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气相色谱仪常见十大故障问题

气相色谱仪常见十大故障问题
气相色谱仪常见十大故障问题

气相色谱仪常见十大故障问题

气相色谱仪常见十大故障问题

一、样品的检测灵敏度下降

1.色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)

2.进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚) 查找渗漏点

3 在splite汽化进样中,OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂

二、峰分叉

1 进样过激,不稳定,形成二次进样练习手动进样:使用自动进样器

2.色谱柱安装失败重新安装

3 spliteless或柱头进样,样品溶剂的混合使用相同的溶剂

4.柱子温度波动修理稳控系统

5 spliteless进样,量大,时间长。希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去

效应“谱带浓缩时,溶剂的固定相的湿润性差活化,未覆盖固定液的毛细管

溶剂将在柱子中形成几米长,厚度不等的溶剂带

破坏正常的浓缩,使峰拉宽分叉

三、峰拖尾

1.衬管,色谱柱被污染;有活性点清洗,更换之(如有必要)

2.衬管,色谱柱安装不党,存在死体积注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装

3.色谱柱柱头不平用金刚砂切割,使之平

4.固定相的极性指标与样品分析不匹配换匹配的柱子

5 样品流通路线中有冷井消除路线中的过低温度区

6.衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管;切除柱头10cm

7 进样时间过长缩短之

8.分流比低增大分流比(至少大于20/1)

9.进样量过高减小进样体积或稀释样品

10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾用极性大的色谱柱;样品衍生处理

四、保留时间漂移

1 温度变化检查柱温箱的温度

2.气体流速变化注射甲烷,测定载气线速度

3.进样口泄露检查进样垫;判断其他泄露处

4.溶剂条件变化样品,标准品使用相同的溶剂

5.色谱柱被污染切除柱头10cm;高温老化,清洗

五、分离度下降

1.色谱柱被污染方法同上

2 固定相被破坏(柱流失) 更换之

3 进样失败检查泄露,维修之检查吹扫时间

检查温度的适应性;检查衬管

4.样品浓度过高稀释;减少进样量;用高分流比

六、溶剂峰拉宽

1.色谱柱安装失败

2.进样渗漏

3.进样量高提高汽化温度

4.流比低提高分流比

5OVEN低

6 分流进样时,初始OVEN过高降低初始柱温,使用高沸点溶剂

7.吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序

基线问题

七、基线向下漂移

1 新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟继续老化

2 检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间

3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来清洗之

八、基线向上漂移

1.色谱柱固定相被破坏

2 载气流速下降调整载气压力;清洗压力和流量调节阀

九、噪音

1.毛细管末插入检测器太深重新安装色谱柱

2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音检查,维修气路

3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气,调整流速

4.进样口被污染清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化

5.毛细管色谱柱被污染切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之

6.检测器发生故障维修,更换之

7.检测器电路发生故障联系生产商或维修机构(专业)

十、Offset(基线位置的突然改变

1.电源电压波动使用稳压器

2 电路接口处连接不好检查,清洗其接口处,拧紧接口

3.进样口被污染

4.色谱柱被污染

5.毛细管末端插入检测器太深

6 检测器被污染

气相色谱仪常见故障及处理办法

气相色谱仪常见故障及处理办法 故障故障判断检查方法及修理 1.没有峰(1)放大器电源断开(2)没 有载气流过(3)记录器接触 不良(4)记录器故障(5) 进样温度太低,样品没有汽化 (6)微量注射器堵塞(7)进 样器硅橡胶漏(8)色谱柱连 接松开(9)无火(FID)(10) FID极化电压没接或接触不良 (1)检查放大器,保险丝(2) 检查载气流路,是否阻塞,或 气瓶中气源用完(3)检查记 录器接线(4)看仪器说明书, 排除记录器故障(5)增加进 样器温度(6)更换注射器(7) 更换硅橡胶(8)拧紧层柱析 (9)点火(10)接上极化电 压,或排除极化电压连接不良 现象 2.正常滞留时间而灵敏度下降(1)衰减太大(2)没足够样 品量(3)样品进样过程中的 损耗(4)注射器漏或者堵(5) 载气漏特别是进样器漏(6) 氢气和空气流量选择不当 (FID)(7)检测器没有高压 (FID ) (1)降低衰减(2)增加进样 量(3)进样过程中尽可能保 证样品全部进入系统(4)更 换注射器或通注射器(5)探 漏(6)调整氢气和空气流量 (7)检查或者装上高压电 3.拖尾峰(1)进样温度太低(2)进样 管污染(样品或者硅橡胶残留) (3)层析柱炉温太低(4)进 样技术过低(5)层析柱选择 不当(样品与柱担体或固定液 起反应) (1)重新调节进样器温度(2) 用溶剂清洗进样器管子(3) 增加层析柱温度(4)提高进 样技术,做到进针快、出针快 (5)重新选择适当色谱柱 4.伸舌峰(1)柱超地负荷,样品量太大 (2)样品凝集在系统中 1)降低进样量(2)先提高柱 温,再选择适当的进样器,色 谱柱,检测器温度 5.没分离峰(1)柱温太高(2)柱过短(3) 固定液流失(4)固定液或者 担体选择不正确(5)载气流 速太高(6)进样技术太差 (1)降低柱温(2)选择较长 色谱柱(3)更换层析柱或老 化色谱柱(4)选择适当色谱 柱(5)降低载气流速(6) 提高进样技术 6.圆顶峰(1)超过检测器线性范围(2) 记录器阻尼太大(1)降低样品量(2)重新调节记录器阻尼 7.平顶峰(1)放大器输入饱和离子化检 测器 (2)记录器传动装置零点位置 变化 (1)降低样品量 (2)检查记录器零点位置,或 者用其他记录对比使用 8.锯齿型基线(1)稳流阀膜片疲劳(2)载 气瓶压阀输出压力变化(1)换膜片或者修理阀(2)调节载气瓶减压阀的压力在另一位置

7820A气相色谱仪_安全手册

Agilent 7820A 气相色谱仪安全手册

声明 ? 安捷伦科技有限公司 2009 根据美国和国际版权法,未经 Agilent Technologies, Inc. 事先同意和书面许可,不得以任何形式、任何方式(包括存储为电子版、修改或翻译成外文)复制本手册的任何部分。 手册部件号 G4350-97010 版本 第一版,2009 年 3 月 美国和中国印刷 Agilent Technologies, Inc. 412 Ying Lun Road Waigoaqiao Freed Trade Zone Shanghai 200131 P.R.China 安捷伦科技(上海)有限公司 上海市浦东新区外高桥保税区 英伦路412号 联系电话:(800)8203278担保说明 本手册内容按“原样”提供, 在将来的版本中如有更改,恕 不另行通知。此外,在适用法律 允许的最大范围内,Agilent 对 本手册以及此处包含的任何信 息不作任何明示或暗示担保, 包括但不仅限于适销性和针对 某一特殊用途的适用性的暗示 担保。对于因提供、使用或执行 本手册或此处包含的任何信息 而产生的错误,或造成的偶然 或必然的损失,Agilent 不承担 任何责任。如果安捷伦与用户 签订了单独的书面协议,其中 涉及本手册内容的担保条款与 这些条款冲突,则以协议中的 担保条款为准。 技术许可 本文档中所述的硬件和/或软件是依据 许可提供的,且只能根据此类许可的条 款进行使用或复制。 受限权利 如果在履行美国政府某项重要合同或转 包合同时要使用此软件,将以以下方式 提供并授权软件:DFAR 252.227-7014(1995 年 6 月)定义的“商业计算机软件”; FAR2.101 (a) 定义的“商业项目”;FAR 52.227-19(1987 年 6 月)或任何同等机构规 定或合同条款定义的“受限计算机软 件”。软件的使用、复制或公开必须遵守 安捷伦科技有限公司的标准商业许可条 款的规定,美国政府的任何非 DOD 部门和 机构所拥有的权利不得超出 FAR 52.227-19(c)(1-2)(1987 年 6 月)中定义的“有 限权利”的范围。美国政府用户拥有的权 利不得超出 FAR 52.227-14(1987 年 6 月)或 DFAR 252.227-7015 (b)(2)(1995 年 11 月)中定 义的“有限权利”的范围(适用于所有 技术数据)。 安全声明 小心 小心提示表示危险。提醒您注 意某个操作步骤、某项操作或 类似问题,如果执行不当或未 遵照提示操作,可能会损坏产 品或丢失重要数据。不要忽视 小心提示,直到完全理解和符 合所指出的条件。 警告 “警告”提示表示危险。提醒您 注意某个操作步骤、某项操作 或类似问题,如果执行不当或 未遵照提示操作,可能会导致 人身伤害或死亡。除非已完全 理解并符合所指出的条件,否 则请不要忽视“警告”提示而 继续进行操作。

SP-6890气相色谱仪操作维护保养

SP-6890气相色谱仪操作维护保养规程 1.目的 本文件规定了SP-6890型气相色谱仪的操作及维护保养程序。以规范气相色谱仪的操作及维护和保养,保证仪器正常使用,延长仪器使用寿命。 2.适用范围 适用于SP-6890型气相色谱仪的操作及维护保养。 3.内容 3.1 方法简述 气相色谱仪以气体作为流动相(载气)。样品由微量注射器“注射”进入进样器,气化后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得到分离,然后用接在柱子后的检测器根据组份的物理化学特征,将各组份按顺序检测出来。 3.2 操作步骤 3.2.1 打开载气阀,做气密性检查。 3.2.2 调节载气阀,使载气流量符合分析条件要求。 3.2.3 打开氢气阀,调节使氢气流量符合分析条件要求,并记录下此时的氢气压力。 3.2.4 打开空气阀,调节空气流量使符合分析条件要求。 3.2.5 打开主机电源,设定色谱柱箱温度、检测器温度、进样器温度。设定信号输出为 A,范围为8,打开检测器A。 3.2.6 检测色谱柱箱温度、检测器温度、进样器温度。 3.2.7 按下键盘板上[信号],此时仪器显示FID基线电平。 3.2.8 调节氢气压D0.15~0.2Mpa(点火需要),并用点火枪在检测器顶部点火。然后将 氢气压力重新调到原来压力。 3.2.9 按下积分仪3295“PLOT”键,当基线稳定后,按下积分仪3295“STOP”键。 3.2.10 用进样针抽取1μl样品。 3.2.11 进样并按积分仪“START”键。 3.2.12 等色谱峰出完后按积分仪“STOP”键。 3.3 维护保养及注意事项 3.3.1仪器应该有良好的接地,使用稳压电源,避免外部电器的干扰。

TRACE1300气相色谱仪操作规程

TRACE1300气象色谱操作规程 一,仪器设备: 1.1仪器组成 a、TRACE 1300 GC b、氮气瓶 c、JM-3型空气发生器 d、JM-3型氢气发生器 e、AI 1310自动进样器 1.2 TRACE1300机身基本构造 a、仪器正面

b、仪器背面: c、仪器内部

二,仪器基本操作: 2.1色谱柱安装: a、进口端安装顺序:带上橡胶手套,取出红色垫片、螺帽、石墨垫依次套入毛细管,毛细管插入进样端(分流进样留出10mm,不分流进样留出5mm),拧紧螺丝; b、出口端(接入检测器),烧杯中倒入少量丙酮,将出口端插入丙酮,检测是否有载气流出(有气泡出来说明载气通过),然后将螺帽、石墨垫依次传入毛细管柱,用丙酮润湿的滤纸将毛细管柱前端擦拭干净,将毛细管柱接入检测器至顶,拧上螺丝(不可拧紧),将柱子抽回约2mm,拧紧螺丝。 注意:如果是新色谱柱,可只接进口端,出口端先不接入检测器,已老化色谱柱,待老化完成后柱温箱温度降下来后再行接入。 2.2开机: a、打开电脑,打开载气(氮气),保证载气压力在13.5Mpa,分压在0.5-0.6Mpa,打开主机电源(power),依次打开氢气、空气发生器开关。 b、在电脑主界面上,找到右下角的chromeleon服务管理器,在chromeleon服务管理器未打“ⅹ”的前提下才能保证仪器启动。 c、双击桌面上的“Chromeleon 7”变色龙图标,进入Chromeleom console界面 在该界面下依次有“Thermo Scientific GC Home”、“Sample”、“Front-Inlet”、“Oven”、“Channel-1”、“审计(I)”、“队列(Q)”;根据要求依次在各界面下设置相关参数。

气相色谱仪(GC)常见问题处理方法

气相色谱仪(GC)常见问题处理 A所有组分峰变小 可能原因建议措施 1进样针缺陷使用新针或无缺陷的针 2进样后漏夜判断漏夜点,维修之 3 MAE UP过大:分流比过大调整气体流速和分流比 4 分析物质分子量过大,底挥发样品时提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使 样品的汽化温度过低,或柱温度低用温度) 5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠 6NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯更换铷珠:避免高温使用 7不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高 8 检测器与样品不匹配 9样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂 B峰伸舌 峰伸舌多右色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivity 使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度: 增大气体流速 C峰高峰面积不重复 1进样不重复,偏差大自动进样器:加强手动进样的练习 2其他峰型变化引起的峰错位,干扰

3基线的干扰 仪器系统参数设定的改变参数标准化,规范化 D负峰 1 Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置 2 TCD中,样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理” 3 ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰清洗ECD,更换之(若有必要) E样品的检测灵敏度下降 1色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要) 2进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚)查找渗漏点 3 在split汽化进样中,OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂 F 峰分叉 1 进样过激,不稳定,形成二次进样练习手动进样:使用自动进样器 2色谱柱安装失败重新安装 3 split less或柱头进样,样品溶剂的混合使用相同的溶剂 4柱子温度波动修理稳控系统 5 split less进样,量大,时间长。希望用“溶剂在毛细管色谱柱前

Agilent7890A气相色谱仪维护_图文(精)

Agilent 7890A 气相色谱仪维护 GC Agilent Technologies 声明 ? Agilent Technologies, Inc. 2009 根据美国和国际版权法,未经 Agilent Technologies, Inc. 事先同意和书面许可,不得以任何形式、任何方式(包括存储为电子版、修改或翻译成外文)复制本手册的任何部分。 手册部件号 G3430-97010 版本 第四版,2009 年 10月 第三版,2009 年 4 月 第二版,2008 年 5 月 第一版,2007 年 3 月 美国印刷 Agilent Technologies, Inc. 2850 Centerville Road

Wilmington, DE 19808-1610 USA安捷伦科技(上海)有限公司上海市浦东新区外高桥保税区英伦路412号 联系电话:(800)820 3278担保说明本手册内容按“原样”提供,在将来的版本中如有更改,恕不另行通知。此外,在适用法律允许的最大范围内,安捷伦对本手册以及此处包含的任何信息不作任何明示或默示担保,包括但不仅限于针对某一特殊用途的适销性和适用性的默示担保。对于本手册或此处包含的任何信息可能出现的错误,或者因修改、使用本手册或此处包含的任何信息或因其性能方面的原因而造成的偶然或必然的损失,安捷伦不承担任何责任。如果安捷伦与用户签订了单独的书面协议,其中涉及本手册内容的担保条款与这些条款冲突,则以协议中的担保条款为准。安全声明小心小心提示表示危险。提醒您注意某个操作步骤、某项操作或类似问题,如果执行不当或未遵照提示操作,可能会损坏产品或丢失重要数据。不要忽视小心提示,直到完全理解和符合所指出的条件。警告警告提示表示危险。提醒您注意某个操作步骤、某项操作或类似问题,如果执行不当或未遵照提示操作,将导致人身伤害或死亡。除非您已完全理解并满足所指出的条件,否则请不要忽视警告提示而继续进行操作。 目录 1有关维护 GC 的说明 维护概述10 12 14维护所需的工具和材料7890A GC 的维护方法 安全信息16 2 3

气相色谱常见问题及处理方法

问题解答:气相色谱常见问题及处理方法 一、气相色谱系统的基本组成是什么? 气相色谱系统的基本组成有: 1.气源:常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶,也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵; 2.气路控制系统:由开关阀、稳定阀、针形(调节)阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成; 3.进样系统:即汽化室,可以根据不同的分析要求,装置不同的进样器内衬。对于气体样品,最好采用六通阀定体积进样,可获好的重复性,对液体样品,一般采用微量注射器进样,对固体样品,多用裂解器或脉冲炉配合; 4.色谱分离系统:色谱柱是解决样品组份分离的关键,有填充柱和毛细柱二大类,根据不同的分析要求来具体配置; 5.检测器:是将样品中的化学组份转化为电讯号,灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件,常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD; 6.色谱工作站 7.温度控制器:有恒温控制和程序升温控制二种方式; 8.检测器电路;每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路,从而实现非电量转换。例如,配合高灵敏度TCD,就要配置一个热导池恒流电源,对FID就需配置一个微电流发大器。 二、气体为什么要净化? 气体纯度要影响灵敏度、稳定性。净化工作主要是脱除水份、氧(TCD、ECD)和碳氢化合物,碳氢化合物将影响基线稳定性。对于高纯气体分析,要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数量级才能正常工作,否则要出倒峰,例如分析高纯Ar(O2≤2PPm,N2≤5PPm),就要求高纯Ar载气中O2、N2都要小于1 PPm才行。应用ECD时,载气中内的H2O和O2将严重影响灵敏度。 三、对进样的五点基本要求是什么? 为保证定性定量精度,进样的基本要求是: 1.快速:是指取样要快,取样后送进仪器要快,样品应进入汽化室中载气流速的区域; 2.重复:是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复,对气体样品,要控制住气体样品的流量和压力恒定,以便保证进样和进被测气体的进样量一致性; 3.进样器温度要正确设置;对液体样品,进样汽化温度要设置正确,要高于试样的平均沸点,温度太低会造成高沸点组份汽化不完全,温度太高,可能会引起某些组份的分解; 4.进样死体积要尽量小;指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小,气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短,从而减少死体积对峰变宽的影响; 5.对不同柱型要配置不同的进样器结构,以便获得理想的柱效和好的峰形。例如:对填充柱和细口径毛细柱分流进样,衬管内径要适当大些,而对大口径毛细柱柱头进样,衬管内径要适当小些(中间有窄小收口)。 四、填充柱的基本要素是什么? 对一个具体的被测样品,就必需应用一根适用的色谱柱,要考虑到组份的全部分离,也要考虑分析速度和检测器灵敏度。分离、速度、灵敏度是与填充柱的基本要素有关: 1.柱长:柱子越长,分离越好,但分析周期会很长,检测灵敏度也会降低; 2.柱内径:柱的内径越细,分离越好,但制备会困难,柱容量也会减少,造成高含量组份定量偏低; 3.固定液:根据具体样品来选择,“相似性原理”是选择固定液的基本原则,特殊的、复杂的样品也可采用混合型固定液。例如,分离二甲苯,采用DNP+有机皂土;分离白酒,常用DNP+吐温; 4.担体:担体目数大,颗粒细小,分离效果好,但柱压会太高,造成进样压力波动大,对有极性较强的组份,就必须应用硅烷化处理的担体,以利减小峰形拖尾; 5.固定液与担体的配比:固定液配比越高,分离越好,柱容量也会提高,但分析周期会加长,基流会增加,从而增加噪音和基线漂流,柱子老化时间要很长。 五、气相色谱柱的安装 色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤:

工业气相色谱仪维护检修规程

工业气相色谱仪维护检修规程 1 总则 1.1 主题内容与适用范围 1.1.1 主题内容 本节规定了石化生产过程中所使用的工业气相色谱仪(以下简称色谱仪)的维护检修规程。 1.1.2 适用范围 本节规程适用于Siemens AA公司的Advance Maxum色谱仪和ABB公司的VISTA2000型色谱仪,其他同类仪器可参考使用。 1.2 编写修订依据 本节的编写主要参考了Siemens AA公司的Advance Maxum 色谱仪和ABB公司的VISTA2000型色谱仪的技术说明和参考资料。 1.3 简介 色谱仪是目前应用广泛的在线分析仪之一,它是一种大型、复杂、涉及多门学科、技术难度较大的分析仪器,但以

其选择性好、灵敏度高、分析速度快和多组分分析等优点而被广泛应用。 色谱分析系统主要有以下几部分组成,如图5-1-1所示。 1.3.1 样品处理系统 1.3.1.1 取样装置:快速从工艺流程中取出具有代表性的样品,且不使样品失真。 样品预处理系统 分析器 控制器 1.3.1.2 样品预处理系统:使样品符合色谱仪分析和检测要求,包括:降压、稳压、稳流、保温、降温、除尘、除水干燥、清除对仪器有害的非待测物质等。 1.3.1.3 样品后处理系统:对快速回路、旁通回路等排出的样品进行回收、放大气、放火炬等处理。 1.3.2 分析器

1.3. 2.1 恒温炉:给分析器提供恒定的温度(如:空气浴加热、PID控制)。 1.3. 2.2 进样阀:周期性向色谱柱送入定量样品。且要求进样期间不改变样品的相态。 1.3. 2.3 色谱柱系统:利用各种物理和化学方法将混合组分分离。色谱柱有:填充柱、微填充柱、毛细管柱等。 1.3. 2.4 检测器:根据某种物理和化学原理将分离后的组分浓度信号转换成相应的电信号。常用的检测器有:TCD(热导检测器)、FID(氢火焰检测器)等。 1.3.3 控制器 控制器主要有以下作用: a.控制采样阀及柱切阀的动作。 b.控制恒温炉或程序炉的温度。 c.处理检测器信号。 d.压力控制、电源系统、DCS和PC机通信等。

气相色谱日常维护

第一篇 气相色谱维修维护经验 要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等,气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外,色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高,产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。所以,首先应该解决气路问题,若气路无问题,则看电路问题,色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。 由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正常,则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪),而在气路部分或温度控制单元;反之,则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。这种部分排除的检查故障方法,在实际中是非常有用的。 第二篇 一、气相色谱故障分析基础 1、了解气相色谱的相关组成部分; 2、通晓气相色谱各部分的作用; 3、清楚气相色谱各部分是如何工作的; 4、能够清楚判别各部分工作的正常与否; 5、要严格按照有关规程检修,了解检修过程中应该注意的事项。 二、故障分析的思路 1、检修时应该注意的问题:要有安全用电常识,注重自我保护意识,防止触电事故的发生;

TCD检测器的常见故障及检修方法

TCD检测器的常见故障及检修方法 气相色谱仪热导池检测器的故障排除 1、桥电流故障 在热导池通载气的前提下,打开桥电流开关,调节桥电流控制旋钮。桥电流应能稳定地调到预定值。如果调整过程中发现电流调不上去,特别是热导池处于高温时,桥电流调不到最大额定值,即可认为是桥电流调不到预定值故障。 此种故障的产生有下面几个:热导单元连线没接对;热导池中热丝断开或引线开路;桥路稳压电源有故障;桥路配置电路断开或电流表有故障。2、基线调零故障 桥电流调好并稳定后,分别调整热导调零的各旋钮,使记录器上的基线指示回到零点。如果无论怎样调整各旋钮,基线都无变化或调不到零位,则认为热导调零有故障。 热导不能调零故障产生的原因有下述几个:热丝阻值不对称或引线接错;热丝碰壁或污染严重;调零电位器引线开路;记录仪开路或无反应;双气路流量相差太大。 排除热导不能调零故障,可按下列步骤进行: (1)衰减挡试验:在发现基线相对于零点有一偏移时,将衰减挡由小到最大调整,观察基线偏离是否逐步减少。 (2)调零旋钮作用检查:分别旋动粗、中、细调旋钮,观察基线有否反应。(3)双路流量检查:在气路试漏的基础上,用皂膜流量计分别测试两气路的流量值,观察是否相差太大。 (4)热丝阻值间误差检查:对热导池各级热丝引出端插座进行电阻阻值测量。一般说来,各组热丝之间阻值的差值不应超过0.2~0.5Ω,如超出此值,应按(6)处理。 (5)热丝碰壁或玷污:热丝碰壁可通过测量热丝与池体之间的绝缘电阻加以证实。热丝的严重玷污可通过对热导池池体的清洗而消除或部分消除,具体步骤见检测器的清洗一节。 (6)热丝不对称或引线接错:这通常发生于修理热导池电路之后,遇到此种情况需仔细检查热丝引出线间的联接。正确的接法是四个热丝构成一个桥路,而且桥路中两上对臂的热正好位于同一气路。 (7)双路流量相差太大或气路泄漏的处理:两路流量相差过大可通过调节气路

常见气相色谱仪的清洗及保养

常见气相色谱仪的清洗及保养 气相色谱仪在化工企业的应用过程中,由于生产连续性的需要,通常都是24 h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。 气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,在使用过程中极易被高分子有机物污染,或造成仪器部件堵塞。气相色谱仪在我公司主要用于DNT、MNT、MTD、OTD、TD I等有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中, TCD检测器很有可能被有机物污染; F ID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。 下面根据气相色谱仪在我公司的使用情况,分别对气相色谱仪的内部清洁、电器部分、电路板、进样口、TCD检测器、F ID检测器的检修和清洁情况作一下简单介绍。 1仪器内部的吹扫、清洁 气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。 2电路板的维护和清洁 气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。 吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。 我公司每年检修时都会发现仪器的电路板被有机蒸气不同程度的污染。其中,MTD的污染尤为严重,被MTD污染的电路板表面颜色变成红棕色,吸附在印刷电路上和各电子元件之间以及电路板接口和插槽部分的灰尘和MTD蒸气相互吸附,极易造成电子元件之间的短路,甚至有可能烧毁仪器。 3进样口的清洗 用于有机物和高分子化合物定量分析的气相色谱仪一般采用分流进样,毛细管色谱柱。根据仪器的生产厂家和型号的不同,进样口的分流控制系统一般有EPC控制分流和手动控制分流两种情况。 在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。 玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。 如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。 分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进

气相色谱仪常见故障分析及处理

气相色谱仪常见故障分析及处理 在使用气相色谱仪的过程中,难免会碰到各种各样的故障,本文从气路系统、检测系统、温控系统等几个方面介绍了色谱仪的常见故障排除方法,供从事气相色谱仪维修和使用的人员参考。 近年来,气相色谱分析仪以其分离效能高,分析速度快,样品用量少,可进行多组分测量等优点广泛应用于石油化工行业中,在化工分析中占有十分重要的地位。但是,由于工作人员维护不到位,样品预处理系统的不完善以及仪器本身有缺陷等原因,造成仪表在使用过程中出现各种故障,从而影响了正常的生产秩序。因此,能够及时准确地分析排除故障非常重要。 气相色谱仪的构成及工作原理 一般气相色谱仪是由六个基本系统组成,即:载气系统,进样系统,分离系统,温控系统,检测系统及记录系统。 气相色谱仪利用物理分离技术,对多个组分在色谱柱中进行分离,分离后进入检测器中进行检测。为了避免工艺介质中含有对色谱柱有害的组分或不需检测的某些成分以及为了缩短分析周期,色谱仪常常配合柱切技术将不需检测的组分切除掉,然后由微处理器根据进入检测器的组分产生的信号大小自动计算出组分含量值。 气相色谱仪的常见故障及排除方法 3.1气路系统故障 气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性、载气流速的稳定性以及流量的准确性都会对气相色谱检测结果产生影响。 气路系统故障主要表现为流量不能稳定地调节到预定值,分析其可能原因为:(1) 气路系统有漏气或堵塞;(2)减压阀或稳压阀故障;(3)气源压力不足或波动;(4)流量控制阀件被污染或损坏。 针对以上各种原因处理方法如下: 在气路中按照气体走向顺序查到具体故障发生位置进行消漏或清堵。 更换减压阀或稳压阀。 调整气源压力至合适范围内,并有稳定的输出。 清洗阀件,必要时更换。 3.2 检测器故障 热导检测器(TCD) 热导检测器是利用被测气体与载气间及被测气体各组分间热导率的差别,使测量电桥产生不平衡电压,从而测出组分浓度。 又热导检测器的常见故障:a.桥电流不能调到预定值此种故障产生的原因:(1)热导单元连线没接对;(2)热丝断开或引线开路;(3)桥路稳压电源有故障;(4)桥路配置电路断开;(5) 电流表有故障。 检测器基线不能调零故障产生原因:(1)热丝阻值不对称或引线接错;(2)热丝碰壁或污染严重;(3)调零电位器引线开路;(4)记录仪开路或无反应; (5)测量气路与参比气路流量相差太大。3.2.2氢火焰离子化检测器(FID) 氢火焰离子化检测器是根据含碳有机物在氢火焰中燃烧产生碎片离子,在电场作用下形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离的组分。氢火焰离子化检测器常见故障 检测器点不着火 故障产生原因:(1)检测器点火线圈断线;(2)气路中氢气、空气和载气的流量配比不当;(3)极化电压不稳;(4)喷嘴堵塞。解决办法: 更换点火线圈 重新调节氢气、空气和载气的流量 配比。 提供稳定的电压源,并排除接线故

气相色谱仪使用过程中常见故障及处理措施

气相色谱仪使用过程中常见故障及处理措施 摘要:气相色谱仪作为一种常用的分析仪器,由载气带入,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。文章主要对气相色谱仪使用过程中常见的故障及处理措施进了分析。 关键词:气相色谱仪;常见故障;处理措施 气相色谱仪是一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器,广泛应用于食品检验、卫生检疫、化工产品质量控制、油品分析、烟洒成分检验等领域。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一般的气相色谱仪在使用一段时间后,仪器系统的一些性能就偏离了仪器的技术指标。凡不能按照计量检定规程的检定方法进行到底或检定结果达不到规程技术要求的都可以认为仪器系统发生故障。本文以检测器为热导的气相色谱仪为例,对仪器的系统故障进行分析和排除。 1载气流速不稳定故障及处理措施 载气流速不稳定可用皂膜流量计测量色谱柱后或检测器之后的实际流速加以证实。 1.1气源压力值太低或波动 当载气压力值太低或载气快用完,减压阀输出压力值小于0.05 MPa时,就不能满足稳压、稳流阀的工作条件,导致输出流量不稳。用换新瓶或充气的方法来解决。 1.2柱温漂移 由于柱温的变化能明显改变色谱柱中固定相对气流的阻力,因此柱温的漂移能引起载气流速不稳定。 1.3气路上减压阀前的漏气 对减压阀前的漏气,可在关断阀路及高压阀之后观察减压阀上低压表的指示值在5 min内是否有下降来证实。如漏气,对气路中净化器接头及气源入口用皂液的涂抹来确定漏气处,并及时堵漏。 1.4阀件内部漏气、松动或沾污 从阀件入口供气,堵死出口,并将阀件浸于乙醇内仔细观察各处是否有气泡出现。如有气泡,可拆开阀件清洗,并在清洗过程中对阀件中的污染、堵塞和松动现象加以处理。

气相色谱仪维修手册

气相色谱仪维修手册 (故障分析) 上海天美科学仪器有限公司 编制:刘敏

故障分析方法(一) ▲故障分析的基础: ◇组成:由哪些部分组成? ◇作用:各部分起什么作用? ◇原理:各部分的工作原理是怎样的? ◇判别:如何判别工作正常与否? ◇注意事项:检修过程中哪些方面必须注意? 故障分析方法(二) ▲故障分析的思路: ◇注意事项: 1.保护人体,安全第一,防止事故发生。 2.保护设备,避免故障扩大、转移。 ◇确定范围: 确定与该故障有关的部分和相关因素。 ◇故障检查: 1.顺序推理法:根据工作原理顺序推理,检查、寻找故障原因。 2.分段排除法:逐个排除,缩小范围,检查、寻找故障原因。 3.经验推断法:根据经验积累,检查、寻找故障原因。 4.比较检查法:参照工作正常的仪器,检查、寻找故障原因。 5.综合法:综合使用上述各种方法,检查、寻找故障原因。 故障分析方法(三) ▲GC故障的种类: ◇气路部分故障:气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。 ◇主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。 ◇检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。 ◇其他故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。 故障分析方法(四) ▲故障的判别: ◇基础:检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。 ◇输入与输出:通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用或功能。 ◇举例:例如FID放大器,它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器,它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法是:A.如果输入正常而输出不正常,则放大器故障。B. 如果输入输出均正常,则放大器正常。C.如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。

气相色谱仪维护保养知识

气相色谱仪的维护保养知识 俗话说得好:没有不好骑的马,只有骑不好马的骑师。只有把GC当朋友,好好了解它的习性、掌握维护保养要领并坚持保养它才能服服帖帖听你的话。 GC主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分,要做好保养首先得先了解GC各部分构造以及可更换或清洁的零部件,这部分知识可参考各种GC产品使用说明书。 下面主要就GC各功能部分维护保养经验、要领一一列举: 一、载气系统: 载气系统主要包括气源(气体钢瓶或发生器)、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分,载气系统最主要的维护工作就是检漏,可采用厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡,涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。卸下高压、低压表头检定过的国产减压阀大部分用不了多长时间就会发生泄漏。检漏工作应定期作,周期示实际情况而定。每次更换气瓶、减压阀等也需要检漏。需要注意的是,不要将载气管路长时间放空,应采用堵头堵住两端,尽量避免空气进入载气管路。在质谱应用中,如果拆卸过载气管路,可看到水峰(18)和氮气峰(28)等长时间下不来,此时可稍微拧松GC入口管路螺帽,开载气吹半个小时或更长时间。 净化器在载气系统中作用很大,可以帮助去除气体源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等等杂质。净化管有很多种选择,主要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管、综合净化管等等。除了部分水分及烃类净化管可以再生处理以外,一般均为一次性使用,寿命示实际情况而定。可再生类净化管一般有显色指示,根据指示确定是否需要再生处理,再生处理步骤为取出吸附剂,烘箱中加热烘烤,最后干燥冷却后重新填装连接管路。 二、进样系统(进样口): 目前各厂家GC进样口主要有填充柱进样口、分流/不分流柱进样口、PTV (温度可编程蒸发进样口) 、VI (挥发物接口) 、COC(冷柱头进样口) 、气体进样阀接 口 (气体样品)等多种进样口类型以及ALS(自动进样器) 、顶空进样、吹扫捕集进样等进样附件。其中主要以填充柱进样口、分流/不分流柱进样口应用最广,填充柱进样口主要在老的标准方法以及气体分析、大体积进样分析等应用中常用,目前主流的进样口主要为分流/不分流柱进样口,由于其分析要求一般比较高(如农残分析等),维护工作尤其重要,如维护不到位,其分析结果差异较大。

7890B气相色谱仪的操作规程

1、目的:建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程,使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围:气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人:检测员 4、正文: 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释 (400-690kPa)放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶,调节输出压至0.41MPa。(400-690kPa) 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶,调节输出压至0.55MPa。(550-690kPa) 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源,打开电脑,进入windows 主菜单界面。然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺

GC7900气相色谱仪故障处理分析

GC7900气相色谱仪故障处理分析 摘要:GC7900型气相色谱仪在日常工作使用中出现的故障包括:色谱电路故障 和气路故障,电路故障是温度控制系统故障和检测放大系统故障;气路故障是气 路纯度不够,气体稳压稳流不好,漏气现象。本文就以上故障进行了分析和处理。 关键词:气相色谱仪故障分析处理 引言 GC7900型气相色谱仪是分别配有热导池氢火焰检测器,其特点温度梯度小、 控温稳定、分离效果好。仪器可根据试样的实际情况,可接填充柱,也可接毛细 管柱。本文以氢火焰检测器为例,就以下故障进行分析处理。 1电路故障分析与处理 1.1温度控制异常 温度控制原理是由感温元件(铂电阻)产生的热敏电阻信号传递给温控电路 中的集成放大器,放大器将电阻信号变成电压信号转变后实现模数转换,即A/D 转换,送给微处理放大器CPU进行计算,最后由可控硅的导通角改变而精确控温,可控硅铂电阻元件可用万用表测量好坏。温度异常表现为两种形态,一种是不能 升温,一种是温度不稳定。温控系统电路故障,一般就GC7900型气相色谱仪而言,常见是铂电阻断、短路和可控硅元件损坏,辅助回路电路元件故障。 (1)找出温度异常检测室、汽化室、柱箱。首先测量其铂电阻的好坏,再检测各加热丝是否损坏。 (2)用万用表电压档测量选定的加热部份后加热元件两端的电压值,若无200-220V电压为温度控制电路故障,若有电压时,关闭电源测量各加热元件电阻值,柱箱电阻为26Ω,气化室、检测室为340Ω,若测量电阻偏大,则加热件损坏。 1.2进样不出峰 1.2.1常规中FID检测器不出峰的维护 首先判定仪器的电路是否有故障,将仪器控制面板中的粗调电位器(10K阻 值的)做任意方向的调节,如果在记录仪上有发生基线变动的情况,证明仪器的 电路放大部份基本正常。 1.2.2微电流放大器损坏 微电流放大器接入的信号是由FID检测器在高压电极电离后产生的微弱信号源,损坏后表现为电平在0-1800mv之间不断地跳动,判定FID微电流放大器好 坏方法是: (1)有输入信号(用万用表红表笔触碰信号收集器),但无输出,放大器损坏。 (2)有输入也有输出信号,微电流放大器运行正常。 (3)微电流放大器常见故障是检测室极化电极损坏(用万用表测量无240V 直流电压),集成电路AD549JH损坏。 1.2.3微电流放大器产生的基线波动 放大器自激检查,发现基线呈有规律的往复摆动时,即可判定放大内部自激,此时应降低直流稳压电源的内阻值用一个容量为47μF的电容,并连在电源输出 和地之间即可消除噪声。 2气路故障分析与处理 2.1点不着火 遇到火点不着:一般情况下首先判定仪器FID检测器的喷嘴是否堵塞。如没

气相色谱仪常见故障及检修

本文摘自再生资源回收-变宝网(https://www.doczj.com/doc/734992165.html,) 气相色谱仪常见故障及检修 一、进样后不出色谱峰的故障 气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。 1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题, 2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气, 3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况, 4、最后观察检测器出口是否畅通。 5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成仪器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。 二、基线问题 气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。

1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。 2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。 3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯); 4、石英棉是不是该更换了; 5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。 6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。 三、造成峰丢失的故障 造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。 1、第一种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。 ①为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;

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