第二讲_土壤养分测定(一)

土壤养分速测仪的测定方法仪器介绍：土壤养分速测仪能检测土壤、植株、化学肥料、生物肥料等样品中的速效氮、速效磷、有效钾、有机质含量，植株中的全氮、全磷、全钾、有机质，土壤酸碱度及土壤含盐量。

具有北京时间显示功能，自动将检测样品的时间记录与保存。

储存1000组数据(检测样品时间、地点、各类养分结果）等相关信息存储下来，数据可随时调出查看。

仪器名称:土壤养分速测仪仪器型号：TPY-6A功能特点：1.能检测土壤、植株、化学肥料、生物肥料等样品中的速效氮、速效磷、有效钾、有机质含量，植株中的全氮、全磷、全钾、有机质，土壤酸碱度及土壤含盐量。

2.具有北京时间显示功能，自动将检测样品的时间记录与保存。

3.储存1000组数据(检测样品时间、地点、各类养分结果）等相关信息存储下来，数据可随时调出查看。

4.内含73种作物的配肥软件，可按当地情况设定作物品种、作物产量、肥料品种，并自动计算出施肥量，仪器内置微型打印机可现场打印结果。

打印内容包括：检测日期、样品编号，检测项目、样品含量、作物品种、肥料品种、施肥数量等相关信息。

5.具部带有充电电池可带到野外现场检测。

6.带背光大屏幕中文液晶显示，全程指导操作。

7.喷塑钢板外壳，坚固、耐用。

8.配置:养分仪一台(内置打印机)，PH电极一只，电导一只电极，手提箱一只，试剂一套。

技术参数：1、养分测量技术参数：(1)稳定性：A值（吸光度）三分钟内飘移小于0.003(2)重复性：A值（吸光度）小于0.005(3)线性误差：小于3.0%(4)灵敏度：红光≥4.5×10-5；蓝光≥3.17×10-3(5)波长范围：红光620±4nm；蓝光440±4nm；绿光520±4nm(6)抗震性：合格2、PH值（酸碱度）测量技术参数：(1)测试范围：1～14(2)误差：±0.13、盐量测量技术参数：(1)测试范围：0.01%～1.00%(2)相对误差：±5%4、本仪器所用电源：(1)交流市电：180V～240V、50赫兹(2)直流电：18V、5W（本仪器自带）土壤养分速测仪技术参数1、养分测量技术参数：(1)稳定性：A值（吸光度）三分钟内飘移小于0.003；(2)重复性：A值（吸光度）小于0.005；(3)线性误差：小于3.0%。

一，土壤pH值的测定方法(PH计测定法)操作步骤：称土10克，放入50毫升烧杯中，加入蒸馏水25毫升用搅拌器搅拌1分钟，使土体充分散开，放置半小时然后用酸度计测定。

具体操作方法如下：1.接通电源，开启电源开关，预热15分钟。

2.选择精确位数（0.01和0.001两档）中的0.01档和调节档的自动档。

3.按要求配置PH为4.01和6.86的两种标准缓冲溶液，将电极依次放入进行标定，如此重复直到仪器显示相应的pH值较稳定为止 (读书相差不超过0.1 ) 。

4.将洗干净的电极放入待测液中，仪器即显示待测液的pH值，待显示数字较稳定时(5秒内PH变化不超过0.02)读数即可,此值为待测液的pH值。

5.取出电极,用水冲洗,用滤纸条吸干水后依次进行测定。

注意：1.保护电极的缓冲溶液 1 摩尔每升的KCl 溶液：称取7.5 g KCl溶解定容到100 ml蒸馏水中即可。

2.PH计测定时最好把温度调节到室温再去标定及测定，否则就开空调来测定。

二，土壤碱解氮的测定（碱解扩散法）试剂：⑴ 1.0摩尔/升(mol/L)氢氧化钠溶液；称取化学纯氢氧化钠40克，用水溶解后冷却定容到1升。

⑵定氮混合指示剂；分别称取0.1克甲基红和0.5克溴甲酚绿指示剂，放入玛瑙研钵，先加少量95%酒精研磨溶解，最后定容到100毫升95%酒精中。

⑶ 20克/升硼酸-指示剂溶液；称20克硼酸溶于1升水中，每升硼酸溶液加入甲基红-溴甲酚绿指示剂20毫升。

⑷ 0.01摩尔/升盐酸标准溶液：通过0.1摩尔/升的盐酸稀释10倍而得（0.1为量取8.5毫升浓盐酸，在1升容量瓶内加水定容到1升）标定方法：称取在250度干燥4小时的无水碳酸钠M(约0.22克)于250毫升锥形瓶中，加50毫升水溶解，加两滴甲基红指示剂，用0.1摩尔/升盐酸滴定，在出现红色后加热煮沸、冷却，反复直至红色不退去为止，记录用量V（约为40 ml左右） C 约等于0.1000左右公式盐酸C=M/(0.05299*V)⑸碱性胶液；取阿拉伯胶粉40克在装有50毫升水的烧杯中，放于80度温度的水浴锅中搅拌促溶，取出冷却加入甘油（丙三醇）20毫升，饱和碳酸钾水溶液20毫升，搅拌混匀，装瓶。

土壤养分检测规程一、检测铵态氮、有效磷的样品处理：称取通过2mm筛孔的风干土样0.5g或新鲜土样5.0*（1+含水量）g，放入土壤浸提瓶（三角瓶或塑料瓶均可）中，加入一勺无磷活性炭（约0.5g），加入土壤联合浸提剂25mL于浸提瓶中，保持温度为25℃±2℃，剧烈振荡3分钟（或采用每分钟260次的往复式振荡器），然后过滤于干燥的三角瓶中，即为土壤速效养分待测液。

1、氮测定：K=204.5，范围0.0～120mg/Kg氮试剂A：称取酒石酸钾钠（四水）40.0g（A1）溶于约70mL水中（可加热助溶）；另称取氢氧化钠2g（A2）溶于约10mL水中，稍冷后加入酒石酸钾钠溶液中，转移至容量瓶中，以水定容至100mL；氮试剂B：称取阿拉伯胶粉5.0g（B1）溶于约30mL沸水中；另称取氟化钠3.0g （B2）溶于约10mL水中；两者相混，转移至容量瓶，以去二氧化碳水定容至100mL，静置过夜，取上清液备用；氮试剂C：称取碘化钾5g（C1）溶于约5mL水中，边搅拌边加入饱和氯化汞（C2）溶液，直至出现少量的紫红色沉淀经充分搅拌后仍不溶解为止。

缓慢加入氢氧化钾15.0g（C3），搅拌使其溶解，趁热转移至100mL容量瓶中，冷却、定容后静置过夜，取上清液备用；氮试剂D：称取氢氧化钠30.0g溶于约80mL水中，冷却至室温，转移至容量瓶中以水定容至100mL。

测试时，取2ml空白和待测液，分别依次加入6滴试剂试剂A、3滴试剂B、4滴试剂C、4滴试剂D，密封摇匀后静置10min，转移至比色皿，将比色皿放在靠近光源处检测。

2、P检测：K=242.2，范围0.0～120mg/Kg磷试剂A：量取30.5mL浓硫酸缓缓注入盛有50mL蒸馏水的烧杯中，放置冷却，加入1.0g酒石酸钾钠（二水），搅拌均匀后，转移至容量瓶，加水定容至100mL；磷试剂B：量取14.6mL浓硫酸溶于约50mL水中，冷却放置；另取3.5g钼酸铵（四水）溶于约20mL水中；将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，边加边搅拌，混匀后转移至容量瓶，加水定容至100mL；磷试剂C：称取氯化亚锡2.0g溶于10.0mL盐酸中，充分搅拌后转移至100mL 容量瓶中，以甘油定容，摇匀。

我国为与国际接轨，1996年国家将配方施肥改称为平衡配套施肥。

平衡配套施肥是在施用农家肥、秸秆还田培肥地力的基础上，根据目标产量需肥量，土壤供肥能力，肥料效益，科学地搭配N,P,K肥及微肥，提出合理的施用时期，方法，达到高产，同时提高土壤肥力，是农业部“九五”期末“沃土工程”的重要内容之一。

普及平衡施肥技术的关键是解决快速测定出不同土壤的有机质、速效磷、速效钾等养分数据，掌握土壤供肥能力，以作为确定水稻施用肥料的种类、数量、施肥方法的重要依据。

采用目前国内的土壤常规分析法测定土壤养分，尽管分析结果的可靠性、准确性、再现性，精密度都好。

但是，一是需要精密的仪器设备和大量的化学试剂，投资大；二是全过程分析的技术性强，须具有一定专业文化水平且经专门培训后，才能独立掌握；三是分析程序烦琐、费时，不能解决快速测定大批土样的问题。

因此进行了土壤速测法的筛选与应用。

1 土壤有机质、速效钾、酸碱度速测方法的筛选 有机质、速效钾、酸碱度3个项目都有两种以上速测法，究竟哪一方法适宜？有机质有重铬酸钾氧化比色法和铬合碱溶比色法。

速测法选用了重铬酸钾氧化比色法，因为它具有操作简便，色阶色调变化明显，易于分辨，制作的标准色阶适用于各种土类的优点，而铬合碱溶比色法用EDTA浸提剂浸提不同土类时，腐殖的浸出量并不一致，而且浸出液的色调也有差别，因此不能用统一的标准色阶来速测不同土类的有机质含量。

遵义市有5个土类，贵州省有8个土类，按每个土类制作标准色阶很麻烦，再说贵州是山区，耕地土壤分散、零碎、土壤类型交错分布，速测土壤有机质之前须划分和判别出土壤类型，花工费时。

速效钾有四苯硼钠比浊法和亚硝酸钴比浊法两种，选用前者。

因为，一是四苯硼钠与待测液中的钾离子在pH8的碱性介质中，形成溶解度极低（1.8×10-5mol/L）的四苯硼钾白色微细颗粒，溶解度极低。

微细颗粒在液体中就获稳定，即浑浊度稳定，比浊测定结果就获稳定；二是四苯硼钾通常不受室温变化的影响，在不同季节的常温下均可进行测定。

土壤速效养分的测定土壤中能被植物直接吸收，或在短期内能转化为植物吸收的养分，叫速效养分。

养分总量中速效养分虽然只占很少部分，但它是反映土壤养分供应能力的重要指标。

因此测定土壤中速效养分，可作为科学种田，经济合理施肥的参考。

一、土壤水解性氮的测定(一)方法原理土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。

用碱液处理土壤时，易水解的有机氮及铵态氮转化为氨，硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。

以硼酸吸收氨，再用标准酸滴定，计算水解性氮含量。

(二)操作步骤称取通过1毫米筛的风干土样2克(精确到0.01克)和硫酸亚铁粉剂0.2克均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平。

在扩散皿的内室中，加入2毫升2％含指示剂的硼酸溶液，然后在皿的外室边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转之，使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入10毫升1.07molL-1NaOH液于扩散皿的外室中，立即将毛玻璃旋转盖严，在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，并用橡皮筋固定；随后小心放入40℃的恒温箱中。

24小时后取出，用微量滴定管以0.005molL-1的H2SO4标准液滴定扩散皿内室硼酸液吸收的氨量，其终点为紫红色。

另取一扩散皿，做空白试验，不加土壤，其他步骤与有土壤的相同。

(三)结果计算C×(V-V0) ×14土壤中水解氮(mgkg-1)＝——-----------------———×1000WC——H2S04标准液的浓度V——样品测定时用去H2S04标准液的体积V0——空白测定时用去H2S04标准液的体积14——氮的摩尔质量1000——换算系数W——土壤重量(克)(四)注意事项在测定过程中碱的种类和浓度、土液比例、水解的温度和时间等因素对测得值的高低，都有一定的影响。

为了要得到可靠的、能相互比较的结果，必须严格按照所规定的条件进行测定。

一、土壤速效钾的测定--火焰光度法1•方法原理此方法又叫1molL-1NH4Ac浸提法。

具体操作方式是，用中性的1molL-1NH4Ac溶液浸提土壤时，NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性K+—起进入溶液。

浸出液中的K可直接用火焰光度法测定。

火焰光度法的原理详见土壤全钾测定一节。

2试剂的配制（1）1molL-1NHAc（）（化学纯），溶于900ml水，用稀Hac或NH4OH调节至，然后稀释至1升。

调节pH值的具体方法如下：取出50ml 1molL-1 NH4Ac溶液，以1 : 1NH4OH或1 : 4 HAc调至（用pH计测试）。

根据50ml NH4Ac所用NH4OH或HAc的ml数，算出所配溶液的大概需要量，将全部溶液调至。

（2）K标准溶液［2］（分析纯，110C烘干2h）溶于1molL-1NH4Ac溶液中，并用此溶液定容至1升，其CK = 100mgL-1。

用时准确吸取100mgkg-1标准溶液0, 1,, 5, 10, 20ml，分别放入50ml容量瓶中，用1molL-1 NH4Ac溶液定容，即得0, 2, 5, 10, 10, 40mgL-1K标准系列溶液，贮于塑料瓶中保存。

3•操作步骤称取风干土样（1mm ）于150ml三角瓶中，加入50ml 1molL-1NH4Ac溶液，用塞塞紧，在往返式振荡机上振荡30min，用干的定性滤纸过滤，以小三角瓶或小烧杯收集滤液后，与K标准系列溶液一起在火焰光度计上测定，记录检流计读数。

绘制校准曲线或计算直线回归方程。

4•结果计算土壤速效钾，mgKg-1 = CK V/m式中：CK从校准曲线或回归方程求得的待测液钾浓度（mgL-1）V浸提剂体积（ml）m ---- 称样量（g）如果浸出液中钾的浓度超过测定范围，应用1molL-1NH4Ac稀释后测定，其测定结果应乘以稀释倍数。

注释（1）1molL-1NH4Ac法测定结果的评价标准是：（mgkg-1K）< 30 30 〜60 100 〜160 > 160供K水平极低中高极高（2）含NH4AC的K标准溶液及浸出液不宜久放，以免长霉，影响测定结果。

土壤养分测定项目及方法土壤养分测定项目：容重、田间持水量、全氮、全磷、全钾、碱解氮、速效磷、速效钾、有机质、硝态氮、PH 值测定方法：1. 土壤容重土壤容重是指单位容积原状土壤干土的质量,通常以克/厘米3表示;孔隙度是指单位容积土壤中孔隙所占的百分率,即土壤固体颗粒间孔隙的百分率.土壤总孔隙度包括毛管孔隙及非毛管孔隙.土壤容重大小反映土壤结构、透气性、透水性能以及保水能力的高低，一般耕作层土壤容重1~1.3克/厘米3，土层越深则容重越大，可达1.4~1.6克/厘米3，土壤容重越小说明土壤结构、透气透水性能越好。

测定土壤容重的方法很多，着重介绍环刀法：1、仪器：环刀（容积为100厘米3）、天平（感量0.1克和0.01克）、烘箱、环刀托、削小刀、小铁铲、铝盒、钢丝锯、干燥器等。

2、操作步骤：先在田间选择挖掘土壤剖面的位置，然后挖掘土壤剖面，观察面向阳。

挖出的土放在土坑两边。

挖的深度一般是1米，如只测定耕作层土壤容重，则不必挖土壤剖面。

用修土刀修平土壤剖面，并记录剖面的形态特征，按剖面层次分层采样，每层重复3个。

将环刀托放在已知重量的环刀上，环刀内壁稍涂上凡士林，将环刀刃口向下垂直压入土中，直至环刀筒中充满样品为止。

若土层坚实，可用手锄慢慢敲打，环刀压如时要平稳，用力一致。

用修土刀切开环刃周围的土样，取出已装上的环刀，细心削去环刀两端多余的土，并擦净外面的土。

同时在同层采样处用铝盒采样，测定自然含水量。

把装有样品的环刀两端立即加盖，以免水分蒸发。

随即称重（精确到0.01克），并记录。

将装有样品的铝盒烘干称重（精确到0.01克），测定土壤含水量。

或者直接从环刀筒中取出样品测定土壤含水量。

3、结果计算：环刀容积按下式计算：V=лr2h式中：V——环刀容积（厘米3）；r——环刀内半径（厘米）；h——环刀高度（厘米）；л——圆周率（3.1416）。

按下式计算土壤容重：rs=G.100/v.(100+W)式中：rs——土壤容重（克/厘米3）；G——环刀内湿样重（克）；V——环刀容积（厘米3）；W——样品含水量（%）。