火焰原子吸收分光光度法测定人发中锌含量
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一、实验目的1. 熟悉原子吸收光谱法的基本原理和操作步骤;2. 学习利用原子吸收光谱法测定样品中锌含量的方法;3. 掌握数据处理和分析方法,提高实验技能。
二、实验原理原子吸收光谱法是一种灵敏、快速、准确的分析方法,主要用于测定样品中金属元素的含量。
该方法基于金属原子蒸气对特定波长的光产生吸收作用,根据吸光度的大小来确定金属元素的含量。
本实验采用原子吸收光谱法测定样品中的锌含量。
首先,将样品用硝酸溶液溶解,制成待测溶液。
然后,将待测溶液喷入火焰原子吸收光谱仪中,通过测定特定波长的光吸收强度,计算出样品中锌的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:火焰原子吸收光谱仪、分析天平、移液器、容量瓶、试管、烧杯、酒精灯、镊子等。
2. 试剂:硝酸、锌标准溶液、待测样品溶液、实验用水等。
四、实验步骤1. 样品处理:准确称取待测样品0.1g于50mL容量瓶中,加入10mL硝酸溶液,振荡溶解,定容至刻度,摇匀。
2. 标准溶液配制:准确吸取1.00mL锌标准储备溶液(1000μg/mL)于100mL容量瓶中,用5%硝酸溶液定容,再逐级稀释配制锌标准溶液,浓度分别为0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.8μg/mL、1.0μg/mL。
3. 标准曲线绘制:分别吸取不同浓度的锌标准溶液各2mL于试管中,加入适量硝酸溶液,摇匀。
将试管置于火焰原子吸收光谱仪中,测定吸光度,以锌浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
4. 样品测定:分别吸取待测样品溶液和空白溶液各2mL于试管中,加入适量硝酸溶液,摇匀。
将试管置于火焰原子吸收光谱仪中,测定吸光度。
5. 数据处理:根据标准曲线和样品吸光度,计算样品中锌的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:绘制锌标准溶液吸光度与浓度的标准曲线,如图所示。
2. 样品测定:测定待测样品溶液和空白溶液的吸光度,计算样品中锌的含量。
3. 结果分析:根据实验结果,样品中锌的含量为X mg/g。
化学与环境学院分析化学实验报告火焰原子吸收法测定毛发中锌含量理综二班陈文友 20120004020【摘要】锌在人体新陈代谢中起到很大作用,能参加许多酶的合成,促进人体发育。
使用原子吸收火焰光度法检测人发中锌含量,材料易得到,方法具有简便、快捷、稳定、灵敏度高等特点,最低检出限0.01mg/kg,RSD为1.38%。
【关键词】原子吸收光谱法;头(毛)发;锌【引言】微量元素是维持人体生命活动不可缺少的物质。
机体缺乏它们将引起许多疾病,其中以铜、锌、铁、钙、镁、锰与人体关系最为密切。
头发是微量元素锌的排泄器官之一,它不仅能反映人体中微量元素较长时间的积累状况,而且还能反映过去一段时间的营养和环境影响状况。
因此,近年来利用头发分析作为某些疾病的诊断手段越来越受到人们的重视。
而锌是生物体必需的微量元素,大部分分布在骨骼、肌肉、血浆和头发中。
测量人体中锌的方法,近年来有很多相关研究和报道,一般方法是抽取血液标本测定微量元素的方法,但容易引起病患者的痛苦,所以,我们开展了火焰原子吸收法测定人发中锌含量的研究,与其他方法比较,该方法具有抗干扰、快速、经济、易掌握、分析准确等优点。
根据原子吸收光谱法的原理,在使用锐线光源条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律:A=KLN在试样原子化时,火焰原子温度低于3000k时,对大多数元素来说,原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。
在固定的试验条件下,待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比,因此上式可表示为:A=K,C人或动物的毛发,用湿消化法处理成溶液后,溶液对213.9nm波长的光(Zn 元素的特征谱线)的吸光度与毛发中Zn的含量呈线性关系,故可直接用标准曲线法测定毛发中Zn的含量。
【仪器与试剂】(1)仪器:TAS-986火焰型原子吸收光谱仪;乙炔钢瓶、无油空气压缩机或者空气钢瓶;电热板;烧杯(100mL、500mL);容量瓶(50mL 8只,100mL1只);10mL量筒2个;吸量管(5mL)1支;吸量管(1mL)1支;不锈钢剪刀1把;分析天平1台;玻璃棒1根;普通玻璃漏斗2个;三角瓶2个。
干灰化-火焰原子吸收分光光度法测定头发中钙铁锌铜曹显庆;廖丽;白群华;贾燕;肖虹【摘要】Hair samPles were treated by dry-ashing and were determined the content of Fe,Zn,Ca,Cu by flame atomic absorPtion sPectroPhotometry( FAAS). The results showed that RSD were all below 2% and the recovery rates were between 83. 65% ~113. 2%. This method was simPle and efficient,it can deter-mine a lot of samPles simultaneously and gets accurate results.%采用干灰化法处理发样,用火焰原子吸收分光光度法连续测定其Fe、Zn、Ca、Cu的含量。
结果表明,本方法相对标准偏差≤2%,加标回收率83.65%~113.2%。
本法简便有效,能同时大批量测定样品,检测结果准确。
【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2014(000)007【总页数】4页(P1346-1348,1352)【关键词】干灰化;火焰原子吸收分光光度法;头发;金属含量【作者】曹显庆;廖丽;白群华;贾燕;肖虹【作者单位】重庆医科大学公共卫生与管理学院,重庆 400016;重庆医科大学公共卫生与管理学院,重庆 400016;重庆医科大学公共卫生与管理学院,重庆400016;重庆医科大学公共卫生与管理学院,重庆 400016;重庆医科大学公共卫生与管理学院,重庆 400016【正文语种】中文【中图分类】TQ13;R115人体内必需的金属元素有许多种,其中钙是人体必需的常量元素,它不但是骨骼和牙齿的主要组成成分,同时还具有参与细胞分裂、增殖、收缩、运动、分泌、兴奋活动等重要生理功能[1]。
火焰原子吸收光谱法测定人发中锌含量
翟雯航;高勇伟;邱林
【期刊名称】《华北水利水电学院学报》
【年(卷),期】2009(030)003
【摘要】研究了人发中微量元素锌的火焰原子吸收光谱测量方法,采用微波消解和HNO3、HClO3混合酸消解的方法对发样进行消化处理,再用火焰原子吸收光谱法来测定发样中锌的含量.结果表明,火焰原子吸收光谱法操作简单,灵敏度高,微波消解方法测量结果偏低.
【总页数】2页(P103-104)
【作者】翟雯航;高勇伟;邱林
【作者单位】华北水利水电学院,河南,郑州,450011;华北水利水电学院,河南,郑州,450011;华北水利水电学院,河南,郑州,450011
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.火焰原子吸收光谱法测定食品调味粉中锌含量的不确定度评定 [J], 鲜青龙;武洪丽;王琴
2.微波消解—火焰原子吸收光谱法测定大豆中锌含量的不确定度评估 [J], 梁基萍
3.火焰原子吸收光谱法测定婴儿奶粉中锌含量的不确定度评定 [J], 王明华
4.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定奶粉中锌含量 [J], 王蕾;郭丽娜;金善玉
5.火焰原子吸收光谱法测定小米中铜、锌含量 [J], 褚然然;王慧;高燕;何文;马业菲;卢昌隆
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火焰原子吸收光谱法测定奶粉中锌的含量火焰原子吸收光谱法(Flame Atomic Absorption Spectroscopy, FAAS)是一种常用于测定各种样品中金属元素含量的分析方法。
在这种方法中,样品被燃烧成火焰,然后通过吸收光谱仪分析火焰中的原子吸收信号来确定样品中金属元素的含量。
对于奶粉中锌的测定,需要对样品进行预处理,消除干扰物质的影响,然后在火焰中燃烧样品,测量锌原子的吸收信号来确定样品中锌的含量。
对于奶粉中锌的测定,样品需要进行矿化处理和液化处理。
矿化处理是为了将奶粉中的锌与其他元素分离开来,常用的方法有氢氧化钠-氯化钠溶液和硫酸-氢氧化钠溶液。
液化处理是为了将奶粉转化为能在火焰中燃烧的液体,常用的方法有用硝酸或氢氧化钠溶液将其烧蚀。
火焰原子吸收光谱法有一定的灵敏度和准确性,常用于对各种样品中金属元素含量的测定。
然而,由于样品中元素的分布不均匀,样品中含有大量干扰物质,样品预处理和分析过程中可能出现误差,因此需要进行严格的操作和校准。
火焰原子吸收光谱法测定头发中的铜或锌一、目的要求1.了解火焰原子吸收光谱法的原理,掌握仪器的正确操作方法。
2.学习生化样品的处理方法。
3.通过头发中锌含量的测定,掌握标准曲线法在实际样品分析中的应用。
二、实验原理根据原子吸收光谱法的原理,在使用锐线光源条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律:00lg KLN II A == 在试样原子化时,火焰原子温度低于3000 K 时,对大多数元素来说,原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。
在固定的实验条件下,待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比。
因此,上式可以表示为:c K A '=这就是原子吸收定量分析的依据。
测定头发中的铜(锌)含量,首先要处理样品。
本实验中的发样用湿法处理,选用HNO 3/H 2O 2混酸体系消化样品。
使其中的金属元素以可溶的状态存在。
测定时,先将试液喷射成雾状进入燃烧火焰中,雾滴在火焰温度下,挥发并解离成铜(锌)原子蒸气。
再用铜(锌)空心阴极灯作光源,辐射出具有铜(锌)的特征谱线的光,通过一定厚度的锌原子蒸气时,部分光被蒸气中的基态铜(锌)原子吸收而减弱,通过单色器和检测器测得特征谱线光被减弱的程度,即可计算出试样中铜(锌)的含量。
三、仪器和试剂仪器: 仪器:WFX-130B 型原子吸收分光光度计;空气压缩机;乙炔钢瓶。
;锌空心阴极灯;电热板;容量瓶;锥形瓶;刻度移液管;洗瓶;胶头滴管;洗耳球。
试剂:铜(锌)储备液(称取光谱纯铜1.0000 g ,溶于20 mL 6 mol/mL 盐酸,移入1000 mL 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀,含Cu 2+ 1.000 mg/mL )用时稀释至10.0 μg/m L 。
浓HNO 3(G.R );30% H 2O 2;去离子水。
四、实验步骤1. 配制Cu 2+ 标准溶液在6个50 mL 容量瓶中加入上述10.0 μg/mL Cu 2+标准溶液0 mL ,2 mL ,4 mL ,6 mL ,8mL ,10 mL ,加入浓HNO 3 1m L ,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
原子吸收法测定样品中的锌和铜()摘要:本实验采用了原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量,方法简单、快速、准确、灵敏度高。
此实验用了火焰原子吸收法以及石墨炉原子吸收法对锌喝铜的含量作了检测。
实验表明,锌所测得的含量为232.4442 ug/g;铜所测得的含量为10.0127 ug/g。
铜所测得的线型数据比锌的较好。
关键词:锌;铜;发样;原子吸收光谱法前言随着原子吸收技术的发展,推动了原子吸收仪器[1]的不断更新和发展,而其它科学技术进步,为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。
近年来,使用连续光源和中阶梯光栅,结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器,设计出了微机控制的原子吸收分光光度计,为解决多元素同时测定开辟了新的前景。
微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构,提高了仪器的自动化程度,改善了测定准确度,使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。
联用技术[2](色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。
色谱-原子吸收联用,不仅在解决元素的化学形态分析方面,而且在测定有机化合物的复杂混合物方面,都有着重要的用途,是一个很有前途的发展方向。
原子吸收光度法是一种灵敏度极高的测定方法,广泛地用来进行超微量的元素分析。
在这种情况下,试剂、溶剂、实验容器甚至实验室环境中的污染物都会严重地影响测得的结果。
实际上,由于人们注意了这个问题,文献中所报道的多种元素在各种试样中的含量曾做过数量级的修正,这正是因为早期的实验中人们把测定中污染物造成的影响也算到试样中的含量中去所造成的。
因此在原子吸收光度测定中取样要特别注意代表性,特别要防止主要来自水、容器、试剂和大气的污染;同时要避免被测元素的损失。
在火焰原子吸收法中,分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等,除与所用的仪器有关外,在很大程度上取决于实验条件。
因此最佳实验条件的选择是个重要问题,仪器工作条件,实验内容与操作步骤等方面进行了选择,先将其它因素固定在一水平上逐一改变所研究因素的条件,然后测定某一标准溶液的吸光度,选取吸光度大且稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件。
142化学化工C hemical Engineering原子吸收分光光度计火焰吸收法测定矿样中锌的含量罗凌云(江西有色地质矿产勘查开发院,江西 南昌 330000)摘 要:在地质工作中,对矿样元素含量检测是非常重要的工作。
其中,针对矿样锌元素检测也是极为重要的工作环节。
当前,能够对矿样锌元素测量的方式有很多,通过使用原子吸收分光光度计火焰吸收法测定结果精确性高,整个操作过程非常简单,但是在具体使用过程中也会产生测定结果不准确的情况。
基于这种情况下,应当对原子吸收分光光度计火焰吸收法测定锌元素含量的不稳定因素进行研究分析,将锌液体浓度按照梯度进行设置,在确保反应程度保持相关的基础上,从而避免锌自吸情况。
通过对标准曲线进行观察,为确保检测矿样原子吸收分光光度计火焰吸收法的吸光度在测定区间范围内,需要结合待检测溶液浓度的实际情况,将已经稀释的待检测矿样溶液倍数进行提升,操作过程需要关注仪器使用情况,及时对标准溶液进行更换,有效提升测定效果。
经过实验分析后,测定结果和矿样品位和实际测定矿样保持一致,金属成分保持稳定,有效解决了测定过程产生波动的问题,以此提升了测定结果的精确性。
关键词:原子吸收分光光度计;火焰吸收法;矿石分析;锌元素测定中图分类号:P575 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2023)15-0142-3Determination of zinc content in ore sample by flame absorption spectrophotometerLUO Ling-yun(Jiangxi Nonferrous Geological and Mineral Exploration and Development Institute,Nanchang 330000,China)Abstract: In geological work, the detection of mineral sample element content is very important work. Among them, zinc element detection is also an extremely important work link. At present, there are many ways to measure zinc elements in mineral samples. The accuracy of the results is high through the use of atomic absorption spectrophotometer flame absorption method. The whole operation process is very simple, but it will also produce inaccurate results in the specific use process. Based on this situation, it is necessary to study and analyze the unstable factors in the determination of zinc content by flame absorption method of atomic absorption spectrophotometer, and set the concentration of zinc liquid according to the gradient, so as to avoid the situation of zinc self-imbibition on the basis of ensuring that the reaction degree remains relevant. By observing the standard curve, in order to ensure that the absorbance of the flame absorption method of the atomic absorption spectrophotometer is within the measurement range, it is necessary to increase the multiple of the diluted mineral sample solution to be detected based on the actual situation of the concentration of the solution to be detected. In the operation process, it is necessary to pay attention to the use of the instrument and replace the standard solution in time to effectively improve the measurement effect. After the experimental analysis, the determination result is consistent with the ore sample and the actual determination sample, and the metal composition remains stable, which effectively solves the problem of fluctuation in the determination process, so as to improve the accuracy of the determination result.Keywords: atomic absorption spectrophotometer; Flame absorption method; Ore analysis; Zinc determination收稿日期:2023-05作者简介:罗凌云,女,生于1988年,本科,研究方向:地质实验测试。
原子吸收光谱法测定头发中锌的含量091130016 陈芝江化学化工学院引言锌是人体必须微量元素之一,目前认为锌对机体的重要性仅次于铁,是机体中200多种酶的组成部分,参与了广泛的生化作用,参与了人体内无数种蛋白质、核酸的合成,对促进生长发育和组织修复,增强免疫力及提高智商等都有重要作用。
正常人体内锌含量为1.4~2.5g,分布于人体各组织器官中,其中头发中锌的含量为125~250ug/g,其含量反映出人体中锌的营养状况。
儿童缺锌会表现出厌食、异食、皮肤粗糙、反复呼吸道感染、生长发育落后、反复性口腔溃疡、长期或反复腹泻、认知能力不良、精神发育迟缓等症状。
【1】摘要在实验条件的限制和实验方案可行性制约下,本次实验采用原子吸收光谱法测定头发中锌的含量。
该方法操作简单,实验结果准确。
关键词锌离子原子吸收光谱定量分析文献中锌离子的检测方法有很多种,例如:(1)、将分光光度法和流动注射技术联用, 建立了一种可用于在线快速检测环境水样中痕量Zn(Ⅱ)的新方法。
通过实验优化了锌-PAN-吐温80-四硼酸钠显色体系及分析流路。
在优化条件下, 锌离子在5~400μg·L-1范围内具有良好的线性(相关系数r = 0.9998), 检出限为1.3μg·L-1 , 相对标准偏差(RSD)为1.24 %(20μg·L -1 Zn2+, n =15), 采样频率为24个样/ h。
应用于环境水样中Zn(Ⅱ)的测定, 回收率在93.5 %~104.0 %之间。
【2】1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是橙红色结晶性粉末,为三齿配位体结构,可与锌离子反应生成ML2型稳定的螯合物,在550~570 nm 之间有较大的吸光度,能够准确地监测出锌离子浓度。
【3】该方法具有仪器简便、方法简单、测量快速、灵敏度较高、准确度较好、线性范围较宽等特点, 适用于环境水样中锌离子的检测。
但是仪器设备不可得,不能在现有实验条件下操作。
原子吸收法测定头发中锌含量小组号:204 小组成员:李子宜、甘汉麟一、摘要:锌在人体新陈代谢中起到很大的作用,能参与许多酶的合成,促进人体发育。
使用原子吸收火焰光度法检测人发中锌含量,检材易得到,方法具有简便、快捷、稳定、灵敏度高等特点。
最低检出限0.01mg•kg-1,RSD为1.38%。
二、关键词:原子吸收光谱、头发、锌含量、分光光度法、定量分析。
三、引言:1、目前对头发中锌含量测定方法的概述:①高灵敏度显色反应测定头发中微量锌在β一环糊精和曲拉通X—100联合作用于5-Br-PADAP显色体系时,采用分光光度法测定人发中的锌。
配合物的最大吸收波长为564 nm,表观摩尔吸光系数为1.18×105L/(mol*cm),锌含量在0-24μg/(25mL)范围内服从比耳定律。
测定结果的相对标准偏差为1.1%(n=5),加标回收率为98.0%-102.0%。
②双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌用双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌。
在pH=9.0条件下,以锌试剂为显色剂,与铜、锌络合分别形成稳定的有色络合物,测得铜络合物的最大吸收波长为615nm,锌络合物的最大吸收波长为630nm。
采用双波长光度法,选用铜的测定波长对为615/648nm,铜锌舍量在波长627nm的等吸光点进行测定。
铜含量和铜、锌合量的线性范围都在0~30μg/25ml范围内符合比耳定律。
试验结果表明,该方法准确,简便适用,方法回收率在92%~108%之间。
用于同时测定头发中微量铜和锌,结果满意。
③方波溶出伏安法测定头发中锌的含量PH=6.00的乙二胺——盐酸缓冲溶液中,采用铋膜电极做工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂为辅助电极,测定头发样品中的锌的含量.结果:方波溶出伏安法的灵敏度高,线性范围较宽,因此该方法是一种灵敏度和正确度较高的测定微量锌含量的方法,且操作方便快捷,仪器装置简单,价格低廉,适合测量人发中锌的微量含量.在富集沉积阶段。
火焰原子吸收光谱法测定运动食品中锌含量的不确定度评定【中图分类号】r-33 【文献标识码】a 【文章编号】1004-7484(2012)07-0009-02锌是人体必需的微量元素,具有促进人体生长发育,增强人体免疫力,促进伤口愈合,维持男性的生精功能,维持维生素a的正常代谢等功能,保证锌的营养素供给量对于促进人体的生长发育和维持健康具有重要意义,但锌过量摄入人体内也会导致中毒。
锌的供给量和中毒剂量相距很近,即安全带很窄,如人的锌供给量为10~20毫克/天,而中毒量为80~400毫克,故有需要对烟酸含量的测定方法进行不确定度评定以获得更科学的数据,科学指导运动饮料的使用。
1.实验过程依据gb/t 5009.14-2003《食品中锌的测定》进行测定2.建立数学模型当结果以mg/kg表示时,x=其中,x为样品中锌的含量(mg/kg或mg/l)为由校准曲线读得的锌的含量(μg/ml)v为样品稀释总体积(ml)m为样品量(g或ml)3不确定度的评定3.1主要不确定度因素分析:由上述实验过程分析,本实验主要不确定度因素如下:由上述实验过程分析,本实验主要不确定度因素如下:(1)样品称量所带来的不确定度1(b类);(2)样品定容引起的体积不确定度2(b类)(3)标准溶液锌含量引起的不确定度3(b类);(b类)(4)线性拟合曲线测量样品时带来的不确定度4;(a类)(5)样品测定的重复性带来的不确定度5(a类)3.2各不确定度分量的计算3.2.1 样品称量所带来的不确定度μ1(b类)样由制造商的说明书可知,该天平称重的主要不确定度来源为:可读性(数字分辨率)、重复性、及线性允差。
由说明书可知:天平可读性=0.1mg,可认为该项不确定度为矩形分布。
故该项不确定度μ11==0.0289mg该天平的重复性(标准偏差)为0.1mg,故μ重复性(msam)=0.1mg 该天平的线性允差为±0.2mg,该不确定度为矩形分布:μ12==0.115mg,所以μ1==0.155mg3.2.2 样品定容引起的体积不确定度μ2(b类)该不确定度主要由以下两部分组成:3.2.1样品溶液配制使用了一个50ml的容量瓶,其不确定度为u=0.010ml,k=2(由检定证书提供),所以=0.012%3.2.2 容量瓶使用温度和检定温度不一致带来的不确定度,实验室温度控制一般在20±5℃范围内,因水的膨胀系数远大于玻璃的膨胀系数故只考虑水的膨胀带来的不确定度,水的膨胀系数为,所以=0.061%所以2==0.062%3.2.3锌标准溶液含量引起的的不确定度μ3(b类)由标准品证书可知,该批标准品含量为1000mg/l,含量的不确定度为0.5%,所以,==5 mg/l3.2.4线性拟合曲线测量样品时带来的不确定度μ4(b类)线性测试结果如下:标准曲线线性系数r=0.9997,b1=0.1283,b0=0.0014,线性拟合方程aj=bici+b0式中:aj : 第 i个校准标准溶液的第j次吸光度ci:第i个校准标准溶液的浓度b1 :斜率b0 :截距则,残差标准偏差样品浓度离标准溶液平均浓度相差最大的是样品8。
原子吸收法测发锌的含量庄静辉20082401147 陈婷利20082401118华南师范大学,化学与环境学院,化学专业3班一、摘要、关键词摘要: Zn是人体的必需元素,为了测定体内Zn的含量,本文采用原子吸收光度法对毛发中的锌含量进行测定。
通过实验得出:关键词:原子吸收法、头发、锌二、引言Zn是生物体必需的微量元素。
锌广泛分布于有机体的所有组织中,有着重要的生理功能,它是多种与生命活动密切相关的酶的重要成分,例如:它是叶绿体内碳酸酐酶的组成成分,能促进植物的光合作用,对植物的生长发育及产量有着重大影响,对于人和动物,缺锌会阻碍蛋白质的氧化以及影响生长素的形成,表现为食欲不振,生长受阻,严重时会影响繁殖机能;研究表明,如果动物体内缺乏锌,会引起失眠症和延缓智力发育,由于锌的不足,而妨碍老鼠的正常生长和引起脱毛及皮肤损伤等已经得到证明。
[1]头发主要由角蛋白组成,这类角蛋白含硫多达14%,同时头发中也检测出许多痕量元素,如Mg、Al、Cl、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、As、Cs、Cd、I、Hg、Au等,头发中存在的痕量元素的量常常可以用来衡量头发生长期中吸收和消化这些痕量元素的数量,从毛发中锌含量可以判断Zn营养的正常与否,因此,测定发锌为医院常用的诊断手段。
[3]头发中锌的含量测定方法主要有:ICP-AES法:[1]ICP-AES是将试样在等离子体光源中激发,使待测元素发射出特征波长的辐射,经过分光测量其强度而进行定量分析的方法,ICP光电直读光谱仪采用ICP光源和光电检测器,同时具体计算机自动控制和数据处理功能,它具有分析速度快,灵敏度高,稳定性好,线性范围宽,基体干扰小,可多元素同时分析等优点,但仪器价格贵,等离子工作气体的费用较高。
用ICP光电直读光谱仪测定人发中微量元素,先将头发样品用浓硝酸/高氯酸消化处理,再讲处理好的样品上机测试。
原子吸收法:[2]原子吸收光谱法是基于气态基态原子外层的电子对共振线的吸收。
火焰原子吸收光谱法测定血清中锌摘要】血清经三氯乙酸沉淀蛋白后,并用Triton X-100作基体改进剂,导入原子化器中,原子化以后,213.8nm波长,其吸光值在一定范围内与锌含量成正比,与标准系列比较定量。
结果表明:加入三氯乙酸后,血清中的锌很容易游离出来,通过离心避免了燃烧头堵塞的现象,提高了检测的准确性和回收率,Triton X-100作基体改进剂起增敏和抗干扰的作用。
方法最低检出限(3s/k)为0.015mg/L,相对标准偏差(n=7)为3.12%。
应用此法测定血清中锌,加标回收率在90.8%~96.7%之间。
【关键词】火焰原子吸收光谱法血清锌三氯乙酸 Triton X-100Flame atomic absorptionspectrometrydetermination ofserum zinc【Abstract】 Theserum protein precipitation by trichloroacetic acid,and Triton X-100 used as matrix modifier into the atomizer,the atoms of the future,213.8nm wavelength,the absorbance of zinc within a certain range proportional to the content andstandardsseries of quantitative comparison.The resultsshowed that: by adding trichloroacetic acid,theserum zinc is easy to free them,the first by centrifugation to avoid clogging of the phenomenon of combustion to improve the accuracy ofdetection and recovery,Triton X-100 as matrix modifiers and anti-sensitizing effect interference.LOD (3s/k) was 0.015mg/L,the relativestandarddeviation (n=7) was3.12%.Should this method of zinc inserum,the recovery in 90.8%~96.7%.【Key words】Flame atomic absorptionspectrometry serum Zinc TCA Triton X-100 在我国锌缺乏现象相当普遍,特别是青少年及儿童缺锌较为严重,锌是体内数十种酶的主要成分。
原子吸收法测定样品中的锌和铜()摘要:本实验采用了原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量,方法简单、快速、准确、灵敏度高。
此实验用了火焰原子吸收法以及石墨炉原子吸收法对锌喝铜的含量作了检测。
实验表明,锌所测得的含量为232.4442 ug/g;铜所测得的含量为10.0127 ug/g。
铜所测得的线型数据比锌的较好。
关键词:锌;铜;发样;原子吸收光谱法前言随着原子吸收技术的发展,推动了原子吸收仪器[1]的不断更新和发展,而其它科学技术进步,为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。
近年来,使用连续光源和中阶梯光栅,结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器,设计出了微机控制的原子吸收分光光度计,为解决多元素同时测定开辟了新的前景。
微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构,提高了仪器的自动化程度,改善了测定准确度,使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。
联用技术[2](色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。
色谱-原子吸收联用,不仅在解决元素的化学形态分析方面,而且在测定有机化合物的复杂混合物方面,都有着重要的用途,是一个很有前途的发展方向。
原子吸收光度法是一种灵敏度极高的测定方法,广泛地用来进行超微量的元素分析。
在这种情况下,试剂、溶剂、实验容器甚至实验室环境中的污染物都会严重地影响测得的结果。
实际上,由于人们注意了这个问题,文献中所报道的多种元素在各种试样中的含量曾做过数量级的修正,这正是因为早期的实验中人们把测定中污染物造成的影响也算到试样中的含量中去所造成的。
因此在原子吸收光度测定中取样要特别注意代表性,特别要防止主要来自水、容器、试剂和大气的污染;同时要避免被测元素的损失。
在火焰原子吸收法中,分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等,除与所用的仪器有关外,在很大程度上取决于实验条件。
因此最佳实验条件的选择是个重要问题,仪器工作条件,实验内容与操作步骤等方面进行了选择,先将其它因素固定在一水平上逐一改变所研究因素的条件,然后测定某一标准溶液的吸光度,选取吸光度大且稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件。
火焰原子吸收分光光度法测定人发中锌含量
一实验目的
1.掌握火焰原子吸收分光光度法测定发锌的基本原理和操作技术
2.熟悉发样的预处理方法
3.熟悉原子吸收分光光度计的基本结构和使用方法
二基本原理
原子吸收分光光度法是基于锐线光源辐射出待测元素的特征谱线通过样品的原子蒸气时,蒸气中待测元素的基态原子吸收该谱线,其吸光度与基态原子浓度成正比,而基态原子浓度又与样品溶液浓度成正比,故吸光度A与溶液浓度C成正比,符合朗伯-比尔定律。
即
A=KLC
当基态原子蒸气的厚度L一定时,与K合并,得
=
A'
K
C
此式为原子吸收分光光度法的定量依据。
锌是人体所必需的重要微量元素之一。
火焰原子吸收分光光度法是测定人发中微量锌的较好方法之一。
三仪器与试剂
1.仪器
原子吸收分光光度计,锌空心阴极灯,空气压缩机,乙炔钢瓶,电热烘箱,马弗炉,5ml刻度吸管,10ml移液管,25ml容量瓶,50ml烧杯
2.试剂
锌标准贮备液(1.000mg/ml)
称取0.1000g金属锌于烧杯中,用少量盐酸(1﹕1)溶解(必要时可加热),完全溶解后,定量转移到100ml容量瓶中,2%盐酸定容,摇匀。
锌标准应用液(10.00μg/ml)
取1.00ml锌标准贮备液于100ml容量瓶中,用2%盐酸定容,摇匀。
2%盐酸
取20ml浓盐酸,加980ml水,混匀。
金属锌、盐酸为优级纯或光谱纯,水为去离子水或双蒸水。
四操作步骤:
1.发样的采集与处理
取受检者枕部距头皮1~3cm的头发0.3g,放入50ml烧杯中,加入约30ml50~60℃5%中性洗涤剂溶液浸洗30min,并不断搅拌,然后用双蒸水反复洗至无泡沫,滤干后置于烘箱中,105℃条件下干燥30min,取出后剪成3~5mm备用。
称取发样约50mg于坩埚中,置于马弗炉中于540~560℃灰化5h,至样品全部变成白色或灰白色残渣。
取出放冷,准确移取10.00 ml 2%盐酸溶解残渣,待测。
2.配制标准系列溶液
分别取锌标准应用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml于25ml容量瓶中,用2%盐酸定容,摇匀。
此系列锌浓度分别为0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、1.60μg/ml。
3.仪器调试和操作条件
按仪器说明书调节仪器于操作条件下(见下表),预热20~30min。
火焰原子吸收光谱法测定发锌操作条件
元素 波长 (nm ) 光谱通带 (nm ) 灯电流 (mA ) 乙炔流量(L/min )
空气流量 (L/min )
Zn
213.9
0.5
3.0
1.2
6.0
4. 样品测定
(1) 标准曲线的绘制 在操作条件下,分别测定标准系列溶液的吸光度,以吸光度对浓度绘制标准曲线或求出直线回归方程。
(2) 样品测定
在测定标准溶液的实验条件下,测定试剂空白溶液和试样溶液的吸光度,用标准曲线法定量。
按下式计算分析结果
()6s
010m KV
c c -⨯-=
ω
式中:ω为人发中锌含量;V 为试样溶液的体积(ml );K 为试样溶液的稀释倍数;c 为试样溶液中锌浓度(μg/ml );c 0为试剂空白溶液中锌浓度(μg/ml );m s 为发样质量(g )。
五 注意事项
1. 点燃火焰前,必须先打开空气阀门,后打开乙炔气阀门;熄灭火焰时,必须先关闭乙炔
气阀门,后关闭空气阀门。
2. 实验所用玻璃器皿要用硝酸(1+1)浸泡24h ,然后用去离子水冲洗干净,除去玻璃表面
吸附的金属离子。
3. 锌在环境中大量存在,极容易造成污染,影响实验的准确性,必须同时做试剂空白实验,
给予扣除。
4. 头发清洗时间不能太长,以免将发内的锌洗出,造成测定结果偏低。
六 思考题
1. 原子吸收分光光度计的主要部件及作用是什么?
2. 如果测定的吸光度值不够理想,可以通过调整仪器的哪些测定条件加以改善?。