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光谱分析仪学习计划一、前言光谱分析仪是一种利用物质对电磁波的吸收、散射、发射、和干涉现象来研究物质性质的仪器。
在分析化学和物理领域中，光谱分析仪广泛应用于物质的成分分析、结构表征、反应动力学研究以及环境监测等方面。
本学习计划将围绕光谱分析仪的基本理论、分类和应用展开学习，以便更好地理解和掌握光谱分析仪的原理和操作技巧。
二、学习内容及目标1. 基本原理：学习光谱分析仪的基本原理，包括电磁波谱的概念、分子光谱、原子光谱以及固体光谱等方面的理论知识。
2. 仪器分类：了解各种光谱分析仪的分类及特点，包括紫外可见光谱仪、红外光谱仪、拉曼光谱仪、质谱仪等主要类别。
3. 应用领域：掌握光谱分析仪在化学分析、材料表征、医学诊断、环境监测以及食品检测等领域的应用情况。
4. 操作技巧：熟练掌握光谱分析仪的操作技巧，包括样品处理、仪器调试、数据处理以及结果分析等方面的操作方法。
5. 实验设计：学习如何设计和实施光谱分析实验，包括实验流程、参数设置、数据采集和结果解读等方面的实验设计能力。
三、学习方法1. 理论学习：通过阅读相关专业书籍、期刊论文以及在线资料，系统学习光谱分析仪的基本理论知识。
2. 实验操作：参与相关实验室的仪器操作培训，亲自操作光谱分析仪，熟悉仪器的结构和操作流程。
3. 实践应用：参与相关实验课题或项目，将学到的知识和技能应用到实际的科研工作中，提高实际操作和解决问题的能力。
4. 交流学习：与导师、同学以及行业专家进行交流和讨论，分享经验和学习成果，不断完善和提高自己的学习成果。
四、学习进度安排1. 第一阶段：基础理论学习（1个月）内容：学习光谱分析仪的基本原理，包括光谱理论、分子结构光谱、原子光谱以及固体光谱等方面的理论知识。
方式：阅读相关专业书籍、期刊论文，进行知识点整理和总结，参与课堂讨论和辅导学习。
2. 第二阶段：仪器分类及应用领域了解（1个月）内容：了解不同类型光谱分析仪的分类及特点，以及光谱分析仪在化学分析、材料表征、医学诊断、环境监测以及食品检测等领域的具体应用情况。
美国BAIRD公司DV-4型直读光谱仪维修改造心得摘要:美国BAIRD公司DV-4型直读光谱仪是我国早期进口光谱仪中最普及的一款。
本文详细描述了一台1986年产DV-4型直读光谱仪的维修改造心得。
探讨了分析检测人员的工作发展方向。
关键词:BAIRD 直读光谱仪维修改造分析检测我们单位有一台1986年原美国贝尔德(BAIRD)公司生产的DV-4型直读光谱仪,类型:三基体(铁、铜、铝),48通道。
这台设备主要用于钢材的化学成分分析。
随着机器的老化,这几年来光谱仪的许多功能已不能正常使用,象冷却泵坏了两年多,一直在勉强维持。
还有在做钢材成分分析的时候数据不太稳定,每次检测前都需要用将近一个小时做机器标准化才能测量出较稳定的数据,很不方便。
近期我去济南参加了山东省机械工业理化检测协会组织的光电光谱分析培训班,对原子发光直读光谱分析仪的理论体系和具体操作有了一个全面的了解,回来后结合自身在配电工程和电气设备方面的专业知识,对这台直读光谱仪进行了几项维修改造工作,取得了不错的效果,现将心得体会和大家分享。
1 维修改造1.1 接地防护前段时间有个女同事在操作光谱仪的时候皮肤和设备的金属机体发生了静电感应,这个小小的细节引起了我的注意。
由静电引起元器件的击穿是电子装备中静电危害的主要方式,是电子装备制造中最普遍、最严重的危害。
静电放电可能造成器件硬击穿或软击穿。
硬击穿是一次性造成器件的永久性失效,如器件的输出与输入开路或短路。
软击穿则可使器件的性能劣化,并使其指标参数降低而造成故障隐患。
而接地不好的设备会产生静电效应,我国国标GBJ 79(工业企业通信接地设计规范)中规定防静电系统必须有独立可靠的接地装置,接地电阻一般应小于10Ω。
通过这次的静电现象我判断这台直读光谱仪的接地电阻应该远远没达到基本要求,存在静电危害等设备安全隐患。
经查设备说明书规定的DV-4型直读光谱仪的接地电阻应小于5Ω,而通过接地电阻测试仪实际测量的这台设备的接地电阻竟然高达120多欧姆。
光谱分析仪器知识培训目录前言 (1)第一章红外光谱法及相关仪器 (3)一. 红外光谱概述 (3)1. 红外光区的划分 (3)2. 红外光谱法的特点 (4)3. 产生红外吸收的条件 (4)二. 红外光谱仪 (4)1. 红外光谱仪的主要部件 (5)2. 红外光谱仪的分类 (7)3. 红外光谱仪各项指标的含义 (10)三．红外光谱仪的应用 (13)四．红外试样制备 (14)四．红外光谱仪的新进展 (15)第二章紫外－可见光谱法及相关仪器 (17)一．紫外－可见吸收光谱概述 (17)二．紫外－可见分光光度计 (17)1．紫外－可见分光光度计的主要部件 (18)2．紫外－可见分光光度计的分类 (20)3．紫外－可见分光光度计的各项指标含义 (21)4．紫外－可见分光光度计的校正 (22)三．紫外－可见分光光度计的应用 (23)四．紫外－可见分光光度计的进展 (24)前言分析仪器常使用的分析方法是光谱分析法，光谱分析法可分为吸收光谱分析法和发射光谱分析法，而吸收光谱分析法又是目前应用最广泛的一种光谱分析方法：它包括有核磁共振，X射线吸收光谱，紫外-可见吸收光谱，红外光谱，微波谱，原子吸收光谱等。
但最常用的则是原子吸收光谱、紫外-可见吸收光谱和红外光谱，这些方法的最基本原理是物质（这里说物质都是指物质中的分子或原子，下同）对电磁辐射的吸收。
还有拉曼光谱和荧光光谱，也是比较常用的手段，它们的原理是基于物质发射或散射电磁辐射。
其实物质与电磁辐射的作用还有偏振、干涉、衍射等，由此发展而成的是另外一系列的仪器，如椭偏仪、测糖仪、偏光显微镜、X射线衍射仪等等，这些仪器都不是基于光谱分析法，不是我们介绍的重点。
吸收光谱可分为原子吸收光谱和分子吸收光谱。
当电磁辐射与物质相互作用时，就会发生反射、散射、透射和吸收电磁辐射的现象，物质所以能够吸收光是由物质本身的能级状态所决定的。
例如原子吸收可见光和紫外光，可以使核外电子由基态跃迁到激发态，相应于不同能级之间的跃迁都需吸收一定波长的光。
ARL直读光谱仪培训资料狭缝校正（描迹、定位）由于环境参数的变化，入射狭缝与出射狭缝的相对位置发生变化，可以通过转动扫描刻度盘进行校正。
仪器的狭缝漂移很小，但新机器建议用户每周检查一次，旧机器可以更长时间，一个月或更长。
当数据不稳定时,尤其是在刚做完飘移校正几个小时之内很快又飘移的情况下,我们强烈建议您做飘移校正前先做狭缝校正。
通常我们推荐用户使用integrated profile。
操作过程：从主菜单中Initialisation 中选择Integrated Profile。
出现下列界面。
从Analytical condition中选择一个分析条件（例如：FEGEN）。
从Available channel中选择通道，1至10个，最少1个最多10个通道。
选择时注意两条原则：1）所选通道尽量覆盖光谱仪所用波长范围。
2）所选元素在样品中的含量尽量高。
Selected Channel为选中的通道。
Start Dial Position(0-100): 90 ，设定描迹盘的起始描迹位置，以仪器的正确描迹位置为中心设置，例如如果中心位置在100，可以从90开始。
Step Dial Division: 2 ，描迹时刻度盘每次转动的距离。
设定为1，每次转动1格。
设定为2，每次转动2格。
设定为3，每次转动3格。
Maximum Number of Step[5-50]: 15 ，软件可以自动执行该步骤的最大次数。
可以在5-50之间选择。
设定好以上参数后，可以执行Start Profile。
根据提示设定好描迹盘的位置，摆放好样品，执行Start Next Step。
等相应元素的描迹位置在Profile Positions中出来后，点击Average Now。
记下Average Profile Position，将描迹盘位置设定在相应位置。
点击Exit退出。
软件将提示是否需要保存，根据具体情况确定是否保存。
在下列情况下需要进行狭缝校正（描迹、定位）：1）仪器运输、搬动后。
直读光谱仪培训教材一直读光谱仪的工作原理仪器的工作原理是基于原子发射光谱分析的基本原理:组成物质的各种元素被光源激发，会发射出各自的特征光谱，光谱线的强度与所属元素的含量有一定的函数关系，如果测量出各元素谱线的强度值，即可计算出该元素在物质中的含量。
样品经激发产生的谱线，经出射狭缝照在其对应光电倍增管电阴极上，在高压电源作用下，将光信号转换成电信号——光电流，光电流强度和光谱强度成正比，积分电压与光电流的大小成正比，因此检测出积分电压的大小，就可表达出光谱强度的大小，并由工作曲线换算出元素的含量。
当某一能量施加到一个原子上时,一些电子就改变其轨道。
当这些电子返回到原来的轨道时,以某一一定波长的光形式恢复到精确的能量。
这是一种原子现象,因此它实际上不受原子化学或者结晶形式的影响。
举个例子, 这表示用仪器可以测定钢中的含硅量；但是在发现粗略表示出这种激发。
硅时不能得到硅形态的任何信息。
图2.1波长为λ的光子发射:供给能量+AEE2-E1 =h·v=h·c/ λ初始能量 E1 能量E2返回到能量E1图２.１ 激发原理图于是,一个含有几种不同元素的试样将产生由每种元素的特定波长所组成的光。
通过用一个色散系统将这些波长分开,我们可以测定存在哪一种元素和这些波长中每一种波长的强度,这些强度与这些元素的浓度成函数关系。
（用光电倍增管）测量这种发光强度，再用计算机处理这种信息 .我们就能决定有关元素的浓度。
二直读光谱仪的结构1）激发光源，给试样提供能量2）色-散装置，分离开不同的波长3） 电子装置，测量每一波长的发光强度4）计算机，处理测量值和控制仪器1 激发有2部份组成，光源和激发台光源是用于通过在样品表面和电极之间产生一个低压电弧进行分析时提供能量的。
激发台的用途是相对光谱仪中的光学设备可以重现的方式（同样的位置）来放置样品。
氩气激发台：为了避免空气与试样表面发生各种反应，因此在氩气气氛保护下在火花室内进行放电。
贝尔德直读光谱仪培训题材一. 光电直读光谱分析的应用近况及新发展DV4-1000型光电直读光谱仪，1964年美国贝尔德公司开始生产光谱仪持续生产了DV2、DV4、DV6，从70年代进入中国，直读其实就是直观可见数据的意思。
现在市专场上的光谱有德国的OBLF、斯派克，美国的ARL,国产的瑞利（但国产的缺点是高合金钢和极低含分析误差大）。
DV4-1000中1000是指焦距，曲率半径为1000mm的凹球面镜，光源:KH-3/5 型，重复频率100周（现在新产光源都在400周以上），频率低的缺陷：峰压不稳定，随交流供电的电压和频率的波动造成分析数据的漂移，严重影响分析的精度和准确度。
二. 光电光谱分析的原理.（光谱光室分布图）试样经过激发时，不同元素的原子，在火焰、电弧、火花等光源激发下，由于原子能级跃迁发射出特有的谱线，即“特征谱线”，能通过入射光学系统到光栅上，光栅将光分解成光谱，这些光谱线代表样品中的各个元素，各元素光谱线的强度与样品中元素的含量成比例，每一元素至少有一条光谱线通过出口狭缝，射到光电倍增管的光阴极上，当元素的浓度变化时光谱线的强度也变化，光电倍增管的输出电流也随之变化，除了元素光谱线以外，用一条或更多的光谱线作为内标线它将与元素线相比，通过测量板将从元素电容器送来的模拟分析数据转换成数字信号，然后计算机进行计算元素的含量。
三. 光电光谱的光学系统及光转换1 / 121.罗兰圆（270个出射狭缝），凹面光栅光学系统（其实与我们的光盘CD相适），主要起到光谱线的分散和折射。
使各元素的谱线分别射信对应的光电倍增管的光阴上。
2.光电倍增管的光电转换（能将光谱线射至光阴上产生的光电，放大到几百万倍，以达到测量系统所要求的电流值，此电流可通过同轴电缆送到元素板上进行换算。
）四.用好光电光谱仪的操作要点及注意事项1..光谱仪的外围条件1）.仪器的周围不应有振动，不受阳光的直接照射，散热（风扇），机房温度控制在23 ±2℃,温度（有除湿器，＜60,不然会引起一些电器元件短路烧坏），应有良好的地线越小越好，接地电阻＜4。
（本公司是车间绕一圈），室温的变化速率，仪器周围无强电磁场干扰，2）。
氩气管道要求（不锈钢管），静态氩（在仪器调整运行后就必须通静态氩）以防空气进入使谱线干扰，最敏感的是氧，流量在2L/min, 3-5格，分两个区，一个是通光室，一个是通火花架。
激发时流量为17-20格，相当于8-10 L/min。
氩气瓶口输出0.31MPa）,废气出口为油封（作用主要是为了防止空气倒吸，以免激发台受污染。
2.真空度真空系统（间隔式）主要作用是消除其它干扰因素，机器稳定性好。
3.仪器的稳定性问题影响仪器的稳定性：1.开机后的预热时间，2.扫描时的误差，3.电源电压的稳定性，4.长时间的外围环境的变动（包括室温，震动等等）。
2 / 124.标准化的确定标准化（重新校正）的必要性，标准化的频率主要取决于仪器的稳定性，因仪器经一段时间的使用后，外围条件的影响各项硬件都有微量的偏移或变动，致使分析时产生误差，一般在1天/1次，标准化样品和控样都必须在制作工作曲线时一起编入，否则会造成无法进行标准化和控样存在的系统偏差，两者的样品都必须是成份均匀，无夹杂气孔等。
5.铸铁，高硅铝合金等难分析样品的处理此类样品在浇注后及易产生球化使碳偏析和聚集，在光谱分析时偏析和聚集的碳都以孔洞的性质出现而不能分析。
必须采取击冷方式（用一个铁模，制成一个铁圆，以前我们也有一个），使其白口化来避免以上情况。
但有些钢也有另外如：我们的高铭铸铁，因铬是阻碍球化元素而且含量又高，虽然是铸铁也使其白口化。
还有一些高合金，硬质合金钢，对砂轮的要求也要粗一些，使试样表面产生磨痕，使其在激发时易使金属蒸发。
6.取样和制样：光谱分析试样必须在钢水或钢材具有代表性的部位采取，以便能充分地代表每一炉，每一罐或每一批钢或铁材的化学成份，取样的方法通常有：取样器采取法以及急冷试样模具取样法，采取的光谱分析试样应该没有缩孔、没有夹杂、没有裂纹、成份均匀。
在炼钢炉前采取钢样时，为了避免因钢水沸腾而形成气孔，可在浇铸钢样的同时加入铝丝进行脱氧，但脱氧剂的含量一般不应超过钢样重量的0.3%.采取的光谱分析试样需用水冷却，以便样品保持细晶粒的金属组织，有利3 / 12于光谱分析的试样激发。
6. 常规分析及维护要点。
钨电极的修整：关闭光源面板上的主电源断路器。
取下面板螺钉，取下光源上盖，松开电极螺母并取下电极。
修理电极成60度角。
再装上电极并调节间隙为11mm。
再装上光源上盖，盖上面板，每月修一次。
银电极的修整：松开火花架下面左侧的螺丝，拉下银电极，修理成60 度角，再装上电极并调节间隙为2.5mm，紧固螺丝。
注在紧固螺丝时要注意电极间隙不能走动，每星期修一次。
试样不能激发：1. 一开始就不能激发，试样台安全连锁开路，上下盖各一个。
电源引线没有插好。
2.激发一半时不激发，试样有问题，有气孔或夹杂使在激发电所通过的电流过高而跳闸。
信号板上的F1和F2保险丝断开，接口板上的继电器K1未工作。
点火变压器T2有缺陷。
3.如屏幕上出现MC20没有高压时，可能是在开机时没有把高压开关合上，或是没有复位。
也有可能是高压开关板或高压电源板出故障，需叫电工进行检查。
4.时常在激发一半会停，光源输出的高压不足，（以前换了三次二极管）5.单板计算机出错，03年修理后从未再次出错。
停电时注意事项：按开机顺序反向关掉各个开关。
注:别忘了真空，否则光室内的真空会全部漏光，到时机器须长时间抽真空，更严重的是须长时间（几天或十几天甚至上月才能稳定）。
4 / 12 开机时注意事项：首先看一下各个开关是否处在关的状态，如有开的必须先把它关闭，否则会烧坏电路和高压，在真空未达到要求前（真空计指示压力＜20毫托，一般使用在10毫托左右）是不可以打开MC20高压的。
当电源开启后（真空泵开启）必须保持5分钟才能打开光室与真空泵连接的开关（竖向），否则的话会引起真空泵的油倒吸到光室里面，结果会造成光室污染而损坏部份零件（切记）。
（1）光源打不起火来，听不到声音，没有电弧，没有火花。
这种故障发生在光源部分，打开光源，使得光源工作，正常时，大的蓝电容在300〜470V，门电压小于300 V电压时，电容右边的继电器不能起动，反应在功率板上D13上没有电压，二极管被烧坏，更换D13即可排故。
在者，光源里灰色大电容工作电压为170 V以上，如果达不到，火花不正常，这时更换功率板故障即可排除，如还不行，就可能是信号板发生故障，信号板上首先检查保险丝有没有熔断，如果熔断，更换保险丝，故障即可排除，如果不是保险丝熔断，应检查其上的两个小的变压器是不是烧坏，如变压器烧坏，更换，故障可排除。
（2）光源有电弧，没火花时，可以测量灰色大电容上的电压，如小于170V 时，调节R42,使得其上电压大于170V后，火花才能恢复正常工作。
（3）光源打火正常，激发声正常，但测试数据混乱，我们可以利用DV 6N 不停机故障测试来诊断，打开系统测试软件进行电子测试电压分别为1.5v, 3v, 50mv对元素板测试，在测试中，元素板可以互换。
测试结果在正常情况时，说明元素板没有问题，可能是测量板出现故障，更换测量板，故障可排除。
如果电子测试数值为4096时，可能是元素板出现故障，测量每一5 / 12块元素板，如果哪一块板有问题，就检查其上的离子电容是否烧坏，离子电容如果烧坏，更换，故障可排除。
如果元素板没有问题，也可能是高压板出现故障，查一查高压板上的保险丝是否烧坏，如果烧坏，更换，故障即可排除，使其分析工作恢复正常。
五. 关键词解释灵敏度：单位含量变化时引起的光强的变化大小。
精密度：一般可以讲是重现性。
准确度：与真值（公认）的距离。
工作曲线：用来反映光强与标样含量关系的方程式的解析几何平面直角坐标线。
标样：大家公认的已知含量的标准样品，各元素的化学成份必须均匀。
标准化样品：专门用来标准化工作曲线的样品，它的均匀性好，但含量几乎为工作曲线的最低或最高点的含量，但是标准化的样品含量是不一定准的，标明的含量是指应标准化的点的含量，而不是标准化样品的含量。
控样：操作部门承认的与要分析的样品制作一致的已知含量（一般使用企业的化学分析值）的样品，一定能代表试样的特点，是校正光谱的值和化学值的误差。
要求：控样的值和所需成份很相近。
试样：你要化验的代表整炉钢水的化学成份。
扫描：扫出元素出射狭缝位置并与汞线狭缝相对比作为光学调整监控用。
方法：打开汞灯保持一分钟使汞灯发出的光强稳定，然后逆时针转6 / 12 到数值为50的光强值，从表上记下读数，顺时针转到峰值过后数值为50的光强，记下读数，把两次记下的读数相加除以2,得出汞线通过出射狭缝最中间的位置（校正出射狭缝罗兰圆的位置）。
关闭汞灯，把表调至计算出来的数值。
汞灯没关只对汞灯寿命有关。
另外切记要避免表调错的事件，不然会影响标准化后的元素检测数据偏差很大不准。
元素板：带有各种开关继电器和分电容的印刷电路板，每一块元素板至多能接受16个光电倍增管的输出，MC20的母板最多能容纳四块元素板。
就是说我们的光谱仪如果增加通道的话最多可以增到64个，也就是可以分析64个元素。
冲洗：3秒为了消除由于更换样品时进入激发室的空气，在样品激发前，用氩气（惰性气体）冲冼激发室达到净化的这一段时间。
预燃：5秒对样品进行预处理的一段激发时间，以保证在曝光时间内有稳定的激发，预燃是在冲洗以后，曝光以前，这一段时间内进行。
激发：10秒在预燃之后，高电流脉冲施加于试块上的金属试样的某一部分，试样被蒸发并使其原子激发而发射出代表试样中存在元素光谱特征的光束。
在此时间，测量板对从元素电容传来的模拟分析数据计算成数字型式，每秒测25次。
分析线：在光谱仪的各光谱线中，能代表待测元素的光谱线。
背景：分析材料被激发时所产生的连续光谱，可形成背景。
缓冲寄存装置：设备准备好起动以前，用来存贮信息的装置，MC-20本身可看作是光谱仪和计算机之间的一个缓冲寄存装置。
通道：它是元素板的一部份，包括一整套的电路和电容，以输入来自光7 / 12电倍增管的光电流和积累光电流。
元素线：被分析元素一条谱线。
测量板：装在母板上的印刷电路板，测量板有一模拟/数字转换器（A/D）它能依次接受来自积分电容上的电压，此电压将转换成与元素浓度有关的信息，测量板可将这些信息数字化，以供计算机使用。
光电倍增管：是一种特殊的光电管，它能将光谱线射到光阴上反产生的光电，放大到几百万倍，以达到测量系统所要求的电流值，此电流可通过同轴电缆送到元素板上。
内标线：代表被分析材料中主成份元素的光谱线，如在铁基材料中，用铁谱线作为内标线，在计算机编程时，MC-20系统中的任何一个通道，都可设计成参考线，并据此求出分析线和内标线的比值，根椐被分析材料的类型和激发的类型，也可以采用几条的内标线。
