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卫生部规划教材——天然药物化学（第三版）章内容一、概述二、分类三、理化性质四、提取分离五、结构测定一、概述㈠定义三萜（triterpenoids）是由6个异戊二烯单位、30个碳原子组成。
三萜皂苷(triterpenoid saponins)是由三萜皂苷元(triterpene sapogenins)和糖、糖醛酸等组成。
由于该类化合物多数可溶于水，水溶液振摇后产生似肥皂水溶液样泡沫，故此称为皂苷。
结构中多具羧基，所以又称之为酸性皂苷。
㈡分布三萜及其苷类广泛存在于自然界，菌类、蕨类、单子叶、双子叶植物、动物及海洋生物中均有分布，尤以双子叶植物中分布最多。
三萜主要来源于菊科、豆科、大戟科、楝科、卫茅科、茜草科、橄榄科、唇形科等植物。
三萜皂苷在豆科、五加科、葫芦科、毛茛科、石竹科、伞形科、鼠李科等植物分布较多。
㈢生理活性具溶血、抗癌、抗炎、抗菌、抗生育等活性。
齐墩果酸——临床用于治疗肝炎、柴胡皂苷A——降低高血脂人参皂苷B2大豆中的大豆皂苷——抑制血清中脂类氧化及过氧化脂质生成并有减肥作用由于皂苷能降低表面张力的活性，可被用来作乳化稳定剂、洗涤剂和起泡剂等。
㈣生物合成三萜类化合物，是由倍半萜金合欢醇（farnesol）焦磷酸酯尾-尾缩合生成鲨烯。
鲨烯（squalene）通过不同方式环合形成三萜类化合物。
这样就沟通了三萜与其他萜类之间的生源关系。
㈣生物合成OPOP焦磷酸金合欢酯鲨烯不同方式环合三萜化合物尾-尾缩合(倍半萜) (30个碳)章内容一、概述二、分类三、理化性质四、提取分离五、结构测定多数三萜为四环三萜和五环三萜，也有少数为链状、单环、双环和三环三萜，如：无环三萜（鲨烯类）OH O OH O O OH OH longilene peroxide 单环三萜O H achilleol A蓍醇 A双环三萜:三环三萜：R1 R2OOnaurol A R1=R2=β-OHnaurol B R1=R2=α-OHO H ABCachilleol B蓍醇 B（四环三萜、五环三萜）㈠四环三萜（tetracyclic triterpenoids）1．达玛烷型（dammarane）2．羊毛脂烷型（lanostane）3．甘遂烷型（tirucallane）4．环阿屯烷型（cycloartane）5．葫芦烷型（cucurbitane）6．楝烷型（meliacane）1．达玛烷型（dammarane ）HHHdammarane1234567891011121314151617181920212223242526272829301．达玛烷型（dammarane ）结构特点：H HHdammarane8101317H20R or S1．达玛烷型（dammarane）属达玛烷型人参皂苷可分为二类：⑴由20(S)原人参二醇(20(S)-protopanaxadiol)衍生的皂苷。
天然药物化学实验与指导编者：杨长水于红艳扬州大学医学院药学系目录实验室安全守则 (1)实验一掌叶大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定 (3)实验二槐花米中芦丁的提取、分离和鉴定 (8)实验三人参皂苷的提取、分离与结构鉴定 (11)实验四粉防己生物碱的提取、分离与结构鉴定 (14)附录 (18)1. 常用有机溶剂及有关数据表 (18)2. 常用层析材料及有关数据表 (21)实验室安全守则天然药物化学实验是天然药物化学课程的重要组成部分，是更好掌握天然药物有效成分提取、分离和检验的基本操作技能，是提高学生分析和解决问题能力，使同学进一步理论联系实际，养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节，为此，提出如下实验须知：1. 遵守实验制度、维护实验室安全。
不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏电等事故的发生。
若发生事故应立即报告指导教师。
2. 实验前做好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法，安排好当天的计划，争取准时结束，实验时应养成及时记录的习惯，凡是观察到的现象以及有关的重量、体积、温度或其他数据，应立即如实记录。
实验完毕后认真总结，写好报告，提取纯化所得单体产物包好，贴上标签（写下日期、样品名称、纯度、m.p.、b.p.、TLC、重量）交给老师。
3. 实验室中保持安静，不许大声喧哗，不许抽烟，不迟到，不随便离开。
实验台面应保持清洁，使用过的仪器及时清洗干净后，存放在指定位置。
废弃的固体和滤纸等丢入废物缸内，绝不能丢入水槽和窗外，以免堵塞和影响环境卫生。
4. 公用仪器及药品用完后立即归还原处，破损仪器应填写破损报告单、注明原因。
将实验台、地面打扫干净，倒清废物缸，检查水、电（是否关闭水龙头，拔下电插头）。
关闭门窗。
23实验一 掌叶大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定【简介】药典收载的正品大黄为蓼科植物掌叶大黄（Rheum palmatum L.）、唐古特大黄（R.tanguticum Maxim.ex Balf.）及药用大黄（R. officinale Baill.）的根及根茎。
药物化学第三版葛淑兰课后题摘要：一、药物化学概述1.定义与作用2.学科发展与应用二、药物化学分类1.有机药物2.生物药物3.药物化学合成三、药物化学研究内容1.药物结构与活性2.药物合成方法3.药物分析与质量控制4.药物代谢与毒理学四、药物设计策略1.基于靶点的药物设计2.基于结构的药物设计3.计算机辅助药物设计五、药物化学在药物研发中的应用案例1.抗肿瘤药物2.抗病毒药物3.神经系统药物4.心血管药物六、药物化学发展趋势1.绿色化学与可持续性2.纳米技术在药物传递中的应用3.个性化医疗与精准治疗正文：一、药物化学概述药物化学是一门研究药物的结构、性质、合成、活性及其在生物体内的作用规律的科学。
它作为药学的一个重要分支，对药物的研发、生产、质量控制和临床应用等方面具有重要的理论指导意义。
药物化学的发展促进了医药事业的飞速进步，为人类健康事业做出了巨大贡献。
二、药物化学分类药物化学可根据药物的来源和性质分为有机药物、生物药物和药物化学合成。
有机药物主要包括合成药物、半合成药物和天然药物；生物药物主要包括生物制品、生物农药和生物医用材料；药物化学合成则是指通过化学方法制备新药物的过程。
三、药物化学研究内容药物化学研究内容包括药物的结构与活性、药物合成方法、药物分析与质量控制、药物代谢与毒理学等方面。
药物的结构与活性研究是药物化学的核心，通过研究药物结构与生物活性的关系，为药物设计和优化提供理论依据。
药物合成方法研究为新药物的研发提供技术支持，药物分析与质量控制为确保药物质量和安全用药提供保障。
药物代谢与毒理学研究为药物临床应用的安全性和有效性评价提供依据。
四、药物设计策略药物设计是药物化学的核心任务之一，主要包括基于靶点的药物设计、基于结构的药物设计和计算机辅助药物设计。
基于靶点的药物设计通过研究药物作用靶点的结构与功能，筛选具有特定靶点作用的化合物；基于结构的药物设计是根据药物靶点的空间结构，设计具有特定结构的候选药物；计算机辅助药物设计则是利用计算机技术和高通量筛选方法，筛选具有潜在生物活性的化合物。
天然药物化学实验指导书天然药物化学实验指导书前言天然药物化学实验是整个天然药物化学课的重要组成部分。
其目的主要是：1．通过实验检验在课堂上所学的理论知识。
使学生对理性知识的理解更加深入，掌握得更加牢固。
2．通过实验训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事天然药物化学科研工作的基本训练。
3．通过设计性实验，培养学生独立从事科研工作的基本能力。
在实验中，重点是要加强对学生基本操作技能的训练。
天然药物化学实验要求学生掌握以下技能：（一）提取分离方面1．要求掌握常用的经典方法的原理及操作。
其中包括液—固提取法（浸渍、渗漉、煎煮、回流提取）、液—液萃取法（简单萃取法、梯度萃取法）、重结晶法等。
要求学生了解常见溶剂的性能，并能较好地选择提取溶剂。
２．掌握纸色谱、柱色谱（包括吸附柱、离子交换柱）、薄层色谱的原理及基本操作。
以后要创造条件，使学生能逐步地学到气相色谱、高效薄层及高压液相的基本操作。
（二）鉴定方面１．化学方法①掌握一般定性反应在结构鉴定中的应用。
②掌握重要衍生物（乙酰化物、甲基化物生物碱盐类等）的制备方法及其在结构鉴定中的应用。
③了解重要降解反应的原理及其在结构鉴定中的应用。
（芦丁的酸水解）２．光谱方法了解UV、IR、NMR、MS在天然产物结构鉴定中的应用。
目前要求学生能了解黄酮类化合物的UV、NMR波谱，蒽醌的IR、NMR谱特征。
通过设计性实验逐步培养学生独立进行实验的能力。
对某些实验内容，要求学生有一定的设计能力，为今后从事科研工作打下必要的基础。
本实验指导书主要是供理科基地班天然药物化学实验的参考书。
天然药物化学实验须知在天然药物化学实验中，所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、甚至爆炸性药品，实验操作又经常在加温、加压等情况下进行，需要各种热源、电器或其他仪器，操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。
但只要加强责任心和防患意识，提高警惕、消除隐患，注意实验规则，事故是可以避免的。
天然药物化学习题集答案题目1：描述天然药物化学研究的主要内容。
答案：天然药物化学研究的主要内容包含：1. 天然药物成分的提取、分离和纯化。
2. 天然药物成分的化学结构鉴定。
3. 天然药物成分的生物合成途径研究。
4. 天然药物成分的生物活性评价。
5. 天然药物成分的药理作用机制研究。
6. 天然药物成分的化学修饰与结构优化。
题目2：简述天然药物化学在新药开发中的作用。
答案：天然药物化学在新药开发中的作用主要表现在：1. 提供新药的先导化合物。
2. 为药物设计提供结构和功能信息。
3. 通过结构优化提高药物的生物活性和选择性。
4. 为药物的安全性评估提供化学基础。
5. 促进对药物作用机制的深入理解。
题目3：举例说明天然药物化学中的生物合成途径研究的重要性。
答案：生物合成途径研究的重要性在于：1. 揭示生物活性成分的生物合成机制，为合成生物学提供理论基础。
2. 指导通过生物技术手段生产天然药物成分，提高生产效率和降低成本。
3. 为发现新的生物活性成分提供可能的途径。
4. 有助于理解药物成分在生物体内的代谢过程，为药物设计提供参考。
题目4：论述天然药物化学在药物安全性评价中的作用。
答案：天然药物化学在药物安全性评价中的作用包括：1. 鉴定药物成分的化学结构，为安全性评价提供基础。
2. 研究药物成分的代谢产物，评估其潜在的毒性。
3. 分析药物成分在体内的分布、代谢和排泄过程，预测其在体内的安全性。
4. 为药物的剂量设计和给药方式提供科学依据。
题目5：描述天然药物化学在现代药物研究中的应用。
答案：天然药物化学在现代药物研究中的应用主要体现在：1. 作为新药研发的源泉，提供大量的先导化合物。
2. 通过结构-活性关系研究，指导新药的分子设计。
3. 为药物的药效学和药动学研究提供化学信息。
4. 在药物的临床前和临床研究中，为药物的安全性和有效性评价提供支持。
结束语：天然药物化学是一个跨学科的领域，它的发展不仅依赖于化学技术的进步，也需要生物学、药理学等学科的支持。
天然药物化学实验指导全文天然药物化学实验注意事项天然药物化学试验的特点是实验周期长,所用溶剂和试剂品种多,而且用量较大。
许多有机溶剂具有易燃、有毒、腐蚀性,刺激性和爆炸性等特点。
在实验操作过程中又经常需要加热或减压等操作,学生将接触各种热源和电器。
如果操作不慎,易引起中毒、触电、烧伤、烫伤、火灾、爆炸等事故。
所以要求每个实验操作者,必须加强爱护国家财产和保障人民生命安全的责任心,严格遵守操作规程,树立严密的科学实验态度,提高警惕,消除隐患,预防事故的发生。
为了确保实验的安全进行,特作如下要求:一、实验前要必须充分预习实验内容,明确实验原理、操作步骤及注意事项。
实验开始前应检查仪器是否完整无损,装置是否正确,经检查合格后方可开始实验。
二、实验时要保持室内整齐、清洁、安静。
不准做与实验无关的事情,不得擅自离开岗位。
在实验过程中应密切观察实验进程是否正常,仪器又无漏气,破裂等现象。
三、倒取和存放易燃性有机溶剂时,要远离火源。
不得随意将易燃性、易爆性的有机溶剂及药品倒入水槽或污水缸内。
不得在烤箱内烘烤留有易燃性有机溶剂的仪器或物品。
四、使用精密仪器及电气设备时,应先了解其原理及操作规程,检查好电路,按操作规程进行。
遇到不明了的问题应及时向老师请教,切忌自作主张,乱倒以仪器。
电线及仪器不应放在潮湿处,不要用湿手接触电器。
电器用完后,应立即清理,关好电源。
五、回流或蒸馏易燃性有机溶剂时,应检查冷凝水是否畅通,仪器装置是否漏气。
不得用明火直接加热,应根据其沸点选用水浴、油浴或砂浴。
蒸馏溶剂时要加入沸石,否则将发生爆沸。
添加溶剂时要移开水浴,待溶剂冷却后再加,并应重新加沸石。
六、实验室中常用的苯、卤代苯、苯酚、苯胺、甲醇、二硫化碳、氰化物、汞和铅盐等化合物均为有毒或剧毒药品。
人体中毒的途径一般为消化道、呼吸道或皮肤吸收。
所以取用毒剧药时要注意切勿洒在容器外,不要接触皮肤或口腔。
室内要通风良好,产生毒气的操作应在通风厨内进行。
天然药物化学实验与指导编者：杨长水于红艳扬州大学医学院药学系目录实验室安全守则 (1)实验一掌叶大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定 (3)实验二槐花米中芦丁的提取、分离和鉴定 (8)实验三人参皂苷的提取、分离与结构鉴定 (11)实验四粉防己生物碱的提取、分离与结构鉴定 (14)附录 (18)1. 常用有机溶剂及有关数据表 (18)2. 常用层析材料及有关数据表 (21)实验室安全守则天然药物化学实验是天然药物化学课程的重要组成部分，是更好掌握天然药物有效成分提取、分离和检验的基本操作技能，是提高学生分析和解决问题能力，使同学进一步理论联系实际，养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节，为此，提出如下实验须知：1. 遵守实验制度、维护实验室安全。
不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏电等事故的发生。
若发生事故应立即报告指导教师。
2. 实验前做好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法，安排好当天的计划，争取准时结束，实验时应养成及时记录的习惯，凡是观察到的现象以及有关的重量、体积、温度或其他数据，应立即如实记录。
实验完毕后认真总结，写好报告，提取纯化所得单体产物包好，贴上标签（写下日期、样品名称、纯度、m.p.、b.p.、TLC、重量）交给老师。
3. 实验室中保持安静，不许大声喧哗，不许抽烟，不迟到，不随便离开。
实验台面应保持清洁，使用过的仪器及时清洗干净后，存放在指定位置。
废弃的固体和滤纸等丢入废物缸内，绝不能丢入水槽和窗外，以免堵塞和影响环境卫生。
4. 公用仪器及药品用完后立即归还原处，破损仪器应填写破损报告单、注明原因。
将实验台、地面打扫干净，倒清废物缸，检查水、电（是否关闭水龙头，拔下电插头）。
关闭门窗。
23实验一 掌叶大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定【简介】药典收载的正品大黄为蓼科植物掌叶大黄（Rheum palmatum L.）、唐古特大黄（R.tanguticum Maxim.ex Balf.）及药用大黄（R. officinale Baill.）的根及根茎。
大黄始载于《本经》，列为下品。
历代本草均有记载。
大黄性寒、味苦，具泻热毒、破积滞、行淤血等功效。
多用于便秘、谵语发狂、痢疾初起、血热吐衄、淤血经闭等。
现代药理研究发现，大黄具泻下、抗菌、降血压、收缩血管、止血、降低血管脆性的作用，而且对小鼠的黑色素瘤、乳腺瘤及腹水型艾氏癌有抑制作用。
大黄中的主要成分为蒽醌化合物，含量约为3%~5%，大部分与葡萄糖结合苷，游离苷元有大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等。
其中，大黄酸具有羧基，酸性最强；大黄素具有β-酚羟基，酸性第二；芦荟大黄素连有羟甲基，酸性第三；大黄素甲醚和大黄酚的酸性最弱。
根据以上化合物的酸度差异，可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。
【目的】1. 熟悉蒽醌类成分的提取分离方法。
2. 掌握pH 梯度提取法的原理和操作技术。
3. 学习用硅胶柱色谱法分离精制大黄素。
4. 学习羟基蒽醌类化合物的鉴定方法。
【基本原理】（大黄中主要羟基蒽醌类化合物的理化性质）1. 大黄酚（Chrysophanol ）：金黄色片状结晶，mp196~197 ℃（乙醇或苯），能升华。
可溶于丙酮、乙酸、氯仿、甲醇、乙醇、热苯和氢氧化钠水溶液，微溶于石油醚、乙醚，不溶于水、碳酸氢钠和碳酸钠水溶液。
UV （MeOH ） λ max 225,258,279,288,432nm IR （KBr ）νmax 1679,1622,1605,1560,1470cm -12. 大黄素甲醚 （Physcion ）：砖红色针状结晶，mp206 ℃（苯），能升华，溶解性能与大黄酚相似。
UV λmax 226,255,267,288,440nm IR （KBr ）νmax 1625,1688,1570,3400 cm -13. 大黄素 （Emodin ）：橙黄色针状结晶，mp256~257 ℃（乙醇或冰醋酸），OH OHR 1R 2O O大黄酸 R 1 = H R 2 = COOH大黄素 R 1 = CH 3 R 2 = OH芦荟大黄素 R 1 = H R 2 = CH 2OH 大黄素甲醚 R 1 = CH 3 R 2 = OCH 3大黄酚 R 1 = CH 3 R 2 = H能升华。
其溶解度如下：四氯化碳0.01%、氯仿0.071%、二硫化碳0.009%、乙醚0.14%、苯0.041%、易溶于乙醇，可溶于稀氨水、碳酸钠水溶液，几乎不溶于水。
UV λmax 300,269,289, 441nmIR（KBr）νmax 3464,1627cm-14. 芦荟大黄素（Aloe-emodin）：橙黄色针状结晶，mp223~224 ℃（甲苯），能升华。
可溶于乙醚、苯、热乙醇、稀氨水、碳酸钠和氢氧化钠水溶液。
UV λmax 300,259,289,433nmIR（KBr）νmax 3430,1628cm-l5. 大黄酸（Rhein）：黄色针状结晶，mp321~322 ℃（升华），不溶于水，能溶于吡啶、碳酸氢钠水溶液，微溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚。
UV（MeOH）λ max229,258,435nmIR（KBr）νmax 1701,1637cm-1羟基蒽醌苷类（表1）：表1 大黄中羟基蒽醌类成分中文名英文名性状mp （℃）大黄素甲醚葡萄糖苷Physcionmonoglucoside 黄色针状结晶235芦荟大黄素甲醚葡萄糖苷Aloe-emodinmonoglucoside 239大黄素葡萄糖苷Emodinmonoglucoside 浅黄色针状结晶190~191大黄酸葡萄糖苷Rhein-8-monoglucoside 266~270大黄素-1-O-β-D-葡萄糖1-O-β-D- glucopyranosyl emodin 239~241芦荟大黄素-ω-C-β-D-葡萄糖ω-C-β-D- glucopyranosylaloe-emodin187~189【主要仪器及试剂】仪器：天平，250mL烧杯，500mL烧杯，250mL分液漏斗，索氏提取器，布氏漏斗，100mL量筒，250mL圆底烧杯，真空冷凝管，牛角管，250mL锥形瓶，pH试纸。
试剂：乙醚，20%H2SO4溶液，盐酸，5%碳酸氢钠溶液，5%碳酸钠溶液，0.25%氢氧化钠溶液，5%氢氧化钠溶液，石油醚（沸程60~90℃）-乙酸乙酯（7:3），石油醚（沸程60~90℃）-乙酸乙酯（15:1）。
45【操作方法】实验流程图：1. 酸水解 用天平称取大黄粉末10g ，置500mL 烧杯中，加20%H 2S04水溶液100mL ，直火加热1小时，用布氏漏斗抽滤，过滤,水洗后于70℃左右干燥。
2. 总羟基蒽醌苷元的提取 滤饼经干燥后，置索氏提取器中，加入乙醚100mL ，回流提取2小时，得乙醚提取液。
乙醚提取液经薄层色谱检查有大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚和大黄酚。
薄层板为硅胶CMC-Na 板，展开剂为石油醚（沸程60~90℃）-乙酸乙酯 （7:3），近水平或直立展开，在可见光下可看到4个斑点，R f ≈0.9的黄色斑点为大黄酚和大黄素甲醚混合物，在此条件下分不开，其余3个斑点，依R f 值由大到小分别为大黄素（橙色斑点）、芦荟大黄素（黄色斑点）、大黄酸（黄色斑点）。
3. pH 梯度萃取分离（大黄酚）（大黄素甲醚）浅黄色沉淀（大黄酚大黄素甲醚）（回收）%H 2SO 4（1）大黄酸的分离和提纯：将上述乙醚提取液以5%碳酸氢钠溶液振荡提取，水层呈紫红色。
分出水层，再重复提取数次，直至不显红色为止。
合并水层提取液，用盐酸酸化至pH3左右，即得黄色沉淀。
过滤，先用水洗沉淀数次，再以少量冰冷的丙酮洗以除去有色杂质。
干燥后以冰醋酸或吡啶结晶2~3次，得黄色针状结晶。
经熔点测定、纸色谱或薄层色谱，与标准品对照鉴定为大黄酸。
（2）大黄素的分离和提纯：碳酸氢钠溶液提取后的乙醚层再以5%碳酸钠溶液振荡提取数次，水层呈红色，合并水层提取液，加盐酸至酸性，得黄色沉淀，过滤，用水洗沉淀，以冰冷丙酮洗，在冰醋酸或吡啶中结晶数次，得橙色大针状结晶。
经熔点测定、纸色谱或薄层色谱，与标准品对照鉴定为大黄素。
（3）芦荟大黄素的分离和提纯：碳酸钠溶液提取后的乙醚层，再经0.25%氢氧化钠溶液振荡提取数次，水层呈红色，合并水层提取液，加盐酸至酸性，得橙色沉淀。
过滤后用水洗沉淀，干燥后在冰醋酸或乙酸乙酯中结晶数次，得橙色长针状结晶。
经熔点测定、纸色谱或薄层色谱鉴定为芦荟大黄素。
（4）大黄酚和大黄素甲醚的分离和提纯：上述芦荟大黄素分离后的乙醚液用5%氢氧化钠溶液振荡提取数次，直至元色。
合并深红色的水层溶液，加盐酸至酸性，得黄色沉淀。
过滤，水洗，干燥后得大黄酚和大黄素甲醚混合物。
将此混合物溶于乙酸乙酯，用硅胶柱色谱分离。
洗脱剂为石油醚（沸程60~90℃）-乙酸乙酯（15:1）混合液。
先洗脱下的化合物为大黄酚，后洗脱下的化合物为大黄素甲醚，再分别经乙酸乙酯结晶纯化，两者经熔点测定、薄层色谱鉴定皆为纯品。
4. 硅胶柱色谱分离大黄酚和大黄素甲醚（1）装柱：取100~200目硅胶约10g，按湿法装柱（柱床1.5cm × 8.5cm）；（2）加样：将提取物粉末（已备）溶解于5mL石油醚（沸程60~90℃）-乙酸乙酯（7:3）混合溶剂中，用吸管吸取样品溶液于色谱柱床顶端；（3）洗脱：用石油醚（沸程60~90℃）-乙酸乙酯（7:3）为洗脱剂洗脱，分段收集，每份10mL，用硅胶薄层板跟踪检查。
5. 实验产物结构鉴定的相关谱图示例以大黄素为例将相关图谱附在文后供参考，见附图大黄素（Emodin）:IRνmax: 3462,3414,1628,1616,1400,1367,1136,1105,760cm-l；6【注意事项】1. 酸水解过程中加热时间应足够长，以保证水解充分。
2. 同一碱液提取时可分为几次萃取，以保证提取充分，可以用薄层色谱作监测。
3. 乙醚总提取物要用保鲜膜封严实，防止乙醚挥发。
【学习要求及思考题】1. 掌握大黄蒽醌化合物的主要性质，酸性与结构的关系，重要的显色反应及其应用。
2. 掌握大黄蒽醌类成分的分离方法及其原理。
3. 如何检识中药中是否存在蒽醌类成分?4. 比较大黄酸、大黄素及大黄素甲醚的酸性及在硅胶G吸附色谱板上的R f值。
【参考文献】1. 肖培根主编.新编中药志. 化学工业出版社,2002, 第一卷,66～672. 中华本草.上海科技出版社,1999, 第二册,第六卷,708～7213. 王乃利,陈英杰.分离方法的改进与设计. 沈阳药学院学报,1979,(11),84～894. 陈琼华,戴汉松,苏学良.中药大黄的综合研究XXX I大黄蒽醌衍生物系统分离的改进方法.天然产物研究与开发,2001,13(3):58～605. 陈琼华.中药大黄的生物化学研究XXXX III大黄蒽醌衍生物系统分离的方法改进. 药物生物技术,1995,2(2):33～366. 李晓莹,黎知林.大黄中蒽醌类成分提取分离方法研究. 广东药学,1999,9(4),27～297. 姚新生主编. 天然药物化学（第三版）. 北京：人民卫生出版社,2001,143～1668. 中国药科大学中草药化学教研室. 天然药物化学实验.1999,121～1229. 王振月,李延冰,匡海学.毛脉酸模根中大黄酚、大黄素的分离鉴定.中医药学报,1996,(02),5410. 李尚德,关雄泰.中国芦荟化学成分研究—芦荟大黄素的分离与结构鉴定.广东微量元素科学,1994,1(2),52～5411. 胡军,屠鹏飞,果德安. 秦岭大黄化学成分研究.西北药学杂志,1997,12(4),153～1557实验二槐花米中芦丁的提取、分离和鉴定【简介】芦丁也称芸香苷，广泛存在于植物界，其中在槐花米和莽麦叶中含量较高，可作为提取芦丁的原料。
