液相色谱-串联三重四极杆质谱测定牛奶中的氯霉素残留量

ICS：65.020.30DB 备案号：四川省地方标准DB51/T 676—2007牛奶中氯霉素残留检测方法－高效液相色谱-串联质谱（LC-MS-MS）法Determination of chloramphenicol residues in milkby high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry目次前言 (II)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 制样 (1)3.1 样品的制备 (1)3.2 样品的保存 (1)4 测定方法 (1)4.1 方法提要或原理 (1)4.2 试剂和材料 (1)4.3 仪器和设备 (2)4.4 测定步骤 (2)4.5 结果计算和表述 (3)5 检测方法灵敏度、准确度、精密度 (4)5.1 灵敏度 (4)5.2 准确度 (4)5.3 精密度 (4)附录 A （资料性附录）氯霉素特征离子质量色谱图、特征离子质谱图 (5)I前言本标准按GB/T1.1—2000 《标准的结构和编写规则》进行编制本标准附录是资料性附录本标准由四川省畜牧食品局提出并归口本标准由四川省质量技术监督局批准本标准起草单位：四川省兽药残留监控中心、四川省兽药监察所本标准主要起草人：彭莉、岳秀英、高岚、熊浩山、官艳丽、王海波、吴晓岚II牛奶中氯霉素残留检测方法－高效液相色谱-串联质谱（LC-MS-MS）法1 范围本标准规定了牛奶中氯霉素残留量检测的制样和高效液相色谱-串联质谱（LC-MS-MS）测定方法。

本标准适用于牛奶中氯霉素的残留量测定。

检出限为0.05µg/L。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

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液相色谱-串联三重四极杆质谱测定牛奶中的氯霉素残留量田艳玲;王浩
【期刊名称】《食品研究与开发》
【年(卷),期】2011(032)003
【摘要】建立牛奶中氯霉素残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.该方法经乙腈提取样品,以MGⅢ-C18柱(2.1×150mm,1.8μm)分离,流动相为水溶液和乙腈(体积比为65∶35),电喷雾负离子MRM模式检测.该方法的检出限
0.07μg/L,线性范围0.05μg/L～20.0μg/L,加标回收率98.5%～110.8%,相对标准偏差为3.57%.
【总页数】3页(P125-127)
【作者】田艳玲;王浩
【作者单位】国家食品质量安全监督检验中心,北京,100094;国家食品质量安全监督检验中心,北京,100094
【正文语种】中文
【相关文献】
1.液相色谱-串联三重四极杆质谱测定牛奶中的红霉素残留 [J], 刘艳琴;王浩;杨红梅;郭启雷;石海良;阎龙宝
2.液相色谱-串联三重四极杆质谱测定蜂蜜中的氯霉素残留 [J], 田文礼;彭文君;韩胜明;高凌宇;国占宝
3.液相色谱-串联三重四极杆质谱对牛奶中10种磺胺类药物残留的同时测定 [J], 王浩;郭启雷;殷晓燕;曹红;刘艳琴;杨红梅;阎龙宝
4.超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱和超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱用于血浆中苦杏仁苷及其代谢产物野黑樱苷的定性和定量分析 [J], 高萌;王跃生;魏惠珍;欧阳辉;何明珍;曾恋情;申峰云;郭强;饶毅
5.超高效液相色谱——串联四极杆质谱法测定肠衣中氯霉素残留量 [J], 刘红卫;周围;高黎红;崔香香
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高效液相色谱-质谱法测定生鲜乳中氯霉素的方法研究黄鑫;廖欢;陈灵;栾庆祥;周泽晓;章厉劼;杨强;金晓峰【期刊名称】《中国乳品工业》【年(卷),期】2024(52)4【摘要】建立高效液相色谱-串联质谱法测定生鲜乳中氯霉素残留的方法。

对GB 29688—2013《牛奶中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》中的测定方法进行优化。

量取生鲜乳适量,加氯霉素-D_(5)内标工作液,经乙腈萃取后,5000 r/min 离心,过OASIS Prime HLB柱,将所过溶液氮气吹干,水复溶,取下层水溶液层过0.22μm水系滤膜。

将C_(18)柱作为液相色谱柱,按V_((乙腈))∶V_((水))=60:40体积比等度洗脱。

结果表明,氯霉素在0.2~10.0μg/kg范围内有较好的准确度,相关系数均大于0.99,方法检测限0.05μg/kg,定量限都为0.2μg/kg,3个加标浓度(0.2、1.0、10.0μg/kg)的氯霉素的平均回收率为85.5%~116.0%,相对标准偏差为1.23%~8.16%。

试验结果完全符合国家标准检测要求,适用于生鲜乳中氯霉素定性定量快速检测。

【总页数】4页(P61-64)【作者】黄鑫;廖欢;陈灵;栾庆祥;周泽晓;章厉劼;杨强;金晓峰【作者单位】贵州省兽药饲料检测所【正文语种】中文【中图分类】TS252.7【相关文献】1.高效液相色谱-串联质谱法测定生鲜乳中三聚氰胺的含量2.超高效液相色谱-串联质谱法同时测定生鲜乳中7种β-内酰胺类抗生素残留3.超高效液相色谱—串联质谱法测定生鲜乳中6种农药的残留4.超高效液相色谱-质谱法同时测定水产品中硝基呋喃类代谢物、孔雀石绿及氯霉素残留量的方法验证5.高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中氯霉素类药物及其代谢物残留方法的建立因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

Iustry科技文苑行业58 食品安全导刊 2018年6月动物性食品中氯霉素残留量检测方法简化及分析□ 扎西穷达 央拉 姜静雨 次仁卓嘎 刘亚洲 西藏自治区食品药品检验研究院摘　要：连续两年在市场、餐饮业随机抽取150份动物性食品进行氯霉素检测，采用高效液相色谱串联三重四极杆质谱（LC-MS-MS）测定，比较与综合了检测方法GB/T 22338、农业部781号公告-2-2006及GB/T 20756。

对操作步骤进行简化，同时提高检测时效，该方法的检出限为0.07μg/kg，线性范围为0.5~100ng/mL（r=0.99993），回收率达99%，相对标准偏差RSD 为2.6%。

两年内检测结果显示仍存在使用氯霉素现象，共有5批样品检测出氯霉素，不合格率达3.3%，为确保餐饮业中动物性食品的安全，需加强兽药残留的监管，抵制动物性食品中抗生素的滥用。

关键词：动物性食品 氯霉素 检测1 引言氯霉素能使白细胞减少，对人体造血系统的毒性极大，特别是会杀伤颗粒性白细胞，从而影响红细胞的成熟，并容易引起再生障碍性贫血症，可损害视力，引起急性中毒性表皮松懈症，使眼睑粘连及产生角膜瘢痕。

此外，氯霉素对老年人、新生儿、早产儿以及肝肾功能不全人群的影响更大[1]。

随着经济生活水平的提高，人们对食品的质量要求也随之提高，并逐渐认识到抗生素饲料添加剂在经济效益的背后存在较大弊端。

因此，大部分发达国家和地区禁用抗生素，而我国农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》附录4也规定氯霉素及其盐、酯（包括琥珀氯霉素）在所有动物性食品中是禁止使用的药物，并不得检出[2]。

2 实验2.1 样品、仪器、标准品及试剂2.1.1 样品：购置于市场，分别随机抽取畜禽生肉、水产品、蜂蜜共80批，餐饮业随机抽取熟肉加工制品70批。

2.1.2 仪器：高效液相色谱串联三重四极杆质谱LC-MS-MS（高效液相色谱，日本岛津公司；质谱，美国AB公司）；色谱柱C18（4.6mm×150mm×5μm，美国安捷伦公司）。

乳及乳粉中氯霉素残留量的测定方法超高效液相色谱-串联质谱法标准操作程序1 安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。

2 方法提要本标准操作程序是本实验室参照GB/T 18932.19-2003和《残留检测质量控制指南》的有关要求制定。

本方法适用于乳及乳粉中氯霉素残留量的测定和确证。

3 实验部分3.1 原理试样中氯霉素残留用乙酸乙酯提取后，用正己烷脱脂、HLB固相萃取柱净化后，用超高效液相色谱-串联质谱联用仪检测，外标法定量。

3.2 检测限、测定低限、线性范围、回收率范围和精密度表1 方法的检测限、测定低限、线性范围、回收率范围和精密度化合物名称检测限（μg/kg）测定低限（μg/kg）线性范围（μg/L）回收率（%）RSD（%）氯霉素0.1 0.2 3.3 仪器和设备3.3.1 液相色谱-质谱联用仪。

3.3.2分析天平：感量0.1mg、0.01g。

3.3.3机械振荡器。

3.3.4 离心机。

3.3.5 涡旋混匀器。

3.3.6 固相萃取仪。

3.3.7 氮吹浓缩仪。

3.3.8 移液枪：50 ~1000μL。

3.4 试剂与材料除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为高纯水。

3.4.1 试剂3.4.1.1 乙腈。

3.4.1.2 乙酸乙酯。

3.4.1.3 甲醇。

3.4.1.4 氯化钠。

3.4.2 溶液3.4.2.1 氯化钠溶液（4%）：取20 g氯化钠，用适量水溶解后，用水定容至500 mL。

3.4.2.2 乙腈-水溶液（1 + 4）：取20mL乙腈与80 mL水混合均匀。

3.4.2.3 乙腈-水溶液（1 + 7）：取20mL乙腈与140 mL水混合均匀3.4.3 标准物质与标准溶液3.4.3.1 标准物质表2 标准物质列表标准物质英文名称纯度氯霉素Chloramphenicol ≥99.0%3.4.3.2氯霉素标准溶液：储备液100 μg/m L，用甲醇溶解定容，储存在4±4℃。

液相色谱-串联质谱法测定乳制品中的氯霉素邱启东;李锦清;郦明浩;李聪;陈海燕;黄秋研【期刊名称】《广东化工》【年(卷),期】2014(41)6【摘要】建立了超高效液相色谱-串联质谱/质谱法测定奶粉、凝固型酸奶及液态奶中氯霉素的方法.试样用10％亚铁氰化钾及20％乙酸锌作为沉淀剂,以乙酸乙酯提取,采用电喷雾离子源,负离子扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量.结果表明,氯霉素在0.5～100μg/L浓度范围内线性关系良好,空白样品加标回收率均大于80％,相对标准偏差小于6％.氯霉素方法检出限(LOD)均为0.1 μg/kg.该方法准确、灵敏、操作相对简便,有效降低基质干扰,适用于奶粉、牛奶中氯霉素的测定.【总页数】2页(P178-179)【作者】邱启东;李锦清;郦明浩;李聪;陈海燕;黄秋研【作者单位】广东产品质量监督检验研究院,广东顺德528300;广东产品质量监督检验研究院,广东顺德528300;广东产品质量监督检验研究院,广东顺德528300;广东产品质量监督检验研究院,广东顺德528300;广东产品质量监督检验研究院,广东顺德528300;广东产品质量监督检验研究院,广东顺德528300【正文语种】中文【中图分类】O65【相关文献】1.同位素稀释液相色谱-串联质谱准确测定乳制品中氯霉素残留 [J], 杨旺火2.分散液液微萃取-高效液相色谱/质谱法测定乳制品中氯霉素含量 [J], 凌睿;许磊;胡文彦3.液相色谱-质谱/质谱法测定乳制品中氯霉素残留量 [J], 刘欣军4.液相色谱串联质谱法检测乳制品中氯霉素的方法研究 [J], 邢宇;郭丽娜;孙伟5.液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中氯霉素的不确定度评定 [J], 许文娟;丁葵英;田国宁;刘文鹏;王洪涛;宫小明因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

液相色谱-串联四极杆质谱法测定牛奶中128种农药残留作者：杜晓萌来源：《农家致富顾问·下半月》2018年第08期摘要目的：采用液相色谱-串联四极杆质谱法测定牛奶中128种农药残留。

方法：将乙腈20ml加入到牛奶10ml中，振荡提取两次，上清液浓缩后经C18固相萃取柱净化将干扰杂质去除，洗脱液浓缩到4.5m后放置在45摄氏度下采用氮气将其吹干，然后加入1ml乙腈-水进行定容，进行为期30秒的超时溶解，过滤时采用0.2um微孔滤膜。

结果：在三次平行实验中农药品种（80%）的平均回收率均超过70%。

结论：这种方面在测定农药残留方面应用价值高，具有很强的通用性、较高的灵敏度和良好的选择性。

关键词液相色谱-串联四极杆质谱法；牛奶；农药残留牛奶中残留农药的途径有很多，如动物、直接驱杀害虫等。

奶牛在食物营养链中的等级比较高，相应的会提高农药残留量。

目前，奶及其制品富含营养，与完善的健康食品日十分接近，深受广大消费者的欢迎。

同时，各国越来越重视牛奶中的农药残留，如法国Bordet、意大利的Alfonso。

但是，国内研究仍然停留在对一类品种的检测方面，关于不同种类同时测定的报道少之又少。

1 实验部分1.1 试剂从奶牛饲养场中直接取牛奶，没有经过任何的加工处理。

1.2 方法1.2.1 配制标准溶液称取农药各标准物5到10mg，在10ml的容量瓶中分别放置，按照其本身的溶解度来选择相应的物品进行溶解，然后定容到刻度。

以农药保留时间、相关化学性质为依据，将128种农药分为两组，即A组、B组，按照仪器中每种农药的相应灵敏度，将其混合标准溶液中的浓度确定下来。

以每种农药的分组、混合标准溶液和储备液的浓度为依据，称取一定量单个农药的标准储备溶液，并在100ml的容量瓶中放置，定容时采用甲醇至刻度[1]。

1.2.2 配制基质混合标准工作溶液该方法LOD（检出限）的确定，依据标准为信噪比大于等于5时的添加浓度。

农药基质采用样品空白溶液可以配置出添加浓度不同的混合标准工作溶液，即1LOD、2LOD、5LOD、8LOD、12LOD，本着现用现配的原则，这些主要用来完成对标准工作曲线的绘制。