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水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法
硝基苯类化合物主要指的是一类含有硝基的芳烃，这类化合物直接或间接对河
流水体的水质有重大的影响。
目前常用的水质检测方法之一就是采用气相色谱法（GC）测定硝基苯化合物。
气相色谱法是一种分离分析技术，它主要利用不同气体分子的构型、体积和沸
点的差异来分离各类化合物，再通过检测器进行测量的方法。
硝基苯类物质特殊的化学性质能够在适当的操作情况下，利用气相色谱法得出较高的检测精度，这一技术无疑是硝基苯类化合物检测非常有效的手段。
在硝基苯类化合物的检测过程中，样品不能直接进入检测仪中进行测量，而要
运用液—气分离技术，将样品中溶解的物质转化为气相，以实现检测仪的色谱检测。
液—气分离技术分为常压和高压两种方式，具体采用哪一种方法需要根据样品的性质和要求进行选择。
一般来说，采用气相色谱法检测硝基苯类化合物的过程包括多个步骤，包括样
品的采集、样品的样品前处理、样品的液—气转换以及色谱检测。
由于色谱检测的灵敏度较低，在样品前处理环节应尽可能采取多种方法，有效排除样品中其他物质，以提高检测精确度。
综上所述，气相色谱法能有效检测硝基苯类物质，是水质分析中常用的技术手段，而样品处理工艺也是影响检测结果的关键因素，应当给予充分重视。
硝基苯的测定方法
硝基苯（也称为硝基苯或氮芳烃）是一种有机化合物，它可以通过不同的方法进行测定，包括色谱法、光谱法和电化学法等。
一种常用的测定硝基苯的方法是色谱法，其中最常用的是气相色谱法（GC）和高效液相色谱法（HPLC）。
在气相色谱法中，使用具有适当选择性的毛细管柱，将硝基苯与其他组分进行分离和定量。
常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）和电子捕获检测器（ECD）。
该方法的优点是对硝基苯具有高灵敏度和选择性。
在高效液相色谱法中，通过使用适当的色谱柱和流动相，将硝基苯与其他组分进行分离和定量。
常用的检测器包括紫外检测器（UV）和荧光检测器（FLD）。
另一种常用的测定方法是光谱法，主要有紫外-可见吸收光谱法和红外光谱法。
紫外-可见吸收光谱法可用于测定硝基苯在特定波长下的吸光度，从而计算其浓度。
红外光谱法则通过检测硝基苯特有的红外吸收峰来进行测定。
电化学法也可以用于测定硝基苯。
常用的方法包括电化学阻抗谱（EIS）、循环伏安法（CV）和常规电化学分析法等。
这些方法可以通过测量硝基苯的电流和电压来推导其浓度。
综上所述，测定硝基苯的方法包括色谱法、光谱法和电化学法等。
根据实际需求和设备条件，选择合适的方法进行测定。
硝基芳烃类隐藏炸药检测用荧光薄膜的制备及性能研究李慧慧，吕凤婷，张淑娟，何刚，房喻应用表面与胶体化学教育部重点实验室, 陕西师范大学化学与材料科学学院,西安（710062）E-mail: yfang@摘要：通过自组装方法将荧光小分子芘经由包含三乙基四胺结构的连接臂以单分子层形式化学结合于玻璃表面，制备了一种对硝基芳烃类炸药微痕量蒸气特异响应的荧光薄膜材料。
实验表明，该荧光薄膜对硝基芳烃响应的灵敏度与连接臂的长度、硝基芳烃的饱和蒸气压大小以及分子体积有关。
硝基芳烃蒸气压越高、体积越小，薄膜响应速度越快。
相对于较短的柔性连接臂，以柔性长链为连接臂的薄膜对硝基芳烃的响应速度较慢，但对硝基芳烃的体积选择性高。
本文报道的荧光薄膜对常见炸药的标示物三硝基甲苯（TNT）和2,4-二硝基甲苯（DNT）在空气中的最低检出限分别达到7.14×10-12和5.49×10-11g⋅mL-1。
此外，该膜对硝基芳烃的响应还具有良好的可逆性，苯、甲苯、乙醇和香水等对测定干扰不明显。
关键词：硝基芳烃；芘；荧光传感器；硝基苯；单层化学中图分类号：O647硝基芳烃是常见爆炸物和典型的有机污染物，具有突出的生态破坏性和生物毒性，也是潜在的致癌物质[1-3]。
因此研究微痕量硝基芳烃的快速检测新方法，对于及时发现隐藏爆炸物，预防恐怖犯罪，保障公共安全，跟踪环境质量都具有十分重要的意义。
微痕量硝基芳烃的检测可以通过电学方法[4,5]、色谱法[6,7]、红外法[8]、质谱法[9]、生物法[10]以及光学方法[11-15]等进行。
其中又以光学方法，特别是荧光方法最受人们关注，这是由于与其它方法相比较，荧光法具有灵敏度高、选择性好、可采集信号丰富等特点，加之，当将荧光检测系统以化学方法结合于固体基质表面时，荧光方法就不仅可以用于气相微痕量硝基芳烃类炸药的检测，而且还可以用于溶液中硝基芳烃类化合物的检测。
基于这些考虑，本实验室提出以富电子的荧光活性多环芳烃为传感元素，将其经由柔性长臂以自组装单层膜（Self- assembled monolayer，SAM）方式共价结合于玻璃基质表面得到多环芳烃功能化荧光薄膜材料，利用缺电子的硝基芳烃对该类薄膜荧光的猝灭作用实现对气相微痕量硝基芳烃类炸药的选择性检测[15]，为隐藏炸药的超灵敏检测奠定方法基础。
方法8090硝基芳烃类和环酮类1.0适用范围1.1方法8090用于测定各种硝基芳烃类和环酮化合物。
表4-32表明了可以用本方法测定的化合物，列出了在试剂水中每个化合物的方法检测限。
其它基质中的实用定量限(PQL)，见方法8040的表4-30。
表4-32硝基芳烃类和异佛尔酮的气相色谱化合物保留时间min 方法检测限（μg/L)柱1a 柱2a ECD FID异佛尔酮 4.49 5.72 15.7 5.7硝基苯 3.31 4.31 13.7 3.62，4-二硝基苯 5.35 6.54 0.02 -2，6-二硝基苯 3.52 4.75 0.01 -二硝基苯萘醌注：a.柱l：1.2m×2mm或4mm内径的玻璃柱.装填涂有1.95％QF-1或1.5％OV-17的Gas-Chrom Q(80或l00目)。
用GC(FID)测定异佛尔酮和硝基苯时采用2mm内径柱.氮气流速为44ml／min,柱温为85℃恒温。
用GC(ECD)测定二硝基甲苯时采用4mm内径柱，载气为lO％甲烷一90％氩气，流速44m1／min.柱温为145℃恒温。
b．柱2：3.0m×2mm或4mm内径玻璃柱。
装填涂有3％0V-l01的Gas-ChromQ(80～l00目).用GC(FID)测定异佛尔酮和硝基苯时采用2mm内径柱，载气氮气的流速为44ml／min，柱温为100℃忸温。
用GC(ECD)测定二硝基甲苯时，采用4mm内径柱，载气为lO％甲烷一90％氩气。
流速44ml／min，柱温为150℃恒温。
表4—33 QC合格标准a化合物试验浓度（μg／L）s限（μg／L）x范围（μg／L）P,P s范围（%）2，4-二硝基甲苯20 5.1 3.6～22.8 6～1252，6-二硝基甲苯20 4.8 3.8～22.0 8～126 异佛尔酮100 32.3 8.0～100.0 D～117 硝基苯100 33.3 25.7～100.0 6～118注：S=4次回收率测定的标准偏差(μg／L).x=4次回收率测定的平均回收率(μg／L).P,P s=测得的百分回收率。
危险废物鉴定-硝基芳烃和硝基胺的测定中国科学院广州化学研究所分析测试中心卿工----189--3394--6343附录10固体废物硝基芳烃和硝基胺的测定高效液相色谱法1范围本方法适用于固体废物中14种硝基芳烃和硝基胺，包括八氢-1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-双偶氮辛因（HMX）、六氢-1,3,5-三硝基-1,3,5-三嗪（RDX）、1,3,5-三硝基苯（1,3,5-TNB）、1,3-二硝基苯（1,3-DNB）、甲基-2,4,6-三硝基苯基硝基胺（Tetryl）、硝基苯（NB）、2,4,6-三硝基甲苯（2,4,6TNT）、4-氨基-2,6-二硝基甲苯（4-Am-DNT）、2-氨基-4,6-二硝基甲苯（2-Am-DNT）、2,4-二硝基甲苯（2,4-DNT）、2,6-二硝基甲苯（2,6-DNT）、2-三硝基甲苯（2-NT）、3-三硝基甲苯（3-NT）、4-三硝基甲苯（4-NT）的高效液相色谱测定方法。
本方法对上述14种硝基芳烃和硝基胺物质在水和土壤中的定量限见表12原理液态样品用乙腈和氯化钠盐析萃取操作法进行萃取和反萃取（高浓度的水体样品可直接稀释后过滤；土壤和沉积物样品可用乙腈在超声浴中萃取后过滤），用高效液相色谱检测，经C18反相色谱柱分离，紫外检测器检测。
3涉及地区：广东省危险废物鉴定、浙江省危险废物鉴定、福建省危险废物鉴定、海南省危险废物鉴定、云南省危险废物鉴定、广西省危险废物鉴定、贵州省危险废物鉴定、新疆省危险废物鉴定、四川省危险废物鉴定、重庆市、西藏省危险废物鉴定、湖南省危险废物鉴定、江西省危险废物鉴定、湖北省危险废物鉴定、上海市、北京市、天津市、安徽省危险废物鉴定、江苏省危险废物鉴定、甘肃省危险废物鉴定、宁夏省危险废物鉴定、内蒙古省危险废物鉴定、黑龙江省危险废物鉴定、吉林省危险废物鉴定、辽宁省危险废物鉴定、山东省危险废物鉴定、陕西省危险废物鉴定、山西省危险废物鉴定、河南省危险废物鉴定、河北省危险废物鉴定。
聚集诱导发光铂(Ⅱ)配合物对硝基芳烃的高效发光检测操青松;曾欣;王晓理;刘佳铭;闫国胜;王光辉;张宇豪;狄玲;邢杨;凌江华【期刊名称】《发光学报》【年(卷),期】2024(45)2【摘要】合成了一例三苯胺基团修饰的铂(Ⅱ)配合物PtppyTPA,并详细地表征了其结构及光物理性质。
研究表明,三苯胺基团可有效激活PtppyTPA的聚集诱导发光(AIE)性能,使其在含水量为50%的乙腈中呈现显著的发光增强。
以AIE活性的PtppyTPA为发光探针实现了对4种硝基芳烃包括硝苯地平(Nifedipine,NFD)、5-氯-2-硝基三氟甲苯(5-chloro-2-nitrotrifluorotoluene,ClNTFT)、4-溴-1-氟-2-硝基苯(4-bromo-1-fluoro-2-nitrobenzene,BrFNBz)及3-硝基三氟甲苯(3-nitrotrifluorotoluene, NTFT)的发光检测,利用Stern-Volmer方程拟合检测数据并计算了检测效率及检测限。
PtppyTPA对上述硝基芳烃的检测效率分别为11.12,0.27,0.25,0.21 L/mmol;检测限分别为7.1,291.0,314.3,374.2μmol/L。
PtppyTPA对NFD具有最高的检测效率和最低的检测限。
前线轨道能级及光谱交叠实验表明,PtppyTPA对NFD、ClNTFT、BrFNBz及NTFT的检测机理为电子转移。
【总页数】10页(P364-373)【作者】操青松;曾欣;王晓理;刘佳铭;闫国胜;王光辉;张宇豪;狄玲;邢杨;凌江华【作者单位】辽宁石油化工大学石油化工学院;中国石油天然气销售公司;中国石油抚顺石化公司催化剂厂【正文语种】中文【中图分类】TQ61【相关文献】1.含亚磷酸酯和联吡啶羧酸酯配体的铱配合物及其聚集诱导发光增强和电致发光性能2.具有聚集诱导发光特性的新型铂(Ⅱ)金属配合物及其光激发的自敏化氧化反应3.基于金配合物的聚集诱导发光分子合成及其对Hg^(2+)的检测4.论实时护理质控对急诊危重症患者护理管理质量的影响5.含三苯胺铱(Ⅲ)配合物对硝基芳香化合物的高效发光检测因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
三苯并噻唑基苯在硝基芳香爆炸物荧光检测中的应用摘要：硝基芳香爆炸物对安全、环境和健康造成了很多不良影响，如何快速高效、有选择地检测含硝基化合物对爆炸物的检测意义重大。
本项目合成了一系列金属配合物，实现了对2，4，6-三硝基苯酚选择性地荧光检测，并阐明了配合物的结构与识别性能之间的关系，为硝基芳香类爆炸物质的分离鉴定与成像提供了新思路和新途径，拓展了现有的检测体系。
关键词：三苯并噻唑基苯；硝基芳香化合物；爆炸物检测；荧光检测一、引言硝基芳香爆炸物对安全、环境和健康造成了很多不良影响，如何快速高效、有选择地检测爆炸物，在反恐、非金属地雷探测、环境质量监测等领域意义重大。
目前，可用于含硝基爆炸物的检测方法包括：红外/拉曼光谱法、质谱法、固相萃取法、X射线成像法、表面增强拉曼光谱法、离子迁移色谱法、热中子分析法等。
[1]但上述方法通常会受到仪器价格高昂、不方便移动、需要频繁仔细校正等缺陷的限制，不利于广泛推广使用。
为了实现爆炸物的快速响应、高灵敏和高选择性的检测，绝大部分的研究工作集中在开发各种新型荧光材料上。
[2]开发易得、可行的荧光材料，并将其作为通用型检测材料应用于多种硝基芳香爆炸物的微痕量检测，也一直是研究者们努力的目标。
在各种检测方法中，荧光检测法因其具有低成本、高效率、简便易行、选择性强、快速灵敏等优势，近年来备受关注，被认为是目前为止最优异且最有希望的检测手段[3]。
同时作为当前最有希望推广应用的检测方法之一，对多硝基芳香爆炸物的荧光检测已有不少研究，但对其中某些物质进行选择性识别却很难解决。
为了发展出对硝基芳香爆炸物进行高效荧光法检测的体系，本项目合成了一系列金属配合物，实现了对2，4，6-三硝基苯酚选择性地荧光检测，并阐明了配合物的结构与识别性能之间的关系，从而为硝基芳香类爆炸物质的分离鉴定与成像提供了新思路和新途径，拓展了现有的检测体系。
二、实验部分硝基化合物是目前应用最广泛的爆炸物，由于其破坏性大、范围广、杀伤力强，近年来社会各界对该化合物的检测也有了更多新的需求[4]。
