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第十章化学实验李仕才第一节化学实验基础考点二实验基本操作和实验安全一、实验基本操作1．药品的取用2．物质的溶解(1)固体的溶解：一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常采用搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
(2)气体的溶解：①对溶解度较小的气体(如Cl2、CO2、H2S等)，为了增大气体分子与水分子的接触机会，应将气体导管插入水中(如图中A)。
②对极易溶于水的气体(如NH3、HCl等)，气体导管口只能靠近液面，最好在导管口连接一倒置的漏斗或干燥管，并使漏斗边缘或干燥管刚好贴靠在液面上，这样可以增大气体的吸收率，减少气体的逸出，同时也避免出现液体倒吸的现象(如图中B、C和D)。
(3)液体的溶解：用量筒分别量取一定体积被溶解的液体和溶剂，然后先后加入烧杯中搅拌而溶解。
但对于溶解放热较多的液体，往往先加入密度较小的液体，再沿烧杯内壁缓缓加入密度较大的液体，边加边搅拌。
如稀释浓H2SO4时是把浓H2SO4慢慢加入到水中，并用玻璃棒不断搅拌。
3．玻璃仪器的洗涤(1)洗涤干净的标准：内壁附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。
(2)常见残留物的洗涤：待清洗仪器污物清洗试剂做过KMnO4分解实验的试管MnO2浓盐酸做过碘升华实验的烧杯碘酒精长期存放FeCl3溶液的试剂瓶Fe(OH)3盐酸做过银镜反应实验的试管银稀HNO3做过油脂水解实验的试管油污热的纯碱溶液(1)试纸的类型和使用范围(2)试纸的使用方法①检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用洁净玻璃棒蘸取待测液点在试纸的中部，观察试纸颜色的变化。
②检验气体：一般先将试纸用蒸馏水润湿，粘在玻璃棒的一端，使其接近出气口，观察颜色的变化。
5．装置气密性的检查方法(1)常用方法(2)特殊方法①抽气法或吹气法图A：关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。
第4课时试验方法(2)——物质的检验与鉴别考点一物质的检验(一)物质检验的原理及方法1．物质检验的原理(1)依据物质的特别性质进行检验。
如物质的颜色、气味、溶解性等。
(2)依据物质间反应时所产生的特别的反应现象。
即所选的试剂和被检验的物质在发生化学反应时，必需能够产生下列现象中的一种：①变色；②放出气体(通常指产生气体的气味或在溶液中反应时产生的气泡)；③生成沉淀等。
2．物质检验的方法(1)物理方法：依据物理性质，如颜色、气味、溶解性、磁性等，通过视察、试验分析、推断，得出结论。
(2)化学方法：利用物质的特别化学性质及反应时产生的特征现象。
即所选的试剂与被检验的物质反应时要有明显试验现象(如放出气体、生成沉淀或颜色变更)，通过视察、分析，得出结论。
(二)物质的检验依据物质特有的性质及反应现象，对是否存在该物质(或离子)进行确认。
如CO2可用澄清石灰水来检验。
1．常见气体的检验(三)物质检验中干扰因素的解除1．离子检验中的常见干扰因素以及解除措施2．气体检验中干扰因素的解除气体检验干扰因素的解除方法一般是先检验出一种可能具有干扰的气体，并除去该气体，而且要确认该气体已经除尽，再检验其余气体。
如在SO 2存在的条件下检验CO 2，可设计如下检验思路：品红溶液检验SO 2→高锰酸钾溶液除去SO 2→品红溶液检验SO 2是否除尽→澄清石灰水检验CO 2。
与此类似的还有检验试验室制取的乙烯中含有SO 2等。
[考法精析]考法一 溶液中离子的检验[典例1] 向4支试管中分别加入少量不同的无色溶液进行如下操作，结论正确的是( ) [解析] 原溶液滴入BaCl 2溶液有白色沉淀，此溶液可能含有SO 2－4、CO 2－3、SO 2－3、Ag ＋等(相应生成物均是白色沉淀)，故A 项错误。
振荡、静置，CCl 4萃取了I 2(氯水氧化I －生成I 2)分成两层，CCl 4在下层且因溶解I 2而呈紫色，故B 项正确。
蘸取溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，原溶液肯定有Na ＋，但K ＋可能有也可能无，故C 项错误。
第2节物质的分离和提纯■ ■■高考真题头战■■■1. （2017 •高考全国卷I, 8, 6分）《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次文屮涉及的操作方法是（）A.蒸镭B.升华C.干馅D.萃取解析：选B。
蒸憎用于分离两种或多种互溶的液体混合物，根据液体沸点的不同进行分离，A项错误；升华是指固态物质受热直接变成气态物质，气态物质遇冷凝华为固态物质，即砒霜样品受热使有效成分三氧化二神变成蒸气（升华），降温，蒸气凝华成固体，从而达到分离提纯砒霜的目的，B项正确；干饰是指煤等在隔绝空气的条件下加强热发生一系列化学变化的过程，砒霜提纯过程屮有效成分没有发生变化，C项错误；萃取是指用萃取剂将一种物质从其溶液中提取出来的过程，如用苯或四氯化碳萃取浪水中的浪（或碘水中的碘），D项错误。
2. （2016 •高考北京卷）下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是（）解析：选Co过滤是常用的物质分离方法，适用于固液分离，C项符合题意；A项和B项均为浸取，D项为溶液的转移，A项、B项、D项均不符合题意。
3.试样（2016・高考上海卷）实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。
下列分析正确的是（）A.操作I是过滤，将固体分离除去B.操作II是加热浓缩，趁热过滤，除去杂质氯化钠C.操作III是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来D.操作I〜III总共需两次过滤解析：选c 。
KNO3中混有NaCl 应提纯KNO3,将它们都溶于水，并降温结晶，因为KN （）3 的溶解度随温度的升高而升高，NaCl 的溶解度随温度的升高而基本无明显变化。
故操作I 是在烧杯中加水溶解，操作II 是蒸发浓缩，得到较高温度下的KTO ：,饱和溶液，操作III 为冷 却结晶，利用溶解度差异使KN03结品析出，过滤，洗涤，干燥即得KNOs 晶体。
4. （2017 •高考天津卷）以下实验设计能达到实验目的的是（） 实验目的实验设计 A除去NaHCOa 固体中的Na 2C0s 将固体加热至恒重 B制备无水AlCh 蒸发A1与稀盐酸反应后的溶液 C重结晶提纯苯甲酸 将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶 D 鉴别NaBr 和KT 溶液分别加新制氯水后，用ccn 萃収 解析：选D 。
第十章化学实验李仕才第一节化学实验基础考点二实验基本操作和实验安全一、实验基本操作1．药品的取用2．物质的溶解(1)固体的溶解：一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常采用搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
(2)气体的溶解：①对溶解度较小的气体(如Cl2、CO2、H2S等)，为了增大气体分子与水分子的接触机会，应将气体导管插入水中(如图中A)。
②对极易溶于水的气体(如NH3、HCl等)，气体导管口只能靠近液面，最好在导管口连接一倒置的漏斗或干燥管，并使漏斗边缘或干燥管刚好贴靠在液面上，这样可以增大气体的吸收率，减少气体的逸出，同时也避免出现液体倒吸的现象(如图中B、C和D)。
(3)液体的溶解：用量筒分别量取一定体积被溶解的液体和溶剂，然后先后加入烧杯中搅拌而溶解。
但对于溶解放热较多的液体，往往先加入密度较小的液体，再沿烧杯内壁缓缓加入密度较大的液体，边加边搅拌。
如稀释浓H2SO4时是把浓H2SO4慢慢加入到水中，并用玻璃棒不断搅拌。
3．玻璃仪器的洗涤(1)洗涤干净的标准：内壁附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。
(2)常见残留物的洗涤：4.(1)试纸的类型和使用范围(2)试纸的使用方法①检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用洁净玻璃棒蘸取待测液点在试纸的中部，观察试纸颜色的变化。
②检验气体：一般先将试纸用蒸馏水润湿，粘在玻璃棒的一端，使其接近出气口，观察颜色的变化。
5．装置气密性的检查方法(1)常用方法(2)特殊方法①抽气法或吹气法图A：关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。
图B：打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。
②如图，连接好仪器，向乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲管液面。
静置片刻，若液面差保持不变表明装置不漏气，反之则漏气。
二、实验安全常识及事故处理1．常用危险化学药品的标志2．常见意外事故的处理(1)防倒吸装置①隔离式。
原理：导气管末端与易溶气体的液体呈隔离状态。
例如制取溴苯的实验中设置了隔离式Ⅰ来吸收HBr，吸收NH3或HCl时可用隔离式Ⅲ。
②肚容式。
原理：由于上部有一容积较大的空间，当水进入该部分时，烧杯(或试管)中液面显著下降而低于漏斗口(或导管口)，由于重力作用，液体又流回到烧杯(或试管)中。
例如制取NH3实验中设置了这一装置来吸收NH3尾气。
③接收式。
原理：使用较大容积的容器将可能倒吸来的液体接收，防止进入前端装置(如气体发生装置等)。
它与肚容式的主要区别是液体不再流回到原容器。
(2)防堵塞装置防止堵塞导管，或使液体顺利通入，或使内外压强相等。
①液封式。
原理：流动的气体若在前方受阻，锥形瓶内液面下降，玻璃管中水柱上升，排除了因堵塞而使容器内压强过大引发的爆炸，也使人们立即发现堵塞。
②恒压式。
原理：使分液漏斗与烧瓶内气压相同，保证漏斗中液体顺利流出。
③防阻式。
原理：在较细的导管口处放一团棉花或玻璃丝，防止固体粉末或浆状液体进入导气管而堵塞导管。
例如制少量C2H2气体可用防阻式Ⅰ。
(3)尾气处理装置①燃烧式。
原理：有毒可燃性气体(如CO)被燃烧除去。
②吸收式。
原理：有毒气体如Cl2、SO2、H2S等与碱反应被除去。
③收集式。
原理：用气囊将有害气体收集起来，另作处理。
判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)1．取用固体药品一定要用镊子夹取。
( ×)2．蒸发食盐水时，发生液滴飞溅现象，立即加水冷却。
( ×)3．长时间盛放石灰水的烧杯应先加入适量的盐酸进行洗涤。
( √)4．用氢氟酸清洗做过硅酸分解实验的瓷坩埚。
( ×)5．用湿润的蓝色石蕊试纸检验NH3。
( ×)6．用试管夹夹持试管时，试管夹从试管底部往上套，夹在试管的中上部。
( √)7．用润湿的pH试纸测溶液的pH，一定会使结果偏低。
( ×)8．稀盐酸可除去烧瓶内残留的MnO2。
( ×)装置气密性的检查方法与答题规范装置的气密性检查必须在放入药品之前进行。
(1)气密性检查的基本思路使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
(2)气密性检查的答题规范解答题应注意答题规范，对装置气密性的检查可按如下文字进行答题：①装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。
②微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。
③液差(封)法的关键词是封闭、液差。
④答题时易忽略的几句关键性的文字叙述：a．将导管末端浸入水中；b．关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；c．加水至将长颈漏斗下口浸没。
一、化学实验基本操作1．下列实验操作正确的是( )A．将固体加入容量瓶中溶解并稀释至刻度，配制成一定物质的量浓度的溶液B．配制氯化铁溶液，是将FeCl3溶于蒸馏水，再加入一定量的铁粉C．稀释浓硫酸时，应将蒸馏水沿玻璃棒缓慢注入浓硫酸中D．用玻璃棒蘸取溶液滴到放在表面皿上的pH试纸上测定溶液的pH解析：容量瓶不能溶解固体，A错；应将FeCl3溶于浓盐酸再用蒸馏水稀释，不能加铁粉，B错；应将浓H2SO4缓慢注入水中，C错；D正确。
答案：D2．下列实验操作正确的是( )A．当某实验没有明确的试剂用量说明时，为看到明显现象，取用试剂越多越好B．取用细口瓶里的液体试剂时，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后标签朝外拿起瓶子，瓶口要紧挨着试管口，使液体缓缓地倒入试管C．胶头滴管取完一种试液后，可直接取另一种不与其反应的试液D．取用粉末状固体或固体颗粒时，应用药匙或纸槽；取用块状固体时，应用镊子夹取解析：实验要节约试剂，应严格按照实验规定的用量取用试剂，并不是越多越好。
如果没有说明试剂用量，一般取最少量，即液体1～2 mL，固体只需盖满试管底部；取用试剂时，试剂瓶上的标签应正对着手掌心，以免标签被腐蚀；取用完一种试液后，再用该胶头滴管去取用另一种试液会造成试剂污染。
答案：D3．下列实验操作中正确的是( )A．蒸馏实验中，温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处B．制备乙酸乙酯的实验中，导管末端要伸入饱和Na2CO3溶液的液面下C．分液操作中，待下层液体流出后，再将上层液体从分液漏斗的下口放出D．测定溶液pH时，可用pH试纸蘸取少量待测液，并与标准比色卡比较解析：A项，在蒸馏实验中，温度计用来测量馏分的温度，温度计的水银球应该位于蒸馏烧瓶的支管口处；B 项，制备乙酸乙酯的实验中，为了防止倒吸，导管末端要在饱和Na2CO3溶液的液面以上；C项，分液时，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出；D项，测定溶液pH时，应把pH试纸放在玻璃片上，用玻璃棒蘸取待测液滴在pH试纸上，待变色后和标准比色卡比较。
答案：A4．下列有关实验的选项正确的是( )解析：苯的密度比水小，不能使极易溶于水的气体与水隔离，则应将苯改为CCl4，来吸收NH3或HCl气体；二氧化碳能被氢氧化钠吸收，所以能除去一氧化碳中的二氧化碳；乙醇和水互溶，不能用分液漏斗分离；应该为11.80 mL。
答案：B5．下列装置或操作能达到相应实验目的的是( )解析：排水集气法收集气体时导管应短进长出，A错误；加热氯化铵生成氨气与氯化氢，氯化氢与氨气遇冷又生成氯化铵，不能收集到氨气，而且生成的NH4Cl可能堵塞导气管造成危险，B错误；可根据能否形成液面差，确定装置的气密性，C正确；容量瓶不能用来直接配制溶液，D错误。
答案：C二、装置气密性的检查6．下列装置操作图不能用于检查气密性的是( )解析：A项，用注射器向水中注入空气，导管口一定会有气泡冒出，与检查气密性无关，错误；B项，用手握住试管，使试管内空气受热膨胀，即体积增大，若装置气密性良好，则在导管口有气泡冒出，手拿开后温度降低，导管中形成一段稳定的水柱，可以用来检查气密性，正确；C项，推动注射器，会使瓶内压强增大，若装置气密性良好，在内外压强差的作用下，能把水压入长颈漏斗，且会在长颈漏斗中形成一段稳定的水柱，可以用来检查气密性，正确；D项，关闭止水夹后，往长颈漏斗内加水，若装置气密性良好，则瓶内气体会被压缩而压强增大，长颈漏斗中的液面不会下降，可以用来检查气密性，正确。
答案：A7．如图所示装置的气密性检查中，一定漏气的是( )解析：D中右半部分形成封闭体系，左端上下移动时应存在液面差，现保持水平，说明漏气。
答案：D8.(1)检验装置A气密性的方法是___________________________。
(2)关闭图B装置中的止水夹a后，从长颈漏斗向试管中注入一定量的水，静置后如图所示。
试判断：B装置是否漏气？________(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”)，判断理由是_____________________________________________________________________________。
(3)关闭图C装置中的止水夹a后，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶。
试判断：C装置是否漏气？________(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”)，判断理由是____________________________________________________________________________。
答案：(1)关闭分液漏斗上的活塞，塞紧瓶塞，把导气管的一端浸入水中，用双手紧握锥形瓶底部，如果观察到导气管口有气泡冒出，而且在松开手后，导管中形成一段水柱，则证明装置气密性好(即手捂法)；或关闭止水夹a，打开分液漏斗的活塞，从分液漏斗中加入足量的水，使分液漏斗中出现水柱，水柱高度在一段时间内保持不变，则说明装置不漏气(即注水法)(2)不漏气由于不漏气，加水后试管内气体体积减小，导致压强增大，使长颈漏斗内的水面高出试管内的水面(3)无法确定由于分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连，使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同，无论装置是否漏气，都不影响分液漏斗中的液体滴入烧瓶三、实验安全9．进行化学实验时应强化安全意识。
下列做法正确的是( )A．金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火B．用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上C．浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗D．制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片解析：金属钠与泡沫灭火器中的水反应，生成氢气，氢气可燃烧甚至爆炸，并且生成的Na2O2与CO2和H2O均反应生成助燃性气体O2，金属钠着火应该用沙子灭火，A错误；加热碳酸氢钠固体有水生成，如果试管口竖直向上，水倒流会使试管炸裂，B错误；浓硫酸溅到皮肤上应该先用干布拭去，再用大量水冲洗，最后涂上碳酸氢钠溶液，C错误；制备乙烯时应该用碎瓷片防止暴沸，D正确。
