氮测定法标准操作规程

1.目的：建立氮测定法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。

2. 依据：2.1. 《中华人民共和国药典》2010年版一部。

3. 范围：适用于所有用氮测定法(一部)测定的供试品。

4. 责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。

5. 正文：5.1.第一法(常量法)：取供试品适量(约相当于含氮量25～30mg)，精密称定，供试品如为固体或半固体，可用滤纸称取，并连同滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中；然后依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)10g和硫酸铜粉末0.5g，再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶成45°斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾，俟溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热30分钟，放冷。

沿瓶壁缓缓加水250ml，振摇使混合，放冷后，加40％氢氧化钠溶液75ml，注意使沿瓶壁流至瓶底，自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接；另取2％硼酸溶液50ml，置500ml锥形瓶中，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴；将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至接收液的总体积约为250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏；馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml硫酸滴定液（0.05m0l/L）相当于1.401mg的N。

5.2. 第二法（半微量法）：蒸馏装置如图。

图中A为1000ml圆底烧瓶，B 为安全瓶，C为连有氮气球的蒸馏器，D为漏斗，E为直形冷凝管，F为100ml锥形瓶，G、H为橡皮管夹。

5.2.1. 连接蒸馏装置，A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成酸性，加玻璃珠或沸石数粒，从D漏斗加水约50ml，关闭G夹，开放冷凝水，煮沸A瓶中的水，当蒸汽从冷凝管尖端冷凝而出时，移去火源，关H夹，使C瓶中的水反抽到B瓶，开G夹，放出B瓶中的水，关B瓶及G 夹，将冷凝管尖端插入约50ml水中，使水自冷凝管尖端反抽至C瓶，再抽至B瓶，如上法放去。

水质总氮检测标准操作规程碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法一、目的规范水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法标准操作规程。

二、适用范围1、适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。

2、当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg∕L，测定范围为0.20-7.00mg∕L。

三、责任者实验室检验人员及负责人。

四、正文1、术语和定义总氮：指在规定的条件下，能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。

2、方法原理在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N 计）含量与校正吸光度 A 成正比。

A＝A220－2 A275 （1）3、仪器分析天平、紫外分光光度计、高压蒸汽灭菌器、25ml具塞磨口玻璃比色管、10mm石英比色皿、实验室常用玻璃仪器等。

4、试剂4.1、浓盐酸：ρ=1.19g/ml。

4.2、浓硫酸：ρ=1.84g/ml。

4.3、盐酸溶液：（1+9）。

将100ml浓盐酸沿烧杯壁慢慢加入到900ml蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备用。

4.4、硫酸溶液：（1+35）。

将10ml浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到350ml蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备用。

4.5、氢氧化钠溶液：ρ=200g/L称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至100ml。

注：氢氧化钠含氮量应小于0.0005%。

4.6、氢氧化钠溶液：ρ=20g/L量取ρ=200g/L氢氧化钠溶液10.0ml，用水稀释至100ml。

4.7、碱性过硫酸钾溶液称取40.0g过硫酸钾溶于600ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300ml水中。

待氢氧化钠溶液冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。

肥料中氮含量的测定国标方法
肥料在农业生产中可是起着至关重要的作用啊，而其中氮含量的测定更是关键中的关键！那肥料中氮含量的测定国标方法到底是怎样的呢？
首先来说说具体的步骤吧。

一般是采用凯氏定氮法，先称取适量的肥料样品，放入凯氏烧瓶中，加入催化剂和浓硫酸进行消解，这一步可得小心操作，别弄撒了或者烫到自己哦！消解完成后进行蒸馏，让氨逸出，再用硼酸溶液吸收，最后用标准酸溶液滴定，根据消耗的酸量就可以计算出氮含量啦。

这里要注意样品的称取要准确，消解要彻底，蒸馏速度要适中，不然都会影响结果的准确性呢！
再说说安全性和稳定性。

在整个过程中，用到浓硫酸这些危险化学品，那可得万分小心，做好防护措施，可别不当回事儿呀！但只要严格按照操作规程来，安全性还是有保障的。

而且这个方法经过长期的实践检验，稳定性那也是杠杠的，不用担心结果会忽上忽下的。

那这种方法的应用场景和优势又在哪里呢？它适用于各种类型的肥料，不管是化肥还是有机肥都能测。

而且它的准确性高呀，能给我们提供可靠的数据，这就像是给我们施肥提供了一个精准的导航仪一样，让我们知道该怎么合理施肥。

优势还在于它的通用性强，在很多实验室都能开展，不需要特别高大上的设备。

给大家举个实际案例吧。

有个农场主一直按照自己的经验施肥，结果产量不高。

后来通过这种国标方法检测了肥料中的氮含量，发现自己施肥量不够，调整后产量那是蹭蹭往上涨啊！你说这效果多明显。

总之，肥料中氮含量的测定国标方法真的是超级重要的呀！它能让我们更好地了解肥料，合理利用肥料，为农业生产保驾护航呢！。

氮气测定的操作规程1. 引言氮气是广泛应用于工业生产和实验室研究中的一种重要气体。

准确测定氮气的浓度对于质量控制和环境保护至关重要。

本文档旨在介绍氮气测定的操作规程，包括设备准备、样品处理、测定方法以及结果计算等内容，以确保测定结果的精确性和可靠性。

2. 设备准备在进行氮气测定之前，需要准备以下设备和试剂： - 氮气测定仪器：例如氮气红外分析仪； - 样品收集装置：例如气体收集袋； - 吸附剂：例如活性炭或分子筛；- 适当的溶剂：用于样品预处理。

在开始操作之前，确保仪器已经校准并处于正常工作状态。

3. 样品处理3.1 采集样品使用样品收集装置采集待测的氮气样品。

注意采集过程中应避免外界空气的进入，以免造成结果的误差。

3.2 去除干扰物根据需要，可以使用适当的吸附剂去除样品中的干扰物。

将吸附剂置于样品中，充分混合并静置一段时间，使其吸附掉待去除的物质。

3.3 萃取如果样品中的氮气不易直接测定，可以进行萃取操作。

将适量的溶剂添加到样品中，并进行适当的混合和振荡，以完成氮气的萃取。

4. 测定方法使用氮气红外分析仪进行测定。

具体操作步骤如下： 1. 打开仪器电源，并等待一段时间，使仪器稳定。

2. 根据仪器操作手册中的说明，将样品装入仪器样品室，并密封好样品室。

3. 打开仪器的氮气测定程序，并按照仪器操作手册的指导进行操作。

4. 等待仪器显示测定结果，记录并保存测定值。

5. 结果计算根据仪器提供的测定结果，可以根据需要进行氮气浓度的计算。

根据所用的测定方法和仪器的规格，使用适当的计算公式进行计算。

确保使用正确的单位进行计算，并在结果中标明测定结果的误差范围。

6. 结论本文档介绍了氮气测定的操作规程，包括设备准备、样品处理、测定方法以及结果计算等内容。

在进行氮气测定时，应仔细遵循本文档中的操作步骤，并根据需要进行适当的调整和完善。

通过遵循规程，可以得到准确可靠的氮气浓度测定结果，从而保证质量控制和环境保护的需求。

尿素氮测定的标准操作规程尿素氮测定（速率法）1：概述尿素是人体内蛋白氮代谢的终产物，它构成了血液中绝大部分的非蛋白氮。

尿素产生于肝脏，经过肾脏排泄至尿中，因此尿素的含量取决于蛋白质的摄入量，蛋白质分解代谢和肾功能。

2：标本的手收集新鲜并无甲状腺标本，血清或血浆样本均不甲状腺。

血浆样本就可以使用肝素或edta 抗凝。

样本在4摄氏度可以平衡7天。

献血前病人应当禁食12小时，收集静脉3ml,等待凝结后（最出色放到37摄氏度水浴箱内45分钟）通常为提抗凝剂的血液在30-60分钟心肌划出血清。

3000r/minVergt5-10分钟，分离出血清水泵。

不建议使用血浆标本。

3方法原理样品中的尿素在试剂中脲酶的催化下与水反应生成氨和二氧化碳，生成的氨与试剂中的酮戊二酸在谷氨酸脱氢酶的催化下产生谷氨酸，同时nadh被氧化为nad+，从而使340nm处的光吸收值下降。

通过监测340nm处光吸收值下降的速率，可计算出样品中尿素的浓度。

4剂来源，配置及储存试剂来源：试剂布局：试剂一和试剂二均为液体试剂，可以轻易采用。

投入使用后在2-8度可以平衡30天。

若试剂浑浊，或以蒸馏水为空白在340nm处的光吸收值高于1.0a,应予以弃置。

试剂储存：试剂贮藏储存2-8摄氏度可以平衡至标签右图失灵期。

5分析仪器cs-600b全自动生化分析仪6计算方法alt(u/l)=(a/min*tv*1000)(6.3*sv*p)式中tv=总反应体积sv=样本体积6.3=nadh在340nm处的毫摩尔消光系数p=比色杯光径（cm）7线性范围：本实验的线性范围：0----35mmol/l8参考范围：2.82---8.2mmol/l9失控控理1：立即重测同一质控品，如重测后结果仍不再允许范围，请进行下一步。

2：崭新上开一瓶质控Fanjeaux，重测失控项目，例如Duras的质控血清结果正常，那么原来质控血清可能将过期或在室温避免时间过长而变质，例如结果仍不再容许范围，则展开下一步。

氮气测定的操作规程氮气测定是实验室常用的一种分析方法，用于测定样品中的氮元素含量。

下面是一份关于氮气测定的操作规程，供参考。

1. 实验室安全a. 氮气本身是一种无色、无味、无毒的气体，但是长时间吸入高浓度的氮气会引起胸闷、头晕等不适症状。

因此在进行氮气测定时，要确保实验室通风良好，避免氮气积聚。

b. 操作时要佩戴防护眼镜和手套，防止氮气溅入眼睛或接触到皮肤。

2. 试剂准备a. 硝酸：浓硝酸，用于样品预处理。

b. NaOH：氢氧化钠溶液，用于中和反应。

c. 硼酸：用于样品的氮转化反应。

3. 样品处理a. 准备待测样品，按照所需的氮元素浓度进行取样。

b. 将样品加入到烧杯中，加入适量浓硝酸进行预处理。

加热样品以促进化学反应。

c. 待样品冷却后，用去离子水稀释至一定体积，以获得所需浓度的氮元素。

4. 氮转化a. 取样品溶液10ml，加入10ml的硼酸溶液。

b. 装入压力容器中，安装好压力表。

c. 施加适量压力，使样品溶液中的氮元素转化为氮气气泡。

5. 氮气收集a. 将转化的氮气通过密闭系统连接到收集瓶中。

确保气体不泄漏。

b. 根据实验需要，确定收集瓶的体积。

通常选择适量的收集瓶，以确保样品中的氮元素能够完全收集。

6. 氮气测定a. 打开收集瓶，将氮气导入氮气测定仪器中。

b. 根据仪器的操作说明，进行操作，确定氮气的含量。

7. 结果处理a. 根据测定得到的氮气含量，计算出样品中的氮元素的含量。

b. 将结果进行记录和统计分析。

8. 清洁和储存a. 实验结束后，将试剂瓶、仪器和设备进行清洗，保持清洁干燥。

b. 存储试剂和仪器时，按照要求进行储存，避免误操作和损坏。

以上是氮气测定的一个基本操作规程，实际操作中还需根据具体实验条件和所用仪器的要求进行调整。

同时，在进行实验前，应详细了解试剂的性质和仪器的操作说明，按照安全操作规范进行实验。

植株全氮、磷、钾测定方法一、植物全氮测定（一）H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。

2、方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。

样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。

消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。

采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。

但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。

3、试剂（1）硫酸(化学纯,比重1.84);（2）30% H2O2(分析纯)。

4、主要仪器设备。

消煮炉，定氮蒸馏器。

5、操作步骤称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO4 5ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。

稍冷后加入10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。

如此重复数（3--4）次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。

取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml（或者50ml）容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。

用无磷钾的干的定量滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。

每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。

6、注释（1）所用的H2O2应不含氮和磷。

H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。

在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。

（2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。

总氮实验操作规程细节要点总氮测定细节注意事项一、总氮先期测定需要了解水样含量的步骤1、如果客户水样总氮不超过8mg/L,可以直接取5毫升，直接按照说明书的操作步骤测定例如：客户原水位15mg/L，处理后不超过8mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间悬清液）。

2、如果客户水样总氮超过8mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。

例如：客户原水总氮浓度比较高，为30mg/L，需要先稀释10倍，取10毫升定容在100毫升的容量瓶中。

然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘稀释的倍数10。

就是原水总氮浓度。

二、总氮测定碘、溴离子干扰的判定，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。

如果客户水样中碘离子、溴离子含量高干扰试测定，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰，这些干扰若多的话，首先要稀释到干扰浓度以下，在进行操作实验。

例如：客户水样碘离子含量比较高，干扰测定，找几个稀释倍数点，测定结果中有线性关系开始的倍数点位，就合适，再测定。

三、客户未知的高浓度总氮，合理稀释的倍数大概判定。

稀释梯度倍数，同一个水样，稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。

加入碱性过硫酸钾消解40分钟，最后加入稀盐酸试剂，测定结果不超过5为宜，吸光度A值不大于1为合适。

该稀释的倍数合适。

注：以上是工作经验所得，如果总氮含量过高，需要再相应多加倍数稀释。

四、总氮水样稀释手法1、稀释2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中，使用同一个容量瓶，污水样先清洗2遍（因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样，保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500毫升烧杯中。

混匀。

这样就是稀释了2倍。

2、稀释4倍，使用25毫升的胖度吸管，量取25毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。

3、稀释5倍，使用20毫升的胖度吸管，量取20毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。

水质氨氮测定操作规程（水杨酸分光光度法）引用标准：HJ536方法原理在碱性介质（pH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。

试剂和材料1、制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。

2、无氨水，在无氨环境中用下述方法之制备：离子交换法：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。

每升流出液加入10g同样的树脂，以利于保存。

蒸馏法：在1000mL的蒸馏水中，加0.10mL硫酸（5），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。

每升蒸馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。

3、纯水器法：用市售纯水器直接制备。

4、乙醇，ρ=0.79g/mL。

5、硫酸，ρ（H2SO4）=1.84g/mL。

6、轻质氧化镁（MgO）：不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。

7、硫酸吸收液，c（H2SO4）=0.01moL/L。

量取0.54mL硫酸加入水中，稀释至1L。

8、氢氧化钠溶液，c（NaOH）=2moL/L。

称取8g氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL9、显示剂（水杨酸-酒石酸钾钠溶液）：称取50g水杨酸[C6H（4OH）COOH],加入约100mL水，再加入160mL氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解，在称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H6O.4H2O）,溶液水中，与上述溶液合并移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线。

贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中，此溶液可稳定一个月。

10、甲基红指示剂：ρ=0.5g/L。

称取50mg甲基红溶于100mL乙醇中。

11、次氯酸钠存放于塑料瓶中的次氯酸钠，使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度（以NaOH计），标定方法：1）次氯酸钠溶液中有效氯含量的标定：吸取10mL次氯酸钠于100mL容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。

1.目的：规范氮气检验操作，保证氮气的质量。

2.范围：适用于本公司车间用氮气的检验。

3.责任：质量管理科、中心化验室主任、检验员对本规程的实施负责。

4.检验依据：GB29202-20125.取样依据：按《原辅料取样标准操作规程》取样。

6.内容:6.1 外观:无色无味的气体。

6.2尘埃粒子数测定◆仪器与设备Y09-301激光尘埃粒子计数器◆器皿：250ml的液体洗气瓶、培养皿（Φ90mm）、吸量管（1ml）、量筒、玻璃干燥器◆培养基：营养琼脂培养基、pH 7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液◆操作方法将被测气体与250ml液体洗气瓶连接，调节流量至2.83L/min，连续通气30分钟后，用尘埃粒子计数器测定直接接触物料用气体中的悬浮粒子数，共采样10次并分别记录，填写《氮气尘埃粒子检验原始记录》。

◆标准要求及结果判定不低于D级洁净区空气的洁净要求，即≥0.5µm：≤3,500,000个/m ³；≥5µm：≤20,000个/m³。

6.3微生物限度检查◆仪器与设备：恒温培养箱、高压蒸汽灭菌器、电热恒温鼓风干燥箱◆检验前的准备凡检验过程中所用的液体洗气瓶、培养基、连接软管等均应经过121℃高压蒸汽灭菌后待用。

◆测试方法在250ml的液体洗气瓶中加入100ml pH 7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液，在系统运行30分钟后，接通被测气体让被测气体通过pH 7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液搅动10分钟，停止通气，立即送样。

◆细菌计数：采用平皿法在无菌条件下，吸取供试液1ml至直径90mm的灭菌平皿中，并作两个平行。

另取1ml pH 7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液作阴性对照，将预先配制好的营养琼脂培养基，冷却至45℃，倾注上述各个平皿约15～20ml，以顺时针或反时针方向快速旋转平皿，使供试液与培养基混匀，置操作台上待凝，凝固后，倒置于30～35℃厌氧的环境中培养3天（厌氧环境为：培养皿放置在玻璃干燥器内，干燥器用凡士林密封，蜡烛或酒精棉点燃后放入干燥器内，火焰熄灭，即形成相对的厌氧缺氧状态。

纳氏试剂分光光度法（HJ535-2009代替GB7479-87）一、根据样品数量准备100ml具塞量筒、比色架及50 ml具塞比色管数只（包括空白）；二、样品预处理：企业来水（化工园区各企业）、调解池、水解酸化池、CBR、二沉池及出水各量取100 ml于100 ml具塞量筒中，加入1ml硫酸锌溶液（100g/L）和0.1～0.2ml 氢氧化钠溶液（250g/L），调节pH约为10.5，混匀，放置使之沉淀，吸取上清液分析；三、吸取样品：企业来水（化工园区各企业）、调解池、水解酸化池各吸取 1.0 ml（稀释50倍）于50 ml具塞比色管中，CBR、二沉池及出水各取 5 ml（稀释10倍）于50 ml具塞比色管中，用无氨水定容至50 ml刻度线；四、向各比色管中加入 1.0 ml酒石酸钾钠溶液（500g/L）摇匀，再加入 1.0 ml纳氏试剂，摇匀，放置10分钟；五、用2cm比色皿于420nm波长处测量吸光度。

减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出样品中氨氮含量。

哈希公司DR2800分光光度计快速测定法一、根据样品数量准备100ml具塞量筒、比色架及25 ml具塞比色管数只（包括空白）；二、样品预处理：同纳氏试剂分光光度法；三、吸取样品：企业来水（化工园区各企业）、调解池、水解酸化池各吸取 1.0 ml（稀释25倍）于25 ml具塞比色管中，CBR、二沉池及出水各取 5 ml（稀释5倍）于25 ml具塞比色管中，用无氨水定容至25 ml刻度线；四、向各比色管中加入3滴Mineral Stabilizer Cat 23766-26（矿物质稳定剂、白色溶液），摇匀；再加入3滴Polyvinyl Alcohol Dispersing Agent Cat 23765-26 (扩散剂、紫色溶液），摇匀；五、加入 1.0 ml Nessler Reagent Cat 21194-49 (纳氏试剂)，摇匀，放置1分钟；六、打开哈希DR2800分光光度计→DR2800自我检测→主菜单中常用程序→380氨氮Ness(2.5mg/L)→开始→将纯水移入10mL方形玻璃试管中→零→取出玻璃试管→将样品移入10mL方形玻璃试管中→读数→记录保存。

食品分析凯氏定氮法操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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全自动凯氏定氮仪测定凯氏定氮法工作原理全自动凯氏定氮仪操作规程全自动凯氏定氮仪简介：用于粮油检测、饲料分析、植物养分测试、土肥检测、医药、化工等行业的分析、教学及讨论中，是操作使用人员的理想工具。

凯氏定氮仪是依据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。

因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法，故被称为凯氏定氮仪，又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。

测定品种：粮食、饲料、食品、乳制品、饮料、土壤、水、药物、沉淀物和化学品等。

KDN—520全自动凯氏定氮仪功能特点：1、KDN—520全自动凯氏定氮仪，接受微电脑进行过程掌控，可以手动和自动两种操作模式选择，便利客户选用。

2、自动模式：一键完成自动加水、自动水位掌控；自动稀释；自动加酸；自动加碱；自动蒸馏。

客户可以依据不同样品需要，设置不同的自动工作时间。

在自动运行模式下，可以通过短时间停止功能，进行手动运行模式加添各试剂用量。

3、存储数据：大可以设置999个操作流程；各个流程下多设置8种独立掌控阶段。

（可扩展数据导出分析功能）4、手动模式：客户可以选择手动模式进行稀释，加酸，加碱，蒸馏4个过程单独操作。

时间，用量可以自行掌控。

5、仪器内部设置4个独立的进口微量泵掌控，超静音，流量精度高；内部接受进口硅胶管，使用寿命长，更换简单便利。

6、显示方式：5.5寸大屏幕液晶显示，中英文切换，触摸式按键，操作简单7、各种安全保护报警：消化管安全门装置；蒸汽发生器缺水报警，水位检测故障报警；仪器电流过大安全报警。

8、电流显示和电流保护设置功能，仪器电流过大，超过设置值，仪器自动报警断电。

9、仪器外壳接受特制喷塑钢板，耐腐蚀透亮安全防护门，可察看整个蒸馏过程。

10、适用各种水源，适应性广。

KDN—520全自动凯氏定氮仪技术参数：工作方式：全自动显示方式：大屏幕液晶显示样品量：固体0.20g～5.00g；半固定 2.00g～8.00 g液体5.00ml～25.ml测定范围：含氮在0.1～200mgN（毫克氮）回收率：1001%（相对误差，包括消化过程）；重复率：相对标准偏差0.5%工作时间：蒸馏时间5—10min。

三级文件定标准操作程序第2页共3页生效日期：目的：规范血清尿素/尿素氮(Urea/BUN)测定标准操作规程。

范围：适用于血清尿素/尿素氮(Urea/BUN)测定的标准操作。

职责：生化部检验人员对本规程的实施负责。

规程：1 测定方法：采用动力学紫外法，定量测定血清中血清尿素/尿素氮(Urea/BUN)的含量。

2 测定原理脲酶尿素 + H2O 2NH+4 + CO2谷氨酸脱氢酶2NH+4 + α-酮戊二酸 + NADH + H+ L-谷氨酸 + 2NAD+ + H2O3 标本血清，肝素或EDTA抗凝血浆（不要用肝素铵的抗凝剂），处理方法见标本准备。

稳定性：20-25℃ 7天2 - 8℃ 7天-20℃ 1年4 试剂4.1试剂来源：ROCHE配套试剂（详见试剂说明书）。

贮存条件及稳定性：未打开试剂盒：2－8℃储存至效期末R1：打开后机上稳定28天R2：打开后机上稳定28天准备：直接使用。

4.2 校准物来源：ROCHE配套校准物, 符合SRM916a标准，具体如下：S1：生理盐水S2：C.f.a.s贮存条件：校准物在2-8℃保存可保存至有效期。

准备：直接使用。

定标频率：A试剂盒在仪器上放置42天后B 试剂批号更换后C 由质控结果决定4.3 质控物来源：Precinorm (罗氏正常值质控)Precipath (罗氏病理值质控)其它适合的质控品贮存条件：置2-8℃冰箱至有效期。

准备：直接使用。

质控间隔时间及限制：应视不同地区及各自实验室情况而定。

质控结果应在限定的范围之内，如果超出范围，实验室应根据情况采取措施。

三级文件定标准操作程序第3页共3页生效日期：5 上机操作见GS200全自动生化分析仪操作维护保养程序。

6 参考范围6.1 尿素：10－50mg/dL6.2 血清/血浆：成人（18－60岁）：8－20mg/dL7 性能指标本法线性范围为血液：：5-400mg/dl ，不准确度允许范围X±9%，不精密度CV=3.4%，尿液：CV=1.9%，灵敏度5mg/dl。

1.适用范围本测定规程规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。

2.测试原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。

3.仪器设备3.1 可见分光光度计：配置20 mm比色皿。

3.2 凯氏定氮仪。

3.3 玻璃比色管：50 ml。

3.4 天平：精度0.01 g。

3.5 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。

4.试剂除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂。

4.1 一级水，文中所说的水均指一级水。

4.2轻质氧化镁：不含碳酸盐，在500 ℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。

4.3纳氏试剂：称取16.0 g氢氧化钠，溶于50 ml水中，冷却至室温。

称取7.0 g碘化钾和10.0 g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 ml，若有红棕色沉淀产生，需要过滤。

存于聚乙烯瓶，于暗处存放，有效期一年。

4.4 酒石酸钾钠溶液：ρ=500 g/L。

称取50.0 g酒石酸钾钠，溶于100 ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。

4.5 硫酸锌溶液：ρ=100 g/L。

称取10.0 g硫酸锌溶于水中，稀释至100 ml。

4.6 硫代硫酸钠溶液：ρ=3.5 g/L。

称取3.5 g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000 ml。

4.7 氢氧化钠溶液：ρ=250 g/L。

称取25 g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。

4.8 氢氧化钠溶液：C=1 mol/L。

称取4 g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。

4.9 盐酸溶液：C=1 mol/L。

量取8.5 ml盐酸（ρ=1.18 g/ml）于适量水中，并稀释至100 ml。

4.10硼酸溶液：ρ=20 g/L。

称取20 g硼酸溶于水中，稀释至1000 ml。

4.11溴百里酚蓝指示剂：ρ=0.5 g/L。

一、目的：建立氮测定法标准操作规程，确保检验人员正确操作。

二、适用范围：适用于氮测定法的测定。

三、职责：检验员负责本操作规程的执行。

四、正文：1 简述本法系依据含氮有机物经硫酸消化后，生成的硫酸铵被氢氧化钠分解释放出氨，后者借水蒸气被蒸馏入硼酸液中生成硼酸铵，最后用强酸滴定，依据强酸消耗量可计算出供试品的氮含量。

2 操作方法：2.1 常量法（第一法）：取供试品适量（约相当于含氮量25～30mg），精密称定，置干燥的500ml凯氏烧瓶中。

供试品如为固体或半固体，可用滤纸称取，并连同滤纸干燥的500ml凯式烧瓶中；在凯式烧瓶口放一小漏斗并使凯式烧瓶成45°斜置，用直火（加热部位保持在液面之下）缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，消化液黑色渐变棕色时，强热至沸，待溶液成澄清的绿色时，除另有规定外，继续加热30分钟，放冷。

沿瓶壁缓缓加水250ml，振摇使混合，放冷后，加40%氢氧化钠液75ml，注意使沿瓶壁流至瓶底，自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接；另取2%硼酸溶液50ml，置500ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿指示液10滴，将冷凝管尖端浸入硼酸溶液的液面下；轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至接收液的总体积约为250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸汽冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏；馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定结果空白试验校正。

每1ml的硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于1.401mg 的N。

2.2 半微量法（第二法）：文件编码版本号页次2/22.2.1蒸馏装置如图，图中A为1000ml圆底烧瓶，B为安全瓶，C为连有氮气球的蒸馏器，D 为漏斗，E为直行冷凝管，F为100ml锥形瓶，G、H为橡皮管夹。

2.2.2连接蒸馏装置，A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成酸性，加玻璃珠或沸石数粒，从D漏斗加水约50ml，关闭G夹，开放冷凝水，煮沸A瓶中的水；当蒸汽从冷凝管尖端冷凝而出时，移去火源，关H夹，使C瓶中的水反抽到B瓶；开G夹，放出B瓶中的水，关B瓶及G夹，将冷凝管尖端插入约50ml水中，使水自冷凝管尖端反抽至C瓶，再抽至B瓶，如上法放去。

1．适用范围本测定规程规定了碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮。

当样品量为10ml时，本方法的检出限为0。

05mg/L，测定范围为0。

20~7。

00mg/L。

2．测定原理在120－124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按下面公示计算校正吸光度A，总氮(以N计）含量与校正吸光度A成正比。

A=A220—2A2753．仪器设备3.1 紫外分光光度计:配有10mm石英比色皿。

3。

2高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于1.1～1。

4kg/cm2，；最高工作温度不低于120~124℃。

3.3玻璃具塞比色管：25ml。

3。

4 分析天平:精度0.01g。

3。

5一般实验室常用仪器和设备。

4．试剂除另有说明，分析时均使用符合国家标准的的分析纯试剂,试验用水为蒸馏水。

4.1 蒸馏水.4。

2 碱性过硫酸钾溶液：称取10。

0g过硫酸钾(进口试剂）溶于150ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解)；另称取3.75g氢氧化钠溶于75m水中。

待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至250ml,存放于聚乙烯瓶中。

可保存一周。

4。

3 （1+9)盐酸溶液：取100ml浓度为1.19g/ml的盐酸于900ml蒸馏水中混匀。

4.4 （200g/L)氢氧化钠溶液：称取20。

0g氢氧化钠溶于少量水中,用水稀释至100ml。

4.5 （20g/L)氢氧化钠溶液：取200g/Ｌ氢氧化钠溶液10。

0 ml，用水稀释至100ml。

4。

6 浓硫酸：ρ（H2SO4)=1。

84g/ml4.7 （1+35)硫酸溶液：取浓硫酸25ml慢慢边搅拌边倒入875ml水中。

4。

8 总氮标准溶液：10μg/ml。

5．样品制备取适量样品用20g/L氢氧化钠或（1+35)硫酸溶液调节pH值至5～9,待测。

6．分析测定6。

1校准曲线的绘制：取标准曲线各浓度点0.00、0。