离子色谱法测定药物或固废中的氯离子
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氯离子检测方法氯离子是指氯化物中的离子态氯,是一种常见的无机阴离子,广泛存在于自然界和工业生产中。
氯离子的检测对于环境监测、食品安全、医药卫生等领域具有重要意义。
因此,发展出高效、准确的氯离子检测方法具有重要意义。
一、离子色谱法。
离子色谱法是目前常用的氯离子检测方法之一。
该方法利用离子交换色谱柱对样品中的氯离子进行分离和检测。
通过对样品进行适当的前处理,如稀释、过滤等,然后将样品注入色谱仪进行分析,得到氯离子的含量。
离子色谱法具有分离效果好、检测灵敏度高、操作简便等优点,适用于各种类型的样品。
二、离子选择电极法。
离子选择电极法是一种基于电化学原理的氯离子检测方法。
该方法利用特定的离子选择电极,通过测量电极与样品中氯离子发生的电位变化来确定氯离子的浓度。
离子选择电极法具有操作简便、快速准确、适用范围广等特点,适用于实时监测和快速分析。
三、离子色谱-质谱联用法。
离子色谱-质谱联用法是一种结合了离子色谱和质谱技术的氯离子检测方法。
该方法将离子色谱和质谱联用,通过离子色谱对样品进行分离,然后将分离后的物质进入质谱进行检测和定性分析。
这种方法不仅可以对氯离子进行定量分析,还可以对其进行结构鉴定,具有高灵敏度、高分辨率等优点。
四、离子选择电极-离子色谱联用法。
离子选择电极-离子色谱联用法是一种结合了离子选择电极和离子色谱技术的氯离子检测方法。
该方法首先利用离子选择电极对样品进行快速筛查,然后再利用离子色谱对样品进行定量分析。
这种方法充分发挥了两种技术的优势,具有快速、准确、灵敏度高的特点。
五、离子选择电极-离子选择电极联用法。
离子选择电极-离子选择电极联用法是一种利用两个不同特性的离子选择电极进行氯离子检测的方法。
通过两个电极的联合作用,可以实现对氯离子的快速、准确检测。
该方法适用于各种类型的样品,具有高灵敏度、高选择性等特点。
总结。
氯离子检测方法的发展为我们提供了多种选择,针对不同样品和不同要求,可以选择合适的检测方法。
离子色谱法测定油田增强剂中Cl—的含量作者:王文利刘卫丽夏小春易勇来源:《科技视界》2014年第26期【摘要】本文采用离子色谱仪,建立了一种快捷测定油田外加剂增强剂中氯离子含量的方法。
以20mM KOH溶液为淋洗液,AS19分离柱(250mm×4mm)分离,电导检测器检测,柱温、检测器温度为 30℃,进样量为10μL,流速为1.0mL/min,峰面积定量。
氯离子的检出限为 0.01mg/L,在2~25mg/L范围内具有良好的线性关系(r2=0.9998),加标回收率均在98%以上,相对标准偏差(RSD)为1.2%~1.4%。
经实验表明,此方法简单、快速,可便捷地应用于油田外加剂增强剂中氯离子含量的测定。
【关键词】离子色谱法;油田增强剂;氯离子离子色谱是液相色谱的一种,以无机特别是无机阴离子混合物为主要分析对象,如今已广泛应用于环境监测、水质检测、农业等的分析领域[1-3]。
众所周知,在油气井固井作业中需要使用油井水泥添加剂来控制、改善水泥浆的流变性能和水泥的水化、凝结性能,提高水泥浆的综合性能,保证固井质量。
大量的实践表明,保证固井质量的关键之一是固井水泥浆的良好性能。
而固井水泥浆的良好性能取决于水泥浆和水泥浆添加剂的性能。
但是含有氯离子的添加剂中的 Cl-会与水泥中的 C3A和C3S的水化反应,生成离子溶度积很小的氯盐,加速水化从而缩短水泥浆稠化所需要的时间;水化反应产生的 OH-与溶液中游离的 Ca2+反应生成 Ca(OH)2,致使成形后的水泥石内部疏松且孔结构分布不均,引起抗压强度减小等问题,因此,准确测出油田添加剂增强剂中氯离子含量对提高固井作业具有很重要的现实意义。
本文采用离子色谱法具有选择性好、灵敏度高、快速和简便等优点,准确地测定了油田外加剂增强剂中氯离子含量,相对标准偏差(RSD)为 1.2%~1.4%,回收率满足分析要求。
1 实验部分1.1 仪器ICS900型离子色谱仪一套(美国Dionex公司):配有RFC-30淋洗液自动发生器,电导检测器和Cromeleon色谱工作站,Ionpac AS19型分析柱(250mm×4mm),Ionpac AG19型保护柱(50mm×4mm),ASRS 300阴离子微膜抑制器,10ul定量进样环,国产柱温箱; Millipore 超纯水系统;0.45μm微孔滤膜;1.2 试剂默克公司氯离子标准溶液(1000mg/L),实验用水为Millipore超纯水(18.2M?赘·cm),所有试剂均用0.45μm混纤滤膜过滤除去颗粒物,样品为油田外加剂增强剂样品两种。
离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根1. 适用范围本方法适用于地下水中氯离子,氟离子,溴离子,硝酸根和硫酸根的测定。
进样100μL时,本方法的最低检测浓度为:Cl-0.1mol/L,SO42-0.2mol/L,NO3-0.02 mol/L,F-0.006mol/L,Br-0.03mol/L。
检测上限为:Cl-12.0mg/L,SO42-12.0 mg/L,NO3-10.0 mg/L,F-1.0 mg/L,Br-1.6 mg/L。
2. 原理水样注入仪器后,在淋洗液的携带下,流经填充了低容量阴离子交换树脂的分离柱。
由于待测离子的离子半径大小,电荷多少和其它性质的不同,它们对阴离子交换树脂的亲合力各异,故在淋洗液和交换树脂之间的分配系数也不相同。
在分离柱中,经过多次洗脱与交换后,按F-,Cl-,Br-,NO3-,SO42-的顺序依次被分离开来,然后流过阴离子抑制柱以降低溶液的背景电导,最后通过电导检测器,依次对它们进行测量。
从同样条件下绘制的标准曲线上,即可求出水样中F-,Cl-,Br-,NO3-,SO42-的含量。
3. 试剂除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为电导率<1μs/cm的重蒸馏水或去离子水。
3.1 淋洗液:称取2.5203g碳酸氢钠(NaHCO3)溶于适量水中,另称取2.6498 g无水碳酸钠(Na2CO3)溶于适量水中,将上述两种溶液倒入10L塑料桶中(事先在10L 处作好标记),以重蒸馏水冲稀至标线。
注:增加淋洗液的浓度,能缩短各离子的保留时间,但对每种离子的影响程度不同。
保留时间长的SO42-,缩短时间的幅度较大;而保留时间短的F-,缩短的幅度就比较小,增加淋洗液的流量,也会产生上述情况,但变化程度较小。
因此,通过改变淋洗液的浓度和流量,可以改变色谱图形,从而选择灵敏度高,分辨率好,速度快的最佳分析条件。
但应注意不同的柱子对淋洗液的组成和浓度有不同的要求。
固体中氯离子含量的测定方法
氯离子选择电极是一种特殊的电极,它通过选择性地与氯离子结合,产生电势变化。
在测定固体中氯离子含量时,首先需要将固体样品溶解在适当的溶剂中,形成氯离子溶液。
然后将氯离子选择电极浸泡在溶液中,待电极与溶液达到平衡后,测量电极的电势变化。
根据电势变化的大小,可以推算出固体中氯离子的含量。
在实际操作中,我们需要注意一些细节。
首先,固体样品的溶解应该充分均匀,以确保溶液中氯离子的浓度均匀分布。
其次,测量时应控制好温度,因为温度的变化会对测量结果产生影响。
另外,为了减小测量误差,可以进行多次测量并取平均值。
除了氯离子选择电极法,还有其他一些常用的测定固体中氯离子含量的方法。
例如,可以使用离子色谱法进行测定。
离子色谱法是一种基于离子交换原理的方法,通过离子交换柱将样品中的氯离子与其他离子分离,并用检测器进行定量分析。
该方法具有高灵敏度和准确性的优点,但需要专门的仪器设备和较长的分析时间。
还可以使用氯化银沉淀法进行测定。
该方法是将固体样品与过量的银离子反应,生成氯化银沉淀。
通过过滤、洗涤和溶解沉淀后,可以测量溶液中的银离子浓度,从而推算出氯离子的含量。
该方法操作简单,但在一些特殊样品中可能存在干扰物质。
测定固体中氯离子含量的方法有多种选择,其中氯离子选择电极法是一种常用且有效的方法。
在实际操作中,我们应根据具体情况选择适合的测定方法,并注意操作细节,以获得准确可靠的测量结果。
离子色谱测定一、二、三乙二醇中无机氯的含量2012-11-13建立了一种测定一、二、三乙二醇中无机氯含量的离子色谱方法。
将样品用二次去离子水以1:1的比例进行稀释,以3.6mmol/L的碳酸钠作为淋洗液,经阴离子交换色谱柱进行分离,采用电导检测器测定氯离子。
结果表明:氯离子含量在0.02~0.4mg/kg范围内,方法的线性关系良好(相关系数为0.9999),加标回收率在97.0%~102.8%之间,方法的日内相对标准偏差小于2%,日间相对标准偏差小于3%。
方法简便、稳定性好,可实现对一、二、三乙二醇中无机氯含量的快速和准确测定。
关键词:离子色谱法;一、二、三乙二醇;氯离子乙二醇(ethyleneglycol)又名“甘醇”、“1,2-亚乙基二醇”,简称EG,乙二醇存在三个种类:乙二醇(MEG)、二乙二醇(DEG)和三乙二醇(TEG)。
乙二醇用于配制发动机的抗冻剂,还用于工业冷量的输送,一般称呼为载冷剂。
抗冻剂和载冷剂中过量的氯离子存在会对设备产生腐蚀而使之发生渗漏,影响发动机及工业设备的寿命,因此有必要对乙二醇中的氯离子含量进行测定,实现对乙二醇进行质量控制。
1实验部分1.1仪器与试剂离子色谱仪;超纯水机;移液管1mL和2mL,一次性1mL注射器,50mL容量瓶,100mL容量瓶。
Na2CO3基准试剂,,NaOH优级纯,NaCl基准试剂。
1.2色谱条件阴离子分析柱(4×250mm)及其WY-AG-1保护柱(4×50mm),电导检测器,阴离子抑制器,抑制电流40mA,淋洗液:3.6mmol/LNa2CO3溶液,流速0.8mL/min,样品环100μL,柱温45℃,检测池温度50℃。
1.3标准溶液的配制1.3.1标准储备溶液的配制将NaCl基准试剂在105℃下烘至恒重;精确称取NaCl试剂0.1649g(精确值0.001g),用二次去离子水溶解后,转移至100mL容量瓶中,并定容至刻度,得到1000mg/L的Cl-标准储备溶液。
氯离子检测方法
氯离子是一种常见的无机阴离子,广泛存在于自然界和工业生
产中。
在环境监测、食品安全、医药卫生等领域中,对氯离子的检
测具有重要意义。
因此,发展快速、准确、灵敏的氯离子检测方法
对于保障公共安全和健康具有重要意义。
目前,氯离子的检测方法主要包括离子色谱法、电化学法、光
谱法、电化学法等。
离子色谱法是目前应用最为广泛的氯离子检测
方法之一,它基于氯离子在特定条件下与色谱柱中的固定相相互作
用而实现分离和检测。
该方法具有检测灵敏度高、分离效果好、操
作简便等优点,已被广泛应用于环境监测和食品安全领域。
另外,电化学法也是一种常用的氯离子检测方法。
这种方法利
用电化学传感器对氯离子进行检测,具有检测速度快、操作简便、
设备成本低等优点,适用于现场快速检测和在线监测。
光谱法作为一种无损检测方法,也被广泛应用于氯离子的检测。
紫外-可见吸收光谱法和荧光光谱法是常用的光谱法检测氯离子的方法,它们具有检测快速、无需样品前处理、操作简便等优点,适用
于对氯离子含量进行快速检测和定量分析。
除了上述方法外,离子选择电极法、电感耦合等离子体光谱法、原子吸收光谱法等方法也被用于氯离子的检测。
这些方法各有特点,可以根据实际需求选择合适的方法进行氯离子的检测。
总的来说,氯离子的检测方法多种多样,各有优缺点。
在实际
应用中,需要根据具体的检测要求和条件选择合适的方法进行氯离
子的检测。
随着科技的不断发展,相信会有更多更高效、更准确的
氯离子检测方法出现,为保障公共安全和健康提供更有力的技术支持。
氯离子含量检测方法以氯离子含量检测方法为题,本文将介绍几种常见的氯离子含量检测方法。
一、氯离子含量检测方法之离子色谱法离子色谱法是一种常用的氯离子含量检测方法。
该方法通过离子色谱仪来分离和检测样品中的氯离子。
首先,将样品溶解在水中,然后通过离子交换柱将样品中的其他离子和杂质分离出来,最后通过检测器检测样品中的氯离子含量。
离子色谱法具有高灵敏度、分析速度快、操作简单等优点,因此在水质检测和环境监测等领域得到广泛应用。
二、氯离子含量检测方法之氯离子选择电极法氯离子选择电极法是一种常用的氯离子含量检测方法。
该方法利用氯离子选择电极的选择性吸附和电势变化来检测样品中的氯离子含量。
通过将氯离子选择电极浸入样品中,利用电势差的变化来确定氯离子的含量。
氯离子选择电极法具有响应快、操作简单、准确度高等特点,因此在水处理、食品加工等领域广泛应用。
比色法是一种常用的氯离子含量检测方法。
该方法通过测量样品中氯离子与某种试剂发生反应后的溶液颜色的变化来确定氯离子的含量。
比色法根据不同的试剂选择,可以实现不同灵敏度的氯离子含量检测。
比色法具有简单、快速、便携等特点,因此在现场检测和快速检测中得到广泛应用。
四、氯离子含量检测方法之电导率法电导率法是一种常用的氯离子含量检测方法。
该方法通过测量样品中的电导率来确定氯离子的含量。
氯离子是电解质溶液中的主要离子之一,因此样品中氯离子的含量与电导率呈正相关关系。
电导率法具有操作简便、分析速度快、结果准确等优点,因此在水质监测和环境监测中得到广泛应用。
离子色谱法、氯离子选择电极法、比色法和电导率法是常用的氯离子含量检测方法。
这些方法各具特点,可以根据具体需求选择合适的方法进行氯离子含量检测。
在实际应用中,应根据样品特点、分析要求和设备条件等因素综合考虑,选择最合适的检测方法,以确保结果的准确性和可靠性。
乙醇中的氯离子含量测定方法乙醇中的氯离子含量测定在许多工业和实验室应用中具有重要意义。
准确测定乙醇中氯离子的含量对于确保产品质量和安全至关重要。
下面介绍几种常用的测定乙醇中氯离子含量的方法。
1. 离子色谱法:离子色谱法是测定氯离子含量的一种常用方法。
该方法基于氯离子与色谱柱中阴离子交换树脂之间相互作用的特性。
乙醇样品首先经过适当的前处理,然后通过离子色谱仪进行分析。
该方法具有灵敏度高、重现性好、测量范围广等优点。
2. 氯化银法:氯化银法是一种经典的测定氯离子的方法。
该方法基于氯离子与银离子在酸性条件下反应生成沉淀的原理。
乙醇样品首先与适当的试剂反应,然后通过过滤或离心将沉淀分离出来,并用化学计量的方法确定氯离子的含量。
3. 电导率法:电导率法是一种简便快速的测定氯离子的方法。
该方法基于氯离子在电场中导电能力的特性。
乙醇样品经过适当的稀释和温度控制,然后通过测量样品的电导率来计算氯离子的含量。
电导率法具有操作简单、结果快速等优点,适用于快速筛查大量样品。
4. 氯离子选择性电极法:氯离子选择性电极法是测定氯离子的一种特异性方法。
选择性电极是一种专门设计用于测量特定离子的电极。
乙醇样品首先经过适当的前处理,然后与氯离子选择性电极接触,通过测量电位差来确定氯离子的含量。
在选择适当的测定方法时,应考虑到样品类型、测量范围、准确度要求等因素,并进行合适的前处理步骤以消除干扰物质的影响。
此外,校准方法和仪器的选用也是确保测定结果准确可靠的重要因素。
总而言之,乙醇中氯离子含量的测定方法有离子色谱法、氯化银法、电导率法和氯离子选择性电极法等。
根据实际情况选择合适的方法,并注意采取适当的前处理步骤和校准方法,以确保测定结果的准确性和可靠性。
离子色谱法测定植物中的氯离子试验(一)摘要采用离子色谱法对植物中的氯离子的测定进行研究,并与国标法进行对比。
试验以抑制型离子色谱仪为测定手段,以浓度为20mmoL/L,流速为1.0mL/min 的KOH为淋洗液,建立了离子色谱法在6min内测定植物中的氯离子。
得到结果与国标法对比无显著差异,加标回收率超过90%。
关键词离子色谱法;植物;氯离子;测定DetermingChlorineIoninPlantswithIonChromatographyCHEN Gui-luanHUANG Yi-fan(Research Center of Analysis and Testing of Guangxi Zhuang Autonomous Region,Nanning Guangxi 530022)AbstractIn this paper,ion chromatography was used to determinate chlorine ion in plant and was compared with the national standard. In the experiment,using the inhibit ion chromatography for determination means and concentration of 20mmoL/L,a flow rate of 1.0mL/min KOH for the eluent,a method of determining chlorine ion in plant by ion chromatography in 6min was established. The results were not significantly different compared with GB methods. The recovery rate was above 90%.Key wordsion chromatography;plant;chlorine ion;determination氯是植物第16个必需营养元素[1]。
国内现行的甲醇检测标准为GB/T 338—2011《工业用甲醇》,该标准中的试验方法没有对工业甲醇中微量氯离子含量的测定作出要求[1],而工业甲醇是一种重要的化工原料,其中所含有的微量氯离子会对工艺设备有腐蚀或对催化剂有毒害作用[2]。
目前我们公司采用的是氯化银目视比色法检测甲醇中微量氯离子[3],该方法只能检测甲醇中氯离子的含量为1mg/L以上;而采用IMPCA提供的电位滴定法检测甲醇中氯离子,其检测限为0.25mg/L,而我公司生产的甲醇中氯离子的含量一般在0.1mg/L以下,现我们采用离子色谱法能够检测甲醇中极低的氯离子含量,检测限可以达到0.02 mg/L。
1 实验部分1.1 实验材料与试剂(1)离子色谱仪及其附件(万通883)(2)保护柱(Metrosep A sup 4/5 guard 4.0)(3)阴离子分析柱(M e t r o s e p A s u p 4 250/4.0)(4)检测器:热导检测器(5)一次性针筒微膜过滤器(0.45um)(6)水浴锅(上海一恒科技有限公司)(7)石英蒸发皿及容量瓶:经过硝酸(1+1)清洗,再经过超纯水淋洗干净,避免操作带入氯离子杂质1.1.2 试剂(1)甲醇:HPLC色谱纯(2)超纯水:实验用水要求电阻率大于18.2MΩ·cm(3)阴离子淋洗液:1.8mol/L Na2CO3+1.7mol/ L NaHCO3,分别精密称取0.19g Na2CO3和0.14g NaHCO3至1000 mL容量瓶中,加超纯水稀释至刻度,经过0.22um或0.45um水系滤膜过滤,脱气。
1.2 实验方法1.2.1 方法提要离子在固定相和流动相之间有不同的分配系数,当流动相将样品带到分离柱时,由于各种离子对阴离子交换树脂的相对亲合力不同,样品中的各离子被分离。
再流经电导池,由电导检测器检测,并绘出各离子的色谱图,以保留时间定性,以峰面积、外标法定量,计算出甲醇中氯离子含量[4]1.2.2 仪器参数(1)柱箱温度:30℃(为了使离子色谱柱分离功能处于稳定状态,将柱温设置高于室温,试验过程将柱温恒定为30℃)(2)淋洗液流速:1.0mL/min(3)定量环:20uL1.2.3 结果计算以峰面积、外标法定量,色谱工作站自动计算结果f=C i/A iw= f x A2f—氯离子的校正因子;C i—标样中氯离子的浓度,mg/L;A i—标样中氯离子的峰面积,µS/cm;A2—组分氯离子对应的峰面积,µS/cm;离子色谱法检测甲醇中氯离子王业超 章小龙 胡威盛 高帆 焦彬彬海洋石油富岛有限公司 海南 东方 572600摘要:采用离子色谱仪检测工业甲醇中微量氯离子的方法,需首先对甲醇样品进行浓缩处理,使用阴离子柱为分析柱,热导检测器,分析检测的RSD为5.9%,回收率为92.0%~100%,检测限为0.02 mg/L,可以满足工业甲醇中微量甲醇氯离子含量的检测需要。
氯离子检验方法氯离子是一种常见的无机离子,它在环境监测、工业生产和生活用水等领域都有着重要的应用价值。
因此,准确、快速地检测氯离子的方法显得尤为重要。
本文将介绍几种常用的氯离子检验方法,希望能为相关领域的研究人员和工程技术人员提供一些参考。
首先,常见的氯离子检验方法之一是离子色谱法。
离子色谱法是利用离子交换柱将待测样品中的离子分离出来,再通过色谱柱进行分析的方法。
该方法操作简便,灵敏度高,能够准确地检测出样品中的氯离子含量。
然而,离子色谱法需要专业的仪器设备和操作技术,成本较高,因此在一些实际应用中可能存在一定的局限性。
其次,电化学法也是一种常用的氯离子检验方法。
电化学法是利用电化学传感器或电极来检测待测样品中的氯离子含量。
该方法具有操作简便、快速、灵敏度高的特点,且不需要复杂的仪器设备,因此在一些现场快速检测的应用中具有一定的优势。
但是,电化学法对样品的处理和操作技术要求较高,且受到环境和温度等因素的影响,需要在实际应用中进行一定的修正和校正。
另外,荧光法也是一种常用的氯离子检验方法。
荧光法是利用荧光试剂与氯离子发生特定的化学反应,产生荧光信号,通过测量荧光信号的强度来确定样品中的氯离子含量。
该方法具有操作简便、快速、灵敏度高的特点,且对样品的要求较为宽松,可以在一定程度上减少对样品的预处理。
然而,荧光法在实际应用中可能受到其他物质的干扰,需要进行一定的选择性和特异性分析。
综上所述,针对不同的应用需求,可以选择适合的氯离子检验方法。
离子色谱法适用于实验室等条件下的精密分析,电化学法适用于现场快速检测,荧光法则适用于一些对操作简便、快速检测的场合。
当然,在实际应用中,还需要综合考虑方法的灵敏度、准确性、成本和操作便捷性等因素,选择最适合的氯离子检验方法。
希望本文介绍的内容能够为相关领域的研究和实践提供一些参考,推动氯离子检验方法的进一步发展和完善。
氯离子的测定离子色谱法警告:本方法并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。
1 范围本部分规定了工业用乙二醇中氯离子含量测定的离子色谱法。
本部分适用于测定工业用乙二醇中浓度范围为(0.01~1.0) mg/kg的氯离子。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 方法概要用注射器抽取方式,将样品引入样品定量环,由淋洗液经六通阀载入阴离子交换柱,分离氯离子与其他阴离子,用电导检测器检测。
氯离子由保留时间定性,采用峰面积标准曲线法定量。
4 试剂及材料4.1 水:GB/T 6682中规定的一级水,且经过脱气处理。
4.2 氯化钠:工作基准。
4.3 氢氧化钾:优级纯。
4.4 碳酸钠:优级纯。
4.5 碳酸氢钠:优级纯。
4.6 乙二醇:用作配制标准溶液,纯度不低于99.90%(质量分数),氯离子含量不大于0.01 mg/kg。
4.7氮气:纯度不低于99.99%(体积分数)。
4.8质量控制样品:选取有代表性的稳定的乙二醇样品作为质量控制样品,或按7.2.1方法配制质量控制样品,其氯离子浓度与乙二醇试样中氯离子浓度相近。
质量控制样品应置于聚丙烯材质的容器中,密封储存于冰箱冷藏室。
4.9 氯离子标准储备液:按以下方法配制;或购买标准溶液。
a) 氯离子标准储备液(1000 mg/kg):使用前,在(500~600) ℃灼烧氯化钠(4.2)至恒重。
准确称量0.165 g氯化钠,移入100 mL容量瓶中,用水定容,混匀,配制得到1000 mg/kg氯离子标准储备液A。
离子色谱法测定盐酸平阳霉素中的氯离子杨倩;袁雯玮【摘要】目的建立离子色谱法测定盐酸平阳霉素中的氯离子含量,推测其成盐比例.方法采用Dionex IonPae AS11-HC(250mm×4mm,5μm)为色谱柱,以20mmol/L氢氧化钠溶液为淋洗液,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测池温度为35℃,抑制性电导检测器的抑制电流为100mA;测定3批盐酸平阳霉素中氯离子的含量,换算出盐酸含量,并进行了方法学验证.结果在2~30μg/mL浓度范围内,氯离子溶液的峰面积与其浓度呈良好的线性关系(r=1.0000),加样回收率分别为98.6%、99.5%和99.5%;RSD分别为0.82%、0.21%和0.45%(n=3),3批盐酸平阳霉素中氯离子的含量折算成以盐酸计,平均含量为6.83%.结论本研究建立的离子色谱法操作简单,线性范围、重复性、回收率好,能适用于测定盐酸平阳霉素中氯离子含量,进而得到平阳霉素与盐酸成盐比例为1∶3.【期刊名称】《中国抗生素杂志》【年(卷),期】2015(040)007【总页数】3页(P523-525)【关键词】盐酸平阳霉素;氯离子含量;离子色谱;成盐比例【作者】杨倩;袁雯玮【作者单位】天津市药品检验所,天津300070;天津市药品检验所,天津300070【正文语种】中文【中图分类】R978.1+9平阳霉素是由我国自主研发的博来霉素类抗肿瘤抗生素,其化学结构为博来霉素A5组分(图1)。
该药对多种癌症有效,且无常用抗癌药物所引起的白细胞减少症状,也不抑制机体的免疫功能,肺毒性低于博来霉素。
1994年进入首批国家基本药物目录并收载于《中国药典》[1]。
平阳霉素结构中含有多个氮原子,临床上以盐酸盐形式存在,其成盐比例与缓冲液的pH值有关。
在《中国药典》2010年版收载的盐酸平阳霉素项下,盐酸的成盐比例以1:n表示[2],目前未见有文献报道平阳霉素的成盐情况。
鉴于抗生素品种含量通常以活性成分(API)计,其含量限度的确定,应考虑分子中含酸根离子或盐的量等因素。
离子色谱测定危险固体废物飞灰中的氯离子
张恒;贾丽;谷学新;王颖;冯月超
【期刊名称】《现代科学仪器》
【年(卷),期】2008(000)004
【摘要】采用离子色谱法测定危险固体废物-飞灰中残留的氯离子.样品用超声提取30min,过C18固相小柱净化,以Na2CO3/NaHCO3混合溶液为流动相,IonPac AS14分析柱分离,流速:1.00mL/min;进样量:25μL;检测器:抑制型电导,检测限为0.02μg/mL.时比了采用直接用水提取过膜上机与过C18小柱除去有机杂质后上机测定两种样品处理方法的差异,最佳方法为后者.本方法重复性好,准确性高,方法的精密度、准确度满足分析要求.
【总页数】2页(P118-119)
【作者】张恒;贾丽;谷学新;王颖;冯月超
【作者单位】首都师范大学化学系,北京,100037;北京市理化分析测试中心,北京,100089;首都师范大学化学系,北京,100037;北京市理化分析测试中心,北
京,100089;北京市理化分析测试中心,北京,100089
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
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离子色谱法测定药物中的氯离子
简介:1、建立了一种在离子色谱法测定药物中氯离子的方法。
样品经甲醇溶解,用水稀释后即可
进样分析。
在常规离子色谱基础上增加了一个输液泵、一个六通阀和一支InGuard RP柱。
InGuard RP柱在线去除样品中的大分子有机物,无机离子保留于TAC-ULP1小柱,同时甲醇被去除。
最后无机离子经淋洗液洗脱,AS18分析柱分离,淋洗液为20mM KOH,流速1.0mL/min,采用Dionex DS6电导检测器检测。
本方法具有操作简单、可重复性强、无需复杂的样品前处理,方法新颖等特点。
2、离子色谱法是测定无机阴阳离子的理想方法,但药物基体复杂,一般在纯水中难溶而需要借助有机试剂如甲醇溶解,如果直接进入色谱柱,长时间的实验,药物中的有机基体会吸附在色谱柱而使柱效下降。
本文建立了一种利用阀切换技术,直接进样在线前处理消除基体干扰,离子色谱法测定药物中无机阴离子的分析方法,取得了令人满意的结果。
1 实验部分
1.1仪器与试剂
Dionex ICS-2100离子色谱仪(美国戴安公司),配DS6电导检测器,Chromeleon色谱工作站;Dionex IonPac AS18(250×4mm)分离柱,IonPac AG18(50×4mm)保护柱;ASRS 300型电化学自再生抑制器;IonPac TAC-UPL1超低压浓缩柱;InGuard RP柱;AXP Pump 辅助泵;电磁十通阀;0.22μm尼龙滤膜过滤头。
Cl-标准溶液(1000mg/L,上海市计量测试研究院),甲醇(色谱纯,Merck公司),实验用水均为大于18.2MΩ.cm的二次去离子水。
1.2 样品的制备
称取25mg样品置于50mL容量瓶中,加20mL甲醇,超声使溶解后,用甲醇定容至刻度,摇匀。
再取1mL至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,过滤,待测。
1.3 色谱条件
淋洗液:20mM KOH等度淋洗;流速为1.0mL/min;ASRS300(4mm)循环再生电抑制模式;进样体积25μL;AXP辅助泵流速:0.55mL/min。
2 结果与讨论
2.1 实验条件的选择
处理好的样品由自动进器注入左边25uL定量环,由水带入右边离子色谱系统的定量环上,无机离子保留在定量环上的TAC-ULP1小柱上,而溶剂中的甲醇冲到废液。
在这个过程中,样品中的有机基体吸附于InGuard HRP柱上而不会进入离子色谱柱。
2.2 标准溶液色谱图将配好的Cl-和TFA-混合标准溶液1mg/L,注入系统得到的色谱图见图2。
3 结论
本文所建立地阀切换技术-离子色谱法测定难溶药物中无机阴离子的方法,很好的去除了有机基体的干扰。
无需繁复的样品处理,在线去除基体干扰,方法简便、快速,稳定性好,
准确度高,应用于药品中无机杂质的监测具有较高的实用价值。