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电镀废水中硫氰酸根离子含量的自动电位滴定在电镀工业中，无论是功能性电镀还是装饰性电镀，黑镍电镀都是重要镀种。
由于工件的洗涤，排出的废水量较大，往往需要单独进行处理。
为此，需要测定其成分含量，而硫氰酸根则是重要成分。
就分析方法而言，测定硫氰酸根最广泛应用的是硫氰酸铁比色法［1］，该法对于呈色的工业废水来说，干扰不易消除;本文用自动电位滴定法，不仅克服了上述方法的困难，而且分析操作简便快捷，能在4min 内打印出分析结果;并具有较高的准确度和精密度。
1·仪器与试剂ZDJ-4A型自动电位滴定仪，与仪器相匹配的计算机和打印机，216－型银电极及217－型参比电极。
硝酸(1+1)溶液:将1体积分析纯硝酸，在不断搅拌下，缓缓注入1体积水中，冷却至室温后备用。
0.01mol/L硝酸银滴定液:称取分析纯硝酸银1.699g溶于水中，移至1000ml容量瓶，加水定容，混匀;贮于棕色试剂瓶中避光保存。
硫氰酸根标准贮备液:称取在110℃烘干的硫氰酸钾(化学纯，KCNS 含量98%)0.8536g溶于水中，移入1000ml容量瓶，加水定容，混匀。
此溶液每毫升含硫氰酸根500.0μg。
硫氰酸根标准使用液:准确吸取100.00ml上述标准贮备液于1000ml容量瓶中，加水定容，混匀。
此溶液每毫升含硫氰酸根50.00μg。
2·分析步骤2.1硫氰酸根标准使用液的滴定准确吸取硫氰酸根标准使用液50.00ml于反应杯中，加入硝酸(1+1)溶液5ml，插入银电极和参比电极，投入搅拌珠并设定搅拌速度 40～50转/分钟，自滴定开始至听到仪器自动鸣声提示后，结束滴定。
记录0.01mol/L硝酸银溶液消耗的毫升数(V标)，0.01mol/L 硝酸银溶液的滴定度(T)按下式计算:2.2废水样品的滴定准确吸取电镀废水样品溶液50.00ml于反应杯中，按上述滴定步骤操作，当听到仪器的自动鸣声提示后结束滴定。
记录0.01mol/L硝酸银溶液消耗的毫升数(V样)，结果按下式计算:3·结果与讨论3.1介质和酸度的影响AgCNS沉淀不溶于酸，考虑到金属的硝酸盐均溶于水，为避免金属离子可能发生的干扰，选用在硝酸介质中滴定。
硫氰酸盐的测定
硫氰酸盐的测定方法有：
1.异烟酸-吡唑啉酮分光光度法：在中性介质中，于50℃条件下，样品中硫氰酸根与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在638nm波长处进行分光光度测定。
2.硫酸铁铵分光光度法：在强酸性条件下，硫氰酸根与三价铁离子结合，生成红色络合物，在波长456nm处测定吸光度。
该络合物的吸光度与硫氰酸根离子浓度呈线性关系，可定量求出水样中硫氰酸盐含量。
3.离子色谱法：样品中的硫氰酸根离子随淋洗液进入离子交换柱系统，根据其在色谱柱上离子交换能力的差别与其他离子实现分离。
被分离后的硫氰酸根离子随淋洗液进入电导检测器进行测定，以色谱峰的相对保留时间定性，以峰高或峰面积定量。
这些方法的使用前提是遵循相关的测定规范和标准，以确保结果的准确性和可靠性。
高效液相色谱法检测乳制品中硫氰酸根含量
赵贞;吕海燕;刘丽君;万鹏;李翠枝;邵建波
【期刊名称】《乳业科学与技术》
【年(卷),期】2015(038)006
【摘要】建立乳制品中硫氰酸根的高效液相色谱分析方法.样品经乙腈沉淀蛋白,以磷酸二氢钠磷酸缓冲液-乙腈溶液为流动相,强阴离子交换(SAX)色谱柱分离,紫外检测器218 nm检测.结果表明:在硫氰酸根0.2～100 mg/kg范围内呈良好的线性关系,回收率为98.5％～113.0％.本方法用于乳制品中硫氰酸根的测定,操作简单、定量准确、稳定性好.
【总页数】3页(P19-21)
【作者】赵贞;吕海燕;刘丽君;万鹏;李翠枝;邵建波
【作者单位】内蒙古伊利实业集团股份有限公司,内蒙古呼和浩特 010010;内蒙古伊利实业集团股份有限公司,内蒙古呼和浩特 010010;内蒙古伊利实业集团股份有限公司,内蒙古呼和浩特 010010;内蒙古伊利实业集团股份有限公司,内蒙古呼和浩特 010010;内蒙古伊利实业集团股份有限公司,内蒙古呼和浩特 010010;内蒙古伊利实业集团股份有限公司,内蒙古呼和浩特 010010
【正文语种】中文
【中图分类】TS252.7
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1.离子色谱法检测乳制品中硫氰酸根离子 [J], 王云霞;杜晓华;孙丽华;李翠枝;刘丽君;邵建波
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4.离子色谱紫外检测器联用技术同时分离测定乳制品中的碘离子和硫氰酸根 [J], 焦霞;鲁联合;盖学武
5.高效液相色谱法在乳制品三聚氰胺含量检测中的应用浅析 [J], 朱晓晨
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尿中硫氰酸根测定标准离子色谱法1范围本标准规定了测定尿中硫氰酸根的离子色谱法。
本标准适用于职业接触氰化物人员尿中硫氰酸根浓度的测定。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本标准必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本标准；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GBZ/T210.5职业卫生标准制定指南第5部分：生物材料中化学物质测定方法GBZ/T224职业卫生名词术语GBZ/T295职业人群生物监测方法总则WS/T97尿中肌酐分光光度测定方法WS/T98尿中肌酐的反相高效液相色谱测定方法3术语和定义GBZ/T224和GBZ/T295界定的术语和定义适用于本标准。
4原理尿样用水稀释并经固相萃取柱过滤后，硫氰酸根由离子色谱柱分离，电导检测器检测，以保留时间定性，用外标标准曲线法定量。
5仪器5.1电子天平：感量0.1 mg。
5.2离心机：4000 r/min。
5.3涡旋混匀器。
5.4固相萃取柱：C18，200 mg/3 mL。
5.5离心管：15 mL。
5.6具盖聚乙烯瓶或螺口离心管：50 mL～100 mL。
5.7容量瓶：10 mL，100 mL。
5.8样品瓶：2 mL～10 mL。
5.9离子色谱仪：配电导检测器。
仪器操作参考条件：a）色谱柱：亲水性较强的高容量阴离子交换柱，分离柱(250 mm×4 mm)，保护柱（50 mm×4 mm）；b）淋洗液：氢氧化钾淋洗液，或其他氢氧根体系淋洗液；c）淋洗液浓度：35 mmol/L；d）流速：1.0 mL/min；e）抑制器：阴离子抑制器（4 mm），电流：87 mA；f）进样体积：25 μL；g）柱温：30 ℃；h）电导池温度：35 ℃。
6试剂6.1实验用水：去离子水，电阻率大于18.2 MΩ⋅cm，离子色谱鉴定无干扰峰。
6.2甲醇（CH3OH ）：色谱纯。
6.3氢氧化钾（KOH）：优级纯。
动力学分光光度法测定痕量硫氰酸根的研究动力学分光光度法测定痕量硫氰酸根的研究硫氰酸根是一种重要的分析试剂，广泛用于金属离子的分析和测定。
利用动力学分光光度法测定痕量硫氰酸根的研究，对于分析和测定痕量硫氰酸根有着重要的意义。
动力学分光光度法是根据吸光度随时间变化的规律，通过建立反应的动力学方程，确定反应速率常数并测量反应物浓度变化的方法。
该方法具有灵敏度高、精度高、可重复性好等特点，特别适用于微量分析。
痕量硫氰酸根的测定是一种相对较简单的分析方法。
硫氰酸根与银离子反应生成白色的沉淀，可以用于测定银离子的含量。
但硫氰酸根的测定必须控制好反应的速率，否则会引起误差。
进行痕量硫氰酸根的测定时，首先需要制备硫氰酸根的标准溶液，并进行适当的稀释。
样品溶液中的硫氰酸根与标准溶液中的银离子反应，生成沉淀。
通过测量硫氰酸根浓度与反应时间的函数关系，可以确定反应速率常数，从而求出样品溶液中硫氰酸根的含量。
在实际的测定过程中，需要控制反应的温度、反应时间和pH值等因素。
过高或过低的温度、过短或过长的反应时间，都会影响反应速率的测定结果。
同时，需要注意样品溶液中其它离子对测定结果的影响，如氯离子和硝酸根等离子均可以与银离子反应，从而影响硫氰酸根的测定精度。
除了测定硫氰酸根的含量外，动力学分光光度法还可以用于测定其它微量分析试剂的含量，如硫酸根、氮酸根等。
该方法可以用于分析水质、食品、药品中的微量物质，具有广泛的应用前景。
总之，动力学分光光度法在痕量分析中具有重要的地位，可以用于测定痕量硫氰酸根的含量。
在实际测定过程中，需要注意反应条件的严格控制，以保证测定结果的准确性和可靠性。
随着科技的不断进步，动力学分光光度法在微量分析中的应用将会越来越广泛。
在传统检测方法中，检测硫氰酸铵含量必须用到液溴。
而液溴是一种极易挥发，且对皮肤和粘膜有强烈刺激和腐蚀作用的有毒物质，危险性很高，有很大的安全管理风险，不适合在企业化验室使用。
利用比色法测定硫氰酸铵的含量，可以大大提高实验数据的精密性和准确性。
1实验部分
1.1实验原理
在含硫氰酸铵的水样中加入Fe3+,生成红色络合物：
Fe3++SCN-→[FeSCN]2+(红色)
用分光光度法测定吸光度，利用标准曲线可立即求得水样中SCN-浓度。
1.2主要仪器和试剂
SCN-标准溶液：称取0.8365 g分析纯KSCN溶于1000L水中，配成SCN-含量为500mg/L 的标准液；
硫酸铁铵溶液(160g/L)：称取硫酸铁铵80g，加纯水80mL溶解后加浓硫酸5mL，再加水定容至100mL；
25%硝酸溶液：取144 mL浓硝酸稀释至500mL备用；
723型分光光度计，上海光谱仪器有限公司；
分析天平，METTLER AE100。
1.3实验步骤
废水样的预处理：废水样含固体颗粒，这些杂质会影响分光光度法测量的准确性，分析前必须进行预处理。
用定量滤纸将水样过滤以除去这些杂质。
每20 mL过滤后的水样中加入2ml25%硝酸进行处理以消除气泡的影响。
经过这种预处理的水样即可进行分析。
测定步骤：吸取适量经过预处理的水样于100mL的定量瓶中稀释，然后再去2ml加入50ml的比色管中，加入2 mL硫酸铁铵溶液(160g/L)，混合均匀后定容。
显色10min，以被测定物空白为参比溶液，用1cm比色皿于460 nm处测定吸光度。
2结果与讨论
2.1波长的确定
取2ml的硫氰酸根标准溶液，用723型紫外可见分光光度计在380~550nm 可见区进行光谱扫描（图1），由光谱扫描曲线可见硫氰酸根标准溶液的最大吸收波长为460nm，因此本方法选择的测定波长为460nm。
2.2酸度的影响
在硝酸酸性介质中干扰离子相对较少，且络合物的稳定性相对较高，故实验选择在酸性溶液中进行。
在pH小于1时，SCN-易与H+结合形成HSCN，使吸光度偏低；pH在1-2，吸光度比较平稳；pH大于2时，吸光度开始增加，且由于Fe3+水解,溶液逐渐出现浑浊。
故实验选择pH在1. 5左右。
2.3显色剂用量的确定
硫氰酸根能与三价铁发生反应，生成硫氰酸铁络合离子，使溶液呈血红色。
实验初期考虑用三氯化铁溶液进行显色，但三氯化铁溶液的本底颜色较深，影响测定。
选用硫酸铁铵作为显色剂，可减小本底的影响。
但硫酸铁铵的用量对显色效果有明显的影响，如图所示：由图2可见，不管是标准溶液还是样品溶液，其吸光值都会随着显色剂用量的增加而增大，在显色剂用量为2.0mL前，曲线的斜率较大，2.0mL后，斜率逐渐趋小。
本次实验我们选用显色剂的用量为2.0mL。
表.1
0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 显示剂加
入量（ml）
20mg/l的
标准溶液
0.378 0.515 0.683 0.795 0.798 0.803 0.801 0.803 吸光度
0.121 0.155 0.195 0.211 0.213 0.212 0.212 0.213 样品溶液
吸光度
2.4显色时间及络合物的稳定性
在室温条件下，分别去0.5ml、1.5ml、2.5ml、4.0ml标准溶液加入50ml的比色观众加入2ml 25%的硝酸溶液，再加入2ml硫酸铁铵溶液(160g/L)，测定在不同时间下的吸光度，探讨显色时间及络合物的稳定性。
5mg/l标样15mg/l标样25mg/l标样40mg/l标样
时间（min）吸光度
（A）时间（min）吸光
度(A)
时间（min）吸光度
（A）
时间（min）吸光度
（A）
5 0.171110.345910.534610.8341 10 0.171150.346250.534750.8342 15 0.1711100.3462100.5347100.8342 20 0.1711150.3462150.5347150.8342 25 0.1700200.3458200.5335200.834 30 0.1694250.3451250.5322250.8323 35 0.1685300.3442300.5313300.8315
从表2可知，标准溶液特别是低浓度的标准溶液在显色30min后，吸光值有明显的降低，而样品溶液在显色后，其吸光值比较稳定，因此，我们要求标准溶液显色后，应在15min 内完成比色，样品溶液在显色后，30min内完成比色。
2.5标准曲线
取9只50mL比色管，分别加入硫氰酸盐标准溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0mL硫酸铁铵溶液(160g/L)，用水稀释至标线并摇匀。
调整溶液pH1. 5,在此条件下Fe3+与SCN-作用生成红色络合物。
在暗处放置10min，摇匀待用。
用1 cm比色皿，在460nm 波长下测量其吸光度，并绘制标准曲线，如图2所示。
将测得数据进行一元线性回归分析,确立其线
性回归方程为:A=-0. 00104+0. 03936C(mg/L)。
相关系数为0. 999 5,线性范围为2)20mg/L,最低
检出限为3mg/L。
2.6
2.7
2.8
2.9。
