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煤中硫的测定姓名：郭静学号：2009322009 班级：应用化工技术摘要：在综合考虑各个影响硫元素测定因素的基础上，分析了硫元素的测定方法，指出了不同条件下的最佳测定方法。
关键词：煤质分析；硫含量；测定方法引言：在化石燃料中,煤的储量最大。
但是 ,煤的利用却落后于石油和天然气。
煤中的一些有害元素,特别是硫影响煤的转化和利用。
煤中的硫在燃煤过程中腐蚀设备,污染大气,形成酸雨 ,在其他利用中也受硫的影响,例如,焦炭中的残留硫会影响钢铁产品的品质等。
因此煤的脱硫是煤的高效洁净利用的主要课题。
准确测定煤中的各种形态硫含量是其中的一个关键性间题。
1 硫的形态及分布煤中的硫根据存在形态可分为物理掺入的杂质无机硫和煤的组成部分的有机硫。
无机硫主要是硫化物、硫酸盐以及少量的单质硫。
黄铁矿和白铁矿是煤中主要硫化物；另外还有少量的闪锌矿(ZnS)、方铅矿(PbS)、黄铜矿(CuFeS2)等。
在新开采未氧化的煤样中,有很少硫酸盐矿物[1]如石膏、重晶石；放置后的煤中大部分硫酸盐主要是各种水合态的硫酸亚铁、硫酸铁,它们是由黄铁矿氧化形成。
Duran[2]、Vorres[3]、Hackley[4]等对新开采的煤与风化煤对比研究,分别应用气相色谱法,同位素34S/32S比值法以及气相色谱/质谱法研究煤中单质硫,在未氧化的煤中没有检测到单质硫；认为单质硫不是煤的天然组成,硫铁矿的氧化是其来源。
在风化煤中单质硫是以S6、S7、和S8形态存在。
报导煤中有机硫形态的文献很少, 一个原因是有机硫是煤分子结构的一部分,以难溶、难脱除的芳环支链结构及杂环形态存在；另一方面是因为使用剧烈反应的方法来研究会改变含硫的组成及结构。
Attar[5]认为硫醇(一SH)占3~9%，双硫醚(一S一S一)占6~13%，脂肪硫醚(R一S一R)占28~37%，噻吩结构和芳香硫化物(Ar一S一)占7一19%，未确定的约30%是缩聚的噻吩结构。
2 全硫的测定我国家标准GB214一83提供了三种煤的全硫测定方法:重量法(艾什卡法),库仑滴定法和高温燃烧中和法。
12、煤中各种形态硫的测定方法硫酸盐硫的测定1 、方法原理盐酸煮沸煤样，浸取煤中硫酸盐，生成硫酸钡沉淀．根据硫酸钡的质量，计算硫酸含量。
2 、试剂材料( l ）盐酸溶液：c ( HCl ) =5mol/L，取417mL 盐酸（分析纯），加水稀释至IL 摇匀备用。
( 2 ）氨水溶液（分析纯）：体积比为1 + 1 。
( 3 ）氛化钡溶液：100 叭，称取氯化钡（分析纯）10g，溶于l00mL 水中．( 4 ）过氧化氢（分析纯）。
( 5 ）硫氛酸钾溶液：20g/L，称取2g硫氛酸钾（分析纯）溶于l00mL 水中。
( 6 ）硝酸银溶液：10g/L ，称取1g硝酸银（分析纯）溶于100mL 水中，并滴加数滴硝酸（分析纯），混匀，储于棕色瓶中。
( 7 ）乙醇（分析纯）: 95 ％以上。
( 8 ）甲基橙溶液：2 泌，称取0 ．饱甲基橙（分析纯）溶于l00mL 水中．( 9 ）铝粉：（分析纯）.( 10 ）锌粉：（分析纯）o( 11 ）滤纸：慢速定性滤纸和慢速定量滤纸。
3 、仪器设备( 1 ）分析天平：感量为0.lmg.( 2 ）马弗炉：能升温到900 ℃并可调节温度，通风良好。
( 3 ）电热板或沙浴：温度可调。
( 4 ）烧杯：容量（250-300 ) mL 。
( 5 ）表面皿：直径l00mm。
( 6 ）瓷增锅：光滑，容量（10 一20 ) mL.4 、测定步骤( 1 ）准确称取粒度小于0 . 2mm的空气干燥煤样（1 士0 . 1 ) g （称准到0.0002g ) ，放入烧杯（4 ）中，加入（0 . 5-1 ) mL 乙醉（7 ）润湿，然后加入50mL 盐酸溶液2 ①，盖上表面皿3 ⑤，摇匀．在电热板上加热．微沸30min。
( 2 ）稍冷后，先用倾泻法通过慢速定性滤纸过滤，用热水洗煤样数次，然后将煤样全部转移到滤纸上，并用热水洗到无铁离子为止【用硫氛酸钾溶液2 ⑤，检查，如溶液无色，说明无铁离子】。
过滤时如有煤粉穿过滤纸，则重新过滤，如滤液呈黄色，需加入0 . 1g铝粉2 ④或锌粉2 ⑩，微热使黄色消失后再过滤，用水洗到无抓离子为止【用硝酸银溶液2 ⑥，检查，如溶液不浑浊，说明无氯离子】。
煤化学实验报告学院：化学工程学院班级：姓名：学号：全硫含量的测定--实验报告实验目的煤中的硫是一种有害元素，尤其作为燃料时，对硫的含量更有严格的要求。
动力用煤中的硫变成废气，污染环境，所以煤的硫含量是评价媒质的重要指标之一。
煤中全硫（Total Sulfur ）的测定方法有很多，本实验介绍的是高温燃烧库仑法。
一． 实验原理煤样在1150℃高温和催化剂作用下于净化过的空气燃烧，反应式如下：2232222Cl N SO SO O H CO O +++++→+煤（有机硫）3222114O Fe O Fe →+):(222224金属元素M O SO MO MSO ++→32222SO O SO ↔+生成的二氧化硫和少量三氧化硫被空气带入电解池与水分成亚硫酸，立即被电解池中的碘（溴）氧化生成少量硫酸，使溶液中的碘（溴）减少而碘离子（溴离子）增加，破坏了溶液中的碘-碘化钾电对的电位平衡，系统便立即以自动电解碘化钾溶液生成的碘来氧化滴定亚硫酸：222:I e I →+-阳极222:H e H →++阴极+++→++H SO H Br I O H SO H Br I SO H 2)(2)(:42222322232碘（锈）氧化电解生成的碘所耗用的库仑量，由电路采样变换，计算机进行积分运算，然后按法拉第电解定律，计算出试样中全硫含量的百分比。
)96500(100016)(m Q S ）（％⨯⨯=）试样质量，克（）电量，库仑（全硫含量（％）；g M C Q S ---;二． 仪器设备和试剂1．以库仑滴定为原理的自动测硫仪，包括以下部件：送样机构、高温炉、电解池、磁力搅拌器、电磁泵、净化系统、烟尘过滤器、控制系统等。
装备结构图如下：6-电解池 7电磁泵 8净化管 9固态继电器10控制板 11变压器 12硅整流器 13电源开关 14流量计15送样电机 16电源、控制线插座 17热电偶 18高温炉外壳（1）送样机构（2）高温炉：采用双螺纹硅碳管加热，采用铂铑-铂热电偶测温，计算机控制温度，恒温区长度大于90毫米，为保护硅碳管，在其外面套上刚玉管，在刚玉管外与高温炉外壳之间填满硅酸铝棉，以达到良好的保温性能。
炼焦煤中各种形态硫在炼焦过程中的析出规律探讨
炼焦煤是钢铁行业中重要的原材料之一，其中硫是一种有害的杂质，会对钢的质量和生产过程造成不利影响。
为了保证钢的质量和提高生产效率，需要对炼焦煤中各种形态硫在炼焦过程中的析出规律进行探讨。
首先，炼焦煤中的硫主要以有机硫和无机硫的形式存在。
有机硫是被煤质基体直接包裹在煤质基体中的碳－硫化合物，通常被称为硫涂层。
无机硫则是指在煤中以无机盐的形式存在的硫，通常是在煤中以硫酸盐、亚硝酸盐、硫化盐等离子形式存在的。
其次，炼焦过程中，煤受热分解，产生的气体中的各种成分包括硫化氢、二氧化硫等含硫物质被带到焦炉顶端。
在炼焦过程中，由于热力学条件的变化，硫会从煤中析出。
在焦炉上部，煤中的有机硫会随着焦炭的形成被一并析出。
此时，焦炭的硫含量越高，说明有机硫析出得越充分，这对于减少制钢过程中的硫污染有较大的作用。
在炼焦过程中，无机硫的析出也是一个重要问题。
无机硫会作为气态的硫化物、硫酸盐的形式随煤气一起进入焦炉。
焦炉内的一部分无机硫会在焦炭表面析出，而另一部分则会随煤气一道输送到除硫设备中进行处理。
因此，降低炼焦煤中无机硫含量，减少煤气中的硫含量，是确保焦炭质量的重要手段。
综上所述，炼焦煤中各种形态硫在炼焦过程中的析出是受到多种因素的影响的。
炼焦过程中硫的析出规律不仅与煤中硫的含量、煤质结构等因素有关，还受到炉内的热力学条件、气体流动情况、反应速率等因素的影响。
因此，为了更好地探讨炼焦煤中各种形态硫在炼焦过程中的析出规律，需要从多方面进行研究，并采取相应的措施保证生产中的质量和效率。
煤中各种形态硫测定中应注意的几个问题煤是世界主要的能源来源，煤中的硫元素的含量影响着煤的热值，也影响着采煤、运输煤粉、燃烧煤等过程中的环境污染。
因此，煤中硫元素的测定及其各种形态的比例称之为煤中各种形态硫测定，它对煤的检测和使用具有重要意义。
下面介绍在煤中各种形态硫测定中应注意的几个问题。
首先，煤中各种形态硫测定应采用合适的试剂和仪器。
由于煤中各种形态硫的含量不同，有时可以通过吸附交换色谱法、X射线荧光分析法或其他分析方法对其进行分析。
但必须注意在选择试剂和仪器时，要确保它们具有较高的准确性和灵敏度，以保证最终测定结果的准确性。
其次，煤中各种形态硫测定过程中，一定要注意检查样品，及时修复和维护仪器设备，以及采取有效措施防止硫污染，以免对煤中硫测定结果造成影响。
此外，在操作过程中，也应注意安全。
第三，煤中各种形态硫测定的结果处理时，要注意选择合适的计算方法，并且根据所测定的样品的特点，调整一些分析参数，以免影响煤中各种形态硫测定的准确性。
最后，煤中各种形态硫测定的结果统一标准评定时，应遵循中华人民共和国GB/T 20719-2006《煤质分析化学分析方法》的规定，统一标准，同时做好上报工作，以保证煤中各种形态硫测定结果的准确性和可比性。
综上所述，在煤中各种形态硫测定中，应注意选择合适的试剂和
仪器、检查样品、及时修复和维护仪器设备、采取有效措施防止硫污染、选择合适的计算方法、根据样品特点并调整分析参数、遵循国家标准统一评定、做好上报工作等，以保证煤中各种形态硫测定的准确性，为煤的合理开发、使用提供可靠的技术服务。
