化工实验室基本常识部分
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化学实验室基础知识化学实验室是进行化学研究和实验的重要场所,在这里,我们能够探索物质的性质、变化和相互作用。
然而,要在化学实验室中安全、有效地进行实验,掌握一些基础知识是至关重要的。
一、实验室安全规则安全是化学实验室的首要原则。
进入实验室之前,必须了解并严格遵守以下安全规则:1、穿戴适当的个人防护装备在实验室中,应穿着实验服,佩戴防护眼镜、手套等。
实验服可以保护身体免受化学物质的溅洒,防护眼镜能防止眼睛受到伤害,而手套可以防止手部直接接触化学试剂。
2、了解化学品的性质和危害在使用任何化学品之前,务必查阅相关资料,了解其毒性、可燃性、爆炸性等性质,以及正确的储存和处理方法。
3、严禁饮食和吸烟实验室不是饮食和吸烟的场所,以免误食或吸入化学物质。
4、遵守电器使用规则正确使用电器设备,避免过载和短路。
在使用电器前,检查其是否完好无损,电线是否有破损。
5、处理废弃物实验产生的废弃物应按照规定分类处理,不能随意倒入下水道或垃圾桶。
二、实验仪器和设备化学实验室配备了各种各样的仪器和设备,熟练掌握它们的使用方法是进行实验的基础。
1、常见的玻璃仪器如烧杯、量筒、容量瓶、玻璃棒、漏斗等。
使用玻璃仪器时要轻拿轻放,避免碰撞和破裂。
2、加热设备酒精灯和电炉是常见的加热设备。
使用酒精灯时,要注意酒精的添加量,不能超过其容积的三分之二,熄灭酒精灯时要用灯帽盖灭,不能用嘴吹。
使用电炉时,要根据加热需求调节温度。
3、天平用于称量化学试剂的质量。
使用天平时,要先调平,称量时遵循左物右码的原则。
4、搅拌器用于搅拌溶液,使反应均匀进行。
5、离心机用于分离液体和固体混合物。
三、化学品的储存和取用1、化学品的储存化学品应根据其性质分类储存。
易燃、易爆的化学品要存放在专门的防爆柜中;有毒化学品要存放在有锁的柜子里,并做好标识;强酸、强碱要分开存放,避免发生反应。
2、化学品的取用取用固体化学品时,一般使用药匙,用过的药匙要及时擦拭干净。
取用液体化学品时,可以使用滴管或量筒。
化工实验室安全知识化工实验室是进行化学研究和实验的重要场所,涉及到许多有害物质和复杂的实验操作。
因此,了解和掌握化工实验室的安全知识至关重要。
本文将就化工实验室的常见危险、安全规范和应急措施等方面进行讨论,以提高实验室工作人员的安全意识和防范能力。
1. 实验室常见危险1.1 火灾爆炸危险化工实验室常用易燃易爆物质进行实验,如酒精、乙醚、硝酸等。
因此,防止火灾爆炸事故的发生非常重要。
首先,实验室应配备消防设备,包括灭火器、灭火器、消防毯等,以便及时熄灭小规模火灾。
其次,实验操作人员应熟悉和掌握火灾逃生路线和灭火器的使用方法。
1.2 有毒气体危险化工实验室常使用有毒气体进行实验,如氨气、氯气等。
这些气体对人体呼吸系统和中枢神经系统有较大危害。
为了避免中毒事故的发生,实验室应配备良好的通风系统,及时排除实验过程中产生的有毒气体。
实验操作人员应佩戴合适的防护装备,如呼吸器、防毒面具等。
1.3 腐蚀物品危险化工实验室中存在各种腐蚀性物品,如酸、碱等。
这些物品对皮肤和眼睛有较大伤害。
因此,实验操作人员应佩戴防护手套、护目镜等防护装备,避免直接接触腐蚀物品。
在实验结束后,要及时清洗和储存腐蚀性物品,避免因物品泄漏导致的事故。
2. 实验室安全规范2.1 实验前准备在进行化工实验前,必须进行详细的实验计划和试验方案的制定。
实验操作人员应仔细阅读和理解实验操作步骤,熟悉和掌握实验所需的仪器设备和安全设施。
在实验前,还需要检查实验装置是否正常,检查实验用品是否齐全,确保实验条件符合要求。
2.2 安全操作在进行化工实验时,实验操作人员应始终保持警惕,严格遵守实验室安全规范。
操作过程中要注意仪器设备的正确使用方法,避免过度操作或使用损坏的设备。
使用化学试剂时,要仔细阅读相关安全资料,并按照正确的方法进行储存、配制和使用。
涉及到有毒气体或腐蚀物品时,要佩戴防护装备,确保自身的安全。
2.3 废弃物处理化工实验产生大量废弃物,如化学试剂、溶剂、废水等。
化学化验员应该知道的50个实验室必备小常识!1、酸式滴定管涂油的方法是什么?答:将活塞取下,用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈,在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林,以免堵住活塞孔,涂完,把活塞放回套内,向同一方向旋转活塞几次,使凡士林分布均匀呈透明状态,然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出。
2、酸式滴定管如何试漏?答:关闭活塞,装入蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线上的液面是否下降,滴定管下端有无水滴滴下,及活塞隙缝中有无水渗出,然后将活塞转动180等待2min 再观察,如有漏水现象应重新擦干涂油。
3、碱式滴定管如何试漏?答:装蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下,如有漏水,则应调换胶管中玻璃珠,选择一个大小合适比较圆滑的配上再试,玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水,太大操作不方便。
4、酸式滴定管如何装溶液?答:装之前应将瓶中标准溶液摇匀,使凝结在瓶内壁的水混入溶液,为了除去滴定管内残留的水分,确保标准溶液浓度不变,应先用此标准溶液淋洗滴定管2--3次,每次用约10mL,从下口放出少量(约1/3)以洗涤尖嘴部分,应关闭活塞横持滴定管并慢慢转动,使溶液与管内壁处处接触,最后将溶液从管口倒出弃去,但不要打开活塞,以防活塞上的油脂冲入管内。
尽量倒空后再洗第二次,每次都要冲洗尖嘴部分,如此洗2--3次后,即可装入标准溶液至0刻线以上。
5、碱式滴定管如何赶气泡?答:碱式滴定管应将胶管向上弯曲,用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出,以排除气泡。
碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近,必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽,赶尽后再调节液面至0.00mL处,或记下初读数。
6、滴定的正确方法?答:滴定时,应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口(或烧杯口)下1--2cm处,滴定速度不能太快,以每秒3--4滴为宜,切不可成液柱流下,边滴边摇。
走进化学实验室知识点汇总(2篇)走进化学实验室知识点汇总(第一篇)一、化学实验室的基本概述化学实验室是进行化学实验和研究的专门场所,是科学研究和教学的重要基地。
化学实验室通常分为无机化学实验室、有机化学实验室、物理化学实验室和分析化学实验室等。
每个实验室都有其特定的功能和设备,以满足不同类型的实验需求。
二、实验室安全规则1. 个人防护穿着规范:进入实验室必须穿着实验服,佩戴防护眼镜和手套。
头发管理:长发必须扎起,避免接触实验物质。
鞋子选择:穿防滑、封闭式鞋子,避免穿拖鞋。
2. 实验室行为规范禁止饮食:实验室禁止饮食、吸烟,避免污染实验环境和实验结果。
规范操作:严格按照实验操作规程进行,不得随意更改实验步骤。
紧急处理:熟悉实验室的紧急处理措施,如灭火器、洗眼器、紧急淋浴设备的使用。
3. 化学品管理标签清晰:所有化学品容器必须有清晰、完整的标签。
分类存放:化学品应按类别存放,避免交叉污染。
废弃物处理:实验产生的废弃物应分类收集,按照规定进行处理。
三、实验室常用仪器设备1. 天平类型:电子天平、机械天平。
使用注意事项:校准天平、避免震动、保持干燥。
2. 分光光度计原理:利用物质对光的吸收特性进行定量分析。
应用:测定溶液的浓度、分析物质的成分。
3. pH计原理:通过电极测定溶液的氢离子浓度。
使用方法:校准电极、测量溶液pH值。
4. 离心机用途:分离混合物中的不同成分。
操作要点:平衡样品、选择合适的转速和时间。
5. 加热设备类型:酒精灯、电热炉、水浴锅。
安全使用:避免明火、控制温度、定期检查设备。
四、实验操作基本技能1. 称量称量纸的使用:避免直接将化学品放在天平盘上。
精确度要求:根据实验要求选择合适的称量精度。
2. 溶解与稀释溶解过程:搅拌、加热等手段加速溶解。
稀释方法:使用容量瓶进行精确稀释。
3. 滴定滴定管的选择:酸式滴定管和碱式滴定管的区别。
滴定操作:控制滴定速度、观察终点颜色变化。
4. 过滤滤纸的选择:根据过滤物的性质选择合适的滤纸。
引言:化学实验室是进行化学研究和实验的地方,是化学教学中重要的实践环节。
为了确保实验室的安全与高效,对化学实验室的基础知识的了解是必不可少的。
本文将继续介绍化学实验室的基础知识,帮助读者更好地理解化学实验室的运作以及注意事项。
概述:化学实验室基础知识(二)是基于化学实验室的运作流程和安全要求。
在实验室工作一般都需要了解基础的化学知识,掌握一些基本的化学实验技术,保持良好的实验室卫生和实验设备的保养以及了解常见的安全事项。
正文内容:一、实验室的运作流程1.实验室的布局和结构2.实验室设备和仪器的分类和使用3.实验室试剂和化学品的储存和管理4.实验室安全操作规范5.实验室实验记录和报告的编写和存档二、实验室的安全要求1.安全意识和安全培训2.实验室常见的安全设施和安全措施3.安全操作的基本规范4.防火安全和危险化学品的处理5.实验室事故的处理和报告三、实验室的卫生和清洁1.实验室卫生的重要性2.实验室卫生管理措施3.实验室垃圾的分类和处理4.实验室的清洁工作5.实验室常见的污染物及其处理方法四、实验室设备的保养和检修1.实验室设备保养的重要性2.实验室设备的日常保养3.实验室设备的定期检修和维护4.实验室仪器的准确校正和校准5.实验室设备故障的处理和维修五、常见的安全事项1.毒性化学物质的处理和使用2.氧化剂和还原剂的防护和存储3.酸碱溶液的安全操作4.硫酸的使用和储存5.有害气体的防护和排放处理总结:通过学习化学实验室的基础知识,我们可以更好地理解和掌握实验室的运作流程和安全要求。
熟悉实验室的布局和设备的分类和使用,遵守实验室的安全操作规范,加强实验室的卫生和清洁管理,以及保养和检修实验室设备,都可以有效提高实验室工作的效率和安全性。
同时,要特别注意常见的安全事项,合理处理和储存化学试剂和化学品,正确使用和处理有害气体和危险化学物质,以及及时报告和处理实验室事故,确保实验室工作的顺利进行。
化工实验知识点总结一、化工实验概述化工实验是化学工程专业学生学习过程中必不可少的一部分,它旨在通过实验操作,观察现象,测定数据,验证理论和提高学生实践能力。
化工实验通常包括基础实验、综合实验和设计实验三个方面,内容涵盖物质的性质与变化、化工工艺流程、设备操作等方面。
化工实验是化学工程专业学生培养综合素质和专业技能的一个重要手段,对于提高学生的实验操作能力、创新能力和实践能力有着重要作用。
二、化工实验知识点1. 实验室安全实验室安全是化工实验的首要保障,学生在进行化工实验前必须了解实验室的安全规定、安全设备的使用方法以及常见的实验安全事故处理方法。
学生应严格按照实验室安全规定进行实验操作,戴好安全护具,规范操作步骤,确保实验室的安全环境。
2. 基础实验基础实验是化工专业学生学习过程中的重要组成部分,主要包括物质的性质与变化、基本化学反应、化合物的制备与分离、溶液的稀释与调节、酸碱滴定以及颜色指示剂的选择等实验内容。
通过基础实验,学生可以了解化学知识的基本原理,学会基本的实验操作技能,积累实验数据,为后续综合实验和设计实验奠定基础。
3. 综合实验综合实验是对学生综合运用学过的基础知识和实验技能进行实际操作和数据处理的一种综合性实验,通常包括化学工艺模拟、物质性质表征、化学反应动力学、反应动态平衡、分离提纯技术等内容。
综合实验要求学生在独立或小组合作的情况下,制定实验方案、设计实验过程、进行实验操作,并对实验结果进行分析和总结。
4. 设计实验设计实验是化工实验的高级形式,旨在培养学生独立思考和创新能力,通常包括新材料的合成、反应工程的设计、化工生产过程的仿真模拟、工艺流程的优化改进等内容。
设计实验要求学生能够提出可行的实验方案,进行实验验证,得出科学结论,为实际生产提供理论依据。
5. 仪器设备化工实验通常需要使用各种仪器设备,如天平、分光光度计、pH计、离心机、反应釜、蒸馏设备等。
学生应了解不同仪器设备的使用原理和操作方法,并能够正确操作和维护仪器设备,确保实验操作的准确性和安全性。
走进化学实验室知识点一、实验室安全在走进化学实验室之前,首先要了解实验室的安全规范和操作要求。
化学实验室中常常涉及到有毒物质、易燃易爆品以及强酸强碱等危险物质,因此必须严格遵守实验室安全操作规程,如佩戴实验服、护目镜、手套等个人防护装备,保持实验室整洁干净,避免实验室的交叉污染,遵循正确的废弃物处理方法等。
二、实验室常用仪器和设备化学实验室中有许多常用的仪器和设备,如量筒、移液器、烧杯、热水浴、恒温槽等。
这些仪器和设备在实验中有着不同的用途,用来测量、混合、加热、冷却等操作。
熟悉这些仪器和设备的使用方法和原理,能够提高实验的准确性和效率。
三、实验室常用试剂和溶剂在化学实验室中,常常使用各种试剂和溶剂进行实验操作。
试剂是指用于制备、分析和检测的化学品,如酸、碱、盐等。
溶剂是指用于溶解其他物质的液体,如水、醇类、醚类等。
熟悉各种试剂和溶剂的性质、用途和储存方法,能够保证实验结果的准确性和安全性。
四、实验室常见实验方法和技术化学实验室中常用的实验方法和技术包括溶液制备、物质分离、反应观察、测定浓度等。
溶液制备是指将试剂溶解在溶剂中得到所需浓度的溶液。
物质分离是指将混合物中的不同组分分离出来,常用的方法有过滤、蒸发、结晶等。
反应观察是指观察化学反应的现象和变化,如气体的产生、颜色的变化等。
测定浓度是指确定溶液中某种物质的浓度,常用的方法有酸碱滴定、分光光度法等。
五、实验报告的撰写在化学实验中,实验报告是记录实验过程、结果和讨论的重要文件。
实验报告的撰写需要准确、清晰和详细地描述实验的目的、原理、操作步骤、结果以及对结果的分析和讨论。
同时,还要包括实验中遇到的问题和解决方法,以及对实验的改进和扩展。
实验报告的撰写能够提高实验者的科学素养和表达能力,也有助于他人对实验结果的理解和复现。
六、实验室常见实验技巧化学实验室中有许多常见的实验技巧,如称量、配制溶液、加热、过滤、结晶等。
这些实验技巧的掌握能够提高实验的准确性和效率。
化学实验基础知识化学实验是化学学习过程中必不可少的一部分,通过化学实验可以观察并验证所学知识,培养学生的实践操作能力和科学思维能力。
在进行化学实验之前,必须掌握一些基础的实验知识,本文将介绍化学实验的一些基础知识。
一、实验室安全知识在进行化学实验之前,首先需要了解实验室的安全知识。
实验室中存在着各种危险因素,比如易燃、易爆、有毒、腐蚀等化学品,以及高温、高压等实验条件。
因此,学生需要了解实验室中的安全设施和应急措施,掌握正确的实验室行为规范,保证实验的安全进行。
1.穿戴实验室标准装备:在进行化学实验时,应穿戴实验室标准装备,包括实验服、实验手套、护目镜等。
这些装备可以保护身体免受化学品的伤害。
2.正确处理化学废弃物:在实验结束后,需要妥善处理化学废弃物。
有些化学品可能对环境造成污染,或者具有危险性。
因此,需要将化学废弃物分类存放,并按照规定的程序进行处理。
3.学习正确使用实验设备:在进行化学实验时,需要熟悉实验设备的使用方法,并按照正确的程序进行操作。
比如,使用酒精灯时,需要了解其使用方法和安全要求,防止引发火灾。
二、实验器材与试剂的认识进行化学实验需要运用到各种实验器材和试剂,学生需要了解这些器材和试剂的基本特点和用途。
1.实验器材:常用的实验器材包括量筒、烧杯、试管、漏斗、热水浴等。
这些器材通常由玻璃或塑料制成,用于容纳、混合、加热等实验操作。
2.常见试剂:常见的试剂有浓硫酸、氢氧化钠、盐酸、硫酸铜等。
每种试剂都有其特定的化学性质和用途,学生需要了解试剂的安全操作方法和注意事项。
三、实验操作技巧进行化学实验时,需要掌握一些实验操作技巧,以确保实验操作的准确性和有效性。
1.称量溶剂和试剂:在进行化学实验时,需要进行溶剂和试剂的称量操作。
学生需要熟练使用称量仪器,并按照要求准确称取所需的物质。
2.稀释和调节溶液浓度:在某些实验中,需要进行稀释和调节溶液浓度的操作。
学生需要了解稀释公式和操作方法,以确保实验中所用溶液的浓度符合要求。
第一章实验室基本常识部分第一节玻璃器皿的洗涤分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器,用不干净的容器进行实验时,往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。
所以容器应该保证干净。
洗涤容器的方法很多,应根据实验的要求,污物的性质和玷污的程度加以选择。
一般来说,附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。
针对这些情况,可采用下列方法:①用水刷洗:用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。
②用去污粉(或洗涤剂)和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。
若仍洗不干净,可用热碱液洗。
容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗,以免磨损器壁,使体积发生变化。
③用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。
④进行定量分析实验时,即使少量杂质也会影响实验的准确性。
这时可用洗液清洗容量仪器。
洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。
(5g粗重铬酸钾溶于10mL热水中,稍冷,在搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸中就得到铬酸洗液,简称洗液)。
使用洗液时要注意以下几点:①使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。
②使用洗液前应尽量把容器内的水去掉,以免将洗液稀释。
③洗液用后应倒入原瓶内,可重复使用。
④不要用洗液去洗涤具有还原性的污物(如某些有机物),这些物质能把洗液中的重铬酸钾还原为硫酸铬(洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色)。
已变为绿色的洗液不能继续使用。
⑤洗液具有很强的腐蚀性,会灼伤皮肤和破坏衣物。
如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上,应立即用水冲洗。
⑥因重铬酸钾严重污染环境,应尽量少用洗液。
用上述方法洗涤后的容器还要用水洗去洗涤剂。
并用蒸馏水再洗涤三次。
洗涤容器时应符合少量(每次用少量的洗涤剂)多次的原则。
既节约,又提高了效率。
已洗净的容器壁上,不应附着不溶物或油污。
这样的器壁可以被水完全润湿。
检查是否洗净时,将容器倒转过来,水即顺着器壁流下,器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜,而不应有水珠。
第二节试剂及其取用方法1.试剂的分类根据化学试剂的纯度,按杂质含量的多少,国内将化学试剂分为四级:一级试剂(优级纯试剂)通常用G.R表示。
二级试剂(分析纯试剂)通常用A.R表示。
三级试剂(化学纯)通常用C.P表示。
四级试剂(实验或工业试剂)通常用L.R表示。
生物试剂通常用B.R或C.R表示。
此外,根据特殊的工作目的,还有一些特殊的纯度标准。
例如光谱纯、萤光纯、半导体纯等。
取用时应按不同的实验要求选用不同规格的试剂。
例如一般无机实验用三级或四级试剂即可,分析实验则需取用纯度较高的二级甚至一级试剂。
2.试剂的包装固体试剂一般装在带胶木塞的广口瓶中,液体试剂则盛在细口瓶中(或滴瓶中),见光易分解的试剂(如硝酸银)应装在棕色瓶中,每一种试剂都贴有标签以表明试剂的名称、浓度、纯度。
(实验室分装时,固体只标明试剂名称,液体还须注名明浓度)。
3.试剂的取用固体粉末试剂可用洁净的牛角勺取用。
液体试剂常用量筒量取。
为了达到准确的实验结果,取用试剂时应遵守以下规则,以保证试剂不受污染和不变质:(1)试剂不能与手接触。
(2)要用洁净的药勺,量筒或滴管取用试剂,绝对不准用同一种工具同时连续取用多种试剂。
取完一种试剂后,应将工具洗净(药勺要擦干)后,方可取用另一种试剂。
(3)试剂取用后一定要将瓶塞盖紧,不可放错瓶盖和滴管,绝不允许张冠李戴,用完后将瓶放回原处。
(4)已取出的试剂不能再放回原试剂瓶内。
第三节滴定分析1 滴定分析对化学反应的要求滴定分析法是以化学反应为基础的,选择分析方法和实验条件都要以此为出发点。
可以进行的化学反应虽然很多,但能作为滴定分析用的反应,一定得满足下列要求。
(1)反应必须定量地完成化学反应按一定的反应方程式进行,即反应具有确定的化学计量关系,并且进行得相当完全(通常要求达到99.9%左右),不存在副反应。
只有这样才能进行定量计算。
(2)应必须迅速地完成整个滴定过程一定要在很短的时间内完成,如果反应速度比较慢,可以用加热或加入催化剂等措施来加快反应速度。
(3)可用指示剂或仪器分析法确定反应的化学计量点有的反应达到化学计量点,靠滴定剂本生就可以确定。
例如用KMnO4滴定还原剂时,过量一滴KMnO4溶液就会使无色溶液显出淡红色。
但这样的反应是不多的,通常需借助指示剂的颜色变化来指示化学计量点。
有时也利用溶液受电能或光能作用所产生的性质变化来指示化学计量点。
2 几种滴定分析方式直接滴定法:所谓直接滴定法,是用标准溶液直接滴定被测物质的一种方法。
凡是能同时满足上述3个条件的化学反应,都可以采用直接滴定法。
直接滴定法是滴定分析法中最常用、最基本的滴定方法。
例如用HCl滴定NaOH,用K2Cr2O7滴定Fe2+等。
往往有些化学反应不能同时满足滴定分析的三点要求,这时可选用下列几种方法之一进行滴定。
返滴定法:当遇到下列几种情况下,不能用直接滴定法。
第一,当试液中被测物质与滴定剂的反应慢,如Al3+与EDTA的反应,被测物质有水解作用时。
第二、用滴定剂直接滴定固体试样时,反应不能立即完成。
如HCl滴定固体CaCO3。
第三,某些反应没有合适的指示剂或被测物质对指示剂有封闭作用时,如在酸性溶液中用AgNO3滴定Cl–缺乏合适的指示剂。
对上述这些问题,通常都采用返滴定法。
返滴定法就是先准确地加入一定量过量的标准溶液,使其与试液中的被测物质或固体试样进行反应,待反应完成后,再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。
例如,对于上述Al3+的滴定,先加入已知过量的EDTA标准溶液,待Al3+与EDTA反应完成后,剩余的EDTA则利用标准Zn2+、Pb2+或Cu2+溶液返滴定;对于固体CaCO3的滴定,先加入已知过量的HCl标准溶液,待反应完成后,可用标准NaOH溶液返滴定剩余的HCl;对于酸性溶液中Cl–的滴定,可先加入已知过量的AgNO3标准溶液使Cl–沉淀完全后,再以三价铁盐作指示剂,用NH4SCN标准溶液返滴定过量的Ag+,出现[Fe(SCN)]2+淡红色即为终点。
置换滴定法:对于某些不能直接滴定的物质,也可以使它先与另一种物质起反应,置换出一定量能被滴定的物质来,然后再用适当的滴定剂进行滴定。
这种滴定方法称为置换滴定法。
例如硫代硫酸钠不能用来直接滴定重铬酸钾和其他强氧化剂,这是因为在酸性溶液中氧化剂可将S2O32–氧化为S4O62–或SO42–等混合物,没有一定的计量关系。
但是,硫代硫酸钠却是一种很好的滴定碘的滴定剂。
这样一来,如果在酸性重铬酸钾溶液中加入过量的碘化钾,用重铬酸钾置换出一定量的碘,然后用硫代硫酸钠标准溶液直接滴定碘,计量关系便非常好。
实际工作中,就是用这种方法以重铬酸钾标定硫代硫酸钠标准溶液浓度的。
间接滴定法:有些物质虽然不能与滴定剂直接进行化学反应,但可以通过别的化学反应间接测定。
例如高锰酸钾法测定钙就属于间接滴定法。
由于Ca2+在溶液中没有可变价态,所以不能直接用氧化还原法滴定。
但若先将Ca2+沉淀为CaC2O4,过滤洗涤后用H2SO4溶解,再用KmnO4标准溶液滴定与Ca2+结合的C2O42–,便可间接测定钙的含量。
显然,由于返滴定法、置换滴定法、间接滴定法的应用,大大扩展了滴定分析的应用范围。
第四节标准溶液1 标准溶液浓度大小的选择为了选择标准溶液浓度的大小,通常要考虑下面几个因素:⑴滴定终点的敏锐程度;⑵测量标准溶液体积的相对误差;⑶分析试样的成分和性质;⑷对分析准确的要求。
显而易见,若标准溶液较浓,则最后一滴标准溶液会使指示剂发生的变化信号更为明显,因为它所含的作用物质较多。
但标准溶液越浓,由1滴或半滴过量所造成的相对误差就越大,这是因为估计滴定管读数时的视差几乎是常数(50.00mL滴定管的读数视差约为±0.02mL)。
所以为了保证测量时的相对误差不大于±0.1%,所用标准溶液的体积一般不小于约20mL,而又不得超过50mL,否则会引起读数次数增多而增加视差机会。
另一方面,在确定标准溶液浓度大小时,还需考虑一次滴定所消耗的标准溶液的量要适中。
关于标准溶液需要量的多少,不仅决定它本身的浓度,也与试样中待组分含量的多少有关。
待测定组分含量越低,若使用的标准溶液浓度又较高,则所需标准溶液的量就可能太少,从而使读数的准确度降低。
同时还应考虑试样的性质,例如,测定天然水的碱度(其值很小)时,可用0.02mol/L的标准酸溶液直接滴定,但在测定石灰石中的碱度时,则需要0.2mol/L标准酸溶液(先将试样溶于已知准确体积的过量标准溶液中,待试样完全溶解后,再用碱标准溶液返滴过量的酸),否则会因酸太稀而试样溶解相当慢。
纵上所述,在定量分析中常用的标准溶液浓度大多为0.05000mol/L~0.2000mol/L,而以0.1000mol/L溶液用得最多,在工业分析中,时常用到1.000mol/L标准溶液;微量定量分析中,则常采用0.0010 mol/L的标准溶液。
2 基准物质用来直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质称为基准物质。
作为基准物质应符合下列要求:⑴物质的组成应与化学式完全相符。
若含结晶水,其结晶水的含量也应与化学式相符。
如草酸H2C2O4·2H2O,硼砂Na2B4O7·10H2O等。
⑵试剂的纯度要足够高,一般要求其纯度应在99.9%以上,而杂质含量应少到不致于影响分析的准确度。
⑶试剂在一般情况下应该很稳定。
例如不易吸收空气中的水份和CO2,也不易被空气所氧化等。
⑷试剂最好有比较大的摩尔质量。
这样一来,对相同摩尔数而言,称量时取量较多,而使称量相对误差减小。
⑸试剂参加反应时,应按反应方程式定量进行而没有副反应。
最常用的基准物质有以下几类:⑴用于酸碱反应:无水碳酸钠Na2CO3,硼砂Na2B4O7·10H2O,邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4,恒沸点盐酸,苯甲酸H(C7H5O2),草酸H2C2O4·2H2O等。
⑵用于配位反应:硝酸铅Pb(NO3)2,氧化锌ZnO,碳酸钙CaCO3,硫酸镁MgSO4·7H2O 及各种纯金属如Cu,Zn,Cd,Al,Co,Ni等。
⑶用于氧化还原反应:重铬酸钾K2Cr2O7,溴酸钾KBrO3,碘酸钾KIO3,碘酸氢钾KH(IO3)2,草酸钠Na2C2O4,氧化砷(III)As2O3,硫酸铜CuSO4·5H2O和纯铁等。
⑷用于沉淀反应:银Ag,硝酸银AgNO3,氯化纳NaCl,氯化钾KCl,溴化钾(从溴酸钾制备的)等。
以上这些反应的含量一般在99.9%以上,甚至可达99.99%以上。
值得注意的是,有些超纯物质和光谱纯试剂的纯度虽然很高,但这只说明其中金属杂质的含量很低而已,却并不表明它的主成分含量在99.9%以上。
有时候因为其中含有不定组成的水分和气体杂质,以及试剂本身的组成不固定等原因,会使主成分的含量达不到99.9%,也就不能用作基准物质了。