为还原剂可以有效地将苯甲醛还原成三苯甲醇。

同时，实验结果对反应条件、产物的纯化和分析方法提出了一定的要求和改进方向。

实验中遇到的问题和改进方向：在实验过程中，我们发现了氢气的添加和反应条件对产物收率的影响，同时也注意到了产物的纯化和分析过程中存在的一些问题。

为了进一步提高实验的效率和产物的纯度，我们需要对反应条件和操作方法进行进一步的优化和改进。

总结：本实验通过苯甲醛的还原反应成功制备了三苯甲醇，并对反应过程进行了观察和记录。

实验结果表明，选用氢气和催化剂作为还原剂可以有效地将苯甲醛还原成三苯甲醇，同时也为进一步的研究和应用提供了一定的参考和借鉴意义。

三苯甲醇的制备一、 实验目的1.了解格氏试剂的制备、应用和格氏反应的条件。

2.掌握制备三苯甲醇的原理和方法。

3.掌握搅拌、回流、萃取、蒸馏等基本操作。

二、 实验原理1. 格氏试剂的制备BrMgBr + Mg 2. 格氏试剂反应合成三苯甲醇 MgBr O OC OMgBr +C OH NH 4Cl / H 2O23. 副反应 MgBr Br无水乙醚+三、 试剂0.75g （0.032mol ）镁屑，5g （3.5ml ，0.032mol ）溴苯（新蒸），2g （1.9ml ，0.013mol ）苯甲酸乙酯，无水乙醚，4g 氯化铵，乙醇。

四、物理参数1、三苯甲醇：英文名称：Triphenylmethanol, Triphenylcarbinol, Trityl alcohol Cas 号：【76-84-6】MDL 号：--MFCD00004445Beilstein 号：1460837 EINECS: --200-988-5分子式：C19H16O；(C6H5)3COH 结构式：分子量：260.33性质：片状晶体。

熔点164.2℃；沸点380℃。

相对密度1.199。

折光率：1.1994溶解性：不溶于水和石油醚，溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯，溶于浓硫酸显黄色。

化学性质：羟基很活泼，与干燥氯化氢在乙醚中生成三苯氯甲烷。

与一级醇作用成醚。

用锌和乙酸还原得三苯甲烷。

由三苯氯甲烷水解，或溴化苯基镁（格利雅试剂）与二苯甲酮（或苯甲酸乙酯）制备。

用途：有机合成中间体。

市场价：65000元／吨顺强生物科技有限公司阿里巴巴-化工2012/3/14。

2、溴苯：中文名：溴苯外文名： bromobenzene别名：一溴代苯分子式： C6H5Br 结构式：相对分子质量： 157.02熔点(℃)：—30.7沸点(℃)：156.2相对蒸气密度（空气=1）：5.41外观与性状：无色油状液体，具有苯的气味。

溶解性：不溶于水，溶于甲醇、乙醚、丙酮、苯、四氯化碳等多数有机溶剂。