1、前言和实验目的
(1)了解Ｘ射线产生和Ｘ射线衍射的原理。
(2)掌握使用X射线衍射仪测定晶体晶面间隔的方法。
2、实验原理
（1）X射线产生机理：X射线管的灯丝发射的电子在强磁场的作用下加速，以很高的速度打在金属靶上，从而产生X射线。其中由于金属给电子带来的巨大的减速作用会使电子发出具有连续波谱的X射线；而若是高速电子将金属原子的内层电子打出，则其他层的电子就会向内跃迁，从而产生具有特定波长的X射线。故由此得到的X射线是具有特征峰的连续波谱。其它层向K层跃迁产生的射线统称为K线系（其中L层来的称为Kα线，M层来的称为Kβ线），向L层跃迁的称为L线系。
（2）晶体学基础：晶体中的原子、分子或离子都是有规则呈周期性排布的，排布方式称为晶格结构，在晶体学上常取与客观晶体有同等对称性的平行六面体作为构成晶体体积的最小单元，称为晶胞。
（3）X射线衍射机理：由于X射线的波长很小，不可能拿一般的光栅做衍射实验，但晶体中晶胞的线度却跟X射线波长在同一数量级上，因此可以用晶体来做X射线的衍射实验（如图一）。当两反射光同相时，产生干涉加强，此时满足如下关系式
QA'Q'－PAP'＝SA'＋A'T＝nλ n＝0，±1，±2……即：
满足此式则在该处能观察到衍射极大，试验中通过测量不同角度在相同时间内所接收到的X射线粒子数来进行判断，得到极大衍射角也可由上式推得晶格系数d。
图一
3、实验器材
采用德国莱宝教具公司所生产的X射线装置，它是用微处理器控制的可进行多种实验的小型X射线装置。该装置的高压系统、X光管和实验区域被完全密封起来，正面装有两扇铅玻璃门，当它们其中任意一扇被打开时会自动切断高压，具有较大的安全性。其测量结果通过计算机进行实时采集和处理，使用极其方便。
4、注意事项
1．NaCl单晶易潮、易碎，要小心安放
2．不能用手拿NaCl晶体的正面，只能拿侧面
3．调节时要细致，由于要调节两个参数，可往复固定一个调节另一个4．可通过修改参数使得实验进行的更快或者更加精确，可灵活运用5、实验数据、实验数据处理、计算结果和估算不确定度等
实验所用的X射线发生器阳极材料为Mo，其Kα线波长
λ2=71.073pm，Kβ线波长为λ1=63.2288pm.
实验得到的NaCl的X射线衍射图样如下图所示：
由图得Kβ线一级衍射最大角为6.0 º；Kα线一级衍射最大角约为6.9º。而NaCl晶体的晶面间距d为563.9pm。而按照理论值应为7.3 º，有误差，重新调节，但重新做的衍射图样没拷贝，重新调节的结果为Kα线一级衍射最大角约为7.3 º，实验结果与理论值在误差允许范围内，可接受，故认为调节完成，可对LiF进行X射线衍射实验。
实验得到的LiF的X射线衍射图样如下图所示：
由图可得LiF的Kβ线一级衍射最大角为9.2 º；Kα线的一级衍射最大角为10.3 º。由此可计算其晶格常数，由公式，可得1.99Am, 1.98Am,由两条特征线计算的结果基本一致.
6、分析实验结果和不确定度的来源及谈谈心得和改进方法
本实验采用较为先进的仪器，实验结果较为精确，且仪器集成化易于操作。并且在实验中先用反射极大角进行调节，而后又用NaCl的衍射图样进行测验看调节是否已满足要求，总体来说本实验的设计和仪器都还是不错的。
在限定实验仪器的情况下，个人认为可以提供一条改进思路，可行性有待商榷：用标准样品NaCl进行一次测量，得到其X射线衍射图样，由此我们可以得到角度的偏差值，再进行其他样品的测量，对角度考虑此角度偏差即可。原因是角度调节不管多细致，总很难排除主观误差，而对两个样品进行衍射图样的获得则可以通过一定的途径进行改进，比如增加每一角度的停留时长以及角度分的更细等。
提供另一种可能的修改途径，此时需要对实验仪器进行适当改动：将样品两边夹住而不是放在平板上，允许样品朝两个方向转动，通过得到从负角到正角（如把0~30º改为-30º~30º），这样得到的衍射图样便可消除零度角的调节带来的误差。
