柠檬酸生产工艺
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柠檬酸的提取工艺柠檬酸是一种广泛应用于食品、药物、化妆品和清洁产品等领域的有机酸。
它可以通过多种提取工艺进行获取。
以下是其中一种常见的柠檬酸提取工艺的步骤:1. 柠檬汁的制备:首先,从柠檬果实中提取出柠檬汁。
可以选择新鲜柠檬进行手工榨取,也可以使用工业化的柠檬汁提取设备进行提取。
2. 过滤:对提取出的柠檬汁进行过滤,去除其中的固体杂质,例如果肉和果皮碎片。
可以通过布料或滤纸进行过滤。
3. 中和:将过滤后的柠檬汁以较小的流量慢慢加入刚好过量的氢氧化钙溶液中。
中和反应的目的是将酸中和成柠檬酸盐,生成的盐为柠檬酸钙。
4. 植物酶去除:对反应后的混合物进行瞬时的高温处理,以去除植物酶活性。
5. 过滤:对混合物进行过滤,以去除沉淀物和未被中和的非柠檬酸盐。
6. 浓缩:将过滤后的溶液进行浓缩,除去其中大部分的水分。
可以通过使用真空蒸发器或其他浓缩设备进行。
7. 结晶:将浓缩后的柠檬酸溶液进行结晶处理,通过提高溶液的浓度使柠檬酸结晶出来。
8. 过滤和干燥:将结晶后的柠檬酸进行过滤和干燥,使其形成干燥的柠檬酸晶体。
9. 粉碎和包装:将干燥的柠檬酸晶体进行粉碎处理,并进行包装,以便后续运输和使用。
这是一种常见的柠檬酸提取工艺,可以根据实际需求进行适当的调整和改进。
提取工艺的优化不仅可以提高柠檬酸的提取效率和产量,同时也能减少生产成本和对环境的影响,使得柠檬酸在各个领域中的应用更加广泛和可持续。
柠檬酸的提取工艺是一项关键的工序,对柠檬酸的产量、质量和成本都有着重要的影响。
在柠檬酸的提取过程中,需考虑以下几个关键因素:原料的选择与处理、中和反应的条件控制、提取液的处理以及产品的后续加工等。
首先,原料的选择与处理对柠檬酸提取的效率起着关键作用。
新鲜柠檬是最常用的原料,其酸味较浓且富含柠檬酸。
柠檬果实应当选择新鲜、未受病虫害侵扰和重金属污染的果实,并洗净去除果皮及果肉中的固体杂质。
只有在原料质量得到保证的情况下,才能更好地提高柠檬酸的提取效率和产量。
硫酸钠循环法生产柠檬酸的工艺概述柠檬酸是一种重要的有机酸,广泛应用于食品、药品、化妆品等领域。
硫酸钠循环法是一种常用的柠檬酸生产工艺,具有高效、环保、经济等优势,因此被广泛采用。
工艺流程1. 溶解:将柠檬酸和硫酸钠按照一定比例溶解在水中,形成柠檬酸和硫酸钠溶液。
2. 沉淀:将溶液通过过滤或离心等方法分离出杂质,得到纯净的柠檬酸和硫酸钠溶液。
3. 结晶:将纯净的柠檬酸和硫酸钠溶液经过真空蒸发浓缩,使其达到过饱和状态。
4. 结晶分离:将过饱和溶液放置冷却结晶,柠檬酸结晶出来,硫酸钠则保持在溶液中。
5. 洗涤:将柠檬酸晶体进行洗涤,去除附着在晶体表面的杂质。
6. 干燥:将洗涤后的柠檬酸晶体通过干燥设备进行脱水,使其获得确定的含水率。
7. 粉碎:将干燥后的柠檬酸晶体进行粉碎,获得细小的柠檬酸颗粒。
8. 包装:将粉碎后的柠檬酸进行分装、包装,符合相关标准要求。
工艺优势1. 高效:硫酸钠循环法生产柠檬酸的工艺简化,反应速度较快,生产效率高。
2. 环保:该工艺中使用的原料无毒无害,产生的废水、废气等污染物排放量少,符合环保要求。
3. 经济:硫酸钠作为原料价格低廉,能够大幅降低生产成本,提高经济效益。
4. 产品质量稳定:该工艺生产的柠檬酸无杂质,含量稳定,满足市场需求。
5. 工艺操作简单:生产工艺流程简单,操作技术要求不高,易于掌握和操作。
安全措施柠檬酸生产过程中需要注意以下安全措施:1. 操作人员应佩戴防护用品,如防酸手套、防护眼镜等,防止柠檬酸溶液对皮肤和眼部造成刺激和伤害。
2. 操作区域应通风良好,防止柠檬酸等挥发物对人体产生不良影响。
3. 遇到意外溅溶液时,应立即用大量清水冲洗,如有异常请及时就医。
4. 严格按照工艺流程操作,禁止随意改变操作步骤,以免引发意外事故。
总结硫酸钠循环法是一种高效、环保、经济的柠檬酸生产工艺。
它具有简单的工艺流程和操作要求,能够生产出质量稳定的柠檬酸产品。
在实际应用中,需要注意安全措施,确保操作人员的人身安全和产品的质量稳定。
柠檬酸的提取、分离、鉴定生物111 201100606027 何远升一、钙盐法提取柠檬酸钙盐法生产柠檬酸工艺流程为:发酵液→过滤(除去菌体和残渣)→中和过滤(中和剂石灰乳)→柠檬酸钙盐→硫酸酸解、过滤→粗酸液→净化→浓缩结晶→离心→干燥→柠檬酸晶体。
1. 发酵液热处理将发酵液煮沸5min,然后搅拌降温至80℃。
80℃下,发酵液用两层医用纱布过滤,除去其中的菌丝体、薯干粉渣等较大的固体杂质。
然后用80℃热水洗涤滤饼,使菌体中的柠檬酸释放出来。
离心取上清液。
量筒计量出上清液的体积V0准确量取5mL上清液,量取5mL清液、5mL蒸馏水于锥形瓶中,再滴入2~3滴酚酞指示剂,用标准NaOH 溶液滴定,滴定终点为淡红色,30s内不褪色,记下消耗的NaOH 溶液体积V1;M柠檬酸(g)=V1(mL)×c(NaoH)×0.001×1/3×210×V0 /52. 碳酸钙中和沉淀钙盐法主要的化学反应步骤有两步:中和与酸解。
其中,中和又可以采用两种方法: 中和:2C6H8O7·H2O+ 3CaCO3→Ca3(C6H5O7)2·4H2O↓+ 3CO2↑+H2O 酸解:Ca3(C6H5O7)2·4H2O↓+ 3H2SO4+H2O→2C6H8O7·H2O+ 3CaSO4·H2O柠檬酸与碳酸钙发生中和反应,形成难溶的柠檬酸钙沉淀,碳酸钙的添加量根据滤液中柠檬酸的重量添加,比例约为柠檬酸:碳酸钙=2.1:1。
边搅拌边缓慢加入碳酸钙,以防止产生大量气泡。
碳酸钙加完后放置90℃恒温水浴中加热,保温搅拌30分钟,趁热过滤,并用沸水洗涤柠檬酸钙沉淀。
3. 酸解将柠檬酸钙沉淀物取出,称量,加入2倍量的水,调匀,加入浓硫酸溶液,硫酸的添加量根据碳酸钙的量计算,碳酸钙与硫酸的摩尔比为1:1.5。
加完硫酸后,搅拌30分钟,过滤,得清亮的棕黄色液体,取样测定柠檬酸的含量,并准确计量柠檬酸液体积。
柠檬酸生产有两条途径,一条是以淀粉及糖类为原料,像玉米、薯干、大米、稻谷、芋艿甚至秸秆等用微生物发酵方法来制取;1891年德国Wehme氏首次发现青霉能够生成柠檬酸,但因污染及发酵工艺等问题未能工业化生产.1916年美国Thorn发现黑曲霉可产生柠檬酸,同年Currie 利用黑曲霉进行浅盘发酵法工业化生产柠檬酸,并在比利时建立了首家工厂.一种柠檬酸生产工艺.利用大米为原料,将大米磨成米浆加入高温液体淀粉酶,过滤,接入种子罐发酵,过滤,加入碳酸钙中和,调酸、脱色、离交、浓缩、结晶、烘干,制得柠檬酸.另一条是从含酸分丰富的原料中提取,特别是在果品加工中进行综合利用如制梅胚后排出的咸酸汁液,其含酸量可达4—5%,制柑橘胚后排出的咸酸汁液都是提取柠檬酸很好原料.其工艺为:1.原料澄清过滤:橘汁、梅汁中含有不少果胶及杂质,需进行澄清,促进杂质沉淀,然后用压滤机压滤.2.中和:可用碳酸钙或石灰中和,要预先调成浆状进行,最好加入15%碳酸钙中和.具体做法是:把橘汁、梅汁等咸酸水加热至75摄氏度时,逐渐加入碳酸钙乳浆,继续加热2小时,初温控制在5摄氏度左右,最后可升高到100摄氏度,至溶液呈青绿色时,即表示已完成中和反应.然后静置沉淀,此沉淀即为果酸钙(以柠檬酸钙为主).3.除盐:所得柠檬酸钙含有盐分,可用清水洗涤,加热至70—80摄氏度,反复多次,直至盐分除净为止,干燥备用.4.酸解脱色:柠檬酸钙浆液加热至60—70摄氏度,加入浓度为35 %的硫酸,沸腾3小时左右,待柠檬酸钙分解完成,即静置沉淀,上层清液为柠檬酸溶液.将暗红色的柠檬酸用1—2%活性炭脱色半小时,则得无色清液.5.浓缩、晶析:将无色柠檬酸液进行浓缩,至固形物含量75%时,于结晶缸内静置结晶.4—5天可完成晶析.6.离心、干燥:柠檬酸结晶还含有一定水分和杂质,需用离心机除去.然后在75摄氏度下干燥到含水量达1%以下,最后通过过筛、分级、包装即为成品.南北现在生产差异不大,就看你容易得到哪种原料,哪种成本低廉了。
柠檬酸⽣产⼯艺柠檬酸及⽣产⼯艺摘要:柠檬酸⼴泛应⽤于⾷品⼯业、医药⼯业和化学⼯业等⽅⾯。
它可利⽤糖质原料如⼟⾖、地⽠中的淀粉等,在多种霉菌及⿊曲菌的作⽤下,控制较低的温度和pH值、较⾼的通⽓量和糖浓度,⽤发酵法制得。
关键词:柠檬酸化⼯产品发酵法1 产品说明柠檬酸⼜名枸橼酸,学名3-羟基-3-羧基戊⼆酸,分⼦式C6H8O7为⽆⾊、⽆臭、半透明结晶或⽩⾊粉未,易溶于⽔及酒精。
加热可以分解成多种产物,与酸、碱、⽢油等发⽣反应。
柠檬酸主要应⽤于⾷品⼯业,因为柠檬酸有温和爽快的酸味,普遍⽤于各种饮料、汽⽔、葡萄酒、糖果、点⼼、饼⼲、罐头果汁、乳制品等⾷品的制造。
柠檬酸在化学⼯业上可作化学分析⽤试剂,⽤作实验试剂、⾊谱分析试剂及⽣化试剂,⽤作络合剂,掩蔽剂,配制缓冲溶液。
采⽤柠檬酸或柠檬酸盐类作助洗剂,可改善洗涤产品的性能,可以迅速和沉淀⾦属离⼦,防⽌污染物重新附着在织物上,保持洗涤必要的碱性,使污垢和灰分散和悬浮,提⾼表⾯活性剂的性能,是⼀种优良的鳌合剂。
2 ⽣产原理2.1 ⽣产⽅法简介中国现有柠檬酸⽣产⼚近百家,总年产能⼒约80万吨,是全球最⼤的柠檬酸⽣产国和出⼝国。
⽬前,柠檬酸⽣产⽅法有⽔果提取法,化学合成法和⽣物发酵法三种。
⽔果提取法是指柠檬酸从柠檬、橘⼦、苹果等柠檬酸含量较⾼的⽔果中提取,此法提取的成本较⾼,不利于⼯业化⽣产。
化学合成法的原料是丙酮,⼆氯丙酮或⼄烯酮,此法⼯艺复杂,成本⾼,安全性低。
⽽发酵法发酵周期短,产率⾼,节省劳动⼒,占地⾯积⼩,便于实现仪表控制和连续化,现已成为柠檬酸⽣产的主要⽅法。
2.2 反应⽅程式C12H22011 +H20+302→2C6H8O7+4H2O(蔗糖) (柠檬酸)3 ⼯艺过程及流程图3.1⼯艺过程3.1.1菌种培养在4~6波美度的麦芽汁内加⼊25%⾄30%的琼脂,然后接⼊⿊曲霉菌种(⽆茵操作),在30~32℃条件下培养4天左右。
这种培养⽅法称为“斜⾯培养”。
柠檬酸及生产工艺
摘要:柠檬酸广泛应用于食品工业、医药工业和化学工业等方面。
它可利用糖质原料如土豆、地瓜中的淀粉等,在多种霉菌及黑曲菌的作用下,控制较低的温度和pH值、较高的通气量和糖浓度,用发酵法制得。
关键词:柠檬酸化工产品发酵法
1 产品说明
柠檬酸又名枸橼酸,学名3-羟基-3-羧基戊二酸,分子式C6H8O7为无色、无臭、半透明结晶或白色粉未,易溶于水及酒精。
加热可以分解成多种产物,与酸、碱、甘油等发生反应。
柠檬酸主要应用于食品工业,因为柠檬酸有温和爽快的酸味,普遍用于各种饮料、汽水、葡萄酒、糖果、点心、饼干、罐头果汁、乳制品等食品的制造。
柠檬酸在化学工业上可作化学分析用试剂,用作实验试剂、色谱分析试剂及生化试剂,用作络合剂,掩蔽剂,配制缓冲溶液。
采用柠檬酸或柠檬酸盐类作助洗剂,可改善洗涤产品的性能,可以迅速和沉淀金属离子,防止污染物重新附着在织物上,保持洗涤必要的碱性,使污垢和灰分散和悬浮,提高表面活性剂的性能,是一种优良的鳌合剂。
2 生产原理
2.1 生产方法简介
中国现有柠檬酸生产厂近百家,总年产能力约80万吨,是全球最大的柠檬酸生产国和出口国。
目前,柠檬酸生产方法有水果提取法,
化学合成法和生物发酵法三种。
水果提取法是指柠檬酸从柠檬、橘子、苹果等柠檬酸含量较高的水果中提取,此法提取的成本较高,不利于工业化生产。
化学合成法的原料是丙酮,二氯丙酮或乙烯酮,此法工艺复杂,成本高,安全性低。
而发酵法发酵周期短,产率高,节省劳动力,占地面积小,便于实现仪表控制和连续化,现已成为柠檬酸生产的主要方法。
2.2 反应方程式
C12H22011 +H20+302→2C6H8O7+4H2O
(蔗糖) (柠檬酸)
3 工艺过程及流程图
3.1工艺过程
3.1.1菌种培养
在4~6波美度的麦芽汁内加入25%至30%的琼脂,然后接入黑曲霉菌种(无茵操作),在30~32℃条件下培养4天左右。
这种培养方法称为“斜面培养”。
将麸皮和水以1:1的比例掺拌,再加入10%的碳酸钙、0.5%的硫酸铵,拌匀后装入容量为250毫升的三角瓶中,用1.5公斤压力灭菌60分钟。
接人斜面培养法培养出的菌种,培养96~120小时后即可使用。
3.1.2原料处理
湿粉渣必须经过压榨脱水,使含水量在60%左右;干粉渣含水量低,应按60%的比例补足水分;结块的粉渣需粉碎成二至四毫米颗粒。
然后加入2%碳酸钙、10%至11%的米糠,掺匀后,堆放2小时,
再进行蒸煮。
蒸煮可采用加压蒸料和常压蒸料两种方式。
加压蒸料最好用旋转式蒸锅,常压蒸料可用固定式蒸锅或固定式水泥蒸锅。
先用扬麸机将蒸煮好的料破碎,再加入含抗污染药品的沸水。
3.1.3接种、发酵
当磷温冷却到37~40℃时,接入菌种悬浮液。
接种后,送入曲室发酵(此时料温不得低于27℃)。
生产过程一定要严格无菌操作。
发酵室要注意消毒,定期用甲醛或硫磺熏蒸,其用最好甲醛为10毫升/立方米,硫磺为25克/立方米。
3.1.4发酵工艺条件的控制
(1)发酵过程中没有解决注意适当通风,因黑曲霉菌是喜空气细菌。
(2)发酵室内的相对湿度应保持在86%至90%之间。
(3)注意发酵过程中的温度控制。
整个发酵过程分为三个阶段:第一阶段为前18小时,室温在27~30℃之间,料温在27~35℃左右;第二阶段为18~60小时,料温为40~43℃,不能超过44℃,室温要求33℃左右;第三阶段为60小时料温在35~37℃左右,室温为30~32 ℃。
3.1.5浸取柠檬酸
将曲料放人浸取缸,用温度90℃以上的水连续浸泡五次,每次浸泡约1小时。
当浸液酸度低于0.5%时,停止浸泡进行出渣。
将浸液倒入搪瓷祸,加温至95℃以上,保持10分种后,停止加热,让其静置沉淀6小时。
3.1.6清液中和
将经过沉淀的清液移入中和罐,加温至60℃后,加入碳酸钙中和,边加边搅拌。
柠檬酸与碳酸钙形成难溶性的柠檬酸钙,从发酵液中分离沉淀出来,达到与其它可溶性杂质分离的目的。
加完碳酸钙后,升温到90℃,保持半小时待碳酸钙反应完成后,倒入沉淀缸内,抽去残酸,再放入离心机脱水,用95℃以上的热水洗涤钙盐,以除去其表面附着的杂质和糖分。
在这里要重点检查糖分是否洗净(洗净的柠檬酸钙盐最好能迅速进行酸解,不要过久贮放,否则会因发霉变质造成损失。
如因故不能及时处理,要晾干后再存放),方法是将1~2%的高锰酸钾溶液滴一滴到20毫升洗水中,3分钟不变色即说明糖分已基本洗净。
在清液中和过程中,控制中和的终点很重要,过量的碳酸钙会造成胶体等杂质一起沉淀下来,不仅影响柠檬酸钙的质量,而且给后道工序造成困难。
一般按计算量加入碳酸钙(碳酸钙总量=柠檬酸总量×0.714),当pH为6.5~7.0,滴定残酸为0.1~0.2%时即达到终点。
一旦加过了碳酸钙量,需要补加发酵或母液。
3.1.7酸解与脱色
酸解是将已洗净的难溶性的柠檬酸钙与烈士作用,生成柠檬酸与硫酸钙。
反应式如下:
Ca(C6H5O7)2+3H2SO4=2C6H8O7+3CaSO4
具体操作是把柠檬酸钙用水稀释成糊状,慢慢加入硫酸(一般根据投入碳酸钙的量来计算硫酸量,以碳酸钙用量的92~95%为宜),在加入计算量的80%以后,即要开始测定终点。
测定方法如下:取甲
乙两支试管,甲管吸取20%硫酸1毫升,乙管吸取20%氯化钙1毫升,分别加入1毫升过滤后的酸解液,水浴内加热至沸,冷却后观察两管溶液,如果不产生混浊,再分别加入1毫升95%酒精,如甲乙两管仍不呈混浊,即认为达到终点。
甲管有混浊,说明硫酸加量不足,应再补加一些柠檬酸钙。
酸解达到终点后,煮沸30~45分钟,然后放入过滤槽过滤。
在所得清液中,加入活性炭(一般用量为柠檬酸量1~3%,视酸解液的颜色而定)脱色,在85℃左右保温30分钟,即可过滤。
滤瓶用85℃以上热水洗涤,洗至残酸低于0.3~0.5%即可结束,洗水单独贮放,作为下次酸解时的底水使用。
3.1.8浓缩、结晶
将脱色后过滤所得清液,用减压法浓缩(要求真空度在600~740毫米汞柱,温度为50~60℃)。
柠檬酸液浓缩后,腐蚀性较大,因此多采用搪瓷衬里的浓缩锅,浓缩液的浓度要适当,如浓度过高,会形成粉未状;但浓度过低,也会造成晶核少,成品颗粒大,数量少,母液中残留大量未析出的柠檬酸,影响产量。
当浓缩达到36.7~37波美度时即可出罐。
柠檬酸结晶后,用离心机将母液脱净,然后用冷水洗涤晶体,最后用干燥箱除去晶体表面的水。
母液可以再直接进行一次结晶,剩下的母液往往因含大量杂质,不宜作第三次结晶,但可以在酸解液中套用,或用碳酸钙重新中和。
干燥箱的温度要控制在35℃以下,如气温高于20℃时,可采用常温气流干燥。
3.2工艺流程图
发酵法生产柠檬酸流程图
4 主要设备选择
本生产过程的主要设备有发酵罐、种母罐、抽滤桶、脱色柱、浓缩锅、结晶锅等。
4.1 发酵罐
发酵罐是用来进行微生物发酵的装置。
其主体一般为用不锈钢板制成的主式圆筒,其容积在1m3至数百立方米。
罐体当中有搅拌浆,用于发酵过程当中不停的搅拌,用来通入菌体生长所需要的空气或氧气。
罐体盯盘上有控制传感器,用来监测发酵过程中发酵液的pH和DO的变化控制器,显示和控制发酵条件等。
4.2 抽滤桶
主要适用于化工、医药、石油等行业生产工艺中真空过滤。
具有重量轻、安装维修方便、操作简单等优点。
操作压力-0.1MPa, 操作温度-10 ℃~100 ℃。
4.3 浓缩锅
用外加热自然循环与真空负压蒸发现结合的方式,蒸发速度快,浓缩比重可达1.3,液料在全密封状态无泡沫浓缩用制作外壳,浓缩出来的药液,具有无污染,药味浓的特点,而且清洗方便(打开加热器的上下盖即可进行清洗)。
5 主要用途及注意事项
5.1 主要用途
5.1.1 用于食品工艺
因为柠檬酸有温和爽快的酸味,普遍用于各种饮料、汽水、葡萄酒、糖果、点心、饼干、罐头果汁、乳制品等食品的制造。
5.1.2 用于化工、制药和纺织业
柠檬酸在化学技术上可作化学分析用试剂,用作实验试剂、色谱分析试剂及生化试剂,用以配制缓冲溶液。
采用柠檬酸或柠檬酸盐类作助洗剂,可改善洗涤产品的性能,可以迅速和沉淀金属离子,防止污染物重新附着在织物上,保持洗涤必要的碱性,使污垢和灰分散和悬浮。
5.1.3 用于环保
柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液由于其蒸气压低、无毒、化学性质。