三聚磷酸钠钙螯合值测定方法

工业三聚磷酸钠试验方法
工业三聚磷酸钠（TSP）是一种常用的清洁剂，用于清洁和去除油污、污垢和污渍。

它是
一种有机化合物，由磷酸钠和三种不同的有机酸（乙酸、丙酸和乳酸）组成。

工业三聚磷酸钠的试验方法主要包括：
1.粒度测定：用筛分仪测定工业三聚磷酸钠的粒度，以确定其粒度分布。

2.水溶性测定：用水溶性仪测定工业三聚磷酸钠的水溶性，以确定其在水中的溶解度。

3.灰分测定：用灰分仪测定工业三聚磷酸钠的灰分含量，以确定其灰分含量。

4.溶解度测定：用溶解度仪测定工业三聚磷酸钠的溶解度，以确定其在不同温度下的溶解度。

5.硫酸盐测定：用硫酸盐测定仪测定工业三聚磷酸钠的硫酸盐含量，以确定其硫酸盐含量。

6.碱度测定：用碱度仪测定工业三聚磷酸钠的碱度，以确定其碱度。

7.抗压强度测定：用抗压强度仪测定工业三聚磷酸钠的抗压强度，以确定其在不同温度下
的抗压强度。

以上就是工业三聚磷酸钠试验方法的介绍，它们可以帮助我们了解工业三聚磷酸钠的性质，从而更好地使用它。

添加剂三聚磷酸钠检验方法（五）A.9 重金属的测定称取1.00g±0.01g试样，置于250mL烧杯中，加入20mL水和ImL盐酸，微沸15min)冷却至室温,所有移入50mL比色管中，备用。

标准比色溶液：于250mL烧杯中，加入20mL水和1mL，微沸15min,冷却至室温，所有移入50mL比色管中，用移液管移取1mL铅标准溶液［1mL溶液含铅(Pb)0.010mg］,备用。

然后按GB/T5009.74-2003第6章举行测定。

A.10 铅的测定 A.10.1 双硫腙比色法(仲裁法)A.10.1.1 试剂和材料同GB/T5009.75—2003第3章。

A.10.1.2 仪器和设备同GB/T5009.75—2003第4章。

A.10.1.3 分析步骤称取5.00g±0.01g试样，置于100mL烧杯中，加适量水溶解，在电炉上加热使试样彻低溶解，冷却后,置于分液漏斗中。

用移液管移取2.00mL 铅标准溶液，置于分液漏斗中，作为标准比对溶液，以下按GB/T5009.75—2003第6章举行测定。

A.10.2 原子汲取分光光度法 A.10.2.1 试剂和材料 A.10.2.1.1 盐酸。

A.10.2.1.2 。

A.10.2.1.3 。

A.10.2.1.4 溶液：250g/L。

A.10.2.1.5 (APDC)溶液：2%；称取2g(APDC)溶于100mL水中。

如有不溶物，用法前过滤。

A.10.2.1.6 铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.010mg; 移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

该溶液现用现配。

A.10.2.1.7 二级水：符合GB/T6682—2008的规定。

A.10.2.1.8 精密PH试纸：pH0.5～5.0。

A.10.2.2 仪器和设备A.10.2.2.1 分液漏斗：250mL。

三聚磷酸钠含量检测方法
三聚磷酸钠（Sodium Tripolyphosphate，STPP）的含量检测方法可以使用化学分析方法，其中包括滴定法、显色反应法和仪器分析法等。

以下是常见的三聚磷酸钠含量检测方法之一：
滴定法（EDTA滴定法）：
1.准备样品：将待检测的三聚磷酸钠样品溶解于适当的溶液中，通常为蒸馏水。

2.添加指示剂：加入指示剂，一般使用甲基橙（Methyl Orange）或布洛芬莫（Bromophenol Blue）。

3.添加配位试剂：加入EDTA（乙二胺四乙酸）配位试剂，EDTA与三聚磷酸钠中的钠离子形成络合物。

4.滴定过程：使用标准化的EDTA溶液滴定样品溶液，直到指示剂颜色的变化点（终点）出现。

在指示剂的变化点，EDTA与三聚磷酸钠中的钠离子完全配位反应。

5.计算含量：根据滴定所使用的EDTA溶液的浓度和消耗的体积，计算出样品中三聚磷酸钠的含量。

需要注意的是，不同的检测方法和实验条件可能会有所不同，因此请参考具体的检测方法和标准操作程序进行实验操作。

此外，如果需要更精确的含量分析，可以使用仪器分析方法，如色谱法、光谱法或离子色谱法等，以获得更准确的结果。

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螯合分散剂的检测一．实验准备1.仪器设备：滴定架，容量瓶(500mL),三角瓶(250mL),碘量瓶(250mL),量筒(100mL),移液管(10mL),温度计，称量瓶，恒温烘箱，电子天平(1/1000),磁力搅拌器2.染化药品：EDTA(二钠)，固体氢氧化钠，三氯化铁，氯化钙，螯合分散剂，钙指示剂,中性皂片3.溶液制备：(1)C(EDTA)=0.01mol/L标准溶液：准确称取1.86gEDTA(100%)于烧杯中，加少量水充分溶解后，洗入500mL容量瓶中，加水至刻度，标定后使用。

(2)200g/L氢氧化钠溶液：用30%氢氧化钠(4008%)稀释一倍。

(3)C(NaOH)=2.5mol/L氢氧化钠溶液：准确快速称取10g固体氢氧化钠，溶解冷却，并稀释至100mL。

(4)C(CaCl2)=0.05mol/L氯化钙标准溶液(5)C(CaCl2)=0.25mol/L氯化钙标准溶液(6)C(FeCl3)=0.25mol/L的三氯化铁溶液(7)0.5%钙指示剂溶液二.操作步骤1．钙离子螯合值或螯合能力测试。

(1)精确称取试样0.25-0.50g(以100%计)于称量瓶中，加蒸馏水溶解后，洗入500mL容量瓶中，加入C(CaCl2)=0.05mol/L氯化钙标准溶液50mL,加蒸馏水稀释至刻度，充分振荡摇匀，放置20min后，用定性滤纸干过滤。

(2)吸取上述滤液50mL于250mL三角烧瓶中，加入C(NaOH)=2.5mol/L氢氧化钠溶液2mL,加钙指示剂2-3滴，用EDTA标准溶液滴至由酒红色变为蓝色为终点。

(3)计算钙螯合值或钙螯合能力E。

平行测试3次，取平均值。

E=100.08*(50*C0—10*C1*V)/m*p式中：E—钙螯合值或螯合能力，mg/g;100.08—碳酸钙的毫摩尔质量;C0—氯化钙的摩尔浓度0.05mol/L;C1—EDTA标准溶液浓度，mol/L;m一试样重g;p一试样的有效浓度(4)记录测试结果,并填写测试报告。

钙螯合值的测定钙螯合值的测定1.0方法提要钙螯合值（mg/L）系指每克试样螯合的碳酸钙的毫克数。

在试液中加入碳酸钠，滴加氢氧化钠溶液维持溶液的PH值为11、用钙标准溶液滴定至显现不消失的混浊。

2.0试剂和材料2．1碳酸钠：20g/L溶液2．2氢氧化钠：40g/L溶液2．3氢氧化钾：200g/L溶液2．4乙二胺四乙酸二钠：（EDTA）约0.05mol/L标准滴定溶液。

2．5钙—羧酸指示剂：将1.00g钙—羧酸与100g氯化钠研磨混匀。

2．6钙标准滴定溶液：1mL约10.0mgCa。

2．6．1制：称取27.72g无水氯化钙，用水溶解，稀释到1000mL。

2．6．2标定：移取5.00mL钙标准溶液，置于250mL锥形瓶中，加入30mL水、5mL氢氧化钾溶液、约0.1g钙—羧酸指示剂、用乙二胺四乙酸二钠（EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为蓝色即为尽头。

1．6、3计算：以mg/L表示的Ca（C1）按以下公式计算：式中：V―滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积,mL；C―乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；0.04―与1.00mL乙二胺四乙酸二钠：（CEDTA=1.00 mol/L）相当的以克表示的钙的质量。

2．0仪器、设备（除一般试验室仪器外）3．1酸度计：配有饱和甘汞参比电极和玻璃测量电极或复合电极。

3．2电磁搅拌器：配有搅拌子。

3．0分析步骤称取2.0g试样，**至0.01g，置于250mL烧杯中，加入100mL 水。

将烧杯置于电磁搅拌器上，放入搅拌子，开动搅拌。

试样混合均匀后加入10mL碳酸钠溶液。

将电极插入到溶液中，滴加氢氧化钠溶液至PH为11、提起电极，加水至150mL，再插入电极。

用钙标准溶液滴定，边滴定边加入氢氧化钠溶液，维持溶液的PH为11、溶液显现明显而长期的混浊即为尽头。

5．0分析结果的表述以mg/g表示的钙螯合值（X）按以下公式计算：式中：C1—钙标准滴定溶液的实际浓度，mg/ml；V—滴定中消耗的钙标准滴定溶液的体积，mL；m—试样质量，g；2.50—钙换算成碳酸钙系数。

三聚磷酸钠生产工艺 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】三聚磷酸钠生产工艺 一、三聚磷酸钠的性质 产品名称三聚磷酸钠俗称“磷酸五钠”或“五钠”,化学式Na 5P 3O 10,分子量368。

产品性质 物理性质1、外观：白色粉末状结晶，流动性较好。

2、Ⅰ型的密度为cm 3，Ⅱ型的密度为cm 3。

3、熔点：620℃ 化学性质 1、水合性能三聚磷酸钠因生成温度不同而有高温型（Ⅰ型）和低温型（Ⅱ型）之分，其区别在于两者的键长和键角不同，Ⅰ型和Ⅱ型产品水合后均生成六水合物Na 5P 3O 10·6H 2O ，在相同条件下，Ⅰ型水合作用较快产生的热量高，溶于水时易产生结块现象，这是由于Ⅰ型结构中存在四配位体的钠离子，四配位体对水有强亲和力，反之Ⅱ型在水中则以很慢的速度生成六水物。

三聚磷酸钠在室温下相当稳定，在潮湿的空气中会缓慢的发生水解反应，最终生成正磷酸钠，反应如下：Na 5P 3O 10+2H 2O →2Na 2HPO 4+NaH 2PO 4 2、对金属离子的螯合能力三聚磷酸钠与溶于水中的Ca 2+、Mg 2+、Fe 3+等金属离子有络合作用，生成可溶性络合物，如：Na 5P 3O 10+Ca 2+→Na 3(CaP 3O 10)+2Na +三聚磷酸钠的络合能力一般以钙值表示，即100g磷酸盐所能络合钙离子的克数，理论值为。

3、缓冲作用三聚磷酸钠水溶液呈弱碱性(1%水溶液的PH值约为，它在PH为～14范围水）中，形成悬浊液（类似乳化液）的作用，即分散作用。

三聚磷酸钠也能使液态、固态微粒更好的溶于液体（如水）介质中，使溶液外观完全透明，好像真溶液一样，这就是增溶作用。

由于三聚磷酸钠具有以上独特的性能，使之成为洗衣粉中的一种重要的理想原料。

产品用途三聚磷酸钠主要作为合成洗涤剂的助剂同时还用于纤维工业精炼、漂白、染色的助剂、水质稳定剂、锅炉除垢剂、洗涤剂及食品工业的添加剂。

⑶应尽量使终点颜色与调整PH 值时的颜色接近，否则将引入正向误差，造成结果偏高。

[方法二] 络合滴定法（一）方法概述洗衣粉中聚磷酸盐在酸性介质中被酸解成正磷酸，利用磷酸根)34(PO 可沉淀为MgNH 4PO 4·6H 2O 为原理，加入已知量的镁溶液，在PH=10的碱性条件下，用EDTA 络合滴定过量的镁，间接求出磷酸的含量，从而换算成三聚磷酸钠的含量。

（二）仪器和试剂⑴PH 计，甘汞电极，玻璃电极⑵磁力搅拌器⑶镁溶液 c(Mg)=0.03mol/L⑷氨水-氯化铵缓冲溶液，PH=（10±0.1）称取64g 氯化铵（NH 4Cl ），加入少量水溶解，加370ml 浓氨水，用水稀释至3L 左右，用PH 计测量，调节PH 为10±0.1。

⑸铬黑T 指示剂 将铬黑T 与食盐按1：100的比例研磨混匀，备用。

⑹EDTA 标准溶液 c(EDTA)=0.02mol/L（三）操作步骤精确称取试样1-3g ，精确至0.0002g ，于250ml 烧杯中，加入少量水润湿后加入10ml 浓硝酸，然后再加入20ml 蒸馏水，加热溶解，微沸1-2min ，移入500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

准确吸取上述试液10ml 于100ml 高型烧杯中，并用移液管准确加入10ml0.03mol/L 镁溶液，将烧杯置于预先开启的磁力搅拌器上，插入甘汞电极和玻璃电极，一边搅拌，一边滴加氨水（1+1）至PH 计对于三聚磷酸钠含量大于40%的浓缩粉，因其成分有不均匀性的特点，因此试样量越少，引入误差的可能性越大。

为此建议称取2g试样，稀释至500ml后，再吸取50ml于容量瓶中，再稀释至100ml，然后再吸取10ml稀释液进行测定。

⑵本方法是用EDTA反滴定过量镁离子，用铬黑T作指示剂。

在没有沉淀的水溶液系统中，终点的变化非常灵敏；但在本方法中，为防止MgNH4PO4沉淀分解而加入一定量的乙醇。

而在醇—水溶液体系中，铬黑T的变色不如在水体系中灵敏；再加上本体系中MgNH4PO4的色沉淀对颜色观察的干扰，易造成终点提早，从而引起结果偏高。