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新项目试验报告项目名称：环境空气汞的测定原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）项目负责人：杨刚项目审批人：审批日期：一、新项目概述原子吸收分光光法和氢化物发生-原子荧光分光光度法测定汞，灵敏度高、方法快速准确、干扰少；双硫腙分光光度法是经典方法，准确、测定范围等，但操作复杂，要求严格，适用于高浓度汞污染物的监测。
二、检测方法与原理检测方法：原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）（2003）5.3.7.2原理：通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到氯乙烯滤膜上。
所采集的样品用混合酸消解处理。
在酸性介质中，加热消解是样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。
大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含量较低，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰Hg的测定，大量的Cu、Pb等均不干扰测定。
当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml样品时，最低检出限为3×10-3µg/m3。
三、主要仪器和试剂1.试剂和材料测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
1.1 硝酸：ρ=1.42g/ml，优级纯。
1.2 硝酸：1+1。
1.3 硝酸：1+19。
1.4 盐酸：ρ=1.19g/ml，优级纯。
1.5 5%盐酸。
1.6 重铬酸钾：优级纯。
1.7 氢氧化钾或氢氧化钠：优级纯。
1.8 盐酸溶液：1+1.1.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g硼氢化钾于已加入1gKOH的200ml去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000ml。
此溶液现用现配。
1.10 0.5g/L重铬酸钾溶液：称取0.5g重铬酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。
1.11 汞标准贮备液：准确称取1.080g氧化汞（优级纯，于105～110℃烘干2h），用70ml（1+1）HCl溶液溶解，加入24ml（1+1）HNO3溶液、1.0gK2Cr2O7，溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。
检出限?不就是方法检出限吗?NO!NO!NO!检出限有多种分类，不过有一点是对的：方法检出限是方法的建立都是重要的基本参数之一，今天咱们就好好聊聊方法检出限。
长期以来，各个领域检测人员针对检出限概念、估算方法及在各个不同领域的应用均进行了大量探讨。
然而在实际应用中，各种检出限概念经常混乱，计算方法也不甚了解。
检出限(DetectionLimit,DL或LimitofDetection,LOD)《环境水质监测质量保证手册》中对检出限的定义为：特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量检出限是以一定的置信水平为基础的量值，并且随介质、被分析组分以及分析方法的不同而不同。
美国自然资源办公室(DNR)以产生的信噪比大于5所对应的浓度来作为LOD，而美国水和废水标准检验法将LOD定为能产生2(或1.645)倍于空白样品分析的平均标准偏差的信号所对应的待测物浓度检出限分类1. 仪器的检出限(InstrumentDetectionLimit,IDL)是指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或浓度，这个浓度与特定的仪器能够从背景噪音中辨别的最小响应信号相对应。
比如色谱仪的检出限是产生至少2倍于基线噪音的进样量。
仪器的检出限不考虑任何样品制备步骤的影响，因此，其值总是比方法的检出限要低。
仪器的检出限一般不用于最终的数据报告，而主要用于数据的统计分析，以及不同仪器的性能比较。
2. 方法检出限(MethodDetectionLimit,MDL)是指在通过某一种分析方法的全部处理和测定过程之后(包括样品制备和样品测定)，被测定物质产生的信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。
方法的检出限与仪器的检出限相似，但考虑了样品分析前的所有制备过程的影响。
方法的检出限是我们建立分析方法时最关心的一个参数，本文随后将对其意义及测定方法进行详细的讨论。
3. 定量限(LimitofQuantitation,LOQ)被测组分的浓度能产生比空白足够大的信号，这个信号能够被良好实验室在常规操作条件下以指定的置信水平定量检出，这个浓度就是定量限。
环境检测方法及检出限环境检测是指对特定环境中的污染物质进行定性和定量分析的过程。
环境检测方法通常包括采样、分析和数据处理三个阶段。
其目的是为了保护环境和人类健康，及时检测出潜在的环境污染问题，并采取必要的措施进行治理。
本文将介绍一些常见的环境检测方法及其检出限。
一、采样方法采样是环境检测的第一步，其目的是获取代表性的样品，以便进行后续的分析。
常见的采样方法包括空气采样、水样采样和土壤样采样等。
其中，空气采样可以通过现场直接采样或者使用气溶胶采样器等设备进行采样。
水样采样可以通过使用自动采样器、溶解性有机物吸附剂等方式进行。
土壤样采样则需采用土壤钻探机等工具进行。
二、分析方法1.生物传感器法生物传感器法是一种基于生物反应的分析方法，通过测量生物体对环境污染物质的生理或生化反应来判断污染物质的存在和浓度水平。
例如，使用细菌或酵母等生物体作为传感器，当其受到环境污染物质的影响时，会产生特定的生化反应，从而可通过测量这些反应来确定污染物质的浓度。
2.色谱分析法色谱分析法是一种通过物质在固定相和流动相之间分配的差异来分离和定量分析污染物质的方法。
包括气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）等。
这些方法通常需要使用高效液相色谱仪或气相色谱仪等设备进行分析。
色谱分析法具有高分离效率、选择性强等优点，广泛应用于环境污染物质的分析。
3.质谱分析法质谱分析法是一种通过测量物质的质量和相对丰度来确定其化学组分的方法。
常见的质谱分析法包括质谱联用技术（如GC-MS、LC-MS）和高分辨质谱法（如FT-ICR-MS）。
质谱分析法具有高灵敏度、高分辨率和高特异性等特点，可以用于分析复杂的环境样品。
三、检出限检出限是指在特定条件下，仪器或方法能够可靠地检测到污染物质的最低浓度。
通常，检出限与样品中的噪声水平有关，噪声越低，检出限就越低。
检出限的确定一般采用统计学方法，常见的检出限计算方法有信号噪声比法、标准差法和稳定噪声法等。
环境监测习题含参考答案一、单选题（共90题，每题1分，共90分）1、反渗透的产水量和入口水的温度()。
A、成反比B、无关C、成正比D、为对数关系正确答案：C2、一般万分之一天平的称量误差为±0.2mg, 在重量分析中使用万分之一天平的称量时，要保证分析结果误差在 0.1%范围内，称样量不得少于()。
A、0.1gB、0.05gC、0.4gD、0.2g正确答案：D3、下列化学仪器中，不可在火焰上直接加热的是()。
A、试管B、烧杯C、坩埚D、蒸发皿正确答案：B4、地下水监测井井管内径不宜小于()米。
A、0.1B、0.2C、0.5正确答案：A5、依据RB/T214-2017《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》规定，检验检测机构应当对检验检测原始记录、报告或证书归档留存，保证其具有可（）。
()A、完整性B、追溯性C、完好性D、唯一性正确答案：B6、工业企业厂界噪声监测点位应选在法定厂界外1m，高度()m以上，距任一反射面距离不小于lm的位置。
A、2.0B、1.5C、1.2D、1.0正确答案：C7、准确移取1.0mg/mL铜的标准溶液2.50mL,于容量瓶中稀释至500mL,则稀释后的溶液含铜【μg/mL】为()。
A、2.5B、5.0C、0.5D、25正确答案：B8、下列各物质中属于酸性氧化物的有()。
A、生石灰B、氧化铁C、干冰正确答案：C9、表示精密度的有效数字根据分析方法和待测物的浓度不同，一般只取（）位有效数字。
()A、1～2B、1～3C、2～4D、2～3正确答案：A10、()不得为建设单位指定对其建设项目进行环境影响评价的机构。
A、国家环保总局B、各级人民政府计划部门C、任何单位和个人D、地方各级环保部门正确答案：C11、定量采集水生附着生物时，用()最适宜。
A、园林耙具B、标准显微镜载玻片C、采泥器正确答案：B12、测定农药或除草剂等项目的样品瓶按一般规则清洗后，在烘箱内()℃下烘干4小时。
方法验证报告项目名称：水质砷的测定分析方法：原子荧光法方法编号：HJ 694-2014验证人员：验证日期：2020年7月21日~30日一、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的测定；方法检出限为 0.3ug/L，测定下限为 1.2ug/L。
二、检测方法原理检测方法：原子荧光法方法原理:经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、仪器和试剂1、仪器1.1原子荧光光谱仪：北京海光AFS-230E型；1.2砷元素灯；1.3抽滤装置：0.45 μm孔径水系微孔滤膜；1.4分析天平：梅特勒电子天平，精度为0.0001g；1.5一般实验室常用器皿和设备；1.6 采样容器：硬质玻璃瓶。
2、试剂2.1盐酸：ρ（HCl）= 1.19 g/ml，优级纯。
2.2氢氢化钠（NaOH）：优级纯。
2.3 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。
2.4硫脲（CH4N2S）：分析纯。
2.5 抗坏血酸（C6H8O6）：分析纯2.6 砷标准溶液直接购买市售有证标准物质（1000mg/L）和样品；砷标准贮备液：ρ（Sb）=100 mg/L，以有证标准物质制备砷储备液；砷标准中间液：ρ（Sb）=1.00 mg/L，以锑储备液制备砷中间液；砷标准使用液：ρ（Sb）=100 μg/L，以锑中间液制备砷使用液；四、采样要求和样品预处理3.1样品的采集样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。
3.2样品的保存样品保存参照HJ 493 的相关规定进行。
3.3试样的制备样品采集后尽快用0.45 μm滤膜过滤，弃去初始滤液50ml，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。
每升水样中加入2ml盐酸，样品保存期为14d。
量取50.0ml混匀后的样品于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸，于电热板上加热至冒白烟，冷却。
C、悬浮物浓度D、酸碱度正确答案:A14.在湿地生态系统监测中，哪种指标常用「评估湿地的生态健康状况？A、湿地植被覆盖度B、湿地鸟类种类数C、湿地水体透明度D、湿地土壤含水量正确答案:A15.对监测结果的O有影响的仪器设备，包括辅助测量设备，应有量值溯源计划并定期实施，在有效期内使用。
OA:准确性B:可靠性C：有效性D:准确性或有效性正确答案:D16.在生态环境监测中，哪种技术常用于监测大气中的挥发性有机化合物(VOCs)?A、被动采样器B、原子吸收光谱法C、高效液相色谱法D、气象色谱法正确答案:A17.在生态环境监测中，哪种方法常用于评估水体的氧化还原状态？A、氧化还原电位测定B、气象色谱法C、原子吸收光谱法D、高效液相色谱法正确答案:A18.在土壤污染监测中，哪种指标常用于评估土壤的持水能力?A、土壤容重B、土壤孔隙度C、有机质含量D、酸碱度正确答案:B19.水样中O含量过高时，将影响电极法测定氨氮的结果，必要时，应在标准溶液中加入相同量的盐类，以消除误差。
O A:碱性物质B:盐类C：有机物D:氯离子正确答案:B20.采用原子荧光法进行测定时，分析中所用的玻璃器皿在使用前均需用O溶液浸泡Oh o OA:l+1硝酸24B:浓硝酸12C:5%硝酸24D:浓盐酸12正确答案:A21.气相色谱色谱柱的口径与柱效及柱负荷的关系为OoA：色谱柱口径小，柱效高，柱负荷大C、植被受害症状观察D、气象条件分析正确答案:ABCD51.生态环境监测中，哪些方法常用「评估水体中油类污染物的污染程度？A、油膜厚度测定B、油类浓度分析C、油类成分分析D、油类对水生生物的影响评估正确答案:ABCD52.在生态环境监测中，哪些方法常用于评估水体中的有毒有害化学物质？A、高效液相色谱-质谱联用技术B、气相色谱-质谱联用技术C、原子吸收光谱法D、生物毒性测试正确答案:ABCD53.土壤污染监测中，哪些技术可用于评估土壤污染物的空间分布特征？A、地球物理探测B、土壤剖面分析C、遥感监测D、土壤采样分析正确答案:ABCD54.湿地生态系统监测中，哪些方法可用于评估湿地生态系统的碳汇功能？A、湿地植被碳储量测定B、湿地土壤有机碳测定C、湿地水体溶解性有机碳监测D、湿地生态系统碳通量监测正确答案:ABCD55.在生态环境监测中，哪些方法可用于评估水体富营养化对水生生物的影响？A、水生生物种群数量监测B、水生生物群落结构分析C、水生生物生理指标测定D、水生生物毒性测试正确答案:ABCD56.生态环境监测中，哪些指标常用于评估土壤污染对生态系统功能的影响？A、土壤酶活性B、土壤微生物多样性C、植被生长状况D、土壤水分含量正确答案:ABC57.在生态环境监测中，哪些技术常用于评估水体的水动力条件?A、水流速度监测B、水位监测C、河流流量监测D、水温监测正确答案:ABC58.土壤污染监测中，哪些方法可用于评估土壤污染对农作物安全的影响？A、农作物中污染物残留检测B、农作物生长状况评估C、农作物根系活力测定F、结论正确答案:ABCDEF67.土壤采样点简单随机数的获得可利用O方法获得。
