工业氯化铵钠含量的测定
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氯化铵UW——精选推荐
范围规范性引用文件产品分类要求外观本标准规定了工业用氯化铵、农业用氯化铵的产品分类、要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
本标准适用于采用各种工艺生产的工业用、农业用氯化铵。
其主要用途：工业上用于干电池、电镀、染纺、精密铸造等方面；农业上用作肥料。
分子式：NH Cl相对分子质量：53.49(按2005年国际原子量)下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 191 包装储运图示标志GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6679 固体化工产品采样通则GB 8569 固体化学肥料包装GB 18382 肥料标识 内容和要求HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液氯化铵分为工业用氯化铵和农业用氯化铵两类。
白色结晶或粒状（造粒产品），农业用可呈微灰或微黄色。
工业用氯化铵应符合表1的要求，同时应符合包装袋标明值。
4氯化铵 农业用氯化铵应符合表2要求，同时应符合包装袋标明值。
本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T 2843之规定。
氯化铵在碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液回滴过量的硫酸。
硫酸：c(1/2H SO )=0.5mol/L ，其浓度应小于氢氧化钠标准滴定溶液的浓度；氢氧化钠：450g/L ；氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L ；甲基红-亚甲基蓝混合指示剂；通用实验室仪器，以及蒸馏仪器：按GB/T2441.1配备；防暴沸颗粒或防暴沸装置：后者由一根长约100mm ，直径约5mm 玻璃棒连接在一根长约25mm 聚乙烯管上；加热装置：1000W ～1500W 电炉，置于升降台架上，可自由调节高度；也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其它形式热源。
工业分析
1、（B ）以下测定项目不属于煤样的半工业组成的是。
A 、水分B 、总硫C 、固定碳D 、挥发分2. （ B ）不属于钢铁中五元素的是。
A 、硫B 、铁C 、锰D 、磷3. （A ）试样的采取和制备必须保证所取试样具有充分的A 、代表性B 、唯一性C 、针对性D 、准确性4、（C ）测定水样化学需氧量，取水样100mL ，空白滴定和反滴定时耗用的硫酸亚铁铵标准溶液分别为15.0mL 和5.0mL 其浓度为0.1mol/L ，该水样的化学需氧量为A 40mg/L ；B 160mg/L ；C 80mg/L ；D 8mg/L【COD Cr =)/(8010001001.08)515(10008)(210L mg V C V V =⨯⨯⨯-=⨯⨯⨯-】 5、（B ）对工业气体进行分析时，一般测量气体的。
A 、重量B 、体积C 、物理性质D 、化学性质6、（C ）不能用于分析气体的的仪器是 。
A 、折光仪B 、奥氏仪C 、电导仪D 、色谱仪7、（A ）在国家、行业标准的代号与编号GB 18883－2002中GB 是指。
A 、强制性国家标准B 、推荐性国家标准C 、推荐性化工部标准D 、强制性化工部标准8、（C ）从下列标准中选出必须制定为强制性标准的是A 、国家标准B 、分析方法标准C 、食品卫生标准D 、产品标准 9、（ D ）分解硅酸盐最好的溶剂是A 、盐酸B 、硫酸C 、磷酸D 、氢氟酸10、（A ）下列吸收剂能用于吸收CO 2的是A 、KOH 溶液B 、H 2SO 4溶液C 、KMnO 4 溶液D 、饱和溴水11、（B ）动物胶凝聚硅酸时，温度一般控制在----A ．40~50℃ B．60~70℃ C．80~90℃ D、90~100℃12、（B ）煤中灰分测定灼烧温度为A ．550℃ B．810℃ C．950℃ D、1100℃13、（c ）煤中挥发分测定时加热温度为A．600℃±20℃ B、800℃±10℃． C．900℃±20℃ D、1000℃±10℃14、（C）挥发分测定时加热时间为A．3min B．5min C．7min D、9 min15、（A）艾士卡法测定全硫，最后灼烧后，在坩埚内的物质是A．BaSO4 B．H2SO4 ．C．CaSO4 D、MgSO416、（A）艾士卡试剂组成为A．Na2CO3+MgO B．Na2CO3+CaO C．NaOH+MgO D、Na2CO3+MgSO417、（A ）在煤的水分测定实验中，干燥箱的温度控制在A、105-110℃B、110-120℃C、200-210℃D、300-320℃20、（B ）气体吸收法测定CO2、O2、CO含量时，吸收顺序为。
环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法
环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法1. 适用范围本方法规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。
本方法适用于环境空气中氨的测定，也适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定。
本方法的方法检出限为0.5µg/10ml吸收液。
当吸收液体积为50ml，采气10L 时，氨的检出限为0.25mg/m3，测定下限为1.0mg/m3，测定上限20mg/m3。
当吸收液体积为10ml，采气45L时，氨的检出限为0.01mg/m3，测定下限0.04mg/m3，测定上限0.88mg/m3。
2. 方法原理用稀硫酸溶液吸收空气中的氨，生成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的吸光度与氨的含量成正比，在420nm波长处测量吸光度，根据吸光度计算空气中氨的含量。
3. 干扰及消除样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时干扰测定，可通过下列方法消除：3.1 三价铁等金属离子分析时加入0.50ml酒石酸钾钠溶液络合掩蔽，可消除三价铁等金属离子的干扰。
3.2 硫化物若样品因产生异色而引起干扰（如硫化物存在时为绿色）时，可在样品溶液中加入稀盐酸去除干扰。
3.3 有机物某些有机物质（如甲醛）生成沉淀干扰测定，可在比色前用0.1mol/L的盐酸溶液将吸收液酸化到pH不大于2后煮沸除之。
4. 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1制备的水。
4.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备（无氨水的检查见10.1）。
4.1.1 离子交换法将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在磨口玻璃瓶中。
每升流出液中加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。
4.1.2 蒸馏法在1000ml蒸馏水中加入0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。
弃去前50ml 馏出液，然后将约800ml馏出液收集在磨口玻璃瓶中。
每升收集的馏出液中加入10g强酸性阳离子交换树脂（氢型)，以利保存。
工业氯化钙分析方法-最新国标
工业氯化钙分析方法1范围本标准规定了工业氯化钙分析方法中的一般规定、氯化钙含量、碱度、总碱金属氯化物、水不溶物、硫酸盐、铁、总镁、pH的测定方法。
本标准适用于固体、溶液形式工业氯化钙中相应物质含量的测定。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10－菲啰啉分光光度法GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T23769无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法GB/T23844—2019无机化工产品中硫酸盐测定通用方法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4试验方法警示——本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
使用易燃品时，严禁使用明火加热。
4.1一般规定本文件所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。
试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其它规定时，均按HG/T3696.1和HG/T3696.3的规定制备。
4.2外观检验色管中，于白瓷板上用目视法判定外观。
在自然光下，氯化钙固体于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。
氯化钙溶液置于比。
4.3氯化钙含量的测定4.3.1原理在pH 约为12条件下，以钙试剂羧酸钠盐为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。
4.3.2试剂或材料4.3.2.1盐酸溶液：1+3；4.3.2.2三乙醇胺溶液：1+2；4.3.2.3氢氧化钠溶液：100g/L ；4.3.2.4乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c (EDTA)≈0.02mol/L ；4.3.2.5钙试剂羧酸钠盐指示剂。
D-氯化铵标准
ICS65.080G21DB34 安徽省地方标准DB 34/ XXXXX—XXXX氯化铵中钠盐含量的测定Determination of sodium content in ammonium chlorideXXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由国家煤化工产品质量监督检验中心提出。
本标准由安徽省煤及煤化工标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：国家煤化工产品质量监督检验中心、淮南市产品质量监督检验所。
本标准起草人：刘衢州、周博涵、张海侠、张晔、蒋旭、林杰、闫玉乐、夏承莉。
氯化铵中钠盐含量的测定1 范围本标准规定了氯化铵中钠盐含量的测定方法。
本标准适用氯化铵中钠盐含量的测定。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 210.2-2004 工业碳酸钠及其试验方法第二部分：工业碳酸钠试验方法GB/T 2946-2008 氯化铵GB/T 3051-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8572-2010 复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法3 方法原理氯化铵中氯离子含量来自NaCl和NH4Cl，测定样品中总氯离子毫摩尔数和NH4Cl中结合的氯离子毫摩尔数，用总氯离子毫摩尔数减去NH4Cl中结合的氯离子毫摩尔数，得出NaCl中氯离子毫摩尔数，即可计算出钠盐的含量。
4 试验方法4.1 安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗4.2 水分的测定按GB/T 2946-2008附录A进行。
4.3 总氮（N）（以干基计）毫摩尔数的测定和氯化铵中结合氯离子（以干基计）毫摩尔数的计算按照GB/T 8572-2010中6.2.1进行。
HJ 533-2009 环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 533-2009代替GB/T14668-93 环境空气和废气 氨的测定纳氏试剂分光光度法Air and exhaust gas―Determination of ammonia―Nessler’s reagent spetcrophotometry本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2009-12-31发布 2010-04-01实施环 境 保 护 部 发布目 次前 言 (II)1适用范围 (1)2方法原理 (1)3干扰及消除 (1)4试剂和材料 (1)5仪器和设备 (3)6样品 (3)7分析步骤 (3)8结果计算 (4)9准确度和精密度 (5)10质量保证和质量控制 (5)I标准分享网 免费下载前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范氨的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。
本标准对《空气质量 氨的测定 纳氏试剂比色法》（GB/T14668-93）进行修订。
本标准首次发布于1993年，原标准起草单位是上海市环境保护监测中心。
本次为首次修订。
本次修订的主要内容如下：——增加了警告。
——增加了吸收液体积为10mL的采样方式及其检出限。
——增加了质量保证和质量控制条款，其中包括：无氨水的检查、采样全程空白、试剂配制和采样的注意事项等。
——合并了结果的计算公式。
自本标准实施之日起，原国家环境保护局1993年10月27日批准、发布的国家环境保护标准《空气质量 氨的测定 纳氏试剂比色法》（GB/T14668-93）废止。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：沈阳市环境监测中心站。
本标准环境保护部2009年12月31日批准。
本标准自2010年4月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
II环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法警告：二氯化汞（HgCl2）和碘化汞（HgI2）均为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触。
氯化铵标准GB2946 石油化工
氯化铵标准GB2946 石油化工中华人民共和国国家标准 GB/T—代替—氯化铵 Ammonium chloride 发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 2009.08.1 实施中国国家标准化管理委员会发布前言本标准代替—《氯化铵》。
本标准与前版标准的主要差异为———取消干、湿氯化铵的分类方式———将产品分为三个等级优等品、一等品、合格品———硫酸盐测定步骤中对试剂溶液的加入顺序做了调整。
本标准的附录至附录为规范性附录规定了产品的测定方法。
本标准实施之日起—《小联碱农业氯化铵》废止。
GB/T—自标准实施之日起出厂产品应执行新标准标准实施之日六个月后市场上的氯化铵产品外包装禁止标注—或—。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。
本标准负责起草单位国家化肥质量监督检验中心上海、大化集团有限责任公司。
本标准参加起草单位建德市大洋化工有限公司、自贡鸿鹤化工股份有限公司、湖北双环科技股份有限公司、湖北新洋丰肥业股份有限公司、江苏华昌化工股份有限公司。
本标准主要起草聪、房朋、闫成华、陈平、王福航、金岚、郑钧、季敏、胡波、人商照王建平、文俊斌、王宏。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为————。
? 1 范围氯化铵 GB/T 2946-2008 本标准规定了工业用氯化铵、农业用氯化铵的分类、要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
本标准适用于采用各种工艺生产的工业用、农业用氯化铵。
其主要用途工业上用于干电池、电镀、染NH4Cl 相对分子质量53.49 按 2005 纺、精密铸造等方面农业上用作肥料。
分子式年国际原子量 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件其随后所有的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本标准。
制盐工业通用试验方法钙和镁离子测定
MM_FS_CNG_0303制盐工业钙镁离子容量法光度法〈适用于微量钙、镁离子的测定）MM_FS_CNG_0303制盐工业通用实验方法钙和镁离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中钙、镁离子含量的测定。
b5E2RGbCAP 2.容量法1.1.镁离子含量的测定1.1.1.原理概要样品溶液调至碱性＜pH^10）,用EDTA标准溶液滴定，测定钙离子和镁离子的总量，然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。
p1EanqFDPw 2.1.2.主要试剂和仪器1.1.1.1.试剂氨-氯化铵缓冲溶液＜pH' 10）称取20g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入100mL25%氨水，用水稀释至1L。
铭黑T： 0.2%溶液称取0.2g铭黑T和2g盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL，贮于棕色瓶内；三乙醇胺：10%溶液；氧化锌：标准溶液称取0.8139g 于800±2℃灼烧恒重的氧化锌，置于150mL 烧杯中，用 少量水润湿，滴加盐酸＜1 ： 2）至全部溶解，移入500mL 容量瓶，加水稀 释至刻度，摇匀；DXDiTa9E3d乙二胺四乙酸二钠代口1人）：0.02mol/L 标准溶液配制：称取40g 二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中， 稀释至5L,混匀，贮于棕色瓶中备用；标定：吸取20.00mL 氧化锌标准溶液，置于150mL 烧杯中，加入5mL 氨性缓冲溶液，4滴铭黑T 指示剂，然后用0.02mol/L EDTA 标准溶液滴 定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。
RTCrpUDGiT计算：EDTA 标准溶液对镁离子的滴定度按式＜1）计算。
式中：TEDTA / Mg2 + ——EDTA 标准溶液对镁离子的滴定度，g / mL ；V ——EDTA 标准溶液的用量，mL ；W ——称取氧化锌的质量，g ；0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。
工业锅炉水质标准GB1576
* 工业锅炉水质（标准GB1576-2008）测定方法1.1 水样的采集水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化.取样装置对取样装置一般有以下要求:(1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督的要求(或试验要求)进行设计.制造,安装和布置,以保证采集的水样有充分代表性.(2) 除氧水,给水的取样管,应尽量采用不锈钢的制造.(3) 除氧水,给水,锅炉水和疏水的取样装置,必须安装冷却器.取样冷却器应有足够的冷却面积,并接在连续供给冷却水量的水源上,以保证水样流量为500～700ml/min ,水样温度为30～40℃.(4) 取样冷却器应定期检修和清除水垢,锅炉大修时,应同时检修取样器和所属阀门.(5) 取样管应定期冲洗(至少每周一次).作系统检查定取样前要冲洗有关取样管道,并适当延长冲洗时间,冲洗后应隔1～2小时方可取样.以确保水样有充分的代表性.水样的采集方法(1) 采集有取样冷却器的水样时,应调节取样阀门,使水样流量控制在500～700ml/min,温度为30～40℃的范围内,且流速稳定.(2) 采集给水,锅炉水样时,原则上是连续流动之水.采集其它水样时,应先将管道中的积水放尽.(3) 盛水样的容器,采样瓶必须是硬质玻璃或塑料制品(测定微量或分析的样品必须使用塑料容器).采前,应先将采样容器彻底清洗干净,采样时再用水样冲洗三次(方法中另有规定的除外),才能采集水样.采集后应尽快加盖封存. Mu(4) 采样现场监督控制试样的水样,一般应用固定的水瓶.采集供全分析用的水样应粘贴标签,并注明水样名称, 采样人姓名,采样地点,时间,温度.1.2 氯化物的测定（硝酸银容量法）（一）试剂1、硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgCl-）:称5g硝酸银溶于1000ml蒸馏水，以氯化钠标准溶液标定；2、10％铬酸钾指示剂；3、1％酚酞指示剂；4、0.1mol/LNaOH溶液5、0.01mol/L(1/2H2SO4)溶液（二）测定方法：1、量取100ml水样于锥形瓶中，加2~3滴1％酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色，若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液回滴至无色，再1.0ml10％铬酸钾指示剂2、用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的耗量V1,同时作空白试验（方法同上）记录硝酸银标准溶液的耗量V0（三）计算公式：氯化物（CL-）含量：CL-含量=［（V1-V0）×1.0/Vs］×1000 （mg/L）式中：V1-----滴定水样消耗硝酸银标准溶液的耗量，V0-----空白实验时硝酸银标准溶液的耗量，1.0----- 硝酸银标准溶液滴定度，1ml相当于1mgCl- ~ Vs-----水样的体积，(四)测定水样时的注意事项当水样中Cl-含量大于100mg/L时，须按下表规定的体积取样，并用蒸馏水稀释至100ml 后测定：样中Cl-含量（mg/L）101-200 201-400 401-1000 取水样的体积（ml）100 50 251.3 溶解固形物的测定溶解固形物是指已被分离悬浮固形物后的滤液经蒸发干所得的残渣。
氨的测定1
氨的测定（依据HJ 533-2009）警告：二氯化汞（HgCl2）和碘化汞（HgI2）均为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触。
1适用范围本标准规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于环境空气中氨的测定，也适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定。
本标准的方法检出限为0.5μg/10mL吸收液。
当吸收液体积为 50mL，采气10L时，氨的检出限为0.25mg/ m3，测定下限为1.0mg/ m3，测定上限20mg/m3。
当吸收液体积为10mL，采气45L时，氨的检出限为0.01mg/ m3，测定下限0.04mg/ m3，测定上限 0.88mg/m3。
2 方法原理用稀硫酸溶液吸收空气中的氨，生成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的吸光度与氨的含量成正比，在420nm波长处测量吸光度，根据吸光度计算空气中氨的含量。
3 干扰及消除样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时干扰测定，可通过下列方法消除：3.1 三价铁等金属离子分析时加入 0.50mL 酒石酸钾钠溶液（4.6）络合掩蔽，可消除三价铁等金属离子的干扰。
3.2 硫化物若样品因产生异色而引起干扰（如硫化物存在时为绿色）时，可在样品溶液中加入稀盐酸去除干扰。
3.3 有机物某些有机物质（如甲醛）生成沉淀干扰测定，可在比色前用0.1mol/L 的盐酸溶液（4.7）将吸收液酸化到 pH 不大于2后煮沸除之。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1 制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。
4.1无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备（无氨水的检查见10.1）。
4.1.1 离子交换法将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在磨口玻璃瓶中。
每升流出液中加 10g 强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。
4.1.2 蒸馏法在1000mL蒸馏水中加入0.1mL硫酸（4.2），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。
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实验证明，待测液的酸含量（不论是HCl、H2SO4或HNO3）为0.02mol·L-1时，对测 定几乎没有影响，但太高时往往使测定结果偏低。如果溶液中盐的浓度过高，测定 时易发生灯被盐霜堵塞，使结果大大降低。应及时停火，清洗。此外，K、Na彼此 的含量对测定也互有影响，为了免除这项误差，可加入相应的“缓冲溶液”，例如
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工业分析
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任务：工业氯化铵钠含量的测定
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一、实验目的
1．了解火焰光度计的构造、原理，学会使用方法。 2．测定样品中Na的含量。
二、方法原理
当原子或离子受到热能或电能激发（如在火焰、电弧电光花中），有一些电子就吸收 能量而跃迁到离原子核较远的轨道上，当这些被激发的电子返回或部分返回到稳定或 过渡状态时，原先吸收的能量以光（光子）形式重新发射出来，这就产生了发射光谱 （线光谱），各种元素都有自己的特定的线光谱。 火焰所提供的能量比电火花小得多，煞费苦心只能激发电离能较低的元素（主要是碱 金属和碱土金属）使之产生发射光谱（高温火焰可激发30种以上的元素产生火焰光谱 ）。当待测元素（如K、Na）在火焰中被激发后，产生了发射光谱光线通过滤光片或 其他波长选择装置（单色器），使该元素特有波长的光照射到光电池上，产生光电流 ，
2．单色器：简单的是滤光片，复杂的则是用石英等棱镜与狭缝来选择一定波长
的光线。 3．光度计：包括光电池、检流计、调节电阻等。与光电比色计的测量光度部分 一样。
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影响火焰光度法准确度的因素主要有三方面： 1．激发情况的稳定性，如气体压力和喷雾情况的改变会严重影响火焰的稳定，喷雾 器没有保持十分清洁时会引起不小的误差，在测定过程中，如激发情况发生变化应 及时校正压缩空气及燃料气体的压力，并重新测试标准系列及试样。
吸量管
10mL（2支）
吸移管
25mL（2支）
五、实验步骤 1．火焰光度计的开机步骤 （1）开机检验 接通电源，打开主机开关（见图一），电源指示灯亮。K、Na量程旋钮放置 “2”档，调节调零和满度旋钮，表头有指示。开启空压机开关，空压机启动， 进样压力表指示在0.06MPa～0.08MPa左右。此时将进样口软管放入一盛有蒸馏 水的烧杯中，在排液口下放一烧杯盛废液。雾化器内应有水珠撞击。
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（2）点火 打开液化石油气开关阀，用右手按点火按钮，从观察窗中观察电极丝亮，然后 用左手慢慢旋动（逆时针）点火阀，直至电极上产生明火（明火高度一般在 40mm～60mm左右），此时右手放开点火按钮，旋动（逆时针）燃气阀。直至燃
烧头产生火焰（高度为40 mm～60mm），然后关闭点火阀，点火步骤完成。
（3）调节火焰形状至最佳状态 点火后，由于进样空气的补充，使燃气得到充分燃烧。此时，一边察看火焰形
状，一边慢慢调节燃气阀，使进入燃烧室的液化气达到一定值（此时以蒸馏水
进样），火焰呈最佳状态，即外形为锥形、呈兰色，尖端摆动较小，火焰底部 中间有十二个小突起，周围有波浪形的圆环（如图二），整个火焰高度约50mm 左右，火焰中不得有白色亮点。
的指针指示100%刻度，重复几次，直至基本稳定，则可开始测试工作。
（3）连续测试样品时，应在每3～5只样品间进行一次标准溶液的校正。每只样 品间亦可用蒸馏水冲洗校零，排除样品互相干扰。
（4）在坐标纸上作工作曲线。
Y轴——指示读数值 未知溶液浓度按插入法查得。 X轴——溶液浓度（ppm）
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x6 m 1 0 .0 1 m 25 250 100 m1 m 9
式中： ————由标准曲线查得试样溶液相对应的钠的质量，mg ；
————试样的质量，g ； 所得结果应表示至二位小数
（2）钠含量 ，以钠（Na）的质量百分数表示，示差法按式（10）计算：
m2 x6 m I1 I2 25 250 ( m 3 m 2) 100 1000 m2 I1 I2 m ( m 3 m 2) 1 0
转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 （4）钠校正溶液：1mL相当于0.02mg钠；
用移液管移取10.0mL钠标准溶液，于250mL容量瓶中，再加入3mL氯化铵溶液，
用水稀释至刻度，摇匀。
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四、实验仪器 火焰光度计 容量瓶 50mL（10个） 250mL （2个）
在测K时，加入NaCl的饱和溶液。在测Na时，加入KCl的饱和溶液。
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三、 试剂和溶液 （1） 氯化钠（GB 1253）：基准试剂； （2） 氯化铵（GB 658）：优级纯，100g/Ｌ溶液； （3） 钠标准溶液：1 mＬ相当于0.5 mg 钠；
称取已于500~600℃下灼烧至恒重的1.271g氯化钠于250mL烧杯中，用水溶解，
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此光电流通过一系列放大路线，用检流计测量其强度。如果激发光条件（包括 燃料气体和压缩空气的供应速度，样品溶液的流速，溶液中其他物质的含量等 ）保持一定时，则检流计读数与待测元素的浓度成正比，因此可以定量进行测 定。
火焰光度计有各种不同型号，但都包括三个主要部件：
1．光源：包括气体供应，喷雾器、喷灯等。使待测液分散在压缩空气中成为雾 状，再与燃料气体和乙炔、煤气、液化石油、苯、汽油等混合，在喷灯燃烧。
2．分析溶液组成改变的影响：必须使标准溶液与待测溶液都有几乎相同的组成。如
酸浓度和其他离子浓度要力求相近。 3．光度计部分（光电池、检流计）的稳定性：如光电池连续使用很久后会发生“疲
劳”现象，应停止测定一段时间，待其恢复效能后再用。多数火焰光度分析适当浓
度的纯盐溶液时，准确度都很高，误差仅1%～3%，分析土壤、肥料、植物样品待测 液时，一些元素（K、Na）的测定误差为3%～8%，可满足一般生产上要求的准确度。
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（4）预热 调好火焰、仪器需预热20分钟左右，待仪器稳定后，方可进行正式测试。开机 步骤结束。 2．配置待测溶液 （1）将含1000ppm的Na2O标准溶液稀释，配制100ppm的Na2O标准溶液250ml。 （2）配制Na2O的标准系列：分别取2.5、5、10、15、25和35mL，100ppm的Na2O 标准溶液定容于50mL容量瓶中，即配制成了5、10、20、30、50、70和100ppm的
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式中： ————选取低浓度标准溶液所含有钠的质量，mg ； ————选取高浓度标准溶液所含有钠的质量，mg ； ————测得试样溶液浓度的特征谱线强度； ————高浓度标准溶液的特征谱线强度；
————试样的质量， g ；
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六、思考题 1．火焰光度法属于哪类光谱分析方法？用火焰光度是否能测电离能较高的元素， 为什么？ 2．请思考本实验引误差的可能有哪些因素？
4．关机步骤 仪器使用完毕后，务必用蒸馏水进样5分钟，清洗流路后，应首先关闭液化燃气罐 的开关阀。此时仪器火焰逐渐熄灭。顺时针关闭燃气阀。将K、Na档位旋钮旋至0档 。依次关闭空压机、主机开关和切断电源。
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分析结果的表示 （1）钠含量 ,以钠（Na）的质量百分数表示，标准曲线法按式（9）计算：
Na2O标准溶液系列，待测。
（3）取含Na+未知浓度液10mL定容于50mL容量瓶中。待测。
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3．校正和操作 （1）预热仪器达稳定之后，根据所用标准溶液浓度，选择K、Na量程旋钮某一 合适量程档位。一般使用1或2档，以浓度最大的标准溶液能调足满度为准。浓 度较低时采用“3”档，选择“2”、“3”档时，要在观察窗上按避光罩，以免 室内外杂散光干扰测试读数。 （2）接着以空白溶液（蒸馏水）进样，缓慢旋动“调零”旋钮，使表的指针指 示0%刻度。然后，以最大浓度的标准溶液进样，缓慢旋动“满度”旋钮，使表