2500Nm3h 氮气纯化装置的设计和运行
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一种高效的氮气纯化装置及纯化工艺[发明专利]
![一种高效的氮气纯化装置及纯化工艺[发明专利]](https://img.taocdn.com/s1/m/96ef81e6370cba1aa8114431b90d6c85ec3a8883.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010874528.7(22)申请日 2020.08.27(71)申请人 杭州普昌科技有限公司地址 311400 浙江省杭州市富阳区富春街道公望街177号602室(72)发明人 裘艳琴 (74)专利代理机构 杭州永绎专利代理事务所(普通合伙) 33317代理人 胡英超(51)Int.Cl.C01B 21/04(2006.01)(54)发明名称一种高效的氮气纯化装置及纯化工艺(57)摘要本发明公开了一种高效的氮气纯化装置及纯化工艺，通过设置的第三分子筛、第一分子筛、第二分子筛和隔离座的配合使用，可以实现高效的将氮气进行纯化操作；将氮气输送至纯化外筒内，氮气通过第一连接管进入至第二纯化内筒、加热夹座和第一纯化内筒，利用流量计将定量的氢气通过第二导管输送至纯化外筒内；氮气和氢气进入至第二纯化内筒内，依次通过第三分子筛、第一分子筛和第二分子筛时，通过脱氧催化块与氢气发生反应；通过设置的第一纯化内筒、加热夹座和第二纯化内筒的配合使用，可以有效提高氮气纯化的效果；本发明公开的各个方面可以解决不能高效的将氮气进行纯化操作的问题，以及氮气纯化的效果不佳的问题。
权利要求书2页 说明书7页 附图4页CN 111847399 A 2020.10.30C N 111847399A1.一种高效的氮气纯化装置，其特征在于，包括纯化外筒(1)、隔离罩(16)、第一纯化内筒(19)、第二纯化内筒(20)和加热夹座(21)，所述隔离罩(16)固定安装在纯化外筒(1)的内表面，所述第一纯化内筒(19)、第二纯化内筒(20)和加热夹座(21)均安装在隔离罩(16)的内部，所述第一纯化内筒(19)和第二纯化内筒(20)的内部均安装有第一分子筛(26)、第二分子筛(27)、第三分子筛(28)和底板(31)，所述第一分子筛(26)位于第二分子筛(27)和第三分子筛(28)之间的位置，所述第二分子筛(27)位于第三分子筛(28)的一侧，所述底板(31)位于第一分子筛(26)、第二分子筛(27)和第三分子筛(28)的下端，所述第三分子筛(28)的两侧均固定安装有第三夹板(29)，所述第三分子筛(28)的内部固定安装有脱氧催化块(30)，所述第三夹板(29)上设置有透气孔；所述第三分子筛(28)的内部靠近下方的位置设置有收纳腔(32)，所述第二分子筛(27)和第三分子筛(28)的下端与第一分子筛(26)之间安装有两组第一输送管(33)，所述第一分子筛(26)的下端连接有第二输送管(34)，所述第二输送管(34)的内表面固定安装有隔离座(35)，所述第二输送管(34)的下端贯穿至收纳腔(32)内，两组所述第一输送管(33)与第二输送管(34)相贯通。
气体纯化装置使用方法说明书
气体纯化装置使用方法说明书尊敬的用户：非常感谢您购买我们的气体纯化装置。
为了确保您正确、安全地使用该装置，我们特别为您编写了本使用方法说明书。
在开始使用前，请您仔细阅读本说明书，并按照指导操作。
如果您有任何疑问或者需要进一步的帮助，请随时与我们联系。
1. 装置概述气体纯化装置是一种用于净化和去除气体中有害物质的设备。
该装置采用先进的滤材和吸附剂，能有效去除气体中的湿气、杂质等污染物，提供高质量的纯净气体。
2. 安装与连接a. 将气体纯化装置放置于稳定的工作台上，并确保通风良好，避免堵塞进风口和出风口。
b. 检查装置的进气管道和出气管道，确保无渗漏和松动现象。
c. 根据您所需的气体类型，选择合适的接头和连接管道，将其与装置的进气口和出气口连接好。
3. 操作步骤a. 打开装置的电源开关，并调节工作温度和压力到适当的范围。
b. 根据气体纯化装置的要求，将待纯化的气体通过进气口注入装置内。
c. 等待一定时间，让装置对气体进行净化和处理。
d. 根据实际需求，调节装置的工作参数，如温度、压力等。
e. 通过出气口取出经过净化后的气体，并进行使用。
4. 注意事项a. 在操作和维护装置时，请确保戴上一次性手套和口罩，以避免直接接触和吸入有害物质。
b. 如果装置长时间未使用，请及时切断电源，并进行相关安全措施。
c. 定期检查和更换装置中的滤材和吸附剂，保证其正常运转和净化效果。
d. 如果发现装置出现故障或异常情况，请立即停止使用并与我们联系。
5. 维护与保养a. 在每次使用后，请将装置内部彻底清洁，并保持干燥。
b. 定期检查装置的各个部件，如滤材、吸附剂、连接管道等，确保其完好无损。
c. 如发现滤材或吸附剂损坏或失效，请及时更换新的，并做好相关记录。
6. 故障排除以下是一些常见的故障情况及处理方法，供您参考：故障现象：装置无法启动。
处理方法：检查电源是否连接正常，并确保电源开关处于打开状态。
故障现象：装置工作异常。
一种高纯氮气或氩气纯化设备的设计方案
一种高纯氮气或氩气纯化设备的设计方案发布时间：2022-04-21T07:31:34.568Z 来源：《中国科技信息》2022年1月中作者：蒋宏达[导读] 高纯氮气氩气属于高端气体产品，是生产混合气、标准气等高附加值气体产品的原料气，综合经济效益较高。
本方案设计了一种高纯氮气或氩气纯化设备，包括通过管路连接的第一纯化罐与第二纯化罐，所述第一纯化罐通过管路连接进气口与若干截止阀，第一纯化罐内部设有第一吸附层，所述第二纯化罐通过管路连接出气口，内部设有第二吸附层。
本设计扩大了气体与吸附层的接触表面积，气路无阻碍，结构简单，操作易于实现；气体在经过吸附层时，多次混合和分散，达到良好的均化效果，从而使得其纯度达到99 .9999%，实现高纯气体的净化，适用于要求苛刻的氮气或氩气纯化。
杭州新世纪混合气体有限公司蒋宏达浙江省杭州市 310000摘要：高纯氮气氩气属于高端气体产品，是生产混合气、标准气等高附加值气体产品的原料气，综合经济效益较高。
本方案设计了一种高纯氮气或氩气纯化设备，包括通过管路连接的第一纯化罐与第二纯化罐，所述第一纯化罐通过管路连接进气口与若干截止阀，第一纯化罐内部设有第一吸附层，所述第二纯化罐通过管路连接出气口，内部设有第二吸附层。
本设计扩大了气体与吸附层的接触表面积，气路无阻碍，结构简单，操作易于实现；气体在经过吸附层时，多次混合和分散，达到良好的均化效果，从而使得其纯度达到99 .9999%，实现高纯气体的净化，适用于要求苛刻的氮气或氩气纯化。
关键词：高纯氮气氩气；纯化设备；设计方案1引言高纯气体 (Purified Gases)，工业名词，通常指利用现代提纯技术能达到的某个等级纯度的气体[1]。
对于不同类别的气体，纯度指标不同，例如对于氮，氢，氩，氦而言，通常指纯度等于或高于99 .999%的为高纯气体；而对于氧气，纯度为99.99% 即可称高纯氧；对于碳氢化合物，纯度为99.99% 的即可认为是高纯气体；高纯气体应用领域极宽，在半导体工业，高纯氮、氢、氩、氦可作为运载气和保护气[2]；高纯气体可作为配制混合气的底气。
氮气纯化操作规程完整
氮气纯化操作规程版本：第一版编制：审核：批准：2012年1月更改状态表氮气纯化操作规程目录第一章设备工作原理 (3)第二章设备工艺流程 (5)2.1 钯催化剂除氧工段 (5)2.2 冷干机除水工段 (5)2.3 锰催化剂脱氧工段（双脱氧塔结构） (5)2.4 分子筛除水工段 (7)第三章初次起动纯化系统的步骤及注意事项 (7)3.2 注意事项 (8)3.3 纯化系统的调整 (8)第四章制氮设备正常运行中纯化系统的管理，此时操作人员应该注意 (9)第五章蒸汽加热和电加热再生的安全操作管理 (10)5.1 再生操作中应注意以下问题 (10)第六章纯化设备安全操作规程 (11)第一章设备工作原理氮气净化设备的工作原理主要是利用钯催化剂、锰催化剂和沸石分子筛的共同作用来达到除氧除水的目的，使产品气质量符合技术要求。
钯催化剂可以让氢气和氧气很平和地反应，利用氢气和氧气反应生成水的原理，将原料氮气通过钯催化剂。
这时，氮气中的氧会与氢反应，生成水，在通过除水即可得到符合要求纯度的氮气。
氢气加入量的多少是通过PLC计算得出的，在入口端我们同时检测氮气的纯度和流量，再比对氢气氧气反应公式，得出加入氢气量的多少，这样通过PLC指挥加氢流量调节阀，决定加入氢气量的多少。
经过钯催化剂的处理,使氧的含量得到控制，同时氢气基本没有。
经过钯催化剂后的气体，进入锰脱氧塔，同时选用双塔锰催化剂，将刚才剩余的氧通过锰来脱除掉，当锰催化剂吸附氧吸附饱和时，切换到另一塔工作，工作的塔进入再生程序。
切换一般采用时间控制，半周期为24小时，特出情况下通过检测仪表（微量氧分仪）来控制。
经过这个过程，氧被锰吸附，氢气会将氧化状态的锰进行还原，从而将氢气除去，生成部分水。
除水主要利用沸石在常温或低温能够吸附水，而在对沸石分子筛加热时，又可将所吸附的水份脱除，进而将水份除去，以符合露点的要求。
除水采用变温吸附技术。
变温吸附(TSA)技术是以吸附剂(多孔固体物质)部表面对气体分子在不同温度下吸附性能不同为基础的一种气体分离纯化工艺.常温时吸附杂质气,加温时脱附杂质气,分子筛表面全是微孔，在常温常压下可吸附相当于自重20%(静态吸附时)的水份和杂质，而在350℃左右的温度下，可以再生完全，每12小时左右切换一次，以得到纯度和杂质含量均合格的产品气体。
KDONAr2500-40空分技术方案改
KDOAr-2500/40型空分设备技术附件目录一、装置主要技术性能 (1)二、装置设计的基础条件（最终由用户提供参数） (2)三、工艺流程简述 (4)四、卖方供货范围 (6)五、性能保证值 (18)六、装置供货范围划分 (19)七、设计资料及技术联络 (20)八、卖方技术人员的服务范围及条件 (22)九、卖方的承诺 (23)十、备品备件及专用工具 (24)一、装置主要技术性能1.2.空气参数:空气量: 14000m3/h空气压力: 0.61MPa(A)1.3.运转周期(两次大加温间隔期) ≥2年1.4.装置启动时间(从膨胀机启动到氧达标) ~36小时1.5 装置加热解冻时间～24小时二、装置设计的基础条件（最终由用户提供参数）2.1 大气条件气温室外年平均℃极端最高℃极端最低℃大气压力室外大气压湿度年平均相对湿度 %风向年主风向风速年平均风速 m/s极端最大风速 m/s 降雨量年平均降雨量 mm一日最大降雨量 mm降雪最大积雪厚度 cm最大冻土深度 m当地海拔高度 m地下水位深度 m本地地震烈度度（W级）2.1.1 工程设计条件大气温度: ≤35℃大气压力海拔34米相对湿度≤85%2.1.2 空气质量成份连续最大值 (PPm)氢10二氧化碳400甲烷10乙炔0.5乙烷0.1乙烯0.2丙烯0.2丙烷无丁烷及碳化物0.1二氧化硫0.5氯化物无氮的氧化物0.05其他杂质无机械杂质 2.5mmg/m3 2.2 公用工程条件2.2.1 循环冷却水温度：入口32℃出口40℃压力：入口0.4Mpa（G）出口0.15Mpa (G)PH值7～8.0总硬度 3.2（德国度）悬浮物<50mg/L污垢系数0.0004m2h℃/Kcal游离氯≤PPm2.2.2 电源频率50HZ± 0.5Hz电压、高压10KV±10% 三相三线制、中性点不接地低压380V/220V±10% 三相四线制、中性点接地2.2.3 仪表气压力0.45MPa流量300Nm3/h露点－40℃要求无油三、工艺流程简述3.1 本装置采用低温精馏原理，全低压、规整填料上塔、风机制动透平膨胀机工艺流程。
氮气纯化装置是如何进行工作的
氮气纯化装置是如何进行工作的
1.除氧，粗氮与添加的氮气相混合后进人除氧器，在催化剂的作用下，使
粗氮中的杂质氧与氮反应生成水汽，除氧器温度控制在80～100℃，这样可
使反应生成的水汽全部被气流带走，从而保证催化剂不致受到水汽影响而中毒，可无需再生处理长期使用。
2.冷凝除尘，氮气和水汽先经过水冷却器冷却到常温，然后进入冷冻式干
燥器进一步冷却到露点以下，再进入汽水分离器，除去气体中冷凝下来的冷
凝水。
3.干燥，经冷凝除湿后的氮气的露点仍然不能满足需要，需要继续进入分
子筛吸附干燥器干燥，除去微量的水分，使露点进一步降低到设计的要求。
4.过滤除尘，干燥吸附后的氮气再经过气体过滤器，除去分子筛粉末等杂质，便产生纯度高、洁净的精氮，直接输送到炉区作安全气、密封气，或与
氮气混合后作为保护还原气体。
优点：
1.安全、可靠，常温条件下产生低压氮气，从而规避了由高压罐以及低温
液氮罐带来的潜在安全风险，装置可以连续24小时工作提供源源不断的氮气，且无需人值守；
2.紧凑的设计、灵活的配置，纯化装置体积紧凑，节省实验室空间;可以根据用户的气体需求，灵活的配置各模块组成；
3.维护简单、快捷，直接从前面板进行维护；
4.能量节约模式，无氮气需求时自动进入待机模式；
5.经济效益高，快速收回投资成本，安装维护简单。
精品资料欢迎下载。
氮气纯化装置操作规程
DCZ-450/3型氮气纯化装置操作规程文件编号：版本号：发放编号：编写：审核：批准：1 目的为了规范氨分解员工的操作，保障氨分解制气的质量稳定，同时方便对新员工的培养，特制定本文件。
2 范围本文件适用于公司所有氨分解工序员工。
3 职责和权限技术质量科对本文件进行综合管理工作，并监督执行。
4 内容和要求4.1原理和用途:本装置是以工业普氮为原料，经加氢催化除氧，冷凝和吸附两级干燥及尘埃过滤，除去氮中的杂质氧、水汽和尘埃颗粒等，从而获得高纯度的氮气。
4.3工艺流程:4.3.1参见氮气纯化装置工艺流程图。
4.3.2原料氮气（经原氮进口阀，原氮流量计后）与添加氢气（经加氢进口阀，氢气流量计后）相混合，然后进入除氧器，在催化剂的作用下，使氮气中杂质氧与氢反应生成水汽，除氧器工作温度控制在80～100℃，使催化反应生成的水汽能全部被气体带走，使催化剂不致受到水汽影响而中毒，可无需再生处理长期使用。
4.3.3氮气除氧后，经过水冷却器冷却、冷干机冷凝干燥和汽水分离器除去气体中冷凝下来的冷凝水。
氮气冷凝除湿后，进入分子筛吸附干燥器深度干燥，产生干燥的氮气。
4.3.4氮气再经气体过滤器除尘后由纯氮出口送使用点。
4.3.5吸附干燥器由两组并联，一组工作，另一组可同时再生。
吸附干燥器在常温下工作，一般至少可在额定气量下连续工作24小时。
吸附干燥器再生时送入部分纯氮气并将吸附器加热至350℃，恒温5~8小时，然后让吸附器吹冷备用。
4.4开箱检查及设备安装4.4.1本装置开箱后应按装箱清单检查备件、附件和使用说明书等物件是否齐全，根据工艺流程图接通装置的原氮入口、纯氮出口、纯氮取样口、废气放空口及添加氢入口。
若用户用氮气来进行干燥器的再生，需要接通装置的氮气进口。
4.4.2检查设备的气路系统应有良好的气密性。
用氮气充压到0.6MPa,在各管道连接处以肥皂水涂抹检漏无泄漏，待压力平衡后经2小时压降小于0.03MPa.(应排除分子筛吸附和气温变化的影响）4.4.3接通电源（三相380V 50Hz ）检查设备的电气系统、控温系统，接线有无松动、脱头现象，热电偶、控温仪应能正常工作并具有良好的安全性。
氮气纯化装置操作规程
氮气纯化装置操作规程一、开机前检查工作：1、全面按顺序检查系统，设备是否全部处于待开机状态；2、设备进出口阀门是否全部赴于关闭状态；3、电源是否正常；4、冷干机和各仪表是否正常；5、冷却水是否正常；（如有冷却系统）6、设备本身是否整洁、周边环境是否清理干净。
二、开机程序：1、按冷干机开车程序启动冷干机。
启动冷干机待其正常运行，供气压力表指示压力≥0. 4MPa时，打开仪表储罐供气阀门并保证供气的仪表气压力0.5～0. 6MPa;2、待冷干机正常启动后，排尽冷干机内油和水。
3、冷冻干燥机预冷十分钟．打开过滤器的排污阀，排尽余水。
4、打开氮气纯化总电源，给氮气纯化系统送电，观察温控仪、各指示灯是否处于备用状态，逐步开启电源（PLC控制柜）PLC控制系统进入自动运行状态，观察电磁阀、气动阀是否正常工作；5、打开进气阀门，调整进气阀门的大小，缓慢打开出气阀门系统运行，制氮系统出口压力调至0. 4Mpa（以上），调整控制气动阀门的减压阀出口压力在0. 5MPa左右；此时氮气经除氧器，冷却器，冷干机，过滤器，干燥器放空约20分钟后，打开除氧器和干燥器的再生开关，使其加热，待除氧器的温度升到约100℃时，慢慢打开加氢阀门（前提氮气纯度必须达到gg%以上，否则容易引起爆炸）。
根据微氧仪和氢分仪调整加氢流量。
6、系统进入运行状态后，观察各仪表的参数是否达到生产要求，如达到，关闭放空阀门，往生产线送气。
三、停机程序：1、关闭氢气阀门；2、关闭冷干机电源；3、关闭进出气系统阀门；4、关闭PLC控制电源、电控箱电源；5、关闭各电源开关；6、打开冷干机下部排污阀进行排污，释放罐内油水；7、如长时间停机，应打开系统中储罐的排空阀门，让系统卸压后再关闭排空阀门。
四、紧急停车：1、设备运行正常时，如遇停电，应打开加氢阀，并打开放空阀放空。
2、同时关闭氮气纯化所有阀门及所有电源，使其处于停机状态。
5~5000立方米氮气纯化装置
SCDC5～5000m ³/h 氮气纯化装置产品简介：氮气纯化装置用于各种压力的氮气进行纯化，以纯度大于98%的普氮为原料气，采用钯催化剂（加氢除氧）或者碳脱氧剂，除掉氧气，再经过干燥除水。
处理量5Nm ³/h ～5000Nm ³/h ，出口压力0.05Mpa ～0.7 Mpa 可调，也可根据客户要求进行设计。
技术特点：1、成本低：采用催化剂除氧和干燥，能耗低、结构紧凑。
成本低于其他方法获得的高纯氮。
2、性能可靠：连续除氧，钯触媒使用寿命可达5年以上，自动再生，能耗低。
3、氮纯度高：由仪表在线监测微量氧、微量水，确保所需氮气纯度。
4、选用优质进口气动阀门，PLC 控制，保证装置连续稳定、可靠运行。
SCDC5～5000型氮气纯化装置主要技术指标型号 指标 SCDC-5 SCDC-10 SCDC-50 SCDC-100 SCDC-200 SCDC-500 SCDC- 1500SCDC- 3000处理量 5m 3/h10m 3/h50m 3/h100m 3/h2003/h500m 3/h1500m 3/h 3000 m 3/h工作压力MPa 0.1～0.7 0.1～10 0.1～0.7 0.1～0.7 0.1～0.7 0.1～0.7 0.1～0.7 0.1～0.7 露点 ≤-70℃ ≤-70℃ ≤-70℃ ≤-70℃ ≤-70℃ ≤-70℃ ≤-70℃ ≤-70℃ 含氧量 ≤5ppm ≤5ppm ≤5ppm ≤5ppm ≤5ppm ≤5ppm ≤5ppm ≤5ppm 含氢量 ≤5ppm ≤5ppm ≤5ppm ≤5ppm ≤5ppm ≤5ppm ≤5ppm ≤5ppm 额定功率 3Kw 5Kw 9Kw 18Kw 24Kw 36Kw 45Kw 60Kw 冷却水耗量m 3/h 1 1 2 3 4 6 18 35 仪表用气1m 3/h1m 3/h2m 3/h3m 3/h3m 3/h3m 3/h5m 3/h6m 3/h主机外形尺寸1100×1000×1800mm1100×1000×1800mm1500×1200×2000mm1800×1500×2500mm2000×1800×2500mm2300×1800×2500mm2800×2200×2800mm3200×2500×3200mm重量800Kg 1000Kg 2000Kg 3000Kg 3500Kg 4500Kg 6000Kg 6500 Kg。
高纯氮设备流程设计综述
高纯氮设备流程设计综述吴其蒙苏州制氧机有限公司关键词：流程、液氧、液氮、提取率、精馏、夹点近年来，由于市场需求，苏州制氧机有限责任公司在小型高纯氮设备的设计、开发上做了一些工作。
目前已生产的高纯氮设备规格，按产品氮气产量分类，从50m3／h起到1500m3／h，有10多个品种。
如果加上产品氮气出冷箱压力的不同，抽取液氮量多少的区别，以及是否在制取压力高纯氮气和液氮的同时，制取一部分氧气和液氧，苏氧公司生产的高纯氮设备，其规格品种在20个以上。
用户对高纯氮设备的需求是多种多样的，有时候用户所要的高纯氮设备实际上是一台以制取压力高纯氮气和液氮为主，同时又要求生产一部分氧气和液氧产品的空气分离设备，有时候一些用户又要求生产比较多的液体产品，又有一些用户对制氮能耗指标要求比较严格。
因此虽然是小型高纯氮设备，产品规模不大，苏氧公司还是进行认真的流程分析和流程计算，以满足各类用户的各种需求。
以下就我公司高纯氮设备的流程设计作一综述，欢迎批评指正。
为便于讨论，特指明本文所述高纯氮设备是产品氮气含氧量小于3×10-6的纯氮设备。
1 不同产品氮气压力的流程选择1.1双塔精馏制氮流程——产品氮气压力小于0．04MPa(9)如图1所示，采用0．05MPa(g)上塔压力的双塔精馏制氮流程，实际上就是增加了下塔和上塔塔板数并适当提高上塔污氮抽取量的普通小型制氧机。
无论是膨胀后空气进下塔的中压流程还是膨胀后空气进上塔的低压流程，均可获得最高的纯氮提取率，还可以同时生产出副产品的氧气。
这是能耗最低的高纯氮流程选择，但缺点是产品氮气压力一般低于0．04MPa(g)，得不到压力氮气。
目前用户要求的高纯氮气压力一般以高于0．04MPa(g)居多，再有液氧气化供气对氧气市场的影响，氧气作为副产品销路受阻，所以双塔低压精馏制氮设备市场用量不大。
另外，作为小型空分设备，这种流程几乎没有制取任何液氮的能力，这也很难满足当前用户的实际需要。
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2500Nm3/h氮气纯化装置的设计和运行俞艳艳应勇江胡明辉（杭州杭氧股份有限公司设计院杭州市东新路388号 310004）摘要：本文介绍了设计压力达6.3MPa的氮气纯化装置的设计和运行情况。
这套装置应用于氮气液化设备中的氮气提纯，使液氮的纯度达到2ppm以下，现已稳定运行两年多，各项性能指标均达到并超过设计值。
关键词：高纯；高压；流程；结构；脱氧剂；氧化还原Design and operation of 2500Nm3/h Nitrogen purifier equipment Abstract: This paper introduces the design and operation situation of Nitrogen purifier equipment whose design pressure is up to 6.3Mpa. This equipment is applied in Nitrogen purification in Nitrogen liquefier equipment, which makes the purity of liquid Nitrogen is less than 2ppm. This equipment has operated stably for two years, all performance index can reach and higher than design parameters.Keywords: High purity; High pressure; Procedure; Structure; Deoxidant; Redox1、概述随着集成电路、激光、新型材料、高分子合成、可控气氛热处理等高技术领域的开发和发展，对高纯氮以及高纯氦、氩的需求量日益增加，对气体纯度的要求更加苛刻。
浙江巨化股份公司现的有空分设备是杭氧上世纪八十年代的产品，其产能有所下降，氮气纯度只能维持在99.97～99.995％之间，而用户对液氮纯度的要求越来越高，甚至要求在1ppmO2以下，这势必会造成原有的市场份额逐渐萎缩，更不用说市场的拓宽了。
在市场对液氮的需求量放大和纯度提高的压力下，巨化股份公司在2005年9月上马了一套2500Nm3/h的高纯氮液化设备，其中氮气纯化装置由杭氧提供，在国内同类产品中压力等级为最高。
该类氮气纯化装置可将瓶装普氮、管道普氮、液态普氮纯化成为高纯氮气，也可配套PSA变压吸附制氮装置，一次达到从空气中直接提取高纯氮气的目的，可满足用户的各项要求。
该类装置同样适用于纯化二氧化碳、乙烯、丙烯及氩气、氦气等惰性气体。
2、装置主要性能指标1）纯氮产量：2500Nm3/h，2）原料氮气纯度：99.99％（平均氧含量≤100ppm），3)产品氮气纯度：99.9998％（氧含量≤2ppm），4）纯氮压力：≥4.3MPa（设计压力：6.3MPa），5）常压露点：≤-60℃；6）系统切换时间：≥120小时；7）加氢时间：～15小时；8）脱氧剂的使用寿命：～3年（正常使用频率下）；同时能适应生产的需要，可变工况运行。
3、流程组织考虑到成本的因素，我们采用化学吸附的方式去脱除氧。
为去除原料氮气中的氧，脱氧剂的选用是关键。
经过对国内多家脱氧剂生产厂商不同型号脱氧剂的实地测试，最终我们选用兼具氧化、还原性质的大连科联生产的506HN-1型脱氧剂，该脱氧剂为金属氧化物体系。
脱氧的机理为：具还原性的低价金属氧化物（锰系）与氮气中具氧化性的的微量氧反应，形成高价金属氧化物（反应前、后的锰系均具多价性），以达到脱氧的目的；失效后的脱氧剂加热通H 2再生，高价金属氧化物还原成低价金属氧化物，又重新具有活性。
为使产气连续，特设两只立式吸附器切换使用，一只吸附一只再生。
锰系被氧化：M n X+ + O 2 ⎯→⎯M n Y+ + O 2－ 锰系被还原：M n Y+ + O 2－+ H 2 ⎯⎯→⎯加热 M n X++ H 2O装置的主要特点为：常温脱氧、脱氧活性高，除氧程度深；再生温度较高，约为300℃。
倘若脱氧温度（工作温度）在100℃左右时，脱氧性能提高近一倍。
本系统采用电内加热方式，如果有其他热源（蒸汽等），也可用外加热方式把再生氮气加热至300℃左右。
图1. 巨化2500Nm 3/h 高纯氮装置流程图针对此装置操作压力高、再生温度高及空分配套部机的一些特性，在常规流程的基础上我们进行针对性改进，流程简图如图1所示。
1）去除膨胀机增压端的后部冷却器本装置的原料气是膨胀机增压端的增压氮气，通常情况下膨胀机氮气增压后配后部冷却器把增压氮气冷却至常温，针对506HN-1型脱氧剂的工作温度与脱氧能力的关系，在整套氮气液化装置中取消后冷器这样便提高了原料氮气进吸附器的温度，不仅降低了设备投资，又可在脱氧剂的装填量相同的情况下使吸附周期延长近1/3，降低了电加热器加热频率、再生气的耗量和脱氧剂的使用率，在装置的平均能耗下降了1/3的同时提高了脱氧剂的使用寿命。
2）再生气流路设置减压阀为了保证脱氧剂彻底再生，再生气流速和温度的控制尤为重要，一方面在流程上采用产品气减压后与氢气混合后进入吸附器，控制再生气的气流速度和气流均匀分布，充分利用再生时的氢与氧反应生成水的反应热，使脱氧剂在再生时分层进行，再生重心层层下移；另一方面采用内加热方式，并控制电加热管自身的温度变化幅度，有效地控制脱氧剂的再生温度在合理的范围内。
3）产品气流路设置水冷却器考虑到再生温度高，在吸附器出口端设置了水冷却器，不仅增强了操作的安全性，也保证高纯氮气进液化装置的温度，避免板式换热器热端的温差过大。
4）设置必要的阀门、测点，减少脱氧剂粉化分程充压、卸压，减少脱氧剂的粉化。
先经减压阀V8012充压至一定的压力后，再经阀V8007、V8008充压至工作压力，避免高压氮气直接对脱氧剂的冲击；通过调节放空阀V8005或V8006的开度，使吸附器A8001或A8002实现分程卸压。
4、设备结构1）吸附器上、下部采用“伞”状的气流分布装置。
一方面避免高压气体直接冲刷脱氧剂，保护了脱氧剂，大大地减少了脱氧剂的粉化率，提高了产品氮气的品质；另一方面也减少了吸附床的死区、减少了气流对脱氧剂的直接撞击、减少了吸附器的无效容积，使气流分布更趋合理，提高了脱氧剂的利用率及使用寿命。
2）脱氧剂再生时的最大要求是热量损耗少、耗电量少、脱氧剂再生彻底及消耗的再生气量少，给吸附器结构设计、电加热元件的布置形式和接线带来一定的困难，既要考虑到加热均匀，又要考虑到电加热元件的寿命和更换方便。
为此我们在设计中采用电加热元件环状分布，并采用电加热棒，减小单位长度内的发热功率，减少电加热元件的损坏率；电加热元件采用即插件形式，全部分布在顶部，便于更换。
5、仪电控系统1）系统采用西门子PLC可编程控制器，可自动操作。
在自动控制系统出现故障时也可手动控制，保证系统能正常工作。
2）仪控柜上设置一个控制旋钮，分为三档，分别为：A8001吸附、A8002再生，停止和A8002吸附、A8001再生，同时用指示灯来显示各自的“吸附”工作状态。
当“A8001吸附”或“A8002吸附”按钮处于吸合状态时，给程序控制器输入一个运行信号，程序控制器开始工作、开始计时，并控制阀V8012、V9003的工作，计时累计到指定时间后发出报警信号。
旋钮切换时，计时从零开始。
3）吸附器的上、中、下各设置一双支铂电阻监测吸附床的温度，筒体中心设置一个可伸缩的热电偶来控制再生温度。
两只吸附器八个测温点共用一只温度巡回显示仪表，这八个测温点中任何一个超过350℃将自动报警，并把信号反馈给程序控制器，关闭氢气送气阀V9003。
实现温度控制与控制按钮同步切换。
4）采用380V AC的电加热棒，延长电加热元件的使用寿命，保证装置运行的稳定性。
6、运行情况到目前为止该装置已连续稳定运行了两年零三个月，根据二年多来对该设备的跟踪测试，本设备保持着良好的运行性能，其变负荷性能也能满足生产的需要，各工况下的重要性能参数详见表一：表一. 装置在不同工况下运行时的主要参数工况原料氮气流量(Nm3/h)原料氮气O2含量（ppm）再生温度（℃）O2含量≤2 ppm的运行周期（h）一 2700 50~60 ~270 ~240二 2850 100 ~300 125三 2650 ~200 ~310 62四 2700 ~300 ~325 40~48由于空分设备受环境温度的影响，在夏季的高温天里所供的氮气纯度仅为99.97％N2（即O2含量300ppm，工况四），氧含量是设计指标的3倍，纯化装置的切换时间也缩短到40～48小时，远远偏离了120小时的设计值。
据统计该装置的处理氮气纯度年平均在～150ppmO2，按换算装置中的脱氧剂已使用了3年以上，但目前装置的处理能力与设计值相当，也未发现脱氧剂粉化现象。
电加热元件在调试及试运行阶段发生过几根烧坏，其余到目前为止都仍正常工作。
7、需要改进之处再生用的氢气压力及纯度变化较大，在调试和实际运行过程需要人为干预，给操作带来不便，为实现自动化控制应设置一个根据氢气纯度来控制氢气量的自动调节装置。
再生温度由插在筒体中心的热电偶来控制，受其插入深度的影响，筒体上、中、下的再生温度差别较大，需要在调试和实际运行过程中不断改进。
如果采用再生温度为160℃的脱氧剂（506HN型），因其再生温度比较均匀，且再生温度低，故能减少不少的能耗，但其一次性投资成本较高，已超过用户的承受能力。
8、结束语该套装置的特点为：节能、稳定、安全，它的成功运行，对今后老空分及其他分离装置提供了新的改造思路，并且将对国内高纯气体的生产产生重大的意义。
而以节能、环保为主题的今天，如何让脱氧剂提高它的利用率和再生率仍将是以后所需突破的技术难点。