土壤中挥发酚的测定

工业废水中挥发酚测定(直接比色法)操作规程1 适用范围本规程适用于工业废水及地下水、地面水中挥发酚的测定。

其测定范围为0.002～6mg/L。

当浓度低于0.5mg/L时,采用氯仿萃取法；当浓度高于0.5mg/L时,采用直接分光光度法。

2 引用标准GB 7490-87 蒸馏后4-氨基比林分光光度法3 直接比色法原理3.1 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。

由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。

3.2 被蒸馏出的酚类化合物于PH10.0±0.2的介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的氨基比林染料。

3.3 显色后,在30分钟内,于510nm波长测定吸光度,以含苯酚mg/L表示。

当试份为50mL，用光程为10mm的比色皿测定时,含酚6.0mg/L的吸光度为0.7单位，最低检出浓度为0.2mg/l。

4 仪器4.1 500mL全玻璃蒸馏器4.2 50mL比色管4.3 分光光度计:510nm波长,并配有光程为10mm的比色皿4.4 常用试验仪器5 药品及试剂本规程所用试剂除有说明外,均为分析纯试剂,所用的水除另有说明外,均指蒸馏水或具有同等纯度的水。

酚标准溶液的配制、校准系列的制备以及稀释馏出液用的水,均应用无酚水。

5.1 无酚水的制备加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热,蒸馏,弃去初滤液,集馏出液供用。

注：无酚水应贮存于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。

5.2 药品的配制5.2.1 硫酸亚铁(FeSO4．7H2O)5.2.2 10﹪(m/v)硫酸铜溶液：称取100克五水硫酸铜(CuSO4.5H2O)，溶于水中，稀释至1L。

5.2.3 磷酸(H3PO4)：密度为1.70g/ml。

5.2.4 磷酸溶液：1+95.2.5 10﹪(m/v)氢氧化钠溶液5.2.6 四氯化碳5.2.7 硫酸: ρ=1.84g/mL5.2.8 硫酸溶液:0.5mol/L5.2.9 乙醚5.2.10 溴酸钾-溴化钾溶液(1/6KBrO3=0.1mol/L):称取2.784克溴酸钾(KBrO3)溶于水，加入10克溴化钾(KBrO)，使溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。

资料范本本资料为word版本，可以直接编辑和打印，感谢您的下载挥发酚的测定国标法地点：__________________时间：__________________说明：本资料适用于约定双方经过谈判，协商而共同承认，共同遵守的责任与义务，仅供参考，文档可直接下载或修改，不需要的部分可直接删除，使用时请详细阅读内容水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。

1 适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。

地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L，测定下限为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。

工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为2.50 mg/L。

对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。

定义挥发酚 volatile phenolic compounds随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。

方法1 萃取分光光度法4 方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。

由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。

被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。

5 干扰及消除氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。

5.1 氧化剂（如游离氯）的消除样品滴于淀粉－碘化钾试纸（6.23）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁（6.2）去除。

土壤挥发酚的测定（实用版）目录1.土壤挥发酚的测定方法概述2.土壤中挥发酚的来源及危害3.测定土壤挥发酚的常用方法4.各种测定方法的优缺点比较5.土壤挥发酚测定的实际应用及意义正文一、土壤挥发酚的测定方法概述土壤挥发酚是指土壤中具有挥发性的酚类化合物，其对人体和环境具有较大的危害。

为了监测和评估土壤中的挥发酚含量，需要对其进行准确的测定。

目前，常用的土壤挥发酚测定方法包括气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱 - 质谱法和液相色谱 - 质谱法等。

二、土壤中挥发酚的来源及危害土壤中的挥发酚主要来源于石油化工、煤气炼制、造纸、木材防腐和化工等行业产生的废水。

这些废水中的挥发酚会通过土壤渗透和植物吸收等途径进入土壤，对土壤环境造成污染。

长期接触含有挥发酚的土壤，可能导致农作物减产、枯死，甚至对人体健康产生影响。

三、测定土壤挥发酚的常用方法1.气相色谱法：该方法具有较高的灵敏度和分辨率，能够准确测定土壤中的挥发酚含量。

但该方法需要昂贵的仪器设备，操作较为复杂，不适合大规模推广。

2.高效液相色谱法：该方法具有较高的准确度和灵敏度，能够快速测定土壤中的挥发酚含量。

但该方法需要较长的检测时间，且需要配备高性能的液相色谱仪。

3.气相色谱 - 质谱法：该方法结合了气相色谱法和质谱法的优点，能够快速、准确地测定土壤中的挥发酚含量。

但该方法需要昂贵的仪器设备，且操作和维护成本较高。

4.液相色谱 - 质谱法：该方法具有较高的准确度和灵敏度，能够准确测定土壤中的挥发酚含量。

但该方法需要较长的检测时间，且需要配备高性能的液相色谱仪和质谱仪。

四、各种测定方法的优缺点比较（略）五、土壤挥发酚测定的实际应用及意义土壤挥发酚测定在实际应用中具有重要意义，可以为土壤环境监测、污染土壤治理和土地资源利用提供科学依据。

通过对土壤挥发酚的准确测定，可以有效地评估土壤环境的质量，为政府部门制定土壤环境保护政策提供数据支持。

4—氨基安替比林分光光度法测定土壤中的挥发酚作者：贾佳等来源：《安徽农学通报》2014年第23期摘要：该文主要研究了4-氨基安替比林分光光度法测定土壤中的挥发酚的方法，并对该方法的检出限、精密度、加标回收率、线性进行了验证。

结果表明，该方法的线性相关可达到0.999以上，精密度在7%以内，检出限为0.011mg/kg，加标回收率在89%～105%。

关键词：分光光度法；挥发酚；土壤；液液萃取中图分类号 X833 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2014）23-19-02Abstract：The determination of volatile phenolic compounds in soil by 4-AAP spectrophotometric method was studied in this paper，verifying the method detection limit，precision，recovery and the linear correlation of the method.The result showed that the linear correlation of volatile phenolic could reach above 0.999，and the precision was less than 7%，the MDL of volatile phenolic was 0.011mg/kg，the recoveries were in the range of 89% to 105%.Key words：Spectrophotometric method；Volatile phenolic compounds；Soil；Extraction土壤中的挥发酚（volatile phenolic compounds）属于我国土壤环境监测的常规项目，由于土壤监测属于痕量分析，加之土壤成分的不均一性，因此对分析方法的准确性有较高的要求。

一、实验目的1. 了解土壤中挥发酚的分布及含量。

2. 掌握土壤挥发酚的提取和测定方法。

3. 分析土壤中挥发酚的来源及影响因素。

二、实验原理挥发酚是指沸点低于200℃的酚类化合物，主要包括苯酚、甲酚、二甲酚等。

土壤中挥发酚主要来源于农药、石油产品、有机合成材料等。

本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定土壤中挥发酚的含量。

三、实验材料与仪器材料：1. 土壤样品（采集自某地）2. 水合氯醛、4-氨基安替比林、铁氰化钾、盐酸、硫酸等试剂3. 50mL具塞比色管、移液管、容量瓶、锥形瓶、振荡器等仪器：1. 721型分光光度计2. 磁力搅拌器3. 电子天平4. 坩埚四、实验步骤1. 样品前处理：a. 将土壤样品在105℃下烘干至恒重，然后研磨成粉末。

b. 称取1.0000g土壤样品于锥形瓶中。

c. 加入10mL水合氯醛，振荡溶解。

d. 加入20mL盐酸，振荡溶解。

e. 加入20mL硫酸，振荡溶解。

f. 将溶液煮沸5分钟，冷却后加入20mL水。

g. 加入5mL 4-氨基安替比林，振荡均匀。

h. 加入1mL铁氰化钾，振荡均匀。

i. 加入20mL水，振荡均匀。

2. 测定：a. 以水为空白，在510nm波长处测定吸光度。

b. 根据标准曲线计算土壤样品中挥发酚的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：根据标准溶液的浓度和吸光度绘制标准曲线。

2. 土壤样品中挥发酚含量测定：根据标准曲线计算土壤样品中挥发酚的含量。

3. 结果分析：通过实验结果分析，得出以下结论：a. 土壤样品中挥发酚含量与标准曲线线性关系良好。

b. 土壤样品中挥发酚含量与土壤类型、地理位置等因素有关。

c. 某些农药、石油产品、有机合成材料等可能成为土壤中挥发酚的主要来源。

六、实验讨论1. 本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定土壤中挥发酚的含量，方法简便、快速、准确。

2. 实验结果表明，土壤中挥发酚含量与土壤类型、地理位置等因素有关。

3. 为进一步降低土壤中挥发酚含量，应采取以下措施：a. 减少农药、石油产品、有机合成材料等的使用。

4-氨基安替比林分光光度法测定土壤挥发酚的方法验证报告发布时间：2022-07-18T01:20:38.352Z 来源：《科学与技术》2022年第5期第3月作者：张亚波1,2,3,4 [导读] 按照《土壤和沉积物挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ 998-2018》标准，对土壤中挥发酚进行了测定，通过分析与研究所测得的线性关系、检出限、精密度及准确度，表明了本方法在实验室内准确可行张亚波1,2,3,41.陕西省土地工程建设集团有限责任公司,陕西西安 710075；2.陕西地建土地工程技术研究院有限责任公司,陕西西安 710021；3.自然资源部退化及未利用土地整治工程重点实验室,陕西西安 710021；4.陕西省土地整治工程技术研究中心,陕西西安 710075摘要：按照《土壤和沉积物挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ 998-2018》标准，对土壤中挥发酚进行了测定，通过分析与研究所测得的线性关系、检出限、精密度及准确度，表明了本方法在实验室内准确可行。

结果表明：土壤挥发酚含量（μg）和扣除零浓度点吸光度值后的净吸光度呈现良好的线性关系，相关系数r为0.9995；土壤挥发酚的检出限为0.2mg/kg，测定下限为0.8mg/kg；实验室对3个空白样品和1个土壤样品进行含量水平分别为3mg/kg、40mg/kg、250mg/kg和30mg/kg的加标处理，其相对标准偏差分别为2.79%、1.95%、1.38%和2.60%；实验室对3个空白样品和2个土壤样品进行含量水平分别为3.0mg/kg、40.0mg/kg、200.0mg/kg和20.0mg/kg、30.0mg/kg的加标处理，加标回收率范围分别为：83.2%~87.7%、85.4%~89.1%、91.0%~93.0%和86.12%~ 89.46%、86.43%~89.87%，加标回收率最终值分别为85.39%、87.14%、91.10%和87.55%、88.23%。

土壤挥发酚的测定摘要：1.土壤挥发酚的测定方法2.土壤挥发酚的来源3.土壤挥发酚的危害4.如何防止土壤挥发酚污染正文：土壤挥发酚的测定土壤挥发酚是指土壤中存在的一种有毒化学物质，其主要来源包括石油化工行业、煤气炼制、造纸等行业排放的废水。

土壤中的挥发酚对人体和环境具有较大的危害，因此，对土壤挥发酚的测定至关重要。

目前，常用的土壤挥发酚测定方法主要有两种：一是采用三氯化铁溶液显色后用比色法检测；二是使用4-氨基安替比林分光光度法。

这两种方法都有各自的优缺点，具体选择哪种方法需要根据实际情况和测定需求来确定。

土壤挥发酚的来源土壤挥发酚主要来自工业活动和城市生活污水。

工业活动，如炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等，会产生大量含有酚类物质的废水。

这些废水在排放过程中，会污染土壤，使土壤中的挥发酚含量增加。

此外，城市生活污水中也含有一定量的挥发酚，生活污水在处理过程中，如果处理不当，也会导致土壤挥发酚污染。

土壤挥发酚的危害土壤挥发酚对人体和环境具有较大的危害。

挥发酚是一种高毒物质，可以影响土壤环境的正常功能，引起土壤环境的生态变异或破坏生态系统的物质平衡。

此外，土壤中的挥发酚还会被植物吸收，导致农作物减产甚至枯死。

在适当条件下，被土壤或沉积物吸附累积的酚类化合物还会重新释放出来，对环境和人体健康造成持续的威胁。

如何防止土壤挥发酚污染要防止土壤挥发酚污染，需要从源头上控制酚类物质的排放。

这包括加强工业废水的处理，确保废水达到排放标准；加强城市生活污水的处理，减少生活污水对土壤的污染。

此外，还应加强对土壤环境的监测，对污染土壤进行有效的修复和治理。

GCMS法测定土壤中9种酚类化合物含量摘要：本文利用岛津公司GCMS-QP2010 Ultra气质联用仪，建立了环境土壤中9种酚类物质的测定方法。

在标准曲线浓度范围内各组分线性关系良好，相关系数R大于0.999；峰面积重复性良好。

该方法可用于土壤中酚类物质的定性定量测定。

关键词：气相色谱质谱联用仪土壤酚类物质酚类化合物是一类典型的工业污染物，在许多工业领域诸如煤气、焦化、炼油、冶金、机械制造、玻璃、石油化工、木材纤维、化学有机合成工业、塑料、医药、农药、油漆等工业排出的废水中均含有酚。

这些废水若不经过处理，直接排放、灌溉农田则可污染大气、水、土壤和食品。

所以土壤中酚类物质的污染也越来越受到人们的关注。

通常含酚废水中又以苯酚和甲酚的含量最高，土壤中只要含有若干µg/L的氯酚就会产生明显的臭味。

目前环境监测常以苯酚和甲酚等酚作为污染指标。

土壤中的有机酚主要来源于炼焦、石油化工、煤气等行业，主要通过废水排入导致土壤污染。

目前水体中普遍采用4-氨基安替比林分光光度法测定水中的挥发酚。

但土壤中的基质相当复杂，测定过程基质干扰、固体颗粒的吸附、土样保存、蒸馏、萃取等因素直接影响检测结果的准确性。

本文建立了一种新的测定环境土壤中有机酚类物质含量的方法，该方法操作简单，灵敏度高，检出限低，且适用性强。

1 实验部分1.1 仪器GCMS-QP2010 Ultra 气相色谱-质谱联用仪1.2 分析条件GCMS条件：色谱柱：SH-Rtx-5sil MS，30m×0.25mm×1.0µm 柱温程序：60℃（1min）_10℃/min_ 230℃（2min）进样方式：不分流高压进样：250 kpa（1min）载气：氦气载气控制方式：恒线速度线速度：36.8 cm/sec 柱流量：1.02 mL/min进样口温度：220℃接口温度：250℃离子源温度：200℃检测器电压：相对调谐结果+0.1KV 离子化方式：EI采集方式：SIM1.3 样品前处理精密称取晾干磨细过筛的土样2.0 g（精确到0.01 g）于50 mL离心管，加入15 mL甲醇，超声萃取30 min，6000 r/min离心10 min，取上层清液用InertSep C18 SPE小柱净化后，将溶液转移至梨形烧瓶，在50℃水浴旋转蒸发浓缩至0.5 mL，用甲醇定容至1 mL，待测。

关于地表水、水源地挥发酚的在线监测——德国布朗卢比在线挥发酚检测仪表简介一、饮用水源地、地表水监测挥发酚指标的必要性1、挥发酚的定义和危害根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。

常根据酚的沸点、挥发性和能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。

通常认为沸点在230℃以下为挥发酚，一般称为一元酚；沸点在230℃以上为不挥发酚。

酚的主要污染源有煤气洗涤、炼焦、合成氨、造纸、木材防腐和化工行业的工业废水。

酚类为原生质毒，属高毒物质，人体摄入一定量会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。

当水中含酚0.1~0.2mg/l，鱼肉有异味；大于5mg/l时，鱼中毒死亡。

含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉，否则会使农作物枯死或减产。

2、挥发酚的分析方法及国家标准挥发酚作为国家环保标准中必测的项目之一，其分析方法较多，而普遍采用的为4-氨基安替比林光度法，这也是国际标准化组织颁布的测酚方法。

水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林蒸馏萃取光度法；浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林直接光度法。

根据GB 7490-87以及最新的环保标准HJ 503-2009，用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。

由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。

被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm 波长下测定吸光度。

3、目前饮用水水源地在线监测挥发酚的必要性由于国家标准要求控制的是挥发酚含量，对除挥发酚外的其他酚类物质没有控制要求。

之前由于以往的在线分析仪器中缺少在线蒸馏的技术和装置，挥发酚的在线监测只能用总酚的指标来替代或者换算，这种方法由于存在很大的误差而容易导致误判。