化学实验题库及答案汇编

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有机化学实验》客观题

1. 常压蒸馏乙醇时应当选用 直形冷凝管

2. 制备甲基橙,对氨基苯磺酸钠和亚硝酸钠在低温强酸介质生成重氮盐盐酸呈 白色 ,和

N,N-二甲基苯胺偶合产物呈 猩红 色,加入过量 NaOH 后溶液开始变粘稠,并且颜色变为 橙红 色,此时制得甲基橙粗品。

3. 合成制取乙酸乙酯时,反应体系中加 饱和碳酸钠溶液 除掉酸,加入试剂 饱和氯化钙溶液 除去未反应完的乙醇,最后加入 无水硫酸钠 除去水分。

4. 正确操作: 实验中,对于可以同时进行的部分,可以由组员各完成部分最终协作完成。

5. 单口圆底烧瓶 正二口圆底烧瓶 斜三口圆底烧瓶

6. 蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关,通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积 1/3 -2/3

7. 关于有机化学实验的特点表述中,下列哪项不正确 试剂毒性低,实验室危险小

8. 对氨基苯磺酸碱性强于酸性,可以形成内盐,容易在水中溶解。 错

9. 合成甲基橙时应戴手套,防止染料沾染皮肤。 对

10. 将合成乙酰水杨酸产品在干燥试管中用无水乙醇溶解,滴加 1%FeCl3 现紫色则表明样品

含有杂质 水杨酸 ,应当通过 重结晶 纯化。将适量产品在烧杯中用 热 乙醇溶解,滴加 热水 至溶液变浑浊, 继续加热至清澈透明, 在冰水浴中冷却有结晶析出, 过滤收集 滤饼 即得。

11. 偶氮染料是一大类染料的总称,偶氮染料品种居多,颜色广泛,他们共同的特点是含有 偶

氮 键,是偶氮染料的发色基团、其和两边的基团形成长链共轭结构,实现对可见光的 吸收而显色。

有色 杂质和树脂状杂质。 脱色作用的

原理是 物理吸附 ,脱色剂的用量一般为粗样重量的 1-5%

14. 用索氏提取器提取茶叶中咖啡因的操作过程中,将溶剂蒸出后进行蒸发、浓缩操作时要 加

入一定量的 氧化钙 ,其作用是 脱水和中和酸性物质

15. 熔点是指物质在标准压力下 固液两态蒸气压达到平衡时的 温度 。纯净的固态有机物都有

固定的熔点,其初熔到全熔的温度一般称为 熔程。当有杂质时, 其熔点 降低,熔程增

长, 根据熔点的测定结果,可以 鉴别未知的固态化合物和判断化合物的 纯度 。微量法测定阿 司匹林熔点中使用传热介质为 丙三醇 ,俗称甘油,在第二次平行测定前,需要对传热介 质降温 ,而毛细管测定样品需要 重新装样 。

16. 关于薄层色谱的下列表述中, 不正确的是 不同组别, 不同实验室制作的薄层板测得的 Rf

可以比较鉴定同一种化合物。

17. 柱色谱又称柱层析,固定相装柱方法一般有 干法装柱和 湿法装柱

18. 在对氨基苯磺酸重氮化后反应中,测定 NaNO2 是否存在使用( 淀粉 -碘化钾试纸 )

料, 可用做酸碱指示剂, pH>4.4 呈现黄色 13. 在重结晶时往往需要加入脱色剂煮沸以除去其

19.蒸汽沸点高于140℃时,选用冷凝管为空气冷凝管

20.柱层析洗脱剂又称为流动相,在分离过程中使用单一洗脱剂称为等度洗脱,在分离过程中使用极性逐渐增加的洗脱剂称为梯度洗脱,对于吸附色谱而言,一般流动相极性越大,洗脱能力越强。

柱色谱分离可以看做是固定相和流动相抢夺待分离组分过程,固定相吸附能力太强就难以被流动相洗脱,所以最后流出柱子,洗脱时间也长;反之固定相吸附能力太弱,则所有组分不能被吸附都被洗脱,从而不能分离。对流动相而言亦然,所以分离过程最佳策略一般是“分而治之”。

21.合成阿司匹林实验中,加入浓硫酸时为了破坏水杨酸分子内氢键,提高反应活性,合成结束后加入适量水分解过量乙酸酐,冷却结晶析出,进行第一次过滤收集滤饼,收集物和饱和碳酸氢钠反应直至无气泡放出,第二次抽滤收集滤液,滤饼即为杂质,在滤液中加入盐酸制备弱酸邻乙酰氧基苯甲酸,由于在水中溶解度低会结晶析出,过滤收集滤饼即为纯化后产物。

22 分液漏斗根据使用目的不同可以完成的操作有洗涤和萃取,使用分液漏斗前应检查是否漏液,操作过程中,为平衡内部因振摇、溶剂汽化所产生的压力,应经常放气,此时漏斗活塞端应向上倾斜。静止分层后,上层液体应分液漏斗上口倒出。

23 索氏提取法是液-固萃取的连续高效实现,连续是通过虹吸,作用实现单次浸提液流回,高效则是因为冷凝液为纯的萃取剂,蒸馏蒸除溶剂,浓缩液使用氧化钙中和鞣酸,蒸汽烘干制得粗品。

24.测定熔点用的毛细管中样品在其中装载的高度约为2-3mm 。

25.乙酸乙酯纯化时在加入碳酸钠分液后加入氯化钠是为了除去溶解在有机相中的碳酸钠,同时减少乙酸乙酯在水中的溶解度。对

26.减压蒸馏的装置较为复杂,大体上可以分为三个大的部分,即蒸馏部分、抽气部分以及处于这两者之间的保护和测压部分。

27.测定有机化学熔点数据偏高,可以的原因是?()熔点管壁太薄

28.蒸馏头、冷凝管在完成实验后可以水洗。错

29.柱层析分离时混合物一般要溶解后上样,溶剂的选择至关重要。一般要求溶剂必须保证纯度,避免引入新的组分;溶剂不能与固定相和待分离组分发生反应,溶解度适中,极性比待分离组分小

30.偶合反应时合成偶氮染料的重要步骤,当-N=N-键两端连有烃基时为偶氮化合物,只有

当烃基为芳香基团如苯环时比较稳定。偶氮染料一般使用苯酚或芳胺与重氮盐反应制备。当苯酚与重氮盐反应时,一般在弱碱性环境中进行;芳胺与重氮盐反应时,一般在弱酸性或中性环境中进行。重氮离子一般进攻芳胺或苯酚的对位,但是当对位被其他基团占领时则进攻邻位。

31.在分光光度法中,A(纵坐标)~λ(横坐标)作图为吸收曲线,A(纵坐标)~C(横坐标)作图为标准曲线。

32.测定吸光度时,每次更换波长后必须用空白调零后才能测定。对

33.有机化学反应装置常使用多个简单标准磨口玻璃仪器进行搭建,只有相同标号接口玻

.理论上,通过改变固定相和提高柱效,色谱可以实现无所不能分离。对

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