《药物的鉴别实验》PPT课件
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药物的鉴别试验.ppt
此外，含芳杂环，在紫外光区有特征吸收。
返回
马来酸氯苯那敏
C16H19ClN2·C4H4O4 390.87
1.吡啶环 2.双键 3.杂环上氮原子
CH3 N CH3 H
N
.
H
Cl
O OH OH
O
马来酸氯苯那敏
吡啶环 吡啶环开环反应 在pH3-4缓冲液中与溴化氰
试剂反应，吡啶环开环，立即与苯胺生成橙黄色缩 合物。
芳伯氨基 重氮化-偶合反应——本品加稀盐酸呈酸
性后，与亚硝酸钠和碱性β-萘酚反应，生成 由橙黄到猩红色沉淀。
仲胺上的氢原子（酸性） 本品水溶液加氢氧化钠，成钠盐，与硫
酸铜反应，Cu2+置换Na+，生成黄绿色沉淀， 放置后变为紫色。
返回
异烟肼
C6H7N3O
O
1.吡啶环 2.酰肼基 N
N NH2 H
氯化物 本品水溶液显氯化物的鉴别反应。
硫元素
加碱分解后与硝酸铅反应 本品水溶液加硝酸铅试液与氢氧
化钠试液并加热，溶液即由黄经棕最后生成黑色沉淀。本反应是
由氢氧化钠分解维生素B1，生成的硫化氢与硝酸铅作用生成黑色
硫化铅沉淀。
返回
维生素C
C6H8O6 176.13
1.二烯醇基 2.糖类相似结构
C H 2O H
返回
葡萄糖
OH O
OH醛基 1.还原性C源自H12O6·H2O198.17
OH
OH
OH
葡萄糖
⑴Fehling反应 以Cu2+（温热的碱性酒石酸铜试液）作氧化剂， 即生成氧化亚铜的红色沉淀。
⑵银镜反应 以Ag+作氧化剂，生成金属银。
⑶溴试剂反应 加饱和溴水在60℃水浴加热5min，溶液褪色。
返回
马来酸氯苯那敏
C16H19ClN2·C4H4O4 390.87
1.吡啶环 2.双键 3.杂环上氮原子
CH3 N CH3 H
N
.
H
Cl
O OH OH
O
马来酸氯苯那敏
吡啶环 吡啶环开环反应 在pH3-4缓冲液中与溴化氰
试剂反应，吡啶环开环，立即与苯胺生成橙黄色缩 合物。
芳伯氨基 重氮化-偶合反应——本品加稀盐酸呈酸
性后，与亚硝酸钠和碱性β-萘酚反应，生成 由橙黄到猩红色沉淀。
仲胺上的氢原子（酸性） 本品水溶液加氢氧化钠，成钠盐，与硫
酸铜反应，Cu2+置换Na+，生成黄绿色沉淀， 放置后变为紫色。
返回
异烟肼
C6H7N3O
O
1.吡啶环 2.酰肼基 N
N NH2 H
氯化物 本品水溶液显氯化物的鉴别反应。
硫元素
加碱分解后与硝酸铅反应 本品水溶液加硝酸铅试液与氢氧
化钠试液并加热，溶液即由黄经棕最后生成黑色沉淀。本反应是
由氢氧化钠分解维生素B1，生成的硫化氢与硝酸铅作用生成黑色
硫化铅沉淀。
返回
维生素C
C6H8O6 176.13
1.二烯醇基 2.糖类相似结构
C H 2O H
返回
葡萄糖
OH O
OH醛基 1.还原性C源自H12O6·H2O198.17
OH
OH
OH
葡萄糖
⑴Fehling反应 以Cu2+（温热的碱性酒石酸铜试液）作氧化剂， 即生成氧化亚铜的红色沉淀。
⑵银镜反应 以Ag+作氧化剂，生成金属银。
⑶溴试剂反应 加饱和溴水在60℃水浴加热5min，溶液褪色。
药物的鉴别试验
N2+Cl-.
+
+NaOH
+NaCl+2H2O
17
第二章：药物的鉴别试验
第二节：药物试验的项目 一般鉴别试验
4.托烷生物碱类 此类生物碱中具有莨菪酸结构，有Vitali反应,显紫色。
水解
3HNO3
三硝基衍生物
KOH (C2H5OH)
KOH
深紫色
18
第二章：药物的鉴别试验
第二节：药物试验的项目 一般鉴别试验
⑥利多卡因与重金属离子反应
2
H+ +CoCl2
亮绿色细小钴盐沉淀 38
第二章：药物的鉴别试验
第三节：鉴别方法
一、化学鉴别法
沉淀生产反应鉴别法
⑦含氮杂环类的生物碱的沉淀反应
苯并二氮杂类 氯氮 氟西泮 氯硝西泮
+BiI3· + 12W03·Si02
橙红色沉淀 灰白色沉淀
托烷类生物碱
阿托品+HgCl2 C2H5OH 黄色
第三节：鉴别方法
呈色反应鉴别法
一、化学鉴别法
⑥含羰基结构的苯肼反应
+ 苯肼
+H2O 苯腙
31
第二章：药物的鉴别试验
第三节：鉴别方法
呈色反应鉴别法
一、化学鉴别法
⑦氨基酸及氨基糖苷类的茚三酮呈色反应
+ 例如：
+CO2+3H2O
左旋多巴
32
第二章：药物的鉴别试验
第三节：鉴别方法
呈色反应鉴别法
一、化学鉴别法
硝酸盐: Cu + NO3- H2SO4 Cu(NO3)2+2NO（红棕色蒸气）
Fe2+ +NO3- H2SO4 Fe 3+ +NO（棕色界面）
药物的鉴别试验PPT课件
18
+NaCl+2H2O
4.托烷生物碱类
此类生物碱中具有莨菪酸结构，有Vitali反应,显紫色。
水解
3HNO3
托烷类
KOH (C2H5OH)
莨菪酸
三硝基衍生物
KOH
深紫色
19
5.无机金属盐（Na, K, Ca, NH4+) (1) 钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应 焰色反应：Na +显鲜黄色；K +显紫色；Ca 2+显砖红色 Ba 2+ ：黄绿色，自绿色玻璃中透视，火焰呈蓝色
11
例 维生素C Ch.P（2010） 【性状】比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每
1ml中约含0.10g的溶液，依法测定，比旋度为+20.5°～+21.5 °
12
吸收系数：吸光物质的重要物理常数，用于考查原料药的质量，也可做
为制剂的溶出度和含量测定中选用
E1% 1c m
值的依据。
属性比仪器分析法差
包括：测定生成物的熔点，在适当条件下产生颜色、荧光或使试剂褪色，
发生沉淀反应或产生气体。
呈色反应鉴别法
化
沉淀生成反应鉴别法
学
荧光反应鉴别法
鉴
别
气体生成反应鉴别法
法
使试剂褪色鉴别法
测定生成物的熔点
27
1.呈色反应鉴别法
指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行 反应，生成易于观测的有色产物。
① 酚羟基的三氯化铁呈色反应：用于酚羟基或水解后产生酚羟基 ② 有机氟化物的茜素氟蓝法 ③ 芳香第一胺类重氮化-偶合反应：用于芳伯氨基或潜在芳伯氨基 ④ 托烷生物碱类-Vitali反应 ⑤ 肾上腺皮质激素类的四氮唑 ⑥ 含羰基结构的苯肼反应 ⑦ 氨基酸及氨基糖苷类的茚三酮呈色反应 ⑧ 双缩脲反应
+NaCl+2H2O
4.托烷生物碱类
此类生物碱中具有莨菪酸结构，有Vitali反应,显紫色。
水解
3HNO3
托烷类
KOH (C2H5OH)
莨菪酸
三硝基衍生物
KOH
深紫色
19
5.无机金属盐（Na, K, Ca, NH4+) (1) 钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应 焰色反应：Na +显鲜黄色；K +显紫色；Ca 2+显砖红色 Ba 2+ ：黄绿色，自绿色玻璃中透视，火焰呈蓝色
11
例 维生素C Ch.P（2010） 【性状】比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每
1ml中约含0.10g的溶液，依法测定，比旋度为+20.5°～+21.5 °
12
吸收系数：吸光物质的重要物理常数，用于考查原料药的质量，也可做
为制剂的溶出度和含量测定中选用
E1% 1c m
值的依据。
属性比仪器分析法差
包括：测定生成物的熔点，在适当条件下产生颜色、荧光或使试剂褪色，
发生沉淀反应或产生气体。
呈色反应鉴别法
化
沉淀生成反应鉴别法
学
荧光反应鉴别法
鉴
别
气体生成反应鉴别法
法
使试剂褪色鉴别法
测定生成物的熔点
27
1.呈色反应鉴别法
指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行 反应，生成易于观测的有色产物。
① 酚羟基的三氯化铁呈色反应：用于酚羟基或水解后产生酚羟基 ② 有机氟化物的茜素氟蓝法 ③ 芳香第一胺类重氮化-偶合反应：用于芳伯氨基或潜在芳伯氨基 ④ 托烷生物碱类-Vitali反应 ⑤ 肾上腺皮质激素类的四氮唑 ⑥ 含羰基结构的苯肼反应 ⑦ 氨基酸及氨基糖苷类的茚三酮呈色反应 ⑧ 双缩脲反应
《药物的鉴别实验》PPT课件
1.薄层色谱法 一般采用对照品（或标准品）比
较法，要求供试品与对照品主斑点的 颜色与位置应一致。 2.高效液相色谱和气相色谱法
一般规定按供试品含量测定项下 的色谱条件进行试验。要求供试品和 对照品色谱峰的保留时间应一致。
内标法时，要求药物与内标物峰 的保留时间比值也应相同。
（四）药物鉴别方法新动向
4）仪器间分辨率的差异及不同的操 作条件（如狭缝程序，扫描速度等） 可能影响药品光谱图的判断。
需用在比较样品的光谱图前，首 先比较聚苯乙烯薄膜的光谱图。 5）本法对于多组分药物或存在多晶 现象而又无可重复转晶方法的药物不 适用。
（三）色谱鉴别法 利用不同物质在不同色谱条件下，
产生各自的特征色谱行为（Rf，值或 保留时间）进行鉴别试验。采用与对 照品（或经确证的已知药品）在相同 的条件下进行色谱分离，并进行比较 鉴别。常用的方法有：
（3）茚三酮呈色反应：一般在其
化学结构中含有脂肪氨基；
（4）重氮化一偶合显色反应：一 般都有芳伯氨基或能产生芳伯氨基；
2.沉淀生成反应鉴别法系指供试品溶液 中加入适当的试剂溶液，在一定条件下 进行反应，生成不同颜色和具有特殊形 状的沉淀。常用的沉淀反应有： （1)与重金属离子的沉淀反应：在一定 条件下，药物和重金属离子反应，生成 不同形式的沉淀； （2）与硫氰化铬胺（雷氏盐）的沉淀反 应：这类药物多为生物碱及其盐和具有 芳香环的有机碱及其盐；
O
H
C2H5 C N
C
C SNa
CH3CH2CH2CH C N
CH3 O 硫喷妥钠
C 21
11 19 1
18 12
C 20
17
C 13D 16
2
A
10
药物的鉴别试验 ppt课件
目标检测
一、单项选择题（A型题）
4.相对密度测定法中的比重瓶法适合于测定（ ）
A.挥发性强的液体药物的密度 B.受热晶型易改变药物的密度 C.气体药物的密度 D.固体药物的密度 E.不挥发或挥发性小的液体药物的密度
目标检测
一、单项选择题（A型题）
5.《中国药典》2010年版规定液体药物的相对密度测定以下 列哪种物质为参考物质（ ）
目标检测
一、单项选择题（A型题）
8.比旋度是指（ ）
D.偏振光透过长1dm且每100ml中含旋光性物质1g的溶液，在一定波 长与温度下测得的旋光度 E.偏振光透过长1cm且每100ml中含旋光性物质1g的溶液，在一定波 长与温度下测得的旋光度
目标检测
一、单项选择题（A型题）
9.药物鉴别的主要目的是判断（ ）
E.5个pH单位
目标检测
二、配伍选择题（B型题）
[14-16]
A.液体物质的鉴别
B.高分子的液体物质的鉴别
C.受热晶型不转化的固体药物的鉴别
D.旋光性物质的鉴别或含量测定
E.测定挥发性小或不挥发的液体的相对密度
14.比重瓶法适用于（ ）
15.熔点测定法可用于（ ）
16.旋光度测定法可用于（ ）
目标检测
三、鉴别的方法
1.紫外-可见分光光度法 （3）常用的鉴别方法 3）比较吸收光谱特性的一致性
光谱鉴别法
红外光谱鉴别法
• 采用标准图谱对照法。即按规定条件测定药物的 红外吸收光谱图，与《药品红外光谱集》中相应 的标准图谱对比
• 认识红外光谱图 • 主要依据：标准图谱对照法，主要参数是吸收峰
的位置和吸收峰的强度，另外还需分析特征区与 指纹区的峰形特点
药物的鉴别实验
一般规定按供试品含量测定项下的色谱条件进行试验。要求供试品和对照品色谱峰的保留时间应一致。 内标法时，要求药物与内标物峰的保留时间比值也应相同。
01
仪器分析应用数量增加，尤其是红外光谱法、气相色谱法和高效液相色谱法。
01
02
制剂广泛采用IR法鉴别。与原料药相比，制剂需先分离再压片绘制图谱。
（四）药物鉴别方法新动向
无机药物：药物中的阴离子和阳离子的特殊反应；
有机药物：典型的官能团反应。
因此，一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。通常一般鉴别试验不适用于数种化学药物的混合物鉴别或在有干扰物质存在时鉴别。
3
2
1
4
（二）一般鉴别试验
专属鉴别试验 药物的专属鉴别试验（specific identification test)是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。
最低检出量（又称检出限量） （minimum detectable quantity)
最低检出浓度（又称界限浓度） （minimum detectable concentration)
最低检出量（以m表示），就是应用某一反应，在一定的条件下，能够观测出试验结果的供试品的最小量，其单位通常用微克（μg）表示。
如巴比妥类药物含有丙二酰脲母核，主要的区别在于5，5一位取代基和2一位取代基的不同：苯巴比妥含有苯环，司可巴比妥含有双键，硫喷妥钠含有硫原子，可根据这些取代基的性质，采用各自的专属反应进行鉴别。又如甾体激素类药物含有环戊烷并多氢菲母核，主要的结构差别在A环和D环的取代基不同，可利用这些结构特征进行鉴别确证。
反应迅速、现象明显。 包括测定生成物的熔点，在适当条件下产生颜色、荧光，发生沉淀反应或产生气体。
01
仪器分析应用数量增加，尤其是红外光谱法、气相色谱法和高效液相色谱法。
01
02
制剂广泛采用IR法鉴别。与原料药相比，制剂需先分离再压片绘制图谱。
（四）药物鉴别方法新动向
无机药物：药物中的阴离子和阳离子的特殊反应；
有机药物：典型的官能团反应。
因此，一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。通常一般鉴别试验不适用于数种化学药物的混合物鉴别或在有干扰物质存在时鉴别。
3
2
1
4
（二）一般鉴别试验
专属鉴别试验 药物的专属鉴别试验（specific identification test)是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。
最低检出量（又称检出限量） （minimum detectable quantity)
最低检出浓度（又称界限浓度） （minimum detectable concentration)
最低检出量（以m表示），就是应用某一反应，在一定的条件下，能够观测出试验结果的供试品的最小量，其单位通常用微克（μg）表示。
如巴比妥类药物含有丙二酰脲母核，主要的区别在于5，5一位取代基和2一位取代基的不同：苯巴比妥含有苯环，司可巴比妥含有双键，硫喷妥钠含有硫原子，可根据这些取代基的性质，采用各自的专属反应进行鉴别。又如甾体激素类药物含有环戊烷并多氢菲母核，主要的结构差别在A环和D环的取代基不同，可利用这些结构特征进行鉴别确证。
反应迅速、现象明显。 包括测定生成物的熔点，在适当条件下产生颜色、荧光，发生沉淀反应或产生气体。
药物的鉴别试验PPT课件
阿司匹林 【性状】 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带
醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。 本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水
或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶 解，但同时分解。 阿司匹林片 【性状】 本品为白色片。 阿司匹林肠溶片 【性状】本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白 CH2 C N
C
C ONa
C3H7 CH C N
CH3 O
司可巴比妥钠
Secobarbital 20
呈色反应鉴别法
化学鉴别法
沉淀生成反应鉴别法 荧光反应鉴别法
三 、 鉴
别
光谱鉴别法
方
法
色谱鉴别法
气体生成反应鉴别法 测定生成物的熔点 紫外光谱鉴别法 红外光谱鉴别法 薄层色谱鉴别法 HPLC、GC鉴别法
例：有机酸－FeCl3 反应
C O O N a
7
3FeC l3 2O H -中 溶 性 液
COO Fe3(OH)2OOC
6
7NaCl 2Cl-
碱式苯甲酸铁盐（赭色沉淀）
加稀HCl，沉淀分解，生成游离
COOH
白色
14
例：有机氟 化物
反应原理 地塞米松磷酸钠及其注射液， 醋酸曲安奈德及其注射液、诺氟沙星、 醋酸氟轻松、醋酸氟轻可的松等含氟药 物
）为352～378。
12
（二）一般鉴别试验 General identification test
依 据： 某一类药物组成中的阴离子和阳离子的特殊反
应或典型的有机官能团反应。
中国药典附录收载一般鉴别试验：
1．丙二酰脲
2．有机氟化物
6.无机金属盐 5．托烷生物碱类
药品
3．有机酸盐 4．芳香第一胺
醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。 本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水
或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶 解，但同时分解。 阿司匹林片 【性状】 本品为白色片。 阿司匹林肠溶片 【性状】本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白 CH2 C N
C
C ONa
C3H7 CH C N
CH3 O
司可巴比妥钠
Secobarbital 20
呈色反应鉴别法
化学鉴别法
沉淀生成反应鉴别法 荧光反应鉴别法
三 、 鉴
别
光谱鉴别法
方
法
色谱鉴别法
气体生成反应鉴别法 测定生成物的熔点 紫外光谱鉴别法 红外光谱鉴别法 薄层色谱鉴别法 HPLC、GC鉴别法
例：有机酸－FeCl3 反应
C O O N a
7
3FeC l3 2O H -中 溶 性 液
COO Fe3(OH)2OOC
6
7NaCl 2Cl-
碱式苯甲酸铁盐（赭色沉淀）
加稀HCl，沉淀分解，生成游离
COOH
白色
14
例：有机氟 化物
反应原理 地塞米松磷酸钠及其注射液， 醋酸曲安奈德及其注射液、诺氟沙星、 醋酸氟轻松、醋酸氟轻可的松等含氟药 物
）为352～378。
12
（二）一般鉴别试验 General identification test
依 据： 某一类药物组成中的阴离子和阳离子的特殊反
应或典型的有机官能团反应。
中国药典附录收载一般鉴别试验：
1．丙二酰脲
2．有机氟化物
6.无机金属盐 5．托烷生物碱类
药品
3．有机酸盐 4．芳香第一胺
最新02药物的鉴别报告PPT课件
6.061
40.9257
Area:
3
4
3 2
2 1
1 0
0 -1
-1 -2
-2
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 min 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 m
绿原酸标准品色谱图
样品色谱图
36
四、显微鉴别法
中药及其制剂的鉴别，通常采用显微镜对药材的 （饮片）切片，粉末、解离组织或表面制片，以及 含饮片粉末的制剂中饮片的组织、细胞或内含物等 特性进行鉴别的一种方法。
24
2、红外光谱法
1. 各国药典方法：
① Ch. P (2005)、BP (2005)：与标准图谱比较 ② USP (29)：对照品法 ③ JP (15)：在规定条件下测定一定波数的特征吸收峰。
样品制备方法：
① 压片法：KBr ② 糊法：糊状夹在两KBr片中间 ③ 膜法：涂于片表面 ④ 溶液法：
25
2．鉴别方法 取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉 淀；分离，沉淀在乙酸铵试液中溶解。
40
酒石酸盐
供试品溶液（中性）+ 氨制硝酸银 水浴
银镜
2 Ag3 ) 2 ( O+ N HHHOCHCHOO C OH CO4+ O 2 A N+ g H 2N3+ H 2 H 2 O
HOCHCHOOC OC HO4ONH
CO OH
CH CH2OH
O 2N
NO 2
+3H NO3
CO OH
CH CH2OH
O 2N
NO 2
+ KOH
NO 2
CH CH2OH
O 2N
NO 2
+ H 2 O + CO 2
药物的鉴别实验
取供试品的中性溶液，加三氯化铁试液，即生成赭
色沉淀；加稀盐酸，变为白色沉淀；
取供试品，置干燥试管中，加硫酸后，加热，不炭
化，但析出苯甲酸，在试管内壁凝结成白色升华物。
4.枸橼酸盐
加稀硫酸数滴,
加热至沸，加高锰酸钾试液数滴振
摇，紫色即消失；溶液分成两份，1份中加硫酸汞试 液1滴,另1份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀；
5.酒石酸盐
取供试品的中性溶液，置洁净的试管中，加氨制
硝酸银试液数滴，置水浴中加热，银即游离并附在
管的内壁成银镜。
取供试品溶液，加醋酸成酸性后，加硫酸亚铁试
液1滴和过氧化氢试液1滴，待溶液退色后，用氢氧
化钠试液碱化，溶液即显紫色。
（三）芳香第一胺类
取供试品约50mg，加稀盐酸1ml,必要时缓缓煮沸使 溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加 碱性β－萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙 黄到猩红色沉淀。
（四）托烷生物碱类
取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干， 得黄色的残渣，放冷，加乙醇2～3滴湿润，加固体 氢氧化钾一小颗，即显深紫色。
（五）常见无机离子的鉴别
1.钠盐 焰色反应 火焰显黄色
取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试
液，即生成黄色沉淀。
2.钾盐
焰色反应：焰色反应显紫色，但有少量钠盐混
test）：根据每一种药物化学结构的差异及其所引起
的物理化学特性的不同,选用某些特有的灵敏定性反 应，来鉴别药物真伪的。证实其是某一种药物 。
二、鉴别反应的条件
（一）溶液的浓度 （二）溶液的酸碱度 （三）溶液的温度 （四）共存物质干扰
（五）反应介质
（六）试验时间
三、鉴别试验的灵敏度 （一）反应灵敏度和空白试验
色沉淀；加稀盐酸，变为白色沉淀；
取供试品，置干燥试管中，加硫酸后，加热，不炭
化，但析出苯甲酸，在试管内壁凝结成白色升华物。
4.枸橼酸盐
加稀硫酸数滴,
加热至沸，加高锰酸钾试液数滴振
摇，紫色即消失；溶液分成两份，1份中加硫酸汞试 液1滴,另1份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀；
5.酒石酸盐
取供试品的中性溶液，置洁净的试管中，加氨制
硝酸银试液数滴，置水浴中加热，银即游离并附在
管的内壁成银镜。
取供试品溶液，加醋酸成酸性后，加硫酸亚铁试
液1滴和过氧化氢试液1滴，待溶液退色后，用氢氧
化钠试液碱化，溶液即显紫色。
（三）芳香第一胺类
取供试品约50mg，加稀盐酸1ml,必要时缓缓煮沸使 溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加 碱性β－萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙 黄到猩红色沉淀。
（四）托烷生物碱类
取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干， 得黄色的残渣，放冷，加乙醇2～3滴湿润，加固体 氢氧化钾一小颗，即显深紫色。
（五）常见无机离子的鉴别
1.钠盐 焰色反应 火焰显黄色
取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试
液，即生成黄色沉淀。
2.钾盐
焰色反应：焰色反应显紫色，但有少量钠盐混
test）：根据每一种药物化学结构的差异及其所引起
的物理化学特性的不同,选用某些特有的灵敏定性反 应，来鉴别药物真伪的。证实其是某一种药物 。
二、鉴别反应的条件
（一）溶液的浓度 （二）溶液的酸碱度 （三）溶液的温度 （四）共存物质干扰
（五）反应介质
（六）试验时间
三、鉴别试验的灵敏度 （一）反应灵敏度和空白试验
药物的鉴别实验
VS
详细描述
化学结构分析是药物鉴别实验中的另一种 重要方法，通过分析药物的化学结构，可 以确定药物的种类和分子式等信息。这种 方法需要使用各种谱学技术，如红外光谱 、核磁共振谱等，通过对药物分子结构的 解析，可以精确地鉴别药物的种类和组成 。
03
物理鉴别实验
熔点测定
总结词
熔点测定是利用药物在不同温度下熔化的特性来鉴别药物的 一种方法。
详细描述
高效液相色谱法具有分离效能高、分析速度 快、灵敏度高、重现性好等优点，适用于对 药物的定性和定量分析。在实验过程中，将 药物样品注入色谱柱，通过高压泵施加压力， 使药物分子在柱内分离，再通过检测器检测 各组分的含量和性质，实现对药物的鉴别。
气相色谱法
总结词
气相色谱法是一种分离气体或挥发性液体的 色谱方法，通过将药物样品在气相色谱柱中 分离，然后通过检测器检测，实现对药物的 鉴别。
琼脂糖凝胶电泳法是一种常用的药物鉴别方法，具有 分辨率高、操作简便等优点。
详细描述
琼脂糖凝胶电泳法利用琼脂糖凝胶作为支持介质，通过 电场作用使药物分子进行分离，根据药物的迁移速度和 分子量进行鉴别。该方法适用于蛋白质、多肽、核酸等 大分子药物的分离和鉴别，具有分辨率高、操作简便、 重复性好等优点。
SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳法
详细描述
薄层色谱法具有操作简便、分离效果好、重现性好等优点，广泛应用于药物的鉴 别、分离和纯化。在实验过程中，将药物样品溶液点在薄层板上，经过展开后， 根据斑点的位置和颜色与标准品进行比较，确定药物的真伪和纯度。
高效液相色谱法
总结词
高效液相色谱法是一种高分离效能的色谱方 法，通过高压泵将药物样品注入色谱柱，然 后通过不同的洗脱液将其分离，再通过检测 器检测，实现对药物的鉴别。
药物的鉴别试验
的位置和吸收峰的强度，另外还需分析特征区与 指纹区的峰形特点
精品课件
红外光谱图
精品课件
COONa
OH
酚
N-H O-H
N-H Ph:C=C
芳胺
NH2
精品课件
课堂活动
➢ 右图是丙二醇、二乙二醇 的红外吸收光谱图
➢ 考一考你：两者的红外吸 收光谱主要有哪些区别？
➢ 想一想：假如你是一名药 品质检员，从中吸取哪些 教训？
2.下列不属于物理常数的是（ ）
A.折光率
B.旋光度
C.比旋度
D.相对密度
E.黏度
精品课件
目标检测
一、单项选择题（A型题）
3.《中国药典》2010年版规定液体的相对密度是指（ ）
A.15℃时，某液体的密度与水的密度之比 B.18℃时，某液体的密度与水的密度之比 C.20℃时，某液体的密度与水的密度之比 D.22℃时，某液体的密度与水的密度之比 E.30℃时，某液体的密度与水的密度之比
有机酸盐（水杨酸盐）
水杨酸 + FeCl3
红色配位化合物 紫色配位化合物
水杨酸盐+稀盐酸→水杨酸（白色沉淀，溶于 醋酸铵）
托烷类生物碱：发生Vitali反应
水解
3HNO3
莨菪酸
三硝基衍生物
KOH (C2H5OH)
KOH
深紫色
氯化物
（1）硝酸银试液反应：取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性 后，加硝酸银试液，即产生白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加 氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。如供试品 为生物碱，或其他有机碱的盐酸盐，必须先加氨试液使成碱 性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行实验。 （2）二氧化锰-硫酸反应：少量供试品置试管中，加等量二 氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即产生氯气，能使 用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色
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红外光谱图
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COONa
OH
酚
N-H O-H
N-H Ph:C=C
芳胺
NH2
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课堂活动
➢ 右图是丙二醇、二乙二醇 的红外吸收光谱图
➢ 考一考你：两者的红外吸 收光谱主要有哪些区别？
➢ 想一想：假如你是一名药 品质检员，从中吸取哪些 教训？
2.下列不属于物理常数的是（ ）
A.折光率
B.旋光度
C.比旋度
D.相对密度
E.黏度
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一、单项选择题（A型题）
3.《中国药典》2010年版规定液体的相对密度是指（ ）
A.15℃时，某液体的密度与水的密度之比 B.18℃时，某液体的密度与水的密度之比 C.20℃时，某液体的密度与水的密度之比 D.22℃时，某液体的密度与水的密度之比 E.30℃时，某液体的密度与水的密度之比
有机酸盐（水杨酸盐）
水杨酸 + FeCl3
红色配位化合物 紫色配位化合物
水杨酸盐+稀盐酸→水杨酸（白色沉淀，溶于 醋酸铵）
托烷类生物碱：发生Vitali反应
水解
3HNO3
莨菪酸
三硝基衍生物
KOH (C2H5OH)
KOH
深紫色
氯化物
（1）硝酸银试液反应：取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性 后，加硝酸银试液，即产生白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加 氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。如供试品 为生物碱，或其他有机碱的盐酸盐，必须先加氨试液使成碱 性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行实验。 （2）二氧化锰-硫酸反应：少量供试品置试管中，加等量二 氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即产生氯气，能使 用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色
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C5
CO
H5C 2
CN OH
巴比妥
Barb医学itPPaT l
11
O
H
H5C2 C N
C
CO
CN OH
苯巴比妥
Phenyl医b学aPPrTbital
12
O
H
CH2 CH CH2 C N
C
C ONa
C3H7 CH C N
CH3 O
司可巴比妥钠
Secobarbital
医学PPT
13
硫代巴比妥类药物
用于鉴别药品、含量测定。
医学PPT
6
ห้องสมุดไป่ตู้
（3）吸收系数：在给定的波长、溶剂和
温度等条件下，吸光物质在单位浓度、
单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。
有两种表示方式：摩尔吸收系数和
百分吸收系数。后者是中国药典收载的
方法，它是指在一定波长下，溶液浓度
为1％（W/V)，厚度为lcm时的吸收度，
用
E
1% 表示。 1用cm于考查药品的质量，定量分析。
在可见光下发射荧光；
医学PPT
21
4.气体生成反应鉴别法 （1）胺类药物、酰脲类药物以及某些酰 胺类药物：经强碱处理后，加热，产生
氨气； （2）含硫的药物：可经强酸处理后，加 热，发生硫化氢气体； （3）含碘有机药物：经直火加热，可生 成紫色碘蒸气； （4）含醋酸酯和乙酰胺类药物：经硫酸 水解后，加乙醇可产生醋酸乙酯的香味。
（三）专属鉴别试验
药物的专属鉴别试验
（specific identification test)
是证实某一种药物的依据，它是根
据每一种药物化学结构的差异及其
所引起的物理化学特性不同，选用
某些特有的灵敏的定性反应，来鉴
别药物的真伪。
医学PPT
9
如巴比妥类药物含有丙二酰脲母
核，主要的区别在于5，5一位取代基
根据其相同的物理化学性质进行药物
真伪的鉴别——不同药物类别的区别。
专属鉴别试验，则是在一般鉴别
试验的基础上，利用各种药物的化学
结构差异，来鉴别药物，以区别同类
药物或具有相同化学结构部分的各个
药物单体，达到最终确证药物真伪的
目的。
医学PPT
16
三、鉴别方法
药物的鉴别方法要求专属性强，重
现性好，灵敏度高，以及操作简便、快
（1)三氯化铁呈色反应：一般都含有酚
经基或水解后产生酚经基；
（2)异羟酸铁反应：一般多为芳酸及其
脂类、酰胺类；
医学PPT
18
（3）茚三酮呈色反应：一般在其
化学结构中含有脂肪氨基；
（4）重氮化一偶合显色反应：一 般都有芳伯氨基或能产生芳伯氨基；
医学PPT
19
2.沉淀生成反应鉴别法系指供试品溶液
中加入适当的试剂溶液，在一定条件下
医学PPT
7
（二）一般鉴别试验 一般鉴别试验（general
identification test)是依据某一类药物 的化学结构或理化性质的特征，通过化学 反应来鉴别药物的真伪。
无机药物：药物中的阴离子和阳离子 的特殊反应；
有机药物：典型的官能团反应。 因此，一般鉴别试验只能证实是某一 类药物，而不能证实是哪一种药物。通常 一般鉴别试验不适用于数种化学药物的混 合物鉴别或在有干扰医学P物PT 质存在时鉴别。 8
O
H
C2H5 C N
C
C SNa
CH3CH2CH2CH C N
CH3 O 硫喷妥钠
医学PPT
14
C 21
11 19 1
18 12
C 20
17
C 13D 16
2
A
10
9
B
14 8
15
3 45 6 7
基本结构：环医学戊PPT 烷骈多氢菲 15
综上所述，一般鉴别试验是以某
些类别药物的共同化学结构为依据，
第二章
药物的鉴别试验 （identification test）
医学PPT
1
1.概述
根据药物的分子结构、理化性质，
采用化学、物理化学或生物学方法来
判断药物的真伪。它是药品质量检验
工作中的首项任务。
注意：药典鉴别试验对其所标示
的药物鉴别，而不是对未知物进行定
性分析。
医学PPT
2
2.鉴别实验的项目
鉴别项下规定的试验方法， 仅适用于鉴别药物的真伪；对于 原料药，还应结合性状项下的外 观和物理常数进行确认。
和2一位取代基的不同：苯巴比妥含
有苯环，司可巴比妥含有双键，硫喷
妥钠含有硫原子，可根据这些取代基
的性质，采用各自的专属反应进行鉴
别。又如甾体激素类药物含有环戊烷
并多氢菲母核，主要的结构差别在A
环和D环的取代基不同，可利用这些
结构特征进行鉴别医学P确PT 证。
10
5,5-取代的巴比妥类药物
O H
H5C2 C N
医学PPT
22
（二）光谱鉴别法
1.紫外光谱鉴别法 有机药物分子中含有共轭结构，
生、助色基团而显示特征吸收光谱， 可作为鉴别的依据。
光谱简单，专属性差。
医学PPT
23
常用的方法有：
（1）测定最大吸收波长，或同时测定
医学PPT
3
（一）性状
药物的性状（description）反映了
药物特有的物理性质，一般包括外观、
溶解度和物理常数等。
1．外观 指药物的聚集状态、晶型、
色泽以及臭、味等性质。
2.溶解度 在一定程度上反映了药品
的纯度。药典采用“极易溶、易溶、溶
解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶
或不溶”来描述药品在不同溶剂中的溶
解性能。
医学PPT
4
3.物理常数 不仅对药品具有鉴别意义， 也反映了该药品的纯杂程度。
药典收载的物理常数包括：相对密 度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光 率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、 吸收系数。
医学PPT
5
（1）熔点：固体 液体的温度 （2）比旋度：在一定波长与温度下，偏振 光透过长ldm且每1ml中含有旋光性物质1g 的溶液时测得的旋光度称为比旋度。是反 映手性药物特性及其纯度的主要指标，
进行反应，生成不同颜色和具有特殊形
状的沉淀。常用的沉淀反应有：
（1)与重金属离子的沉淀反应：在一定
条件下，药物和重金属离子反应，生成
不同形式的沉淀；
（2）与硫氰化铬胺（雷氏盐）的沉淀反
应：这类药物多为生物碱及其盐和具有
芳香环的有机碱及其医学P盐PT ；
20
3.荧光反应鉴别法常用的荧光发射形 式有以下类型： （1）药物本身 （2）药物溶液加硫酸使呈酸性后 （3）药物和溴反应后 （4）药物和间苯二酚反应后
速等。常用鉴别方法有化学法，光谱法，
色谱法和生物学法。
（一）化学鉴别法
反应迅速、现象明显。
包括测定生成物的熔点，在适当条
件下产生颜色、荧光，发生沉淀反应或
产生气体。
医学PPT
17
1.呈色反应鉴别法系指供试品溶液中加
入适当的试剂溶液，在一定条件下进行
反应，生成易于观测的有色产物。在鉴
别试验中最为常用的反应类型有：