样品前处理知识(无机篇)

分析样品的预处理在分析样品之前，我们通常需要进行样品的预处理。

样品的预处理目的在于减少或消除样品中的干扰物质，提高所要测定物质的测定灵敏度和准确性。

以下是样品预处理的一些常见方法和技术。

1.溶解和稀释：对于固体样品，我们通常需要将其溶解在适当的溶剂中，以便进行后续的测试。

在溶解过程中，有时会发生不完全溶解、化学反应等问题，这时可以考虑改变溶剂的性质、溶剂温度、溶剂处理时间等方法来解决。

2.过滤：样品中常常会含有悬浮物、杂质等，通过使用不同孔径的过滤器可以将这些杂质过滤掉，得到干净的样品溶液。

过滤的选择应根据样品的性质和分析要求来确定过滤介质和过滤孔径。

3.浓缩：在一些情况下，我们需要测定样品中微量物质的含量，而样品的体积过大或浓度过低，这时可以使用浓缩方法来提高所要测定物质的浓度。

一般浓缩方法有蒸发浓缩、冷冻浓缩、萃取浓缩等。

4.萃取：样品中可能存在各种不同相的物质，我们需要将所要分析的物质从样品中分离出来。

这时可以使用液液萃取、固相萃取、固液萃取等方法来实现。

具体选择方法应根据所要分析物质的性质和样品的特点来确定。

5.补充试剂：为了提高分析灵敏度和准确性，有时需要在样品中添加一些试剂。

例如，pH调节剂可以调节样品的酸碱度，表面活性剂可以改善分析物质的溶解性和传质速度，络合剂可以形成络合物增大分析物质的测定信号等。

6.去除干扰物质：在样品中常常存在各种干扰物质，它们可能会影响我们所要测定物质的测定结果。

因此，我们需要采取相应的方法去除或减少这些干扰物质的影响。

常见的方法有沉淀分离、离子交换吸附、膜分离、柱层析等。

7.校正和标定：在样品预处理之后，我们需要进行校正和标定，以确保所得结果的准确性和可靠性。

校正和标定通常通过使用标准参照物、内标法、外标法等方法来进行。

总之，样品的预处理在分析过程中扮演着至关重要的角色。

通过恰当的预处理方法，我们可以提高样品的纯度、去除干扰物质、提高分析信号、减小误差等，从而得到准确可靠的分析结果。

植物样品中无机元素分析的样品前处理方法和测定技术植物样品中无机元素分析的样品前处理方法和测定技术无机元素分析在环境监测、植物病理研究和食品安全分析等领域扮演着重要的作用。

无机元素分析主要指对植物和土壤样品中的微量无机元素（如铁、锰、铜、硒等）进行分析和测量，以检测元素含量、构成和分布情况。

植物样品中无机元素分析一般遵循抽样试剂（CRMs）和实验室分析。

在CRM试剂准备过程中，要考虑样品的性质、种类、数量和大小，并用CRM试剂提取样品中的无机元素，或者对其进行混合和操作，以获得更好的分析结果。

在实验室的分析步骤中，常用分析技术有原子吸收光谱（AAS）、原子荧光光谱（AFS）、飞行时间质谱（FTMS）、X射线荧光光谱（XRF）和气溶胶仪（AERI）等，可以快速、准确地测定植物样品中的微量元素含量。

AAS是近几十年来植物和土壤中无机元素分析的主要技术，因其操作流程简单、实现准确性高、测定范围广等优点而广泛应用。

它可以检测到植物样品中的元素含量低至几微克/千克的元素，范围广，能够测定大部分金属元素，设置实验室费用和分析费用较低。

AFS也被广泛地应用于植物相关的无机元素分析中，与AAS不同，它以现象从事分析。

它也可以测定植物样品中微量元素含量，并可以检测到植物样品中元素的方向性，从而用于植物病害的研究和信息分析，同时也可以测定微量元素的组成，进行微观结构分析，从而更好地理解植物细胞生长变化过程。

FTMS和XRF也常被用于植物中无机元素分析，FTMS是一种高分辨率的时间分辨技术，可以测定植物中各种元素的定量和分布，而XRF则以能谱或荧光技术测定植物中各种无机元素的量和比例，也可以作为样品前处理测定植物中可微量元素的种类和浓度。

最后，气溶胶样品前处理技术也可从植物细胞和植物分泌物中测定元素浓度，这是一种非常廉价的分析方法，可用于植物病害形态学调查、基因组研究和新药开发等方面。

以上就是植物样品中无机元素分析的样品前处理方法和测定技术的相关内容。

化学检测样品前处理技术化学检测是一种常见的实验室技术，用于分析和检测样品中的化合物和成分。

在进行化学检测前，样品往往需要经过一系列的预处理工作，以确保样品的准确性和可靠性。

本文将介绍化学检测样品前处理技术的基本原理和常见方法。

一、样品前处理的基本原理样品前处理是指在进行化学检测前对样品进行处理，以去除干扰物质或提取目标成分，从而提高分析的准确性和灵敏度。

样品前处理的基本原理是通过物理或化学的方法对样品进行处理，使得待分析的成分得到富集或纯化，减少干扰因素，从而提高分析的准确性和可靠性。

二、常见的样品前处理技术1. 样品的提取与分离样品的提取与分离是指将待检测的化合物从样品基质中提取出来，以便进行后续的分析。

常见的提取方法包括溶剂提取、固相萃取和液液萃取等。

溶剂提取是利用合适的溶剂将目标物质从样品中提取出来，通常采用搅拌或超声波提取。

固相萃取则是利用固相材料将目标物质吸附或分离出来，通常采用填料柱或固相萃取柱进行提取。

液液萃取是利用两种不相溶的溶剂将目标物质分离出来，通常采用分液漏斗或离心管进行分离。

这些方法能够有效地提取和分离目标物质，减少干扰物质对检测结果的影响。

2. 样品的净化与富集3. 样品的预处理与反应样品的预处理与反应是指对提取和富集后的样品进行适当的处理和反应，以改变化合物的性质和特性，从而便于后续的分析和检测。

常见的预处理方法包括稀释、离子交换、磷酸盐沉淀和甲醇化等。

稀释是将样品的浓度稀释到适当的范围，以符合检测方法的要求。

离子交换是利用离子交换树脂将离子从溶液中吸附或交换出来，通常用于去除干扰离子或富集目标离子。

磷酸盐沉淀是利用磷酸盐将金属离子沉淀成固体，以便后续的分析。

甲醇化是利用甲醇化试剂将目标化合物转化为易于分析的衍生物，通常用于氨基酸、多酚和羰基化合物的检测。

这些方法能够有效地改变化合物的性质和特性，便于后续的分析和检测。

样品的分解与消解是指将样品中的有机和无机成分分解为易于检测的化合物，以便后续的分析和检测。

●所谓的传统的样品预处理方法有哪些？各适用于什么情况？（1）浸提法（浸泡法）：用于从固体混合物或有机体中提取某种物质，所选的提取剂应能大量溶解被提取的物质，同时不破坏其性质。

适用情况：适用于从固体或有机体中提取某种特定物质，如使用索氏抽提法提取脂肪。

特点：提取剂是关键因素，可以是单一溶剂或混合溶剂；为了提高溶解度，常采用加热的方法。

（2）溶剂萃取法：利用组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同，使目标组分从一种溶液中转移至另一种溶剂中，从而与其他组分分离。

适用情况：适用于从溶液中提取某一组分，特别是当目标组分与溶液中的其他成分存在显著差异时。

特点：设备简单、操作迅速、分离效果好；但成批试样分析时工作量大，且萃取溶剂可能易挥发、易燃、有毒。

（3）沉淀分离法：利用沉淀反应进行分离，即向溶液中加入某种试剂，使其与溶液中的某些组分发生反应生成沉淀。

适用情况：适用于当溶液中某些组分之间存在显著化学差异时，通过沉淀反应将其分离。

（4）消解方法：将样品中的有机物质通过化学反应转化为无机物质，以便后续分析。

湿式消解法：如硝酸消解法（适用于清澈的水溶液样品）、硝酸-高氯酸消解法（用于消解含有难氧化有机物的样品）等。

干灰化法（高温分解法）：用于分解样品，不使用或仅使用少量化学试剂，处理较大量的样品。

适用情况：湿式消解法适用于不同性质的样品，干灰化法则更适用于处理大量样品和提高微量元素的测定准确度。

（5）索氏提取法（Soxhlet Extraction），又称连续提取法或索氏抽提法，是一种常用的从固体物质中萃取化合物的方法，特别适用于从固体样品中提取有机物或非挥发性物质时表现优异。

（6）顶空法是一种广泛应用于化学分析中的样品前处理技术，特别适用于气体、液体或固体样本中挥发性组分或气味物质的检测。

静态顶空法：用于气样中被测组分含量大于气相色谱检测器检测限的组分。

其主要特点是样品在恒温密闭容器中达到热力学平衡后，直接抽取顶部气体进行分析。

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实验样品前处理方法汇总一、溶剂提取法同一溶剂中，不同物质具有不同的溶解度。

利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分分离的过程称为萃取，也称提取，常用方法有以下几种：1.浸提法：浸提法又称浸泡法。

用于从固体混合物或有机体中提取某种物质，所采用的提取剂，应既能大量溶解被提取的物质，又要不破坏被提取物质的性质。

为了提高物质在溶剂中的溶解度，往往在浸提时加热。

如用索氏抽提法提取脂肪。

提取剂是此类方法中重要因素，可以用单一溶剂，也可以用混合溶剂。

2.溶剂萃取法：溶剂萃取法用于从溶液中提取某一组分，利用该组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同，使其从一种溶液中转移至另一种溶剂中，从而与其他组分分离，达到分离和富集的目的。

通常可用分液漏斗多次提取达到目的。

若被转移的成分是有色化合物，可用有机相直接进行比色测定，即萃取比色法。

萃取比色法具有较高的灵敏度和选择性，如，双硫腙法测定食品中的铅含量。

此法设备简单、操作迅速、分离效果好，但是，成批试样分析时工作量大。

同时，萃取溶剂常易挥发，易烧，且有毒性，操作时应加以注意。

二、盐析法向溶液中加入某种无机盐，使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低，而从溶液中沉淀析出，这种方法叫做盐析。

如在蛋白质溶液中加入大量的盐类(硫酸铵)，特别是加入重金属盐，使蛋白质从溶液中沉淀出来。

在进行盐析工作时，应注意溶液中所加入的物质的选择。

它应是不会破坏溶液中所要析出的物质，否则达不到盐析提取的目的。

三、化学分离法1.磺化法和皂化法这是处理油脂或脂肪样品时经常使用的方法。

例如，残留农药分析和脂溶性维生素测定中，油脂被浓硫酸磺化，或被碱皂化，由疏水性变成亲水性，使油脂中需检测的非极性物质能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。

2.沉淀分离法沉淀分离法是利用沉淀反应进行分离的方法。

在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来，或将干扰组分沉淀除去，从而达到分离的目的。

3.掩蔽法利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用，使干扰成分转变为不干扰测定的状态，即被掩蔽起来。

元素测定中样品的前处理测定食品中无机成分时，共存的或与无机物结合的的大量有机物质将干扰测定，故预先必须将所有的有机质进行破坏除去，使待测元素转变成无机物的形式，然后进行测定。

破坏有机物质的操作，叫做样品的无机化处理，主要可分为湿消化和干灰化两类。

（一）湿消化法湿消化法简称消化法，是常用的样品无机化方法之一。

通常在适量的食品样品中，加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性强酸，结合加热来破坏有机物，有时还要加一些氧化剂（如高锰酸钾、过氧化氢等），或催化剂（如硫酸铜、五氧化二钡等），以加速样品的氧化分解，完全破坏样品中原有的有机物，使待测的无机成分释放出来，并开成各种不挥发的无机化合物，以便进一步的分析测定。

1．常见的氧化性的强酸在消化中的特点（1）硝酸：通常使用的浓硝酸，其浓度为65%~68%，有较强的氧化能力，在加热和光照的条件下，可分解成氧、二氧化氮、和水，二氧化氮还可进一步分解为氧和一氧化氮。

但氧化不持久，这是由于它本身的沸点较点（121.8℃）,不耐高温,故当要补加硝酸时,应稍放冷,,以免高温时迅速挥发损失,既浪费试剂,又污染环境。

消化常残存较多的氮氧化物，如氮氧化物对待测成分的测定有干扰时，需加热驱赶，有时还要加水加热，才能除尽氮氧化物。

高浓度的硝酸易使某些金属（如铝、铁、钙、镁）形成钝化膜。

对锡和锑易形成难溶的锡酸和偏锑酸或其盐。

在很多情况下，单独使用硝酸尚不能完全分解有机物，如与其他酸配合使用时，可取得较好的效果。

硝酸的最大优点是有较强的溶解能力，除铂和金之外，几乎能溶解所有金属。

（2）高氯酸：冷的高氯酸没有氧化能力，但加热时是一种强氧化剂，其氧化能力强于硝酸和硫酸，几乎所有的有机物都能被其分解，消化食品的速度也快。

这是由于高氯酸在加热条件下能产生氧和氯的缘故。

但要注意的是，在高温下直接接触某些还原性较强的物质，如酒精、甘油、脂肪、糖类以及磷酸或其盐类时，因反应剧烈而有发生爆炸的可能，故一般不单独使用，并勿使消化液烧干，以免发生危险。

样品前处理的原理
样品前处理的原理主要是将样品分解，使被测组分定量地转入溶液中以便进行分析测定的过程。

这一过程的目标是使被测组分能够从样品中释放出来，并且确保其在溶液中的稳定性和可测量性。

对于无机物，可以采用溶解法、熔融法、烧结法或闭管法进行处理。

这些方法包括将试样溶解于水、酸、碱或其他溶剂中，利用酸性或碱性熔剂与试样混合，在高温下进行复分解反应或氧化还原反应，将试样中的被测组分转化成易溶于水或酸的化合物。

烧结法亦称半熔法，是在低于熔点的温度下，让试样与固体试剂发生反应。

闭管法亦称密闭增压酸溶解法，是将试样和酸或混合酸的溶剂置于合适的容器中，再将容器装在保护套中，在密闭情况下进行分解。

对于有机物，可以采用干灰化法、湿消化法或微波消解法进行处理。

这些方法利用不同的化学或物理手段将有机物分解，使其中的被测组分能够被提取和测量。

样品前处理的基本要求如下：样品应分解完全使被测组分全部进入溶液，处理过程中不应引入被测组分也不能使被测组分损失，处理时所用试剂及反应生成物对后续测定尽量无干扰。

以上信息仅供参考，如需了解更多信息，建议查阅相关书籍或咨询专业人士。

土壤样品无机项目测定前处理方法一、盐酸一硝酸一高氯酸一氢氟酸消解称取0.125 0-0.250 0 g样品（精确到0.000 2 g）风干研磨过200目筛土壤，置于聚四氟乙烯烧杯中，加少量水润湿，加10 ml浓盐酸于电热板上加热30 min，再加5 ml浓硝酸，加热蒸至小体积，加入5-10 ml氢氟酸、10滴高氯酸，盖盖，煮1h后，揭盖，蒸至白烟冒尽，用水吹洗杯壁，再加5滴高氯酸，蒸至白烟冒尽。

加1%HNO3 5-10 ml,温热溶解，定容至25-50 ml。

立刻移入干燥洁净的聚乙烯（或聚四氟乙烯）瓶中，保存备用。

本制备液可用于火焰原子汲取分光光度法测定铜、锌、铬、钴、镍、铁、锰、锂、铷等；石墨炉原子汲取分光光度法测定铅、镉、铍、银等；电感耦合等离子放射光谱法测定铜、锌、铬、钴、镍、铁、锰、铅、钾、钠、钙、镁、铝、锂、铷等；电感祸合等离子体质谱法测定铍、铜、铅、锌、稀土元素等32个元素；激光荧光法测定铀。

二、微波消解法称取0.12500.250 0 g样品，置于微波消解专用杯中，加5 ml硝酸，3 ml氢氟酸，2 ml过氧化氢，盖好盖子，于微波消解器消解后转入聚四氟乙烯烧杯中，加电热板上加热至近干，用水吹洗杯壁，再加3至5滴高氯酸，蒸至近干，加1 %HNO3 5-10 ml,温热溶解，定容至25-50 ml，立刻移入干燥洁净的聚乙烯（聚四氟乙烯）瓶中，保存备用。

本制备液可用于火焰原子汲取分光光度法测定铜、锌、铬、钴、镍、铁、锰、锂、铷等；石墨炉原子汲取分光光度法测定铅、镉铍、银等：电感耦合等离子放射光谱法测定铜、锌、铬、钴、镍、铁、锰、铅、钾、钠、钙、镁、铝、锂、铷等：电感耦合等离子体质谱法测定铍、铜、铅、锌等元素。

三、王水水浴消解法称取0.500 0 g样品于50 ml比色管中，加入新配的王水（4.5 mol/L HC1, 1.75 mol/LHNO3) 10-15 ml,摇匀，置于沸水浴中，加热煮沸1h（其间摇动2次），取下冷却，加入l0g 几重铬酸钾溶液0.5 ml,蒸馏水稀至刻度，摇匀，放置澄清。