水质总磷的测定_钼酸铵分光光度法

水质总磷的测定钼酸铵分光光度法The following text is amended on 12 November 2020.水质总磷的测定钼酸铵分光光度法Water quality－Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric methodGB 11893-89批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-01 1 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

本标准适用于地面水、污水和工业废水。

取25mL试料，本标准的最低检出浓度为L，测定上限为L。

在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。

2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

硫酸(H2SO4)，密度为mL。

硝酸(HNO3)，密度为mL。

高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为mL。

硫酸(H2SO4)，1：1。

硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸加入到973mL水中。

氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。

抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。

此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。

如不变色可长时间使用。

水质总磷和正磷的测定钼酸铵分光光度法1.主要内容本标准规定了用过硫酸钾为分解剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。

2.原理在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷酸盐转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸将磷钼杂多酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。

3.试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1硫酸（H2SO4）1+13.2硫酸（H2SO4）1+353.3过硫酸钾（40g/L溶液）：称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。

3.4抗坏血酸20g/L 称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2·2H2O）,精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。

3.5钼酸铵26g/L溶液称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾（K SbOC4H4O6·1/2H2O）, 精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL1+1硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期两个月）。

3.6磷贮备溶液 1mL含有0.5mgPO3-4 称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.7磷标准溶液1mL含有0.02mgPO3-4 取20.00mL磷贮备溶液（0.5mgPO3-4/mL）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.仪器分光光度计（带有厚度为10mm的吸收池）。

5.测定步骤5.1工作曲线的绘制分别取0（空白），1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00，8.00mL磷标准溶液（0.02mgPO3-4/mL）于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水、2.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。

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钼酸铵分光光度法测总磷原理一、引言总磷是一种重要的环境污染物，可以来自农业、工业和生活废水等多个来源。

因此，准确、快速地测定水样中的总磷含量对于环境监测和水质评估具有重要意义。

钼酸铵分光光度法是一种常用的测定总磷的方法，本文将详细探讨该方法的原理。

二、钼酸铵分光光度法概述钼酸铵分光光度法是一种通过钼酸铵与磷酸盐发生反应生成深蓝色络合物，利用络合物的吸光度与总磷的浓度成正比关系来测定总磷的方法。

该方法具有灵敏度高、准确度高、操作简便等特点，被广泛应用于水样中总磷含量的测定。

三、钼酸铵分光光度法原理1. 钼酸铵与磷酸盐的反应钼酸铵可以与磷酸盐发生反应，生成呈深蓝色的酸钼蓝络合物。

反应的化学方程式为：NH4MoO4 + HPO42- + OH- → Mo10O28(OH)44-2. 吸光度与总磷浓度的关系酸钼蓝络合物的吸光度与溶液中总磷的浓度成正比关系。

通过测定络合物的吸光度可以确定溶液中总磷的浓度。

3. 光度计测定采用分光光度计测定酸钼蓝络合物的吸光度。

选择合适的波长，在该波长下测定溶液的吸光度，并进行光度计校准，最后通过与标准曲线对比得出溶液中总磷的浓度。

四、钼酸铵分光光度法操作步骤1. 样品制备将待测水样中的磷转化为磷酸盐，并使其达到一定浓度范围。

2. 试剂准备将钼酸铵溶液稀释至适当浓度。

3. 酸碱调节适量加入硫酸或氢氧化钠调节溶液的酸碱度。

4. 反应与显色将样品和钼酸铵溶液混合，待反应完成后，加入显色剂使络合物呈现深蓝色。

5. 测光度通过分光光度计测定络合物的吸光度。

6. 绘制标准曲线选取不同浓度的磷酸盐标准品，按照上述步骤进行测定，绘制标准曲线。

7. 测定样品中总磷浓度将待测样品按照上述步骤进行测定，并通过标准曲线计算出样品中总磷的浓度。

五、注意事项1. 样品处理根据样品的特性，采取适当方法对样品进行处理，以确保测定结果的准确性。

2. 试剂准备试剂的质量和纯度会直接影响测定结果，因此需确保试剂的质量，并注意保存条件。

水质总磷的测定钼酸铵分光光度法1主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

本标准适用于地面水、污水和工业废水。

取25m l试料，本标准的最低检出浓度为0.01m g/L，测定上限为0.6m g/ L。

在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。

2原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

3试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1硫酸（H2S O4)，密度为 1.84g/m L。

3.2硝酸（H N O3)，密度为 1.4g/m L。

3.3高氯酸（H C l O4），优级纯，密度为 1.68g/m L。

3.4硫酸（H2S O4),1+l。

3.5硫酸，约c（1/2H2S O4）=1m o l/L：将27m L硫酸（3.1）加入到973m l 水中。

3.6氢氧化钠（N a0H),1m o l/L溶液；将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000m L。

3.7氢氧化钠（N a O H),6m o l/L溶液：将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000 m L。

3.8过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾（K2S2O3）溶解于水，并稀释至10 0m L。

3.9抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6）于水中，并稀释至100m L。

此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。

如不变色可长时间使用。

3.10钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵〔（N H4）8M O7024·4H2O〕于100m L水中。

溶解0.35g酒石酸锑钾〔K S b C4H407·1/2H2O〕于100m L水中。

钼酸铵分光光度法测定水中总磷的原理钼酸铵分光光度法是常用的测定水中总磷的方法之一。

它的原理是利用钼酸铵与磷酸根离子（H2PO4-和HPO4^-2）反应，在酸性条件下生成淡黄色的钼酸铵磷酸根络合物，这种络合物在紫外可见光区域有一个比较显著的特征吸收。

利用分光光度计测定水样中的钼酸铵磷酸根络合物的吸收度，就可以计算出水中总磷的含量。

1. 准备样品：取一定量的水样，加入适量H2SO4至pH=2-3，并加入氨铵巴比妥酸缓冲液（NH4H2PO4-NH4Cl-Na2EDTA调节缓冲液）进行缓冲校正，让溶液pH=7-8。

2. 处理样品：将缓冲校正后的水样中加入柠檬酸钠，在水中形成稳定的四价磷酸钠，不与试剂中的钼酸铵发生反应。

加入适量的钼酸铵试剂，使其与缓冲校正后的水样中的总磷反应，生成稳定的钼酸铵磷酸根络合物，使溶液呈现淡黄色。

3. 分光光度计测量：将反应后的溶液放入分光光度计中，选择合适的波长进行测量。

钼酸铵磷酸根络合物在320-360nm范围内有一个较为显著的吸收峰，可以选择该波长进行测量。

根据溶液的吸光度值，使用标准曲线计算出水中总磷的含量。

钼酸铵分光光度法是一种简单、快速、准确、经济的水中总磷测定方法，广泛应用于环境保护、水资源管理、水质监测等领域。

但是在具体测量时，需要注意样品的准备、试剂的选择和使用方法等细节问题，才能获得更准确可靠的结果。

钼酸铵分光光度法具有优越的选择性、灵敏度和准确度，可以测定不同类型的水样中总磷的含量，对于环境保护和水资源管理具有重要的意义。

有些因素可能影响钼酸铵分光光度法的测量结果，需引起注意。

样品的准备对测量结果影响很大。

对于含有大量有机质的水样，如河水、污水等，会产生胶体和网状团块，影响测量结果。

此时需进行澄清或沉淀处理，使溶液透明清晰。

还需要尽量避免样品中出现氧化剂、铁、铜等影响钼酸铵分光光度法的物质，否则会干扰分析结果。

试剂的选择和使用对实验结果的准确性也有很大的影响。

水质 总磷的测定水质中总磷的测定采用钼氨酸分光光度法（GB 11893-89）。

1. 实验原理：在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

2. 主要仪器：可见分光光度计，消解装置，比色管。

3. 主要试剂：（1） 1:1硫酸（H 2SO 4）溶液 （2） 100g/L 抗坏血酸（C 6H 8O 6）溶液：称取10g 抗坏血酸溶于水中，稀释至100mL 。

贮存于棕色瓶中。

（3） 钼酸盐溶液：称取13g 钼酸铵[(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O]于100mL 水中。

溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC 4H 4O 7·21H 2O]于100mL 水中。

在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL 1:1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。

此溶液贮存于棕色试剂瓶中。

（4） 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g 于110℃干燥2h 在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH 2PO 4)，用水溶解后转移至1000mL 容量瓶中，加入大约800mL 水、加5mL 1:1硫酸用水稀释至标线并混匀。

1.00mL 此标准溶液含50.0μg 磷。

（5） 磷标准使用溶液：将10.0mL 的磷标准贮备溶液转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。

1.00mL 此标准溶液含2.0μg 磷。

过硫酸钾消解法所需药品：（1） 50g/L 过硫酸钾（K 2S 2O 8）溶液：称取5g 过硫酸钾溶于水，稀释至100mL 。

（2） 6 mol/L 氢氧化钠（NaOH ）溶液：称取24g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL 。

调样品pH 用。

硝酸-高氯酸消解法所需药品： （1） 硝酸。

（2） 高氯酸。

（3） 6 mol/L 氢氧化钠（NaOH ）溶液：称取24g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL 。

一、实验目的1. 了解水质中总磷的测定原理和方法。

2. 掌握钼酸铵分光光度法测定总磷的操作步骤。

3. 学会运用分光光度计进行吸光度测量。

4. 培养实验操作技能和数据处理能力。

二、实验原理水中总磷含量是反映水体富营养化程度的重要指标。

本实验采用钼酸铵分光光度法测定水样中的总磷含量。

该方法基于以下原理：1. 在酸性条件下，水样中的正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸。

2. 在铋盐存在下，用抗坏血酸将磷钼杂多酸还原为蓝色的磷铋钼蓝。

3. 磷铋钼蓝的颜色强度与水样中磷酸盐的含量成正比。

4. 通过测定吸光度，可以计算出水样中的总磷含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、50ml比色管、10mm比色皿、移液管、滴定管、磁力搅拌器等。

2. 试剂：钼酸铵溶液（0.5%）、硝酸铋溶液（10%）、抗坏血酸溶液（2%）、硫酸溶液（8100）、磷标准贮备溶液（1mg/ml）、水样等。

四、实验步骤1. 准备工作：将实验仪器、试剂和实验用品准备好，并检查其性能是否正常。

2. 标准曲线的绘制：a. 取7个50ml比色管，分别加入0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml磷标准贮备溶液。

b. 向每个比色管中加入5ml硫酸溶液，用蒸馏水定容至刻度。

c. 混匀后，向每个比色管中加入5ml钼酸铵溶液，再混匀。

d. 静置10分钟，使反应充分进行。

e. 向每个比色管中加入1ml硝酸铋溶液，用蒸馏水定容至刻度。

f. 混匀后，在680nm波长下，用10mm比色皿测定吸光度。

g. 以磷酸盐含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

3. 水样测定：a. 取水样25ml于50ml比色管中。

b. 按照标准曲线绘制步骤，进行操作。

c. 在680nm波长下，用10mm比色皿测定吸光度。

4. 结果计算：a. 根据水样的吸光度，从标准曲线上查得对应的磷酸盐含量。

b. 将磷酸盐含量换算成总磷含量。

c. 计算水样中总磷含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制成功，线性关系良好。

水质总磷的测定钼酸铵分光光度法1主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

本标准适用于地面水、污水和工业废水。

取25m l试料，本标准的最低检出浓度为0.01m g/L，测定上限为0.6m g/L。

在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。

2原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

3试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1硫酸（H2S O4)，密度为 1.84g/m L。

3.2硝酸（H N O3)，密度为 1.4g/m L。

3.3高氯酸（H C l O4），优级纯，密度为 1.68g/m L。

3.4硫酸（H2S O4),1+l。

3.5硫酸，约c（1/2H2S O4）=1m o l/L：将27m L硫酸（3.1）加入到973m l水中。

3.6氢氧化钠（N a0H),1m o l/L溶液；将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000m L。

3.7氢氧化钠（N a O H),6m o l/L溶液：将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000m L。

3.8过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾（K2S2O3）溶解于水，并稀释至100m L。

3.9抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6）于水中，并稀释至100m L。

此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。

如不变色可长时间使用。

3.10钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵〔（N H4）8M O7024·4H2O〕于100m L水中。

溶解0.35 g酒石酸锑钾〔K S b C4H407·1/2H2O〕于100m L水中。

水质总磷的测定钼酸铵分光光度法1主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

本标准适用于地面水、污水和工业废水。

取25m l试料，本标准的最低检出浓度为0.01m g/L，测定上限为0.6m g/L。

在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。

2原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

3试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1硫酸（H2S O4)，密度为 1.84g/m L。

3.2硝酸（H N O3)，密度为 1.4g/m L。

3.3高氯酸（H C l O4），优级纯，密度为 1.68g/m L。

3.4硫酸（H2S O4),1+l。

3.5硫酸，约c（1/2H2S O4）=1m o l/L：将27m L硫酸（3.1）加入到973m l水中。

3.6氢氧化钠（N a0H),1m o l/L溶液；将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000m L。

3.7氢氧化钠（N a O H),6m o l/L溶液：将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000m L。

3.8过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾（K2S2O3）溶解于水，并稀释至100m L。

3.9抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6）于水中，并稀释至100m L。

此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。

如不变色可长时间使用。

3.10钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵〔（N H4）8M O7024·4H2O〕于100m L水中。

溶解0.35g酒石酸锑钾〔K S b C4H407·1/2H2O〕于100m L水中。

水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB 11893-89Water quality－Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric method1主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

本标准适用于地面水、污水和工业废水。

取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。

在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。

2原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

3试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。

3.2硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。

3.3高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。

5.4硫酸(H2SO4)，1＋1。

3.5硫酸，约2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。

3.6氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.7氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.8过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。

3.9抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。

此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。

如不变色可长时间使用。

3.10钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。

水质总磷的测定钼酸铵分光光度法Water quality－Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric methodGB 11893-89批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-011 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

本标准适用于地面水、污水和工业废水。

取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。

在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。

2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1 硫酸(H2SO4)，密度为 1.84g/mL。

3.2 硝酸(HNO3)，密度为 1.4g/mL。

3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为 1.68g/mL。

3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。

3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。

3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.8 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。

3.9 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。

此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。