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工艺文件产品型号：ZXC10 BTSB部件代号：BTS文件名称： Agilent E4406A仪器操作作业指导书文件编号：版本：A共 29 页(包括封面)拟制审核会签标准化批准中兴通讯股份有限公司1适用范围用于指导如何使用Agilent E4406A型（或者Agilent E4445A型）矢量信号分析仪测试ZXC10 BTSB（包括ZXC10 BTSB I1系统、ZXC10 BTSB I2系统）和ZXC10 BTSAE系统的无线指标。
2工具大功率衰减器（40dB衰减，50Ω，工作频段应满足CDMA450MHz ～频段） 1个Agilent E4406A型矢量信号分析仪（或者Agilent E4445A型）1台后台服务器（安装了ZXC10 OMC后台软件） 1台时钟电缆（BNC阳－SMB阴） 2根射频电缆（N阳－N阳，2米） 1根射频电缆（N阳－N阳，1米） 1根集线器 1个地线1根3测试方法和步骤在ZXC10 BTSB系统调试和射频的有关单板调试中，需要对系统或单板的无线指标进行测量，无线指标是否达标是衡量系统或单板是否合格的一个重要标准。
在调试中，我们采用Agilent E4406A型矢量信号分析仪对系统或单板的无线指标进行测量。
具体测试项目测试方法请按后面的说明进行操作。
3.1仪器上电前的准备工作接地：矢量信号分析仪为贵重仪器，在仪器上电之前应该保证仪器有良好的接地，以免对仪器造成不必要的损害。
在仪器的后背板的右下角有一个接地的环形接线柱，用接地电缆把仪器接地接线柱和大地良好连接起来。
外接时钟参考源：矢量信号分析仪需要外部提供PP2S和10M的参考时钟。
对于ZXC10 BTSB I1 、ZXC10 BTSB I2机架，在GCM单板的前面板上有PP2S时钟和10M时钟的输出口。
用两根时钟电缆（BNC阳－SMB阴）分别连接仪器后背板的接线柱和基站的主用GCM单板上的时钟参考源的输出口。
具体为：TRIGGER IN接线柱接ZXC10 BTSB 机架的主用GCM面板的PP2S输出口，EXT REF IN接线柱连接主用GCM面板的10M输出口。
Alpha安捷伦B1500A半导体器件分析仪用户！ˉ的GUID安捷伦科技公司声明？安捷伦科技公司2005年，2006年，2007年，2008本手册的任何部分不得转载任何形式或通过任何手段（包括电子电子存储和检索或翻译成外国语言）事先同意MENT和安捷伦的书面同意作为由美国科技公司在美国和国际版权法。
手册部件号B1500-90000版2005年7月第1版，第2版，2005年12月2006年4月第3版第4版，2007年1月2007年6月5日，版第6版，2007年11月2008年10月7日，版安捷伦科技公司5301史蒂文斯溪大道95051美国加利福尼亚州圣克拉拉保证本文档中所含的物质是提供MENT！°为是，±，是苏如有更改，恕不另行通知，在以后的版本。
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二维液相色谱法对特殊医学用途配方食品中维生素A、D、E含量的检测戴晓慧（广东燕塘乳业股份有限公司，广东广州 510700）摘 要：特殊医学用途配方食品的基质较为复杂，且目标物含量较低，因此对其中维生素准确定量具有较大难度。
本方法采用了一个同时测定维生素A、D、E的稳定高效的在线固相萃取-二维液相色谱方法。
本方法利用SPE柱净化皂化液，通过六通阀的转化后注入一维色谱柱进行洗脱分离，利用阀切换模式进入二维系统再次分离。
该方法的测定结果与国标方法基本一致，方法学满足国标要求。
本方法采用三泵两个检测器，实现了皂化液定容后直接上样测定，简化了前处理步骤，提高了分析效率，对环境更友好。
关键词：二维液相色谱法；特殊医学用途配方食品；维生素A、D、E；含量测定Detection of Vitamin A, D, E Content in Special Medical Formula Foods Using Two-Dimensional LiquidChromatographyDAI Xiaohui(Guangdong Yantang Dairy Industry Co., Ltd., Guangzhou 510700, China) Abstract: The matrix of formula foods for special medical purposes is relatively complex and the target content is low, making it difficult to accurately quantify the vitamins in them. This method adopts a stable and efficient online solid-phase extraction two-dimensional liquid chromatography method for the simultaneous determination of vitamins A, D, and E. This method uses an SPE column to purify the saponified solution, which is converted through a six way valve and injected into a one-dimensional chromatographic column for elution and separation. The valve switching mode is used to enter a two-dimensional system for further separation. The measurement results of this method are basically consistent with the national standard method, and the methodology meets the requirements of the national standard. This method uses three pumps and two detectors to directly sample and determine the saponification solution after constant volume, simplifying the pre-treatment steps, improving analytical efficiency, and being more environmentally friendly.Keywords: two dimensional liquid chromatography; formulated foods for special medical purposes; vitamins A, D, E; content determination特殊医学用途配方是为满足饮食受限、消化吸收不良、新陈代谢失衡或特定疾病患者需求专门加工制备而成的一类营养食品，具体包括辅助营养支持、预防营养不良、特殊疾病或功能状态治疗等多种类型[1]。
（一）开机1 打开载气(N2)，空气，氢气等气源的开关，调整载气输出气压为约0.5 M Pa。
2 启动电脑，进入Windows 系统后3 打开气相色谱仪前左下方的电源开关，GC进入自检后，启动完成。
4. 双击电脑桌面的“仪器2联机”图标，进入GC化学工作站“方法和运行控制”界面（二）7890A配置编辑:1．点击“仪器”菜单,选择“GC 配置…”2．点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面，在“”下方第一行空白按钮处，单击鼠标，在弹出的界面中选择“毛细柱”或“填充柱”，如为毛细柱，还应输入色谱柱的“长度”，“模厚”，“直径”，“最高使用温度”等。
（三）数据采集方法编辑:1、开始编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法…”项，如下图所示，选中除“数据分析”外的三项，点击“确定”，进入下一画面。
2、方法信息:在“方法注释”中输入方法的信息（如，this is for test!），点击“确定”进入下一画面。
3、进样器设置:在“选择进样源/位置”画面中选择“GC 进样器”，并选择所用的进样口的物理位置(前或后)。
点击“确定”，进入下一画面。
4、柱模式（CFT）设定：点击“”图标，进入柱模式设定画面，选择控制模式，“流速”或“压力”。
如：压力，25 psi；或流速，6.5ml/min。
5、分流不分流进样口参数设定:点击“”图标，进入进样口设定画面。
点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“不分流”（或分流方式，分流）。
输入进样口的温度（如250℃），输入隔垫吹扫流量（如3ml/min）。
在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如0.75min 后60ml/min）; 如选择分流方式, 则要输入“分流比”。
6、柱温箱温度参数设定:点击“”图标，进入柱温参数设定。
在空白表框内输入温度，选中“柱温箱温度为开”左边的方框；℃/min—升温速率；输入合适的升温参数。
7、FID检测器参数设定：点击“”图标，进入检测器参数设定。
Agilent 化学工作站操作说明目录第一章 工作站和色谱仪的开启 (1)第二章 编辑分析方法 (2)第三章 运行方法 (31)第四章 数据分析 (33)第五章 校正设置 (39)第六章 工作站的配置 (47)一、工作站和色谱仪的开启1.1 检查色谱仪主机的所有气源是否连接好、所有气体是否打开并进行试漏。
1.2 确保上述情况完好，开色谱仪主机电源并等待通过自检。
开计算机电源。
图1：工作站开启界面1.3 在计算机屏幕上单击Start选择Programs再选择ChemStations双击Instrument 1 Online.等待GC与工作站的连接出现初始状态。
如有第二通道则有Instrument 2 Online 存在。
图2：工作站开启图标1.4 也可在计算机屏幕上双击图标。
1.5 Instrument 1 Online为连接GC状态、Instrument 1 Offline为脱离GC状态。
先开Instrument 1 Online可继续打开Instrument 1 Offline、先开Instrument1 Offline不能继续打开Instrument 1 Online。
1.6 注意：在Instrument 1 Offline状态下改动分析方法如果存储则Instrument 1Online下的方法也将改动。
1.7 本操作说明均指在Instrument 1 Online状态并安装EPC。
二、编辑分析方法在这只对仪器控制和数据采集参数进行说明，数据分析处理将在后面说明。
图3 显示菜单2.1 此菜单提供显示的画面，前三项与选择是方法和运行控制界面、数据分析界面还是报告设计界面相同，Show Top Toolbar为快捷方式工具栏（本界面最上的图标一栏），Show Status Toolbar为仪器状态栏（本界面第二图标栏），其他经常使用的为在线信号（Online Signals）1或2和仪器状态（Instrument Actuals）及化学工作站状态（Chemstation Status）。
User’s and Programmer’s ReferenceVolume 2One-Button Power Measurements PSA and ESA Series Spectrum Analyzers Refer to Volume 1 for core spectrum analyzer information.This manual provides documentation for the following instruments:Agilent Technologies PSA SeriesE4443A (3 Hz - 6.7 GHz)E4445A (3 Hz - 13.2 GHz)E4440A (3 Hz - 26.5 GHz)E4447A (3 Hz - 42.98 GHz)E4446A (3 Hz - 44.0 GHz)E4448A (3 Hz - 50.0 GHz)Agilent Technologies ESA-E SeriesE4402B (9kHz - 3.0GHz)E4404B (9kHz - 6.7GHz)E4405B (9kHz - 13.2GHz)E4407B (9kHz - 26.5GHz)Agilent Technologies ESA-L SeriesE4411B (9kHz- 1.5GHz)E4403B (9kHz - 3.0GHz)E4408B (9kHz - 26.5GHz)Manufacturing Part Number: E4440-90618Supersedes: E4440-90346Printed in USAMarch 2014© Copyright 1999-2014 Agilent Technologies, Inc..Legal InformationThe information contained in this document is subject to change without notice.Agilent Technologies makes no warranty of any kind with regard to this material, including but not limited to, the implied warranties of merchantability and fitness for a particular purpose. Agilent Technologies shall not be liable for errors contained herein or for incidental or consequential damages in connection with the furnishing, performance, or use of this material.Where to Find the Latest InformationDocumentation is updated periodically.•For the latest information about Agilent Technologies PSA Spectrum Analyzers, including firmware upgrades and application information, please visit the following Internet URL:/find/psa•For the latest information about Agilent Technologies ESA Spectrum Analyzers, including firmware upgrades and application information, please visit the following Internet URL:/find/esa•To receive the latest updates by email, subscribe to Agilent Email Updates:/find/emailupdates•Information on preventing spectrum analyzer damage can be found at:/find/tips21. Using This DocumentAbout the User’s and Programmer’s Information. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26 What is in This Book. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26 Terms Used in This Book . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27 2. One-Button Measurement FunctionsOne - Button Measurement Functions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30 Mode Setup (Spectrum Analysis Mode) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33 Radio Std. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33 Radio Std Setup. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45 Retain Params . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47 Enable All Measurements. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47 Autorange of Power Setting (Remote command only). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48 MEASURE (Spectrum Analysis Mode) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49 Command Interactions: MEASure, CONFigure, FETCh, INITiate and READ. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50 Current Measurement Query (Remote Command Only) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53 Test Current Results Against all Limits (Remote Command Only) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53 Meas Off . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54 Channel Power . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54 Occupied BW . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57 Adjacent Channel Power—ACP. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58 Multi-Carrier Power . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62 Power Stat CCDF . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64 Harmonic Distortion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67 Burst Power . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70 Intermod (TOI) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73 Spurious Emissions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74 Spectrum Emission Mask . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75 Meas Setup (Adjacent Channel Power—ACP) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83 Avg Number . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83 Avg Mode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84 Chan Integ BW . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84 Offset/Limits. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85 Meas Type . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89 Optimize Ref Level . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90 Method . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91 Total Pwr Ref . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94 PSD Ref. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95 Limit Test . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96 RRC Filter . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96 Filter Alpha . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97 Noise Correction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97 Trace/View (ACP Measurement) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99 Spectrum . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99 Bar Graph . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99 Combined . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100 Combined View Units. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100 Trace . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100 Meas Setup (Burst Power) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1013Avg Number . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101 Avg Mode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102 Average Type . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103 Threshold Lvl . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103 Meas Method . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 104 Burst Width. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 104 Optimize Ref Level. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106 Trace/View (Burst Power) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107 RF Envelope. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107 Combined . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108 Trace . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108 Meas Setup (Complementary Cumulative Distribution Function—CCDF) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109 Meas BW . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109 Counts . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 110 Meas Interval . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111 Optimize Ref Level . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 112 Display (Complementary Cumulative Distribution Function—CCDF). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113 Full Screen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113 Store Ref Trace. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113 Ref Trace. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113 Gaussian Trace . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114 Preferences . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114 Marker (Complementary Cumulative Distribution Function—CCDF) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 115 Select Marker . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 116 Normal . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 116 Delta . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117 Off. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117 Marker Trace . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118 Marker All Off . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118 Marker X Position (Remote Command Only) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 119 Marker Y Position (Remote Command Only) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120 Marker Maximum and Minimum (Remote Command Only) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120 SPAN X Scale (Complementary Cumulative Distribution Function—CCDF) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121 Scale/Div . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121 Meas Setup (Channel Power—CHP) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 123 Avg Number . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 123 Avg Mode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 124 Integ BW . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 124 Chan Pwr Span . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125 PSD Unit (PSA Only Setting). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126 Optimize Ref Level . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126 RRC Filter . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126 Filter Alpha . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 128 Meas Setup (Harmonic Distortion) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 129 Avg Number . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 129 Avg Mode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130 Harmonics . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130 ST/Harmonic . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131 Range Table (On/Off). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131 4Range Table . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132 Optimize Ref Level . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 138 Trace/View (Channel Power Measurement). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 139 Spectrum . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 139 Combined . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 139 Trace . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 139 Trace/View (Harmonic Distortion). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 141 Harmonics . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 141 Harmonics & THD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 141 Meas Setup (Intermod (TOI)). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 143 Avg Number . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 143 Avg Mode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 144 TOI Span. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 144 Max Mixer Lvl . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 145 Optimize Ref Level. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 146 Meas Setup (Multi-Carrier Power—MCP). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 147 Avg Number . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 147 Avg Mode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 148 Carrier Setup. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 149 Offsets/Limits . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 155 Carrier Result . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 158 Optimize Ref Level. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 158 Method . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 159 Power Ref . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 160 Limit Test . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 160 RRC Filter . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 161 Filter Alpha. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 161 Noise Correction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 162 Trace/View (Multi-Carrier Power Measurement). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 163 Spectrum . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 163 Combined . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 163 Combined View Units. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 164 Trace . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 164 Meas Setup (Occupied Bandwidth—OBW) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 165 Avg Number . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 165 Avg Mode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 166 Max Hold . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 166 Occ BW% Pwr . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 167 OBW Span . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 167 x dB . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 168 Optimize Ref Level . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 169 Meas Setup (Spectrum Emissions Mask—SEM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 171 Avg Number . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 171 Meas Type . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 172 Ref Channel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 173 Offset/Limits . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 175 Results Index (PSA only) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 187 Optimize Ref Level. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 187 RRC Filter . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1875Filter Alpha . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 188 Display (Spectrum Emissions Mask—SEM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 189 Full Screen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 189 Limit Display . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 189 Preferences . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 189 Marker (Spectrum Emissions Mask—SEM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 191 Select Marker . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 191 Normal . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 192 Off. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 192 Trace/View (Spectrum Emissions Mask). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 193 Abs Pwr & Freq . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 193 Rel Pwr & Freq . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 193 Integrated Power. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 194 SPAN X Scale (Spectrum Emissions Mask—SEM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 195 Scale/Div. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 195 Ref Value. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 195 Ref Position. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 196 Meas Setup (Spurious Emissions) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 197 Avg Number . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 197 Avg Mode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 197 Range Table . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 198 Meas Type . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 211 Spur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 212 Ref Level . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 213 Fast Spurious Meas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 213 Display (Spurious Emissions) for PSA Only. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 215 Full Screen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 215 Preferences . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 215 Marker (Spurious Emissions) for PSA Only . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 217 Select Marker . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 217 Normal . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 218 Delta . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 218 Off. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 219 Markers All Off. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 219 Marker Mode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 220 3. Menu Maps:One-Button Measurement FunctionsOne-Button Measurement Menu Maps . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 222 Directions for Use . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 223 MEASURE Key . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 224 Meas Control Key . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 225 Mode Setup Key for ESA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 226 Mode Setup Key for PSA (1 of 3) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 227 Mode Setup Key for PSA (2 of 3) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 228 Mode Setup Key for PSA (3 of 3) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 229 ACP Measurement: Meas Setup Key . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 230 ACP Measurement: Trace/View Key . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 231 Burst Power Measurement: Meas Setup Key . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 232 6。
裡识衊騙-圯莩分冊______________PTCA(PART B:CHEM_ANAL.)工作筒报DOI： 10.11973/lhjy-h\202104011超声提取-高效液相色谱法测定纺织品中5种同分异构C M R物质秦鑫，徐韵扬，吴怡，顾虎(杭州市质量技术监督检测院.杭州310019)摘要：采用超声提取结合高效液相色谱同时测定纺织品中5种同分异构C M R物质[苯并（j) 焚蒽（BjF)、苯并（e)芘（BeP)、苯并（b)荧蒽（BbF)、苯并（k)荧蒽（B kF)和苯并（a)芘（B aP)]的含量。
样品0.500 g经20 m L体积比为1:1的甲醇-四氢呋喃混合溶剂于30 °C超声提取30 m in,提取液 在Agilent Eclipse P A H色谱柱上分离，以乙腈-水混合液为流动相进行梯度洗脱，采用荧光检测器进行检测。
结果表明：5种同分异构C M R物质的质量浓度在5.0〜150 p g. L」内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S/N)均为1.0 fig. L—1。
加标回收率为98.6%〜103%，测定值的相对标准偏差U=6)为2.9%〜3.7%。
关键词：高效液相色谱法；超声提取；C.M R物质；同分异构体；纺织品中图分类号：0657.7 文献标志码：A 文章编号：1001-4020(2021)04-0350-04欧盟《关于化学品注册、评估、许可和限制的法规》（R E A C H法规）将具有致癌、致基因突变或致生殖毒性（简称CMR)的物质列为C M R物质，2018年 4月26日，欧盟成员国同意修订R E A C H附件X V II中对33种在纺织品和鞋类等日用消费品中使用C M R物质的限制丫。
33种C M R物质中的多环芳烃类化合物具有惰性强、性质稳定的特点，存在持 久性致癌、致突变或致生殖毒性的危害[2]。
纺织品上带聚氯乙烯（PVC)的胶印或者印花，在化纤生产过程特别是循环使用矿物质油作为针织机油时会引人C M R物质[3]，之后的加工工艺不完善或防腐处理过程中也会引人C M R物质。
Agilent 1200 系列自动进样器恒温器用户手册注意©安捷伦科技有限公司， 2007, 2008根据美国和国际版权法，未经安捷伦公司书面许可，本书内容不得以任何形式复制（包括电子存储修改或翻译）。
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安捷伦电子测量仪器使用及维护建议版本. 03.08Agilent Technologies Co. SSU-----------Be Professional , Be Expert-------目录静电的危害及防护 (3)微波接头的使用及养护常识 (12)电子测量仪器及其系统的环境要求 (16)仪器硬件故障的最终确认 (21)附录一：部分种类仪器的用户检验步骤及注意事项 (23)附录二：Agilent仪器常见故障现象及可能原因分析 (27)附录三：参考资料 (29)静电的危害及防护引言.我们在确定自己的研究课题或找到解决方案时,下一步往往就是准备好完成课题或解决方案所需的软硬件手段.而测量仪器是人们必备的硬件设施.在得到仪器后,如何高效地使用仪器,或如何避免仪器的人为损坏,能够更长时间地为我们服务,就自然而然地成为我们必须关心的环节了.静电的危害那么哪些因素可以影响或威胁到仪器的正常使用呢?了解电子测量仪器或微电子的工程师所想到的第一个词,我想必定是”静电放电”(ESD).的确,静电是我们再熟悉不过的一种现象了,除了偶而轻微电击或讨厌的静电吸附外,对我们大多数人来讲,静电似乎并不是什么了不起的问题.过去,许多从事电子工业的人也并不认为静电放电是使电子元件乃至整个电子设备损坏的一个主要原因.许多人不相信静电放电的严重性,甚至怀疑是否真正存在.这也难怪,因为要判断或检查ESD(静电放电简称-Electrostatic Dischar ge)所引起的失效比较困难,有些元件受ESD损伤后往往在经过一段时间后才失效,使人们难于追踪并确定为ESD引起的损坏.而且许多电子元件可以被远低于人能感觉的静电放电所损伤或损坏.无源器件也和有源器件一样对ESD敏感,损坏程度从性能下降直至短路那样的严重损坏.目前,许多人对自己身上常常带可观的静电以至常常受静电放电电击的现象习以为常了.可是,您知道吗?当你的手触摸及门把手或水龙头的瞬间突然感受到受电击甚至听到”啪”的一声响之时,你身上的静电已高达4000至5000伏以上了.而且.在受电击之前,你并没有任何感觉.实际上,人的身体上,衣服上经常带有几百伏到几千伏的静电.只要构成通路,积累的静电就会放电.由于在极短的时间内释放出大量的能量,常常导致电路元件损坏,因为这种放电通常大大超过许多电路元件所能承受的限度.据测试,人能感觉到”麻”时,静电电压已高达3500伏以上.高于4500伏时放电能发出响声.5000伏以上放电时可以见到火花.人感觉不到3500伏以下的静电. 现代许多高速超大规模集成电路碰到仅几十伏或更低的静电就会遭到损坏。
溶剂 A ： 水溶剂 B ： 乙腈流速： 2 mL/min进样量： 1 微升检测器： 紫外；220 nm ，4 nm 带宽；参比关闭温度： 25 ºC 标样：多环芳烃混合物；安捷伦部件号： 8500-6035概述ZORBAX 快速分离高通量 Eclipse 多环芳烃 (PAH) 色谱柱用于在高压操作（高达 600 bar ）条件下高效地分离多环芳烃。
Eclipse 多环芳烃柱可用于这些分离以及在键合相中需要高选择性的其它分离。
Eclipse 多环芳烃柱采用聚合 C18 键合填料填充，能够为多环芳烃的分离提供所需的高选择性。
此键合相键合到经特殊处理、改进的、极高纯度 (> 99.995% SiO 2) 的 ZORBAX Rx-SIL 多孔载体。
此特殊的硅胶载体（B 类）可以降低或消除碱性和强极性化合物的强吸附作用。
Eclipse 多环芳烃柱专为多环芳烃的分离而设计，并且为验证其性能，使用了 16 种多环芳烃的混合物对其进行了测试。
Eclipse 多环芳烃柱还可用于其它化合物的分离，这些化合物通常需要具有空间选择性的键合相或不同键合方式的 C18 以实现分离。
因此，这些色谱柱具有非常广泛的用途，pH 范围为 2 ～ 8。
均匀的球形 Eclipse 多环芳烃颗粒基于改进的 ZORBAX Rx-SIL 填料，其比表面积为 160 m 2/g ，孔径为 95 Å。
通过使用特有的高压浆料上样技术，填料以稳定均匀的柱床密度装入色谱柱，能够实现最高柱效。
色谱柱特性图 1 显示了 4.6 mm × 50 mm ，1.8 μm 色谱柱的典型质量控制色谱图。
在色谱柱随附的“色谱柱性能报告”中，显示了色谱柱性能的质量控制 (QC) 测试结果。
在报告中，您还可以找到对多环芳烃样品进行的具体批次的 QA 测试结果。
Agilent ZORBAX Eclipse 多环芳烃快速分离高通量色谱柱使用说明书图 1. ZORBAX Eclipse 多环芳烃快速分离高通量柱质量控制色谱图操作条件色谱柱： 4.6 × 50 mm ，1.8 µm Eclipse 多环芳烃柱 流动相： 梯度洗脱1. 丙酮（来自样品溶剂）2. 萘3. 苊烯4. 苊5. 芴6. 菲7. 蒽8. 荧蒽9.芘10. 苯并 (a) 蒽11.12. 苯并 (b) 荧蒽13. 苯并 (k) 荧蒽14. 苯并 (a) 芘15. 二苯并 (a,h) 蒽16. 苯并 (g,h,i)17. 茚并 (1,2,3-cd) 芘时间 B 百分比 0.00 40 0.33 40 10.00 100 12.50 100 13.50 40 15.00 40安全注意事项• 液相色谱系统中的所有连接处均有可能渗漏。
液相色谱仪器的用户须注意其流动相的毒性及易燃性。
• 这些快速分离高通量柱机械性能稳定，且已通过极高的压力测试，可确保在各种 L C 设备上安全地进行实验室操作。
内径 2.1 和 3.0 mm 的色谱柱可耐受 20,000 psi (1,300 bar) 的操作压力，而内径 4.6 mm 的色谱柱可耐受 16,000 psi (1,000 bar) 的操作压力。
• 打开色谱柱可能会降低压力极限。
用户将无法重新密封色谱柱。
• 在超过 600 bar 的条件下液相柱的性能未被测试。
• 由于柱内的填料颗粒尺寸较小，干燥的 ZORBAX 填料可能会被吸入体内，所以如欲打开色谱柱，请在通风良好的环境中操作。
操作指南• 流动相方向已在色谱柱上标明。
• 虽然反向使用色谱柱不会损坏色谱柱，但也应尽量避免，除非需要去除进样口端堵塞物（请参阅“色谱柱保养”）。
• 这些色谱柱经过填充和安装适用于高压操作（最高600 bar）。
拆装色谱柱将降低色谱柱的性能。
• 新色谱柱中含有乙腈和水的混合液。
在最初使用时，应注意不要向色谱柱内注入任何有可能产生沉淀的流动相。
• ZORBAX Eclipse 多环芳烃柱与水和所有常用有机溶剂兼容。
• 建议使用保护柱，以保护 ZORBAX Eclipse 多环芳烃柱并延长其使用寿命。
• 请勿在 pH 值低于 2 或高于 8 的流动相中使用该色谱柱。
• 最大操作压力为 600 bar (9,000 psi)。
• pH 值低于 6 时的最高操作温度为 60 °C。
**ZORBAX Eclipse 多环芳烃柱适合于在很宽的 pH 值范围内获得极好稳定性的分析。
但是，所有硅胶填料在 pH值大于6 的水相流动相中均具有一定溶解度。
因此，在 pH 值大于6 的条件下使用硅胶色谱柱时，通过在较低的温度（低于 40 °C）条件下使用低浓度（浓度范围在 10 到 20 nM之间）的缓冲液操作可获得最长的色谱柱寿命。
pH 大于6，分离多环芳烃时流动相乙腈与水的比值通常为1，因此这些预防措施非常重要。
• 当不使用色谱柱时，请不要将色谱柱存放在较高 pH 值或高温下。
流动相选择大多数多环芳烃均用乙腈和水流动相梯度分离。
此流动相条件适合于 ZORBAX Eclipse 多环芳烃，并且效果极佳。
该键合固定相本质上是非极性的，对于其它应用，同样地适合与如甲醇/水或乙腈/水混合液的流动相共同使用。
增加有机相比例通常会缩短样品的保留时间。
在ZORBAX Eclipse多环芳烃柱上，多环芳烃的梯度洗脱通常使用 30% 到 40% 乙腈作为起始梯度，而使用 100% 乙腈作为最终溶剂。
对于其它梯度洗脱应用，可将 10% 乙腈或甲醇的流动相用作起始梯度，将 100% 甲醇或乙腈用作最终梯度。
有关溶剂选择的详细信息，请参阅 L. R. Snyder 和 J. J. Kirkland 合著的 Introduction to Modern L iquid Chromatography（John Wiley & Sons，1979）一书第二版的第六章和第七章，以及 L. R. Snyder、J. L. Glajch 和 J. J. Kirkland 合著的 Practical HPL C Method Development（John Wiley & Sons，1997）一书第二版的的第六、七、八章。
也可以更改色谱柱的温度以改进多环芳烃的分离。
为提高分离度，可以将色谱柱温度冷却到 15 到 20 °C。
在冷却温度下可以提高空间选择性。
用 ZORBAX Eclipse 多环芳烃柱，色谱柱温度还可升高，最高可达到 60 °C；但在低于40 °C 的温度下操作时才能获得最长的色谱柱使用寿命。
应用ZORBAX Eclipse 多环芳烃柱适用于快速、高效地分离污染物中 16 种主要的多环芳烃。
ZORBAX Eclipse 多环芳烃柱还可用于分离其它多环芳烃，例如欧盟烟熏食品多环芳烃标准中的 15 种成分。
除多环芳烃外，聚合 C18 色谱柱可用于分离其它分析物，这些分析物在空间选择性键合相色谱柱上得到更好分离。
这些分析物如：类胡萝卜素、松香油和生育酚等。
此类 C18 色谱柱还可用于各种通用性应用。
该色谱柱适用于碱性、酸性以及中性化合物的分析。
为获得最佳结果和长期重现性，建议在分离可电离的化合物时使用 10 到 50 mM 的缓冲液。
色谱柱保养这些色谱柱上的进样端滤芯的孔隙为 0.3 µm。
含有大于0.3 µm 颗粒物质的样品将会堵塞色谱柱进样端滤芯。
对于此类样品，建议使用 ZORBAX Eclipse 多环芳烃保护柱和卡套。
如果溶剂流看起来受阻（色谱柱反压偏高），首先检查溶剂流在到达色谱柱进样端之前是否畅通无阻。
如果色谱柱受阻，则进样端滤芯前可能存在颗粒。
建议反接色谱柱2并冲洗 25 到 30 mL的流动相，以此尝试清除前端的堵塞物。
如果该操作无法令色谱柱恢复到接近其起始操作压力，请考虑更换色谱柱。
要从色谱柱中清除附着力强的物质，请用较强洗脱能力（极性较弱）的溶剂冲洗色谱柱。
为清除附着力强的物质而冲洗 ZORBAX Eclipse 多环芳烃柱时，应首选 100% 乙腈溶剂，因为在流动相中通常使用乙腈。
此外，甲醇、异丙醇或二氯甲烷/甲醇混合液 (95%/5%) 等溶剂能够清除附着力较强的化合物。
在极个别情况下，低流速的二甲亚砜或二甲基甲酰胺 (DMF) 也可用于此目的。
当更换的溶剂之间的极性差异较大时，必须首先使用可互溶的溶剂（如异丙醇）冲洗色谱柱。
快速分离高通量色谱柱具有 3/8 英寸柱端螺帽；因此应使用短柄 3/8 英寸扳手将色谱柱连接到仪器上，应避免任何过紧或无意间旋松柱端接头。
过度拧紧柱端接头可能会导致损坏，且需要更换色谱柱。
旋松柱端接头则会导致色谱柱泄漏，也可能需要更换色谱柱。
储存建议应该在纯有机溶剂中长期储存硅胶基质的键合相色谱柱，最好是质子惰性溶剂（如 100% 的乙腈）。
如果色谱柱之前已使用了含缓冲盐的流动相，则首先应使用 20 到 30 倍柱体积的甲醇或乙腈与水 (50/50) 混合液清洗色谱柱以清除缓冲盐，然后再用 20 到 30 倍柱体积的纯有机溶剂冲洗。
储存色谱柱前，应使用色谱柱随附的末端堵头将两端封紧，以防止填料变干。
通常，色谱柱在大多数流动相中可短期地安全储存。
ZORBAX Eclipse 多环芳烃柱可长期安全地储存在梯度分析结束时常使用的乙腈与水成定比的流动相中或存放在 60%（或更高浓度）的乙腈中。
但是，为保护仪器，需要使用不带缓冲液的相同水相比例的流动相冲洗色谱柱，以从仪器和色谱柱中清除盐分（例如，使用 60/40ACN/H2O 清除 60/40 ACN/0.02 M 磷酸盐缓冲流动相）。
当使用此方法时，起始流动相会迅速达到重新平衡，并且还会消除盐腐蚀所造成的任何危险。
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