硫氰酸根的测定

质量保证
a) 操作人员应按照国家相关规定，并具备从事相应实验技术的能力；
2.00~2.50
2.50~10.0
0.10
0.13
0.34
0.40
80.0~100.0
3.22
5.88
4
GB/T ××××—2009
b) 仪器及相关计量器具应通过检定或校准，并在有效使用期内； c) 宜采用有证标准物质，若采用自配标样，应使用有证标准物质对自配标样进行验证； d) 原料乳样采集和保存应严格执行本标准和国家相关规定，实施全过程质量保证。
注意事项
a) b) c) 养。
如果保留时间或柱压发生明显的变化，应检测离子交换色谱柱的柱效以保证检测结果的可靠性； 使用不同的离子交换色谱柱，其保留时间有较大的差异，应对色谱条件进行优化； 强阴离子交换色谱的流动相为碱性体系，每天结束实验时应以中性流动相冲洗仪器系统进行维护保
5
××××—2009
Hale Waihona Puke 附录A中华人民共和国国家标准
GB/T ××××—2009
液态乳与乳粉中硫氰酸根测定 离子色谱法
Determination of thiocyanate in raw milk and dairy products Ion chromatography method
（报批稿）
××××-××-××发布
××××-××-××实施
1
GB/T ××××—2009
表1 标准工作溶液配制（高浓度）
标准溶液A体积（mL）
1.00
2.50
10.0
25.0
50.0
定容体积（mL）
100
100
100
100.0

Ｒｏ ｏ ｔ ｔ ｈ ｉ ｏ ｃ ｙ ａ ｎ ａ ｔ ｅ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｐ ｕ ｒ ｅ ｍｉ ｌ ｋ ｗａ ｓ ０． １ ９ ｍｇ ， ｋ ｇ，ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｍｉ ｌ ｋ ｐ ｏ ｗｄ ｅ ｒ ｗａ ｓ １ ． ５ ５ ｍｇ ｇ ．
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ：Ｒｏ ｏ ｔ ｔ ｈ ｉ ｏ ｃ ｙ ａ ｎ ａ ｔ ｅ；Ｉ ｏ ｎ Ｃｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ；ｍｉ ｌ ｋ ａ ｎ ｄ ｍｉ ｌ ｋ ｐ ｏ ｗｄ ｅ ｒ
２ ０ １ ５年 ４月
食品研究与拜发
Ｆ ｏ ｏ ｄ Ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ Ａ ｎ ｄ Ｄ ｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ｍ ｅ ｎ ｔ
一
７ ８
第３ ６卷第 ７期
检测 分 析
离子色谱法测定乳及乳制品中硫氰酸根含量
李红敏 ， 陈霞 。 王静 ， 赵爽
（ 新疆农垦科学 院 农 业部食 品质量监督检 验测试 中心 ， 新疆 石河子 ８ ３ ２ ０ ０ ０ ）
范 围 内线性 关 系 良好 。 硫 氰 酸根 在 不 同添 加 水 平 中平 均 回 收 率 为 ８ ５ ． ３ ％一 １ １ ０％， 相 对 标 准偏 差 为 ２ ． ３ ６％一 ４ ． ５ ２％ ， 检 出限 为 纯牛 奶 中 ０ ． １ ９ ａ ｒ ｇ ／ ｋ ｓ ， 乳粉 中 １ ． ５ ５ ｍｇ ／ ｋ ｇ 。
ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｏ ｆ ８ ５ ． ３％－ １ １ ０％ ｗ ｉ ｔ ｈ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｄ ｅ ｖ ｉ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ （ Ｒ Ｓ Ｄ）ｏ ｆ ２ ． ３ ６％－ ４ ． ５ ２％． Ｔ ｈ ｅ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｏ ｆ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｆ ｏ ｒ

测 定一 直 是 分 析 工 作 的难 点 之 一 。美 国 Ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ —
ｍｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ｐ ｒ ｏ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ Ａ ｇ ｅ ｎ ｃ ｙ（ Ｅ Ｐ Ａ） 方法 ３ １ ４ ． ０是 用
速： １ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ； 温度 ： ３ ０℃ （ 柱温 ） ； 进样体 积 ： ７ ５ ０
交换 分析 柱 （ ２ ５ ０ ｍｍ ｘ ０ ． ４ ｍｍ ） ；Ｉ ｏ ｎ Ｐ ａ ｃ ＡＧ ２ ０
前 已经有 重大 改进 ， 可 使方法 检 出限从 ４ ｇ ／ Ｌ减 少 为１ ｐ ￣ ｇ ／ Ｌ ， 但 是 检测 高离 子强 度基 质 中 的痕量 高 氯酸 根离 子仍 然是 挑 战性难 题 。而硫氰 酸 根离 子 和
生） （ 氢氧化 钾 ） 梯度 ： ０—１ ４ ｍｉ ｎ ， ６ ０ ｍｍｏ ｌ ／ Ｌ； １ ４～
５ ５ ｍｉ ｎ， ５ ｍｍｏ ｌ ／ Ｌ ； ５ ５～６ ０ ｍｉ ｎ ，６ ０ ｍｍｏ ｌ ／ Ｌ 。 流
离 子 的含量 较低 ， 采 用 离 子 色谱 对 这 ３种 离 子 同时
所 必需 的一 种微 量元 素 ， 甲状 腺 组 织 合 成 甲状 腺 激 素 需要适 量 的碘作 为 原 料 ， 甲状 腺 激 素 在 各 个 器 官 系 统 的代 谢 、 生 长 和 发 育 成 熟 中起 着 重 要 的作 用 。 甲状腺激 素 的减少 会 造成不 正 常 的代 谢 规律并 且 可 导 致成 人 甲状腺 肿 瘤 的 生 成 。综 上 所 述 ， 同时 检 查 水体 中的高氯 酸根 离子 、 硫氰 酸根 离 子和碘 离 子 ， 可 以有 效监 控各 种 离 子 的 比例 ， 判 断有 毒 有 害 物 质 对 于 自然环 境 的影 响 ， 从 而减 少环 境对 人类 的危 害 。 由于水 体 中高 氯 酸 根 离子 、 硫 氰 酸根 离 子 和 碘

电镀废水中硫氰酸根离子含量的自动电位滴定在电镀工业中，无论是功能性电镀还是装饰性电镀，黑镍电镀都是重要镀种。

由于工件的洗涤，排出的废水量较大，往往需要单独进行处理。

为此，需要测定其成分含量，而硫氰酸根则是重要成分。

就分析方法而言，测定硫氰酸根最广泛应用的是硫氰酸铁比色法［1］，该法对于呈色的工业废水来说，干扰不易消除;本文用自动电位滴定法，不仅克服了上述方法的困难，而且分析操作简便快捷，能在4min 内打印出分析结果;并具有较高的准确度和精密度。

1·仪器与试剂ZDJ-4A型自动电位滴定仪，与仪器相匹配的计算机和打印机，216－型银电极及217－型参比电极。

硝酸(1+1)溶液:将1体积分析纯硝酸，在不断搅拌下，缓缓注入1体积水中，冷却至室温后备用。

0.01mol/L硝酸银滴定液:称取分析纯硝酸银1.699g溶于水中，移至1000ml容量瓶，加水定容，混匀;贮于棕色试剂瓶中避光保存。

硫氰酸根标准贮备液:称取在110℃烘干的硫氰酸钾(化学纯，KCNS 含量98%)0.8536g溶于水中，移入1000ml容量瓶，加水定容，混匀。

此溶液每毫升含硫氰酸根500.0μg。

硫氰酸根标准使用液:准确吸取100.00ml上述标准贮备液于1000ml容量瓶中，加水定容，混匀。

此溶液每毫升含硫氰酸根50.00μg。

2·分析步骤2.1硫氰酸根标准使用液的滴定准确吸取硫氰酸根标准使用液50.00ml于反应杯中，加入硝酸(1+1)溶液5ml，插入银电极和参比电极，投入搅拌珠并设定搅拌速度 40～50转/分钟，自滴定开始至听到仪器自动鸣声提示后，结束滴定。

记录0.01mol/L硝酸银溶液消耗的毫升数(V标)，0.01mol/L 硝酸银溶液的滴定度(T)按下式计算:2.2废水样品的滴定准确吸取电镀废水样品溶液50.00ml于反应杯中，按上述滴定步骤操作，当听到仪器的自动鸣声提示后结束滴定。

记录0.01mol/L硝酸银溶液消耗的毫升数(V样)，结果按下式计算:3·结果与讨论3.1介质和酸度的影响AgCNS沉淀不溶于酸，考虑到金属的硝酸盐均溶于水，为避免金属离子可能发生的干扰，选用在硝酸介质中滴定。

硫氰酸盐的测定
硫氰酸盐的测定方法有：
1.异烟酸-吡唑啉酮分光光度法：在中性介质中，于50℃条件下，样品中硫氰酸根与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在638nm波长处进行分光光度测定。

2.硫酸铁铵分光光度法：在强酸性条件下，硫氰酸根与三价铁离子结合，生成红色络合物，在波长456nm处测定吸光度。

该络合物的吸光度与硫氰酸根离子浓度呈线性关系，可定量求出水样中硫氰酸盐含量。

3.离子色谱法：样品中的硫氰酸根离子随淋洗液进入离子交换柱系统，根据其在色谱柱上离子交换能力的差别与其他离子实现分离。

被分离后的硫氰酸根离子随淋洗液进入电导检测器进行测定，以色谱峰的相对保留时间定性，以峰高或峰面积定量。

这些方法的使用前提是遵循相关的测定规范和标准，以确保结果的准确性和可靠性。

高效液相色谱法检测乳制品中硫氰酸根含量
赵贞;吕海燕;刘丽君;万鹏;李翠枝;邵建波
【期刊名称】《乳业科学与技术》
【年(卷),期】2015(038)006
【摘要】建立乳制品中硫氰酸根的高效液相色谱分析方法.样品经乙腈沉淀蛋白,以磷酸二氢钠磷酸缓冲液-乙腈溶液为流动相,强阴离子交换(SAX)色谱柱分离,紫外检测器218 nm检测.结果表明:在硫氰酸根0.2～100 mg/kg范围内呈良好的线性关系,回收率为98.5％～113.0％.本方法用于乳制品中硫氰酸根的测定,操作简单、定量准确、稳定性好.
【总页数】3页(P19-21)
【作者】赵贞;吕海燕;刘丽君;万鹏;李翠枝;邵建波
【作者单位】内蒙古伊利实业集团股份有限公司,内蒙古呼和浩特 010010;内蒙古伊利实业集团股份有限公司,内蒙古呼和浩特 010010;内蒙古伊利实业集团股份有限公司,内蒙古呼和浩特 010010;内蒙古伊利实业集团股份有限公司,内蒙古呼和浩特 010010;内蒙古伊利实业集团股份有限公司,内蒙古呼和浩特 010010;内蒙古伊利实业集团股份有限公司,内蒙古呼和浩特 010010
【正文语种】中文
【中图分类】TS252.7
【相关文献】
1.离子色谱法检测乳制品中硫氰酸根离子 [J], 王云霞;杜晓华;孙丽华;李翠枝;刘丽君;邵建波
2.离子色谱法测定乳及乳制品中硫氰酸根含量 [J], 李红敏;陈霞;王静;赵爽
3.离子色谱法检测乳制品中硫氰酸根含量 [J], 廖振宇;汪晓冬
4.离子色谱紫外检测器联用技术同时分离测定乳制品中的碘离子和硫氰酸根 [J], 焦霞;鲁联合;盖学武
5.高效液相色谱法在乳制品三聚氰胺含量检测中的应用浅析 [J], 朱晓晨
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尿中硫氰酸根测定标准离子色谱法1范围本标准规定了测定尿中硫氰酸根的离子色谱法。

本标准适用于职业接触氰化物人员尿中硫氰酸根浓度的测定。

2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本标准必不可少的条款。

其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本标准；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

GBZ/T210.5职业卫生标准制定指南第5部分：生物材料中化学物质测定方法GBZ/T224职业卫生名词术语GBZ/T295职业人群生物监测方法总则WS/T97尿中肌酐分光光度测定方法WS/T98尿中肌酐的反相高效液相色谱测定方法3术语和定义GBZ/T224和GBZ/T295界定的术语和定义适用于本标准。

4原理尿样用水稀释并经固相萃取柱过滤后，硫氰酸根由离子色谱柱分离，电导检测器检测，以保留时间定性，用外标标准曲线法定量。

5仪器5.1电子天平：感量0.1 mg。

5.2离心机：4000 r/min。

5.3涡旋混匀器。

5.4固相萃取柱：C18，200 mg/3 mL。

5.5离心管：15 mL。

5.6具盖聚乙烯瓶或螺口离心管：50 mL～100 mL。

5.7容量瓶：10 mL，100 mL。

5.8样品瓶：2 mL～10 mL。

5.9离子色谱仪：配电导检测器。

仪器操作参考条件：a）色谱柱：亲水性较强的高容量阴离子交换柱，分离柱(250 mm×4 mm)，保护柱（50 mm×4 mm）；b）淋洗液：氢氧化钾淋洗液，或其他氢氧根体系淋洗液；c）淋洗液浓度：35 mmol/L；d）流速：1.0 mL/min；e）抑制器：阴离子抑制器（4 mm），电流：87 mA；f）进样体积：25 μL；g）柱温：30 ℃；h）电导池温度：35 ℃。

6试剂6.1实验用水：去离子水，电阻率大于18.2 MΩ⋅cm，离子色谱鉴定无干扰峰。

6.2甲醇（CH3OH ）：色谱纯。

6.3氢氧化钾（KOH）：优级纯。

动力学分光光度法测定痕量硫氰酸根的研究动力学分光光度法测定痕量硫氰酸根的研究硫氰酸根是一种重要的分析试剂，广泛用于金属离子的分析和测定。

利用动力学分光光度法测定痕量硫氰酸根的研究，对于分析和测定痕量硫氰酸根有着重要的意义。

动力学分光光度法是根据吸光度随时间变化的规律，通过建立反应的动力学方程，确定反应速率常数并测量反应物浓度变化的方法。

该方法具有灵敏度高、精度高、可重复性好等特点，特别适用于微量分析。

痕量硫氰酸根的测定是一种相对较简单的分析方法。

硫氰酸根与银离子反应生成白色的沉淀，可以用于测定银离子的含量。

但硫氰酸根的测定必须控制好反应的速率，否则会引起误差。

进行痕量硫氰酸根的测定时，首先需要制备硫氰酸根的标准溶液，并进行适当的稀释。

样品溶液中的硫氰酸根与标准溶液中的银离子反应，生成沉淀。

通过测量硫氰酸根浓度与反应时间的函数关系，可以确定反应速率常数，从而求出样品溶液中硫氰酸根的含量。

在实际的测定过程中，需要控制反应的温度、反应时间和pH值等因素。

过高或过低的温度、过短或过长的反应时间，都会影响反应速率的测定结果。

同时，需要注意样品溶液中其它离子对测定结果的影响，如氯离子和硝酸根等离子均可以与银离子反应，从而影响硫氰酸根的测定精度。

除了测定硫氰酸根的含量外，动力学分光光度法还可以用于测定其它微量分析试剂的含量，如硫酸根、氮酸根等。

该方法可以用于分析水质、食品、药品中的微量物质，具有广泛的应用前景。

总之，动力学分光光度法在痕量分析中具有重要的地位，可以用于测定痕量硫氰酸根的含量。

在实际测定过程中，需要注意反应条件的严格控制，以保证测定结果的准确性和可靠性。

随着科技的不断进步，动力学分光光度法在微量分析中的应用将会越来越广泛。

０６
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０４
蝥
０２ ．
０Ｏ
删 ４ Ｊ ４ ｏ ４ ｕ ４ ｕ ４ ｂ 刊 ｂ Ｏ Ｏ ５Ｏ ４ 洲
５０ｍ ０ Ｌ水 中 ， ２ Ｌ浓硝酸稀 释至 １ ０ Ｌ备用 。 加 ５ｍ ０ｍ ０ 吐 温－０溶 液 ：Ｏ ， ８ ２ ％ 吸取 ２ ０ ｍＬ吐温 一Ｏ溶 于水 ８
４２０多亿 ｔ ０ 的废 水 排入 江 河 湖海 ， 成水 污染 。 造
硫氰 酸根存在 于污 水 、 工业废 水 以及农 药残液 中 ， 含
硫氰 酸 盐 的废 水 经 氯 化 时 产 生 毒 性 很 大 的 氯 化 氰 ， 对环境 、 体都有 重 大影 响 ， 水 生 生物 的生 人 对 存 造成危 害。此外 ， 氰酸 根作 为硫 及 其化 合 物 的 硫 代 谢降解产 物 ， 其含 量被 认 为是 区分 吸烟者 与 不 吸 烟 者的重 要标 志 之 一 。 因而对 硫 氰 酸 根 的测 定 具有 非常重要 的意义 ， 目前 国 内还 没有 标 准 的检 但
在 室温 条件下 ， 反应 瞬 间完成 ， 合物 的显色稳 络 定 时 间约为 ２ ｉ。 由于所 加 入 的吐 温 － ０ｍ ｎ ８ ０和 丙酮 起 到 了明显 的增稳 作 用 ， 络 合物 的吸 光度 至 少在 故 １０ｒｉ ０ ｎ内保持 稳定 。 ａ
准确移 取一 定 量 的 Ｓ Ｎ一 准溶 液 于 ５ ｍ Ｃ 标 Ｏ． Ｌ容 量 瓶 中 ， 次 加 入 硝 酸 铁 溶 液 、 温 一Ｏ和 丙 酮 溶 依 吐 ８ 液， 节 ｐ 调 Ｈ在 １ 左 右 （ 用 ｐ 可 Ｈ试 纸 检 查 ） 。如 ｐ Ｈ大 于 ２ 可滴 加硝酸 溶液 调 整 ｐ ， 水 稀 释 至 ， Ｈ 用
剂， 吐温一０和 丙酮 为稳 定剂 ， ４ ８ｎ 波 长 处检 测废 水 中 的硫 氰 酸根 含 量。 线性 范 围为 ８ 在 ３ ｍ

Ｋｅ ｏｄ Ｆｏ ｉ ｅｔ ｎａａｙｉ：Ｒ ｓｎｎｅｌｈ ｃｔ ｒ ｇ ｔｏｙｎｔ ｙｗ ｒｓ ｌ ｎ ｃ ｉ ｎｌｓ ｗ ｊ ｏ ｓ ｅｏａｃ ｉ ｔ ａｔ ｉ ；３ｆｃａａ ｇ ｓ ｅｎ ｉ ｅ
硫氰 酸根 （Ｃ 一 具 有重 要 的生理 药 理作 用 ， 既 能治 ＳＮ ） 它
疗 甲亢又能 引起 甲状 腺 肿 。因此 ，Ｃ Ｓ Ｎ一的测 定 对 于 临床 医 学很有 意义 。关于 测定 Ｓ Ｎ一 Ｃ 的方 法 已有 诸多 报 道 ， 萃取 如 浮选 法Ｅ 、 子 选 择 性 电极 法ｌ 分 光 光 度 法 ｌ 气 相 色 谱 １离 ］ 、 引、 法＿ 、 ４ 直接 电位 法ｌ 催 化分 析法 ｌ 高效 液 相 色 谱 法ｌ 等 。 ］ 引、 、 ］
维普资讯
安徽农业科学 ，ｏｒａ ｏ Ａ ｈｉ ｇ Ｓｉ２０ ，６ １ ）７８ —７ ８ Ｊｕｎｌ ｆ ｎｕ ｎ．ｅ．０８ ３ （９ ：９林
责任校对
傅真 治
流 动 注射 一共 振 光散 射 联 用技 术 测 定硫 氰 酸根 含 量 的 研 究
ｗｅｅ ｓｍｐｅ，ａ ｌｔ ｅ ｇｎ ｄ ｗｉｅｌ ｅｒｒｎ ｅ．Ⅱ ｍ ｔｏ ￥ｃ ｕｄ ｂ ｐ ｌ ｄ ｔ ｅｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎｏ ｈｏｙ ｎ ｔ ｅｅａ ｌ 、 ｒ ｉ ｌ ｉｉ ｒａｅ ｔａ ｄ ｉ ａ ａ ｇ ｔｅ ｎ ｎ ｅ ｈ ｄ ｗａ ｏ ｌ ａ ｐ ｅ ｏｔ ｅｅｍｉａｉ ｆｔｉｃ ａａｅ ｉ ｖｇ ｔｂｅ ｅ ｉ ｈ ｏ ｎ ｓ
ｈ ｐｅｉ ａ ｏ ｒ ｃｏ ｎ ｏ ｂｎ ｉ ｌ － ｊｃｉ ｅ ｏ ｔ ｅ ｅ ｈ ｏ ｌ － ｊ ｉ ｏａｃ ｉ ｔｃｔｒ ｔ ｒｅｐｔｉ ａｔ ｎａｄｃｍ ｉ ｄｗｔ ｆ ｗ ｉｅｔ ｎｍ ｔ ， ｅｎｗｍ ｔ ｆ ｗ ｉ ｅｔ ｎｒｓｎｎｅｌ ｈ ａｔ ｉｇｗ ￥ ｓ ｂ ｓｅ ｏｄｔ ｍｎ ｅ ｉ ｔｎ ｅ ｉ ｅ ｈ ｏ ｎ ｏ ｈ ｄ ｈ ｄ ｏ ｆ ｏ ｎｃ ｏ ｅ ｇ ｓ ｅ ｎ ａ ｅｔ ｆｈｄｔ ｅ ｒ ｉｅ ａｉ ｅ

降趋势。 乌 兰察 布 市 、 包头 市 和 呼 和 浩特 市 的检 出量较 高 ． 而 阿拉 善 盟 、 锡 林郭勒盟、 兴安盟、 鸟 海 市 的检 出率较 高 ， 不 能放 松 对 生 鲜乳 中 Ｓ Ｃ Ｎ 一 的监管。
关键词： 内蒙古； 生鲜 牛 乳 ： 硫 氰 酸根 ： 背景 调 查 中 图 分 类 号： Ｔ Ｓ ２ ５ ２ ． ７ 文 献 标 识 码： Ａ １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ￣ ． ｊ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ７ — ０ ９ ０ ７ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ５ ． ０ ２ ２
采 用 标 准 加 入 法 进 行 校 准 分 析 。生 鲜 乳 中 ０ ． ５ ｍ ｇ ／ Ｌ硫 氰 酸
钾标 准品的色谱图 （ 如图 ｌ ａ— — 所 示 ．硫 氰 酸 钾 出峰 时 间 为
９ ． ８ ９ １ ａ ｒ ｉ ｎ ． 目标 无 干 扰 。 浓度 为 Ｏ ． ０ １ ～ １ ． ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ Ｓ Ｃ Ｎ 一 的线 性关 系
进 样 器 、淋 洗 液 发 生 器 和 电 导 检 测 器 ： Ｍｉ ｌ ｌ ｉ — Ｑ超纯水器 ｆ 美国
表 １ Ｋ Ｏ Ｈ 梯 度 淋 洗 浓 度
时间（ ｍ ｉ ｎ）
Ｏ ． Ｏ １ １ ． Ｏ
ｌ １ ． １
Ｋ Ｏ Ｈ浓度（ ｍｍ ｏ １ ）
４ ０ ４ ０
７ ０
７ ０ ４ ０
１ ６ ． Ｏ
．
１ ６ ． １ ２１ ． Ｏ
４ ０
２ 结果 与 分 析
１ 材 料和 方 法 １ ． １ 材 料 与 试 剂
模式： 外 接 水模 式 ， 抑 制 电流 １ ７ ５ ｍＡ。 流 动相 ： Ｋ Ｏ Ｈ溶液 ， 按表 １

我国1995年发布了GB/T15550—1995《活化乳中乳过氧化物酶体系保存生鲜牛乳实施规范》[1]，添加硫氰酸钠15mg/kg利用乳过氧化物酶、硫氰酸根和过氧化氢组成了生鲜乳保存体系，防止牛奶变质。

但由于硫氰酸钠的毒副作用及其滥用，2008年12月15日，卫生部印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用食品添加剂品种名单（第一批）》。

名单明确指出：硫氰酸钠严禁用于乳与乳制品中。

硫氰酸根的检测方法有分光光度法[2]、点位滴定法[3]和离子色谱-质谱分析法[4]，但是没有形成统一的国家标准。

本人在硫氰酸根的日常检测中，对检测方法的一些细节进行了调整和优化，从而达到适应本单位仪器设备的目的。

1材料方法1.1仪器和试剂瑞士万通离子色谱883型；超纯水；乙腈（色谱纯）；硫氰酸钾标准品，纯度99%，天津元力化工有限公司；冷冻离心机；固相萃取小柱（RP柱3mL）电子天平；鼓风干燥箱。

1.2上机条件色谱柱：Metrosep A supp4250/4.0保护住：Metrosep RP2Guard/3.5流动相：5mmol/L Na2CO3以及5%的丙酮流速：1.0mL/min定量环体积：100μL1.3标准品的制备doi:10.3969/j.issn.1008-4754.2014.04.009学术研究牛奶中硫氰酸根的检测方法优化刘洋，葛怀礼，于和水（唐山市畜牧水产品质量监测中心河北唐山063700）摘要：建立离子色谱法检测牛奶中硫氰酸根的检测方法，解决了杂峰对样品峰的干扰。

样品经乙腈沉淀蛋白，冷冻离心，取上清液过RP柱待测。

优化了色谱条件，以5%的丙酮和5.0mmol/L的碳酸钠为缓冲液，保留时间为12.5min，回收率在94.51%~104.21%之间，RSD为1.95%。

定量范围为0.1~2.0μg/mL，检出限为0.02μg/mL，本方法简单快速，重现性好，灵敏度、准确度高，适用于牛奶中硫氰酸根的检测。

在传统检测方法中，检测硫氰酸铵含量必须用到液溴。

而液溴是一种极易挥发，且对皮肤和粘膜有强烈刺激和腐蚀作用的有毒物质，危险性很高，有很大的安全管理风险，不适合在企业化验室使用。

利用比色法测定硫氰酸铵的含量，可以大大提高实验数据的精密性和准确性。

1实验部分1.1实验原理在含硫氰酸铵的水样中加入Fe3+,生成红色络合物：Fe3++SCN-→[FeSCN]2+(红色)用分光光度法测定吸光度，利用标准曲线可立即求得水样中SCN-浓度。

1.2主要仪器和试剂SCN-标准溶液：称取0.8365 g分析纯KSCN溶于1000L水中，配成SCN-含量为500mg/L 的标准液；硫酸铁铵溶液(160g/L)：称取硫酸铁铵80g，加纯水80mL溶解后加浓硫酸5mL，再加水定容至100mL；25%硝酸溶液：取144 mL浓硝酸稀释至500mL备用；723型分光光度计，上海光谱仪器有限公司；分析天平，METTLER AE100。

1.3实验步骤废水样的预处理：废水样含固体颗粒，这些杂质会影响分光光度法测量的准确性，分析前必须进行预处理。

用定量滤纸将水样过滤以除去这些杂质。

每20 mL过滤后的水样中加入2ml25%硝酸进行处理以消除气泡的影响。

经过这种预处理的水样即可进行分析。

测定步骤：吸取适量经过预处理的水样于100mL的定量瓶中稀释，然后再去2ml加入50ml的比色管中，加入2 mL硫酸铁铵溶液(160g/L)，混合均匀后定容。

显色10min，以被测定物空白为参比溶液，用1cm比色皿于460 nm处测定吸光度。

2结果与讨论2.1波长的确定取2ml的硫氰酸根标准溶液，用723型紫外可见分光光度计在380~550nm 可见区进行光谱扫描（图1），由光谱扫描曲线可见硫氰酸根标准溶液的最大吸收波长为460nm，因此本方法选择的测定波长为460nm。

2.2酸度的影响在硝酸酸性介质中干扰离子相对较少，且络合物的稳定性相对较高，故实验选择在酸性溶液中进行。

唾液中硫氰酸根离子的测定与研究荣丽;吕明【摘要】A simple, fast and relatively inexpensive UV -Vis spectrophotometric method for the indirect determination of thiocya-nate ion in saliva , obtained by the absorbance of ferric thiocyanate which was attained by the reaction of thiocyanate ion and ferric ion , is proposed.The influences of acidity , reaction time and temperature were studied .Under the optimized operating conditions , the rela-tive standard deviations were smaller than 0.89%, the linear range of quantification of thiocyanate was 0.5~30.0 mg· L-1 with the regression coefficient (r2) of 0.9993, and the recovery was found to be 90.9%~110.8%.The present method was successfully ap-plied to the rapid determination of thiocyanate in human saliva.%通过对硫氰酸根离子与铁离子反应得到的硫氰酸铁进行吸光度测定，建立了紫外-可见分光光度法间接测定唾液中硫氰酸根离子含量的分析方法，并对反应酸度、时间、温度进行了研究。

硫氰酸根的测定
检测项目硫氰酸根
仪器型号ICS 3000
色谱柱类型尺寸及S/N号IonPac AS16分析柱，250*4mm IonPac AG16保护柱，50*4mm
抑制器类型、工作方式及S/N号ASRS 300(4mm) ，外接水模式
淋洗液组成及流速KOH(EG在线产生)梯度：0-13min，45mM；
13.1-18min，70mM；18.1-21min，45mM
1.0mL/min
进样体积及进样方式自动进样，100µL
1.样品前处理方法：
取牛乳样品4mL，加乙腈5mL，摇匀，静置，取清液1mL，加水稀释至10mL，0.22μm尼龙滤膜过滤后，过OnGuard RP柱，即可进样。

2.标准溶液分离谱图：
1）6种常见阴离子（F-，Cl-，Br-，NO2-，SO4-，PO4-）及硫氰酸根（10ppm）混合标准溶液的色谱图
2）硫氰酸根（10ppm）标准溶液的色谱图
3.样品分离谱图：
1) 1-5号样品的色谱图
3) 11-15号样品的色谱图。

第28卷第4期2009年12月武　汉　工　业　学　院　学　报Journal of W uhan Polytechnic University Vol 128No 14Dec 12009 收稿日期:2009204220.作者简介:刘建军(19852),男,硕士研究生,E 2mail:lijfen@.基金项目:湖北省自然科学基金重点资助项目(2008CDA033).文章编号:100924881(2009)0420060203DO I :10.3969/j .issn .100924881.2009.04.015分光光度法检测废水中的硫氰酸根含量刘建军,李建芬,周汉芬(武汉工业学院化学与环境工程学院,湖北武汉430023)摘　要:介绍了一种检测废水中硫氰酸根的简便方法,即采用分光光度法,以硝酸铁为显色剂,吐温280和丙酮为稳定剂,在438nm 波长处检测废水中的硫氰酸根含量。

线性范围为2—20mg/L,最低检出限为1mg/L 。

同时探讨了非离子表面活性剂吐温280和丙酮存在下,Fe 3+与SCN -的显色反应条件。

该法可用于直接检测工业和生活废水。

关键词:分光光度法;检测;吐温280;废水;硫氰酸根中图分类号:T Q 085 文献标识码:ASpectr opho t om e tri c de te r m i na ti o n of thi o cyana te content i n wa stewa te rL I U J ian 2jun,L I J ian 2fen,ZHOU Han 2fen(School of Che m ical and Envir on mental Engineering,W uhan Polytechnic University,W uhan 430023,China )Ab s trac t:This paper describes a si m p le method of deter m inati on of thi ocyanate content in waste water .Thethi ocyanate content in waste water was deter m ined by Spectr ophot o metry in the 438nm wavelength with ir on nitrate as col ouring reagent and T ween 280and acet one as stabilizer .Calibrati on curves are linear in the range 2—20mg/L,with the detecti on li m it of 1mg/L.The conditi ons of col our reacti on on Fe 3+and SCN-are als o investigated in thep resence of non 2i onic surfactant T ween 280and acet one .This method is very ideal f or the deter m inati on ofthi ocyanate content in industrial and domestic waste water .Key wo rd s:s pectr ophot ometry;deter m inati on;T ween 280;waste water;thi ocyanate 随着人口的急剧增长和工业的迅猛发展,需水量和废水排放量也急剧增多。

硫氰酸根的测定方法引言硫氰酸根（thiocyanate）是一种常见的阴离子，具有广泛的应用。

在环境监测、食品安全和医学诊断等领域中，对硫氰酸根的浓度进行准确测定非常重要。

本文将介绍几种常用的硫氰酸根测定方法，并对其原理、步骤和优缺点进行详细讨论。

一、光度法原理光度法是一种基于溶液中物质吸收或散射光线强度与物质浓度之间关系的分析方法。

对于硫氰酸根的测定，可以利用其与铁离子（Fe3+）形成血红素盐（Fe(SCN)2+）并具有较强吸收特性的特点，通过比色法来间接测定。

步骤1.准备标准曲线：取一系列不同浓度硫氰酸根溶液，加入适量铁离子溶液形成血红素盐，使用紫外-可见分光光度计在合适波长下测定吸光度，并记录吸光度与浓度的对应关系。

2.取待测样品，加入适量铁离子溶液形成血红素盐，使用紫外-可见分光光度计在相同波长下测定吸光度。

3.根据标准曲线，计算出待测样品中硫氰酸根的浓度。

优缺点•优点：操作简便、结果准确、灵敏度高。

•缺点：受其他物质干扰较大，需要进行样品预处理。

二、电化学法原理电化学法是利用电极与被测物质之间的电化学反应关系来进行分析的方法。

对于硫氰酸根的测定，可以利用其在电极表面发生氧化还原反应生成电流信号的特性来进行直接测定。

步骤1.准备工作电极和参比电极。

2.将待测样品溶液注入电化学池中，并通过控制器调节温度和pH值等参数。

3.进行循环伏安扫描或安培法等实验操作，记录相应的电流信号。

4.根据标准曲线或与已知浓度样品对比，计算出待测样品中硫氰酸根的浓度。

优缺点•优点：结果准确、选择性好、灵敏度高。

•缺点：设备复杂、操作技术要求高。

三、滴定法原理滴定法是通过一种溶液（滴定液）与另一种溶液（被滴定液）之间的反应来确定溶液中某种成分的含量。

对于硫氰酸根的测定，可以利用其与银离子（Ag+）形成白色沉淀（AgSCN）的反应进行滴定。

步骤1.准备标准硝酸银（AgNO3）溶液作为滴定液。

2.取待测样品，加入适量盐酸调节pH值，并加入几滴二甲基橙指示剂。