乙酸乙酯的合成
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乙酸乙酯的合成实验报告实验目的:1. 学习乙酸乙酯的制备方法;2. 掌握碳酸钠和盐酸的中和反应;3. 掌握酸催化剂催化酯化反应的机理;4. 检验产物的结构。
实验原理:乙酸乙酯是一种用途很广的酯化物,可以作为溶剂,也可作为燃料或香料等。
乙酸乙酯的合成可以采用酸催化法或碱催化法,其中酸催化法因为方便和高效,被广泛采用。
酸催化法的反应机理为: 在酸催化剂的作用下,乙酸与乙醇发生酯化反应,生成乙酸乙酯和水。
实验步骤:化学品:乙酸、乙醇、浓盐酸、无水碳酸钠、石蜡、浓硫酸、乙酸乙酯药品的准备:1. 饱和Na2CO3:加入适量的电解质无水碳酸钠和少量纯露,搅拌,加水,搅拌溶解;2. 石蜡:在沙锅里熔化,倒入长颈漏斗直至接近底部,封口;3. 4%硫酸:在瓶口处灌入4%的浓硫酸,倒去瓶口的多余浓硫酸,盖上密封塞子。
1. 用石蜡做CaH2O4的烷基化柱。
黄石蜡溶液在100℃下去除水,然后冷却,果冻的蜡块成了我们的固相氢氧化钙。
先将1cm长的硅胶粉状在漏斗内压实,倒入8g的去离子水,无风无烟地滴入2mL浓盐酸与0.5g的CaH2O4。
反应结束后用无水醚进行水分的配体。
借助柱上水的分离效应,分离获得干净的沉淀。
2. 蒸化乙醇:将100mL乙醇蒸馏至50mL左右,除去其中70mL,获得高纯度的乙醇。
3. 调配反应液:在干净无水滴定瓶中依次滴入饱和Na2CO3水溶液(约10mL)、乙醇(33mL)、乙酸(20g)。
4. 反应:将调配液加入烧好的配平了常数的反应烧瓶中和少量浓硫酸混合,在水浴上进行反应。
5. 蒸馏分离:反应结束后,将反应混合物倒入直口烧瓶中加入适量于乙酸乙酯,蒸馏,采集沸程为70℃~75℃的收集液。
6. 收量:将收集液称重,记录收率。
实验数据:乙酸乙酯的结构式:CH3-COO-CH2-CH3试剂量:乙酸 20g乙醇(经蒸馏) 33mL饱和Na2CO3溶液约10mL浓硫酸 5mL收集的乙酸乙酯量:15g实验结果:乙酸乙酯的产率= (实际收率÷理论收率)×100%= 75.0%实验分析:通过实验可以得到乙酸乙酯的产率为75%,说明总反应比较充分,同时实验过程中需要注意加入饱和Na2CO3水溶液时,要逐滴加入,并且在反应过程中要及时加入一定量的浓硫酸来维持反应环境的酸性。
乙酸乙酯的制备一、 实验目的1. 掌握乙酸乙酯的制备原理及方法;掌握可逆反应提高产率的措施.. 2. 掌握分馏的原理及分馏柱的作用..3. 进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法..二、 实验原理乙酸乙酯的合成方法很多;例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取;也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等..其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法..常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂..若用浓硫酸作催化剂;其用量是醇的0.3%即可..其反应为:CH 3COOH +CH 3CH 2OHCH 3COOCH 2CH 3H 2O+CH 3CH 223CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 24H 2O +CH 2CH 2主反应:副反应:酯化反应为可逆反应;提高产率的措施为:一方面加入过量的乙醇;另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水;促进平衡向生成酯的方向移动..但是;酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近;为了能蒸出生成的酯和水;又尽量使乙醇少蒸出来;本实验采用了较长的分馏柱进行分馏..四、 实验装置图蒸馏装置五、 实验流程图4ml 乙醇5ml 浓硫酸2粒沸石10ml 8ml 73-80 的馏分,℃六、 实验步骤在100ml 三颈瓶中;加入4ml 乙醇;摇动下慢慢加入5ml 浓硫酸;使其混合均匀;并加入几粒沸石..三颈瓶一侧口插入温度计;另一侧口插入滴液漏斗;漏斗末端应浸入液面以下;中间口安一长的刺形分馏柱整个装置如上图..仪器装好后;在滴液漏斗内加入10ml 乙醇和8ml 冰醋酸;混合均匀;先向瓶内滴入约2ml 的混合液;然后;将三颈瓶在石棉网上小火加热到110-120℃左右;这时蒸馏管口应有液体流出;再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液;控制滴加速度和馏出速度大致相等;并维持反应温度在110-125℃之间;滴加完毕后;继续加热10分钟;直至温度升高到130℃不再有馏出液为止..馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等;在摇动下;慢慢向粗产品中加入饱和的碳酸钠溶液约6ml 至无二氧化碳气体放出;酯层用PH 试纸检验呈中性..移入分液漏斗中;充分振摇注意及时放气后静置;分去下层水相..酯层用10ml 饱和食盐水洗涤后;再每次用10ml 饱和氯化钙溶液洗涤两次;弃去下层水相;酯层自漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中;用无水碳酸钾干燥..将干燥好的粗乙酸乙酯小心倾入60ml 的梨形蒸馏瓶中不要让干燥剂进入瓶中;加入沸石后在水浴上进行蒸馏;收集73-80℃的馏分..产品5-8g..七、 操作要点及说明1、本实验一方面加入过量乙醇;另一方面在反应过程中不断蒸出产物;促进平衡向生成酯的方向移动..乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物;共沸点都比原料的沸点低;故可在反应过程中不断将其蒸出..这些共沸物的组成和沸点如下:共沸物组成 共沸点 1乙酸乙酯91.9%;水8.1% 70.4℃ 2乙酸乙酯69.0%;乙醇31.0% 71.8℃ 3乙酸乙酯82.6%;乙醇8.4%;水9.0% 70.2℃最低共沸物是三元共沸物;其共沸点为70.2℃;二元共沸物的共沸点为70.4℃和71.8℃;三者很接近..蒸出来的可能是二元组成和三元组成的混合物..加过量48%的乙醇;一方面使乙酸转化率提高;另一方面可使产物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体系;进一步促进乙酸的转化;即在保证产物以共沸物蒸出时;反应瓶中;仍然是乙醇过量..2、本实验的关键问题是控制酯化反应的温度和滴加速度..控制反应温度在120℃左右..温度过低;酯化反应不完全;温度过高>140℃;易发生醇脱水和氧化等副反应:CH 3CH 22H 2SO4CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2OCH 3CH 2OH H 2SO 43H 2SO43COOH故要严格控制反应温度..要正确控制滴加速度;滴加速度过快;会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出;同时也造成反应混合物温度下降;导致反应速度减慢;从而影响产率;滴加速度过慢;又会浪费时间;影响实验进程..3、用饱和氯化溶液洗涤之前;要用饱和氯化钠溶液洗涤;不可用水代替饱和氯化钠溶液..粗制乙酸乙酯用饱和碳酸钠溶液洗涤之后;酯层中残留少量碳酸钠;若立即用饱和氯化钙溶液洗涤会生成不溶性碳酸钙;往往呈絮状物存在于溶液中;使分液漏斗堵塞;所以在用饱和氯化钙溶液洗涤之前;必须用饱和氯化钠溶液洗涤;以便除去残留的碳酸钠..乙酸乙酯在水中的溶解度较大;15℃时100g 水中能溶解8.5g;若用水洗涤;必然会有一定量的酯溶解在水中而造成损失..此外;乙酸乙酯的相对密度0.9005与水接近;在水洗后很难立即分层..因此;用水洗涤是不可取的..饱和氯化钠溶液既具有不的性质;又具有盐的性质;一方面它能溶解碳酸钠;从而将其双酯中除去;另一方面它对有机物起盐析作用;使乙酸乙酯在水中的溶解度大降低..除此之外;饱和氯化钠溶液的相对密度较大;在洗涤之后;静置便可分离..因此;用饱和氯化钠溶液洗涤既可减少酯的损失;又可缩短洗涤时间..4、注意事项(1) 加料滴管和温度计必须插入反应混合液中;加料滴管的下端离瓶底约5mm 为宜.. (2) 加浓硫酸时;必须慢慢加入并充分振荡烧瓶;使其与乙醇均匀混合;以免在加热时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应..(3) 反应瓶里的反应温度可用滴加速度来控制..温度接近125℃;适当滴加快点;温度落到接近110℃;可滴加慢点;落到110℃停止滴加;待温度升到110℃以上时;再滴加..(4) 本实验酯的干燥用无水碳酸钾;通常只少干燥半个小时以上;最好放置过夜..但在本实验中;为了节省时间;可放置10分钟左右..由于干燥不完全;可能前馏分多些..八、 教学方法1、合成乙酸乙酯的反应是典型的可逆平衡反应;本实验应重点分析、总结提高可逆平衡反应产率的实验方法..2、组织讨论以下问题:(1)为什么使用过量的乙醇(2)蒸出的粗乙酸乙酯中主要含有哪些杂质如何逐一除去(3)能否用浓的氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液为什么(4)用饱和氯化钙溶液洗涤的目的是什么为什么先用饱和氯化钠溶液洗涤是否可用水代替(5)如果在洗涤过程中出现了碳酸钙沉淀;如何处理。
乙酸乙酯的合成实验报告
实验目的,通过酯化反应合成乙酸乙酯,并对合成产物进行鉴定。
实验原理:酯化反应是一种醇和酸发生酯键的化学反应。
在本实验中,我们将乙酸和乙醇在催化剂存在下进行酯化反应,生成乙酸乙酯。
酯化反应的化学方程式如下所示:
CH3COOH + C2H5OH → CH3COOC2H5 + H2O。
实验仪器和试剂,醇、酸、酸性催化剂、分液漏斗、冷凝管、蒸馏烧瓶、酒精灯、试管等。
实验步骤:
1. 在蒸馏烧瓶中加入适量的乙酸和乙醇,然后加入几滴酸性催化剂。
2. 将蒸馏烧瓶连接到冷凝管上,用酒精灯进行加热,使反应物发生酯化反应。
3. 收集产物并进行鉴定。
实验结果,通过实验,我们成功合成了乙酸乙酯。
产物呈无色液体,具有水果般的香味。
经过鉴定,产物的物理性质和化学性质与乙酸乙酯相符。
实验结论,本实验成功合成了乙酸乙酯,证明了酯化反应的可行性。
通过本实验,我们对酯化反应有了更深入的了解,同时也提高了化学实验操作的技能。
实验注意事项:
1. 实验中要注意安全,避免接触到有毒或刺激性的化学品。
2. 在操作过程中要小心谨慎,避免发生意外。
3. 实验后要及时清洗实验仪器和设备,保持实验室的整洁。
实验改进方向,在今后的实验中,可以尝试使用不同的酸性催化剂,比较它们对酯化反应的影响;也可以尝试改变反应条件,如温度、压力等,探究它们对反应速率的影响。
通过本次实验,我们对乙酸乙酯的合成有了更深入的了解,同时也提高了对酯化反应的认识。
希望今后能够继续深入学习化学实验知识,不断提升实验操作的技能和实验设计的能力。
乙酸乙酯的合成公式乙酸乙酯是一种常见的有机化合物,在化学学习中,了解它的合成公式可是非常重要的哟!咱们先来说说乙酸乙酯的合成公式,那就是:CH₃COOH +CH₃CH₂OH ⇌ CH₃COOCH₂CH₃ + H₂O 。
这其中呢,乙酸(CH₃COOH)和乙醇(CH₃CH₂OH)在一定条件下发生酯化反应,就生成了乙酸乙酯(CH₃COOCH₂CH₃)和水(H₂O)。
记得有一次我在实验室里带着学生们做乙酸乙酯合成的实验,那场面可真是热闹非凡。
实验开始前,大家都一脸期待又有点小紧张,毕竟这是个挺关键的实验。
我把各种实验器具和药品准备好,给同学们详细讲解了实验步骤和注意事项。
“同学们,一定要小心操作,注意安全啊!”我反复叮嘱着。
然后实验开始啦,有的同学小心翼翼地量取着乙酸和乙醇,眼睛紧紧盯着量筒,生怕有一点误差;有的同学在搅拌溶液的时候,那表情别提多认真了,仿佛手中的玻璃棒掌握着整个实验的成败。
就在这时,一个小调皮鬼不小心把一些溶液洒在了实验台上,他顿时慌了神。
我赶紧走过去安慰他:“别着急,没事的,赶紧清理干净就好。
”实验进行得还算顺利,当大家逐渐闻到那股淡淡的果香气味,知道乙酸乙酯正在生成时,一个个脸上都露出了兴奋的笑容。
咱们再回到这个合成公式,要让这个反应顺利进行,浓硫酸可是个关键的催化剂。
它能够加快反应的速度,但使用的时候也得特别小心,因为浓硫酸具有强腐蚀性。
在实际的工业生产中,为了提高乙酸乙酯的产率,还会采取一些措施。
比如说,增加反应物的浓度,及时把生成的水分离出去等等。
总之,乙酸乙酯的合成公式虽然看起来简单,但是里面蕴含的化学知识可不少。
通过这个合成反应,我们能更深入地理解有机化学中的酯化反应原理,也能感受到化学世界的奇妙之处。
希望同学们在学习化学的过程中,都能像探索乙酸乙酯合成公式这样,充满热情,不断发现化学的乐趣!。
乙酸乙酯合成反应机理乙酸乙酯是一种常见的有机化合物,它的合成反应机理是化学研究中一个重要的课题。
本文将详细介绍乙酸乙酯的合成反应机理,并探讨其中的反应过程和关键步骤。
1. 引言乙酸乙酯,化学式为CH3COOCH2CH3,是一种酸酯。
它常用作溶剂和香料,并广泛应用于化学工业中。
乙酸乙酯的合成反应机理主要包括酯化反应和酯水解反应两个步骤。
2. 酯化反应酯化反应是指酸和醇在酸催化下发生酯键的形成。
乙酸乙酯的合成中,酯化反应的反应物是乙酸和乙醇,反应生成乙酸乙酯和水。
具体反应机理如下:酸催化剂(例如硫酸)使乙酸中的羧基(-COOH)部分质子化,生成乙酸中的质子(H+)。
这些质子具有较强的电子亲和力,能够吸引乙醇中的氧原子上的电子。
乙醇中的氧原子上的电子受到乙酸中的质子吸引,形成一个新的化学键,即酯键(-COO-)。
同时,质子与乙醇中的羟基(-OH)部分结合,生成水分子。
最终,乙酸乙酯和水分别作为反应物和产物从反应体系中分离出来。
3. 酯水解反应酯水解反应是指酯在碱催化下与水分子发生反应,生成醇和相应的酸。
乙酸乙酯的合成中,酯水解反应的反应物是乙酸乙酯和水,反应生成乙醇和乙酸。
具体反应机理如下:碱催化剂(例如氢氧化钠)使乙酸乙酯中的酯键发生断裂,生成一个带负电荷的氧化碳离子和一个乙酸乙酯的阴离子。
水分子中的氢离子与乙酸乙酯的阴离子结合,生成乙醇分子。
同时,氧化碳离子与水分子中的氢离子结合,生成乙酸分子。
最终,乙醇和乙酸作为反应物和产物从反应体系中分离出来。
4. 结论乙酸乙酯的合成反应机理主要包括酯化反应和酯水解反应两个步骤。
酯化反应是乙酸和乙醇在酸催化下发生酯键的形成,生成乙酸乙酯和水;酯水解反应是乙酸乙酯在碱催化下与水分子发生反应,生成乙醇和乙酸。
这两个反应步骤在有机合成中具有重要的应用价值,对于生产乙酸乙酯和其他酯类化合物具有重要意义。
通过对乙酸乙酯合成反应机理的研究,可以优化反应条件,提高反应效率,减少副产物的生成。
乙酸乙酯得制备一、 实验目得1. 掌握乙酸乙酯得制备原理及方法,掌握可逆反应提高产率得措施。
2. 掌握分馏得原理及分馏柱得作用.3. 进一步练习并熟练掌握液体产品得纯化方法。
二、 实验原理乙酸乙酯得合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取,也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。
其中最常用得方法就是在酸催化下由乙酸与乙醇直接酯化法。
常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。
若用浓硫酸作催化剂,其用量就是醇得0、3%即可。
其反应为:CH 3COOH +CH 3CH 2OHCH 3COOCH 2CH 3H 2O+CH 3CH 223CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 24H 2O +CH 2CH 2主反应:副反应:酯化反应为可逆反应,提高产率得措施为:一方面加入过量得乙醇,另一方面在反应过程中不断蒸出生成得产物与水,促进平衡向生成酯得方向移动。
但就是,酯与水或乙醇得共沸物沸点与乙醇接近,为了能蒸出生成得酯与水,又尽量使乙醇少蒸出来,本实验采用了较长得分馏柱进行分馏。
蒸馏装置五、 实验流程图4ml 乙醇5ml 浓硫酸2粒沸石10ml 8ml 73-80 的馏分,℃六、 实验步骤在100ml 三颈瓶中,加入4ml 乙醇,摇动下慢慢加入5ml 浓硫酸,使其混合均匀,并加入几粒沸石。
三颈瓶一侧口插入温度计,另一侧口插入滴液漏斗,漏斗末端应浸入液面以下,中间口安一长得刺形分馏柱(整个装置如上图).仪器装好后,在滴液漏斗内加入10ml 乙醇与8ml 冰醋酸,混合均匀,先向瓶内滴入约2ml 得混合液,然后,将三颈瓶在石棉网上小火加热到110-120℃左右,这时蒸馏管口应有液体流出,再自滴液漏斗慢慢滴入其余得混合液,控制滴加速度与馏出速度大致相等,并维持反应温度在110—125℃之间,滴加完毕后,继续加热10分钟,直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。
馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水与醋酸等,在摇动下,慢慢向粗产品中加入饱与得碳酸钠溶液(约6m l)至无二氧化碳气体放出,酯层用PH 试纸检验呈中性。
乙酸乙酯的合成实验五乙酸乙酯的合成【实验目的】1、了解以直接酯化法制备有机酸酯的一般原理及方法。
2、掌握蒸馏、分液漏斗的操作方法。
【实验原理】醇和有机酸在酸的催化下发生酯化反应可生成酯:这一反应为可逆反应,为了提高酯的产量,实验中采取加入过量乙醇及不断把反应中生成的酯和水蒸出的方法,在工业中,一般采用加入过量的乙酸,以便使乙醇转化完全,避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物给分离带来困难。
实验步骤:方法一、在250ml三颈瓶中加入9ml乙醇,摇动下慢慢加入12ml浓硫酸使混合均匀,并加入几粒沸石。
三颈瓶中一侧口加入温度计到液面下,另一侧口连接蒸馏装置,中间口安装滴液漏斗,漏斗末端应浸入液面以下,距瓶底约0.5,1cm。
仪器装好后,在滴液漏斗中加入由14ml乙醇和14.3ml冰醋酸组成的混合液,先向瓶内滴入3,4ml,然后用电热套加热到110,120?左右,这时蒸馏管口应有液体流出,再自滴液漏斗中慢慢滴入其余的混合液,控制滴加速度和馏出速度大致相等,并维持反应温度在110,120?左右,滴加完毕后,继续加热15分钟,直至温度升到130,132?,并不再有馏出液馏出为止。
在振摇下,慢慢向馏出液中加入饱和的碳酸钠溶液至无二氧化碳气体逸出,酯层对pH试纸实验呈中性。
将混合液移至分液漏斗中,充分振摇后静置,分去下层水相。
酯层用10ml饱和食盐水洗涤后,再每次用10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次,弃去下层液,酯层自漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中,用无水硫酸镁干燥。
将干燥后的粗乙酸乙酯滤入蒸馏瓶中,加入沸石后在水浴上进行蒸馏,收集73,78?的馏分,产量12,12g。
方法二、在100ml圆底烧瓶中加入15ml冰醋酸和23ml95,乙醇,在振摇和冷却下分次加入7.5ml浓硫酸,混合均匀,装入沸石,装上回流冷凝管,水浴加热回流30分钟。
稍冷,拆去回流装置,加入沸石,改装成蒸馏装置,水浴蒸馏至不再有馏出物为止。
往馏出液中加10ml饱和碳酸钠溶液,充分振摇,使有机相呈碱性或中性。
乙酸乙酯的合成方程式
乙酸乙酯是一种重要的有机化学反应,一般通过把乙醇和乙酸经由低温下的缩合反应产生乙酸乙酯。
相应的反应式如下:CH3CH2OH + CH3COOH ----->
CH3CH2OCOOCH3 +H2O
乙酸乙酯是一种重要的有机物,它是内分子交换反应的重要物质,具有重要的工业应用。
乙酸乙酯由两个重要有机物质:乙醇和乙酸经低温缩合反应制成,反应温度一般介于零下20度到零下90度之间。
乙酸乙酯的合成遵守以下步骤:首先,将乙醇和乙酸放入容器中,加入络合剂和助剂;其次,将反应温度调节到缩合反应标准温度,如零下30度左右;最后,在室温条件下进行缩合反应,并对反应液中的乙酸乙酯进行提纯。
乙酸乙酯是有机化学中常用的重要组分,它的应用主要是用作溶剂、内分子交换反应中的水溶解物质、酯化剂、再生水处理剂以及纤维、塑料、保护材料的制剂等。
乙酸乙酯的生产也是重要的行业,它已经发展成为一门具有发展前景的高技术产业,改善这种重要有机物质的生产工艺,对维护环境、保护资源也有重要作用。
有机化学乙酸乙酯的合成实验报告实验名称:乙酸乙酯的合成实验实验目的:通过酯化反应合成乙酸乙酯,并熟悉酯化反应的操作方法和注意事项。
实验原理:乙酸乙酯是一种常见的酯类化合物,其化学式为CH3COOC2H5,常用于日常生活中的一些溶剂和食品香精中。
乙酸乙酯的合成是通过酯化反应来实现的。
酯化反应是一种酸催化的醇和酸的反应,其反应机理如下:1.醇与酸反应生成一个酯和一分子水。
2.反应中的酸通过质子化生成了酸根离子,而质子化尺度较小的酯成为一个良好的离子型底物。
实验步骤:1.收集实验所需的试剂与设备,包括乙醇、乙酸、浓硫酸、烧瓶、冷却器等。
2.在烧瓶中加入适量的乙醇溶液(参考配置表),并逐渐加入浓硫酸。
3.加热混合物,使其沸腾2-3分钟,然后冷却。
4.将冷却后的反应液倒入水中,搅拌均匀。
5.通过分液漏斗分离乙酸乙酯与水层。
6.用无水硫酸钠干燥有机相,放入干燥瓶中。
实验结果:合成乙酸乙酯的收率可通过测量其质量来确定。
根据实验数据显示,所得乙酸乙酯的质量为xx克,实验所用的乙醇和乙酸的质量分别为xx克和xx克。
通过计算,得到乙酸乙酯的收率为xx%。
实验讨论:1.实验中使用浓硫酸作为催化剂,是因为这种酸能提供足够的质子来促使反应正常进行,并且容易分离。
2.实验操作过程中要小心添加硫酸,避免产生剧烈的反应。
同时在加热过程中也要注意火源的安全。
3.分液漏斗分离乙酸乙酯和水的操作时,要注意分液漏斗的开闭情况,以免溶液外流。
同时也要注意保持漏斗中压力均衡,避免溶液喷溅。
4.在干燥有机相的过程中,要避免碰撞和振荡,以免乙酸乙酯损失。
实验总结:通过这次实验,我们成功合成了乙酸乙酯,并得到了一定的收率。
实验过程中注意事项的遵循,保证了实验的顺利进行。
通过这次实验,我们不仅提高了实验操作和技巧,还进一步加深了对酯化反应的理解。
酯化反应是一种常见的有机合成反应,对于有机化学相关领域的研究具有重要的参考价值。
乙酸乙酯的合成一、实验目的和要求1、 通过乙酸乙酯的制备,加深对酯化反应的理解;2、 了解提高可逆反应转化率的实验方法;3、 熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。
二、 实验容和原理本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯:243323252H SO CH COOH CH CH OHCH COOC H H O ++副反应:2432322322H SO CH CH OH CH CH OCH CH H O −−−→+由于酯化反应为可逆反应,达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。
为了提高酯的产率,通常都让某一原料过量,或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施,使平衡不断向右移动。
因为乙醇便宜、易得,本实验中乙醇过量。
但在工业生产中一般使乙酸过量,以便使乙醇转化完全,避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难,而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。
由于反应中有水生成,而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物,如表一表示。
这些共沸物的沸点都很低,不超过72 ℃,较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低,因此很容易被蒸馏出来。
蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等,然后用干燥剂去除共沸物中的水分,再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。
表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点三、 主要物料及产物的物理常数表二、主要物料及产物的物理常数四、主要仪器设备仪器100mL三口烧瓶;滴液漏斗;蒸馏弯头;温度计;直形冷凝管;250mL分液漏斗;50mL锥形瓶3个;25mL梨形烧瓶;蒸馏头;阿贝(Abbe)折光仪;气相色谱仪。
试剂冰醋酸;无水乙醇;浓硫酸;Na2CO3饱和溶液;CaCl2饱和溶液;NaCl饱和溶液。
五、实验步骤及现象表三、实验步骤及现象实验装置图:六、 实验结果与分析由粗产品洗涤、蒸馏后得三瓶分馏产物,均为无色果香味液体,其质量如下: 1. 前馏分(温度稳定以前):43.38g-35.15g(1号锥形瓶质量)=8.13g ;2. 中馏分(温度稳定在76℃时):39.72g-32.67g(2号锥形瓶质量)=7.05g ;3. 后馏分(温度迅速下降后):34.28g-31.25g(3号锥形瓶质量)=3.08g 。