氧化石墨烯制法
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氧化石墨烯制法(Hummers方法):
具体的过程如下:3.0 g石墨和1.5 g的硝酸钠在搅拌的条件下加入到70 mL的0 o C浓硫酸中。保持强烈搅拌的条件下,9.0 g高猛酸钾缓慢加入反应体系中,在该过程反应放热需要冷却保持温度不超过20o C。然后,反应体系升温到35-40 o C并在此温度下保持30 min。50 mL的蒸馏水缓慢加入,温度迅速升高到98 o C反应物搅拌15 min。加入170 mL 蒸馏水,用40 mL的双氧水(30%)终止反应。此时,溶液由咖啡色变成亮黄色。反应混合物抽滤,用10%的盐酸水溶液洗涤滤饼,旨在移去金属离子;随后用大量水反复冲洗除去残留的酸。过滤得到的固体通过超声波1 h分散在600 mL蒸馏水中,得到氧化石墨烯的悬浮液。在3000 rpm的条件下离心分离30 min,得到棕色上清液。最后,利用透析的方法进行纯化,得到石墨氧化物GO溶液,也可以近一步冷冻干燥得到GO固体。
改进氧化石墨烯制备方法
46 mL H2SO4 (98%)加入到2 g石墨粉末中(45 µm),搅拌8 h,然后缓慢加入6.0 g高猛酸钾,在该过程反应放热需要冷却保持温度不超过20 ℃。加入蒸馏水稀释溶液,升温至100 o C,保持30 min,然后350 mL蒸馏水逐步加入,温度保持低于100 o C,加入20 mL的双氧水(30%)和300 mL蒸馏水终止反应,慢慢的溶液由咖啡色变成亮黄色。用5% HCl和蒸馏水交替洗涤离心分离(8000 rpm,25 min),产品放到透析袋中纯化,透析袋中的产品超声2-3 h,离心分离(3000 rpm,30 min),得到剥离的氧化石墨烯。