土壤重金属检测
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土壤重金属检测方法
土壤重金属检测就像给土壤做体检一样重要!那到底咋检测呢?首先,采集土壤样本,这可不是随便挖点土就行哦!得选有代表性的地点,就像医生给病人抽血要找准血管一样。
把土装在干净的袋子里,可别弄脏了,不然检测结果就不准啦!这一步可得小心翼翼,你想想,要是样本不好,那后面不都白忙活了?
检测方法有很多种,比如原子吸收光谱法。
这就像给土壤里的重金属照X 光,能把各种重金属都找出来。
操作的时候要严格按照步骤来,仪器得调试好,不然得出的结果能靠谱吗?
检测过程安全不?那当然啦!只要按照规范操作,就不会有啥危险。
稳定性也不错,只要条件控制好,结果一般都挺可靠。
那这检测方法都用在哪呢?建筑工地、农田、公园啥的都能用上。
优势可不少呢!能早早发现土壤问题,避免造成更大的危害。
就好比身体不舒服了赶紧去医院检查,早发现早治疗嘛!
给你举个实际案例,有个农田之前一直收成不好,后来一检测,发现土壤里重金属超标。
赶紧采取措施,调整种植方式,现在收成又好起来了。
这效果,杠杠的!
土壤重金属检测真的很重要啊!能让我们更好地了解土壤状况,保护我们的环境和健康。
大家一定要重视起来!。
如何检测土壤重金属
土壤中的重金属污染物主要是指含汞(Hg)、镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)、铜(Cu),镍(Ni)、钴(Co)、锡(Sn)以及类金属砷(As) 等的污染物。
具体的检测方法如下:
1.镉:土样经盐酸-硝酸-高氯酸(或盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)消解后,采用萃取-火焰原子吸收法测定或者石墨记原子吸收分光光度法测定;
2.汞:土样经硝酸-硫酸-五氧化二钒或硫、硝酸锰酸钾消解后,冷原子吸收法测定;
3.砷:方法一土样经硫酸-硝酸-高氯酸消解后,二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定
,方法二土样经硝酸-盐酸-高氯酸消解后,硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定;
4.铜:土样经盐酸-硝酸-高氯酸(或盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)
消解后,火焰原子吸收分光光度法测定;
5.铅:土样经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后,采用萃取-火焰原子吸收法测定或者石墨炉原子吸收分光光度法测定;
6. 铬:土样经硫酸-硝酸-氢氟酸消解后,采用高锰酸钾氧,二苯碳酰二肼光度法测定,或者加氯化铵液,火焰原子吸收分光光度法测定;
7.锌:土样经盐酸-硝酸-高氯酸(或盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)消解后,火焰原子吸收分光光度法测定;
8.镍:土样经盐酸-硝酸-高氯酸(或盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)肖解后,火焰原子吸收分光光度法测定。
今天。
土壤重金属检测方法
土壤重金属检测方法一般包括以下几种:
1. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):利用电感耦合等离子体质谱仪分析土壤中重金属元素的含量,具有高灵敏度和高准确性的特点。
2. 原子吸收光谱法(AAS):利用原子吸收光谱仪测量土壤中重金属元素的吸收光谱,根据吸收的强度来确定重金属元素的含量。
3. 电子顺磁共振法(EPR):利用电子顺磁共振仪测量土壤中重金属元素的电子自旋共振谱,从而确定重金属元素的含量。
4. 原子荧光光谱法(AFS):利用原子荧光光谱仪对土壤中重金属元素进行测量,利用元素发出的荧光光谱来确定重金属元素的含量。
5. 核磁共振法(NMR):利用核磁共振仪对土壤中重金属元素进行测量,根据重金属元素的核磁共振信号来确定其含量。
以上方法各有优缺点,需要根据具体需求和实际情况选择适当的方法进行土壤重金属检测。
土壤重金属检测是常规的环境检测项目之一,土壤与农作物的种植密切相关,一旦土壤的重金属超标,重金属会通过农作物最终流向人们的身体,重金属对人的危害极为重大。
常规土壤重金属检测指标:铜、锌、镍、铅、铬、镉、汞、铁、锰、钼、钴、砷土壤检测范围:农田重金属检测、果园或花场重金属检测、种植用地土壤重金属检测、等等污泥检测范围:河流污泥检测、工业污水污泥检测、养殖污泥检测、等等土壤重金属检测方法:X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱、原子荧光光谱法、激光诱导击穿光谱法、原子吸收光谱法土壤是生态环境必要组成之一,如果土壤受到污染会带来一系列的连环影响,例如:雨水会把土壤中的重金属带到河流污染渔业,污染人类的饮用水,污染农作物等等。
定期做土壤重金属检测有利用环境的可持续发展。
土壤重金属检测是土壤的常规监测项目之一。
采用合理的土壤重金属检测方法,能快速有效地对土壤重金属检测和污染评价,并满足土壤的管理和决策需要。
本文围绕土壤常规重金属检测指标、土壤检测范围、污泥检测范围、土壤重金属检测方法等方面进行讲解。
许多研究表明,种植物的质量安全与产地的土壤环境关系密切。
重金属一般先进入土壤并积累,种植物通过根系从土壤中吸收,富集重金属,有时也通过叶片上的气孔从空气中吸收气态或尘态的重金属元素。
深圳市华太检测有限公司现有场所面积3000多平方米,满足开展相应检验检测工作的需要。
注册资金500万,拥有700余万元的固定资产,拥有国内先进的微机控制伺服泵源万能试验机,压力试验机,甲醛测试试件平衡预处理恒温恒湿室,甲醛释放量测试气候箱(智能式)、气相色谱质谱联用仪(GC-MS)、气相色谱仪(GC)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪等大型仪器设备280多台,能满足现有检测项目的要求。
土壤重金属含量测定方法土壤里的重金属含量可是个很重要的事儿呢。
那咋测定呢?有一种方法叫原子吸收光谱法。
这个方法就像是给土壤里的重金属元素照镜子一样。
原子吸收光谱仪就像是一个超级厉害的眼睛,它能专门识别不同的重金属原子。
当把处理好的土壤样品放进仪器里,那些重金属原子就会像小明星一样被仪器捕捉到,然后根据吸收的光的特征,就能知道每种重金属的含量啦。
这个方法可准确着呢,就像神枪手打靶,一瞄一个准。
还有电感耦合等离子体质谱法(ICP - MS)。
这方法听起来就很高级吧。
它就像是一个超级侦探,能把土壤里的各种微量元素,特别是重金属元素,找得清清楚楚。
它是通过把土壤样品变成等离子体,然后根据不同重金属离子的质量和电荷比来确定它们的种类和含量。
这个方法超级灵敏,哪怕土壤里只有一丁点儿的重金属,它也能发现。
就像小蚂蚁那么小的东西,它都能看到。
比色法也是个老方法啦。
就像我们画画调色一样有趣呢。
比色法是利用重金属离子和一些特定的试剂发生反应,产生有颜色的化合物。
然后根据颜色的深浅来判断重金属的含量。
颜色越深,说明重金属含量越高。
不过这个方法相对来说没有前面那两个那么精确,但它简单呀,就像我们做小手工一样,不需要太多复杂的仪器,在一些简单的检测场景下还是很有用的。
另外,还有X射线荧光光谱法。
这个方法就像是给土壤拍X光片。
X射线照到土壤上,土壤里的重金属元素就会发出自己独特的荧光。
通过检测这些荧光的能量和强度,就能知道有哪些重金属,以及它们的含量是多少。
这方法可以直接对土壤进行检测,不需要对样品进行太多复杂的处理,就像我们看一个东西,一眼就能看出个大概一样。
土壤重金属含量的测定方法各有各的好,就像我们的小伙伴们,每个人都有自己的特长。
这些方法在保护土壤健康,保障我们的生活环境方面都起着超级重要的作用呢。
测土壤重金属的方法测定土壤中重金属含量的方法有多种,根据实际需求和具体情况选择合适的方法进行分析。
下面将介绍几种常用的测定土壤重金属的方法。
1. 原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是一种常用的测定土壤重金属含量的方法。
该方法基于原子在特定波长下对特定元素的吸收特性,利用光吸收的量与物质浓度成正比的原理,通过测量样品光吸收的强度来计算物质的浓度。
该方法精度高、准确性好,但是需要昂贵的设备和专业技术。
2. 原子荧光光谱法(AFS)原子荧光光谱法是一种高灵敏度的测定土壤重金属含量的方法。
该方法利用物质在光激发下发出的荧光光谱,通过测量荧光光谱强度来计算元素的浓度。
原子荧光光谱法准确性高,方法快速,适用于多种元素的测定。
3. 水浸提取法水浸提取法是一种常用的测定土壤重金属含量的方法。
该方法通过用水溶液将土壤中的重金属释放出来,再用合适的分析方法测定水中重金属的浓度,从而计算土壤中重金属元素的含量。
水浸提取法操作简单,成本较低,适用于大量样品的快速分析。
4. 酸溶提取法酸溶提取法是一种常用的测定土壤重金属含量的方法。
该方法通过用酸溶液将土壤中的重金属元素溶解出来,再用合适的分析方法测定酸溶液中重金属的浓度,从而计算土壤中重金属元素的含量。
酸溶提取法适用于多种重金属元素的测定,但是需要注意酸溶过程中可能会带来样品破坏和丢失。
5. 土壤重金属整体提取法土壤重金属整体提取法是一种全面测定土壤中重金属含量的方法。
该方法将土壤样品与一种强酸或混合酸进行提取,将土壤中的重金属元素完全溶解,再用适当的分析方法测定溶液中的重金属含量。
该方法适用于测定土壤中的各种重金属元素含量,但是操作较为复杂,需要一定的实验技术。
总结而言,测定土壤重金属含量的方法多种多样,根据具体需求选择合适的方法进行分析。
前述方法中,原子吸收光谱法和原子荧光光谱法精确性高,适用于单一元素的快速测定;水浸提取法和酸溶提取法操作相对简单,适用于多种元素的测定;土壤重金属整体提取法可用于全面测定土壤中重金属元素含量。
土壤中重金属全量测定方法重金属是指相对密度大于5的金属元素,在自然界中广泛存在,包括铜、铅、锌、镉、铬、镍、汞等元素。
这些重金属对人类和环境都有较高的毒性,因此土壤中重金属含量的准确测定对环境保护和农产品安全至关重要。
以下将介绍几种常见的土壤中重金属全量测定方法。
1.原子吸收光谱法(AAS):AAS是一种常用的重金属分析方法,其原理是利用重金属原子对特定光波的吸收来测定样品中的重金属含量。
它具有检测限低、准确性高的优点,可以同时测定多个重金属元素。
2.电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES):ICP-AES是一种高灵敏度和高准确性的重金属分析方法,可测定多种重金属元素。
该方法通过将样品溶解在酸中,利用高温等离子体激发样品中的重金属元素产生特征光谱,然后通过光谱仪测定其相对强度来计算重金属含量。
3.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):ICP-MS是一种高灵敏度和高选择性的重金属分析方法,具有非常低的检测限。
它通过将样品溶解成离子态,并利用质谱仪测定不同原子质量的离子信号来测定重金属元素的含量。
4.X射线荧光光谱法(XRF):XRF是一种非破坏性的重金属分析方法,可同时测定多个元素。
该方法通过将高能量X射线照射样品,样品中的重金属元素吸收部分射线并重新发出特定能量的荧光X射线,然后通过测定荧光X射线的能量和强度来计算重金属的含量。
5.火焰原子吸收光谱法(FAAS):FAAS是一种常用的重金属分析方法,适用于铜、铅、锌等元素的测定。
该方法通过将样品喷入火焰中,利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。
6.石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS):GFAAS是一种常用的重金属分析方法,适用于镉、铅等微量元素的测定。
该方法通过将样品溶解在酸中,然后在石墨炉中蒸发溶液,最后利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。
总而言之,土壤中重金属全量测定方法多种多样,每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中,可以根据实际需要选择合适的方法进行测定,并结合不同方法的优点进行分析,以获得准确的重金属含量数据。
土壤重金属检测标准土壤重金属是指相对密度大于5g/cm3的金属元素,包括铅、镉、汞、铬、铜、锌、镍等,它们在土壤中的积累会对生态环境和人类健康造成严重影响。
因此,对土壤中重金属元素的检测至关重要。
本文将介绍土壤重金属检测的标准及相关内容。
一、土壤重金属检测的标准。
1. 国家标准。
根据《土壤环境质量标准》(GB15618-1995)和《土壤环境质量标准》(GB15618-2018)的相关规定,土壤中重金属元素的含量限值有严格的规定。
不同类型的土壤(农田土壤、工业用地土壤、建设用地土壤等)对重金属元素的容许含量也有所不同,需要根据具体情况进行检测。
2. 地方标准。
各省市也会根据当地的实际情况和环境特点,制定土壤重金属元素的检测标准,以保障当地土壤环境质量。
3. 行业标准。
针对某些特定行业,比如农业、园林绿化等,也会有相应的土壤重金属元素检测标准,以保障相关行业的生产安全和产品质量。
二、土壤重金属检测的方法。
1. 采样。
在进行土壤重金属元素检测前,首先需要进行土壤样品的采集。
采样时要选择代表性好的样品点,避免受到外界污染的影响。
2. 样品处理。
采集到的土壤样品需要进行干燥、研磨等处理,以保证检测结果的准确性。
3. 检测方法。
常用的土壤重金属元素检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
根据具体情况选择合适的检测方法进行分析。
三、土壤重金属检测的意义。
1. 生态环境保护。
土壤重金属元素的超标会对土壤生态系统造成严重破坏,影响植物生长和生物多样性。
2. 人类健康。
土壤重金属元素通过食物链进入人体,长期摄入会对人体健康造成危害,甚至引发慢性中毒等疾病。
3. 农产品质量。
土壤中的重金属元素会影响农产品的质量和安全性,对农业生产和食品安全构成威胁。
四、土壤重金属检测的发展趋势。
随着环境保护意识的增强和检测技术的不断进步,土壤重金属检测标准也在不断完善和更新。
未来,可能会出现更加精准、快速的检测方法,以满足不同领域对土壤重金属元素检测的需求。
土壤重金属检测第一部分:样品的采集一个完整的环境样品的分析,包括从采样开始到出报告,样品分析流程为:采样→样品处理→分析测定→整理报告,大致可分为这四个阶段。
这四个阶段所需时间及劳动强度为:样品采集6.0%,样品处理61.0%,分析测试6.0%,数据处理及报告27.0%。
1 土壤样品的采集采集土样时务必要注意所采样品的代表性,即所采集的样品对所研究的对象应具有最大的代表性。
采样要贯彻“随机”、“等量”和“多点混合”的原则进行采样2 采样器具工具类:不锈钢土钻、铁锹或锄头、土刀、取土器、竹片以及适合特殊采样要求的工具,分样盘、塑料布或塑料盆等用于野外现场缩分样品的工具。
器材类:GPS、照相机、卷尺、铝盒、样品袋、样品箱等。
文具类:样品标签、采样记录表、现场调查表、铅笔、资料夹等;安全防护用品:雨具、工作鞋、药品箱等。
3 采样单元的划分由于土壤的不均一性,导致同一研究区域各土壤具有差异性,同一块土壤中不同点也具有差异,故在实地采样前,应先根据现场勘察和所搜集的有关资料,将研究范围划分为若干个采样单元。
采样单元的划分,采样单元以土类和成土母质类型为主,其次根据地形、地貌、土上设施状况、土壤类型、农田等级等因素确定,原则上应使所采土样能使所研究的间题在分析数据中得到全面的反应。
在一个采样单元中,如果用多个样点的样品分别进行分析,其平均值或其他统计值(如标准差或置信区间等)的可靠性,无疑要比单独取一个样品的分析结果更大,但这样做的工作量比较大。
如果把多个样点的土样等量地混合均匀,组成一个“混合样品”进行测定,工作量就可大为减少,而其测定值也可得到相近的代表性,因为混合样品的测定值,实际上相当于各个样点分别测定的平均值。
总体要遵循“同一单元内的差异性尽可能地小,不同单元之间的差异性尽可能的要大”。
4 确定采样的布点原则应根据任务的性质、复杂程度、区域规模的大小和所要求的精度统筹设计,实行科学、优化布点。
布点原则是布设采样点的依据。
在采样点数与采样密度确定之后,采样点该如何设置,点位如何分配,样点设在什么地方才能满足研究的需要,如何使所布设的采样点具有较好的代表性和典型性,这是布点原则所反映和体现的基本要求。
①布点要有代表性、兼顾均匀性,采样集中在位于每个采样单元相对中心位置的典型地块,面积以1~10亩的典型地块为宜;②采集样品要具有所在单元所表现特征最明显、最稳定、最典型的性质,要避免各种非调查因素的影响,一个土壤样品只能代表一种土壤条件,采样点应基本能代表整个采样单元的土壤特性;③尽量避免在多种土壤类型和多种母质母岩交叉分布的边沿地带安排样点;④布点应考虑不同的土地利用方式、种植制度和不同的地形部位;⑤不在水土流失严重或表土被破坏处设置采样点;⑥采样点远离铁路、公路、道路,不能设在住宅周围、田边、沟边、路旁、粪坑附近、肥堆边、坟堆附近人为干扰严重的地方设点;⑦选择土壤类型特征明显的地点挖掘土壤剖面,要求剖面发育完整、层次较清楚且无侵入体;⑧在耕地上采样,应了解作物种植及农药使用情况,选择不施或少施农药、肥料的地块作为采样单元,以尽量减少人为活动的影响;⑨记录现场采样点的具体情况,如土壤剖面形态特征等做详细情况。
5 采样点的布点设计方法土壤环境样品一般有下列几种布点方法:对角线布点法、梅花形布点法、棋盘式布点法、蛇形布点法、网格法布点。
a 对角线采样法b蛇形采样法c梅花形采样法 d 网格采样法图1-1 采样点的布点方法5.1对角线采样法对角线采样法(见图1-1a)适用于面积较小、地势平坦、研究区域较端正或方形的污水灌溉或受废水污染土壤,可分为单对角线取样法和双对角线取样法两种。
单对角线取样方法是在田块的某条对角线上,按一定的距离选定所需的全部样点;双对角线取样法由研究单元的某一角向对角引一直线,在从相邻角落向其对角引对角线,将两条对角线划分为若干等分(一般3~5等分),在每等分的中点处采样。
取样点不少于5个。
根据调查目的、研究区域面积和地形等条件可做变动,多划分几个等分段,适当增加采样点。
5.2 蛇形采样法蛇形采样法(见图1-1b)适用于面积较大,地势不太平坦,土壤不均匀的土壤。
按此法采样,在研究单元曲折前进来分布样点,至于曲折的次数则依研究单元的长度、样点密度而有变化,一般在3~7次之间。
该法布样点数目较多,为全面客观评价污染土壤污染情况,在布点的同时要做到与土壤生长作物监测同步进行布点、采样、监测,以便于监测分析。
5.3 梅花形采样法梅花形采样法(见图1-1c)适宜于面积不大、地形平坦、土壤均匀的土壤田块,中心点设在两对角线相交处,一般设5~10个采样点。
5.4网格法布点网格法(见图1-1d)又称分类型随机抽样法,一般适用于地形平缓、土地情况简单,工作区域面积较小的地区。
6 采样方法目前,常规土壤采样方法有以下几种:①采样筒取样,适合表层土样的采集,将长10cm、直径8cm的金属或者塑料采样器的采样筒,直接压入土层内,然后用竹片或者木片挖出。
②土钻取样,用土钻钻至所需要深度将其取出,用挖土勺挖出土样。
③挖坑剖面取样,适用于采集分层土样,需在特定采样地点挖掘一个1×1.5m左右的长方形土坑,一般深度约在1 m以内,见图1-2,根据土壤剖面颜色、结构、质地、松紧度、温度、植物根系分布等划分土层,并进行仔细观察,将剖面形态、特征自上而下逐一记录,随后由下而上逐层采集,沿土壤剖面层次分层取样。
典型的自然土壤剖面分为A层(表层,腐殖质淋溶层)、B层(亚层,淀积层)、C层(风化母岩层、母质层)和底岩层,见图1-3。
另外,挖掘土壤剖面有以下几点注意事项:第一,一般要使剖面观察面向着太阳光线,以便观察和摄影,但在山区或林区,由于由地坡向或条件限制不可能见到直射光线另外;第二,挖出的表土和底土分别堆放在土坑两侧,不要相互混合,以便观察完毕后分层填回,不致打乱土层,影响肥力,特别对农业耕作区更应注意;第三,在观察面上方,不应堆土,也不应站人或走动,以免破坏土壤表层结构,影响剖面形态的观察和描述及取样。
另外,在研究重金属在垂直方向上移动时,一般是在剖面中有代表性的典型部位取样,而不在过渡层上取样。
为避免污染,应刮去其表层,从下而上逐层取样,一般上层取样较密,下层取样较稀。
图1-2 土壤剖面挖掘示意图图1-3 土壤剖面挖掘示意图第二部分:样品的预处理1 加工工具与容器土壤样品加工工具和容器一般不使用铁、铝等金属制品,最好选用木质和塑料制品。
所需的工具与容器有:晾干样品用的无色聚乙烯塑料盘(或者白色塘瓷盘),放塑料盘用的木架,木夹,分装土壤样品用的250ml、500ml带塞磨口玻璃瓶,尼龙筛一套(数量视加工量而定),60×70cm有机玻璃板,有机玻璃棒,木棒,木滚,玛瑙研钵,玛瑙研磨机,塑料薄膜或桐油漆布,特制牛皮包装纸袋等。
2 样品的加工过程从野外取回的土样,经登记编号后,都需经过一个加工过程:风干、磨碎、过筛、混匀、装瓶,以备各项测定之用。
①风干将采回的土样,放在木盘中或塑料布上,摊成约2cm厚的薄层,置于室内,用木棒或者玻璃棒间隔地翻动通风阴干。
在土样半干时,须将大土块捏碎(尤其是黏性土壤),在半促使其均匀风干,以免完全干后结成硬块,难以磨细和完全风干,此时应注意防止样品在翻拌、捏碎过程中造成混合和污染。
在风干过程中还应随时拣去粗大的动植物残体如根、茎、叶、虫体等和石块、结核(石灰、铁、锰)。
风干场所力求干燥通风,可使用排风扇,确保防止灰尘的污染。
土壤标签应用竹夹夹在相应塑料盘或塑料布边上,以便查对,避免混淆。
风干后的土样装回布袋转送样品加工室制备。
②粉碎过筛风干后的土样在样品加工粗磨室,将风干好的土样轻轻倒入钢玻璃底或木盘上,用木棍或有机玻璃棒压碎,并不断排除碎石、砂砾及植物根茎等。
用四分法分割压碎的样品分成两份,如图1-4。
过100目尼龙筛,过筛的样品全部置于聚乙烯薄膜上(60×60cm)充分混匀。
混匀的方法是轮换提起方形薄膜的对角一上一下提起,数次后用玻璃棒搅拌,如此反复多次,直至土壤均匀为止。
用四分法将样品分成两份,一份交样品库存放,另一份继续用四分法缩分,第二次缩分的样品,一份留作备用,另一份进细磨室研磨至全部通过100目尼龙筛,充分混合均匀后,分装于特制牛皮纸袋内,以备分析测试使用。
第一步第二步第三步图1-4 四分法取样步骤图第三部分:样品的消解酸分解步骤为:准确称取0.5000g(准确到0.0001g,以下都与此相同)风干土样于聚四氟乙烯坩埚中,用几滴水润湿后加入20ml浓HNO3,在电热板上加热至近粘稠状,加入20ml HF并继续加热,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。
最后加入20ml HClO4并加热至白烟冒尽。
对于含有机质较多的土样应再加入HClO4之后加盖消解,土壤分解物应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤),倾斜坩埚时呈不流动的粘稠状。
用水冲洗内壁及坩埚盖,温热溶解残渣,冷却后,定容至100ml或50ml,最终体积依待测成分的含量而定。
试样分解的是否完全,将直接影响测定结果的准确度,在使用上述的酸分解方法时应注意以下几点:①温度要严格控制,温度过高,分解试样时间虽然缩短,但一般会导致测定结果偏低。
②在蒸至近干的过程中,温度要保质适中以便冒烟时间要足够长,溶解物应呈粘稠状,即将坩埚倾斜后溶解物不能流动。
有时看起来虽已蒸干,但浓白烟不止,这时应移到低温处,继续冒至稀少。
若溶解物冷却后看到已粘稠近干,这是析出大量盐类所致,缓缓加热则会发现尚未蒸至近干。
③应在加入HClO4之前加入HF,否则不能达到良好的飞硅效果。
含硅质较多的试样要反复加HF。
④含有机质较多的土样要反复的加入HClO4,并反复蒸至近干,且需要盖上坩埚盖,用较长时间回流加热。
⑤当土样含K较多时,往往出现白色的沉淀物,这是KClO4等盐类,勿需过滤,一般不会影响测定,尤其是微量元素的沉淀。
⑥如果试样蒸干涸,会导致许多元素的测定结果偏低,应重新称量试样消解。
第四部分:检测方法由于土壤结构和人为影响的不同,土壤中的重金属元素的含量差异较大,加之在原子吸收分析中元素间分析灵敏度的差异,使通常在土壤中总铜、铅、锌、镉、铬的测定中,需分别采用直接火焰原子吸收、萃取火焰原子吸收和无火焰原子吸收等不同的方法。
这样,同一土壤样品必须取样消解2~3次,分析2~3次才能满足要求。
本方法改用一次取样消解,运用直接喷样、适当稀释等方法,实现了内河底质中的总铜、铅、锌、镉、铬的一次直接火焰原子吸收法测定。
(1)试剂①硝酸(ρ=1.42g/mL),优级纯。
②盐酸(ρ=1.19g/mL),优级纯。
③高氯酸(ρ=1.66g/mL),优级纯。
④氢氟酸(ρ=1.15g/mL),优级纯。
⑤氯化铵,优级纯。