2萘酚技术操作规程
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2-萘酚工艺操作规程(A版)批准:惠晓新审核:周宏钧编写:孙金毛金兴官王玉明2012年1月3日批准 2012年1月4日实施宿迁思睿屹新材料有限公司目录1.产品概述 (3)2.产品原料 (3)3.生产工艺流程图 (4)4.生产操作过程控制 (6)5.异常现象及处理方法 (18)6.主要设备一览表 (23)7.主要工艺参数控制一览表 (25)2—萘酚工艺操作规程1 产品概述1.1 产品名称1.1.1 中文名称:β—萘酚(或2—羟基萘, 2—萘酚)1.1.2 英文名称:β—Naphthol1.2 产品物理、化学性质2—萘酚为灰白色薄片或均匀粉末,易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯等及苛性钠的水溶液中。
1.3 产品的主要用途2—萘酚用来制造苯胺染料工业中的各种中间体,制造橡胶工业的防老剂,制造晒盐工业用的蒸发促进剂,以及作颜料、油漆和棉织品的冰染染料等。
1.4 产品化学结构式1.5 产品分子式: C10H8O产品分子量: 144.162 产品、原料规格2.1 原料规格本工艺中使用的原料规格见LT/QG SJ0500《主要原料及其控制指标》。
2.2产品规格见相应的国家规范。
2.3 包装2—萘酚装于内衬塑料袋的编织袋中,净重25Kg/袋。
袋口用线扎紧,防止散落及雨水浸入。
3 化学反应过程和生产工艺流程图 3.1 化学反应过程 3.1.1 磺化+H 2SO 4+H 2O3.1.2 水解+H 2O+H 2SO 43.1.3吹萘加30%的NaOH 于水解后的物料中 3.1.3.1 与水解物中的游离酸起中和反应 2NaOH +H 2SO 4 Na 2SO 4+2H 2O3.1.3.2 与部分2—萘磺酸生成2—萘磺酸钠盐结晶种子 NaOH ++H 2O3.1.4 中和用Na 2SO 3溶液中和萘物+Na 2SO 3+H 2O +SO 2 3.1.5 2—萘磺酸钠盐的碱熔+2NaOH330-340℃+Na 2SO 3+H 2O3.1.6 2—萘酚钠盐的酸化+SO 2+H 2O+Na 2SO 32NaOH +SO 2 Na 2SO 3+H 2O 3.2 生产工艺流程简图精萘H 2H 2NaOH NaH 2残渣油4 生产过程控制4.1 磺化 (岗位编号:β-OH—01)4.1.1 操作目的根据工艺规程,用98%硫酸与萘反应生成符合质量要求的2-萘磺酸,供水解、吹萘岗位用。
2萘酚工艺流程
2萘酚是一种重要的有机化工原料,广泛应用于香料、染料和
医药等行业。
下面将介绍2萘酚的工艺流程。
首先,2萘酚的工艺流程主要包括苯的硝化、硝化苯的还原和
还原产物的精馏三个步骤。
苯的硝化是制备2萘酚的第一步。
苯经过硝化反应变成硝基苯,反应条件为在硫酸和硝酸的存在下,在温度为40-60°C的条件
下进行。
硝基苯的生成是一个放热反应,所以需要控制反应的温度,防止反应速度过快而引发危险。
硝基苯的产率一般在90%以上。
硝化苯的还原是2萘酚工艺的第二步。
硝基苯经过还原反应变成2萘酚。
还原反应通常使用金属铁、锌等作为催化剂,在碱性条件下进行。
反应温度一般在180-200°C,反应时间约为5-
8小时。
还原反应的关键是要选用合适的催化剂和反应条件,
以提高对硝基苯的选择性还原。
还原产物的精馏是2萘酚工艺的最后一步。
通过精馏分离,得到纯度较高的2萘酚产品。
精馏过程中,利用2萘酚和其他化合物的不同沸点,通过加热蒸发和冷凝收集的方式进行分离。
由于2萘酚和其他化合物的沸点相差较大,所以分离比较容易。
但是为了得到更高纯度的产品,还需要进行多次精馏操作。
总之,2萘酚的工艺流程包括苯的硝化、硝化苯的还原和还原
产物的精馏三个步骤。
这种工艺流程能够高效地生产2萘酚产
品,并在一定程度上控制产品的纯度。
工艺流程的优化和改进,能够进一步提高2萘酚的产率和质量,满足不同领域对该化合物的需求。
2萘酚生产工艺dcs控制参数(原创版)目录1.萘酚的重要性和用途2.萘酚生产工艺的概述3.DCS 控制的原理和应用4.萘酚生产工艺中 DCS 控制参数的设置5.DCS 控制参数对萘酚生产效率和质量的影响6.结论正文一、萘酚的重要性和用途萘酚是一种有机化合物,具有广泛的应用领域,如杀虫剂、染料、医药、香料和橡胶防老剂等。
其中,1-萘酚是氨基甲酸酯杀虫剂西维因的重要中间体,由于其对人畜低毒,且在防治棉花后期害虫方面效果优异,被认为是替代滴滴涕等有机氯杀虫剂的较好药剂之一。
因此,扩大 1-萘酚的生产,满足农业生产需要,具有重要意义。
二、萘酚生产工艺的概述萘酚的生产工艺主要包括原料准备、反应、分离和纯化等步骤。
在反应过程中,通常采用高温高压的条件,使原料萘和氢氧化钠在催化剂的作用下发生反应,生成萘酚。
分离和纯化过程是为了去除反应中产生的杂质,提高萘酚的纯度。
三、DCS 控制的原理和应用DCS(Distributed Control System)是一种集散型控制系统,主要用于工业生产过程中的自动控制。
其原理是通过对生产过程中的各个参数进行实时监测和调整,保证生产过程的稳定性和可靠性。
在萘酚生产工艺中,DCS 控制可以实现对各个设备和参数的集中管理,提高生产效率和产品质量。
四、萘酚生产工艺中 DCS 控制参数的设置在萘酚生产工艺中,DCS 控制参数的设置主要包括温度、压力、流量等。
这些参数的设置要根据实际生产情况和工艺要求进行调整。
例如,在反应过程中,需要控制温度在特定范围内,以保证反应的顺利进行;在分离和纯化过程中,需要控制流量,确保杂质的有效去除。
五、DCS 控制参数对萘酚生产效率和质量的影响DCS 控制参数的设置对萘酚生产效率和质量具有重要影响。
合理的参数设置可以提高生产过程的稳定性,保证产品质量。
反之,参数设置不合理,可能导致生产过程波动,影响产品质量。
因此,在萘酚生产过程中,要重视 DCS 控制参数的设置和调整。
化工厂2-萘酚车间干燥、蒸馏岗位安全操作规程1 一般规定1.1 经过安全和本工种专业技术培训,通过考试取得合格证后,持证上岗。
1.2 严格执行岗位责任制、交接班制度和其他有关规定。
1.3 熟悉本岗位的结构、工作原理、技术特征和维护保养方法。
1.4 熟悉本岗位设备开、停车顺序和操作,以及检查、分析、防止和排除故障的方法。
1.5 上岗时,按规定穿戴好劳保用品。
2 开车前准备2.1 检查清理所有设备、管道、阀件无滴渗漏现象。
2.2 仪表、电器设备、传动装置等保持正常使用要求,备好使用工具。
3 运行中的操作3.1 正确打开干燥锅阀门,通知三煮沸岗位进料,开启导热油盘管加热脱水。
3.2 正确调整阀门,用蒸汽扫通管道后用压缩空气将干燥锅内的粗粉压入蒸馏釜内,压力严禁超过0.2Mpa。
进料完毕必须用蒸汽扫通管道。
3.3 必须使蒸馏釜各阀门处于正确位置,打开真空泵调整阀门准备用标杆测量蒸馏釜物料体积,必须缓慢打开蒸馏釜手孔,确保釜内负压时完全打开手孔,测量物料体积,测量完毕必须关闭真空,通知司炉岗位点火升温。
3.4 严禁违章作业,防止伤害事故的发生。
3.5 待温度升至340℃时停火,观察视镜无液体流出时,通知出渣岗位排渣。
出渣结束后必须用蒸汽将釜内温度降至260℃方可投料。
3.6 通知酸化岗位将1,3馏分压入酸化锅,压力严禁超过0.2Mpa。
3.7 若遇蒸馏锅内残渣排不干净,需洗锅时必须先用蒸汽降温,然后打开人孔,加入清水降温,反复清洗必须降温三次以上,必须待温度降至40℃以下方可实施人工清理。
4 停车操作4.1 停车后关闭各种阀门;长期停车时蒸馏釜内严禁存放物料。
4.2 反应釜必须按要求进行定期技术检验,检验不合格,不得开车运行。
4.3 如遇停电,必须关闭夹套冷却水和真空总阀,使锅内无真空,通过一、三馏分受槽,让其自然蒸馏。
5 安全注意事项5.1 2-萘酚:吸入2-萘酚的粉末,会刺激粘膜和引起头晕,2-萘酚经过皮肤进入人体,会引起肌肉麻木,2-萘酚是可燃物,闪燃点为153℃,生产中要注意粉尘浓度、环境温度,严守动火制度,密闭设备、负压受料、加强通风都是行之有效的方法。
2-萘酚生产工艺
2-萘酚生产工艺
萘酚是一种有机化合物,化学式为C10H7OH,是由萘氧化得
来的。
萘酚可广泛应用于染料、香料、制药等领域,在工业上具有重要的用途。
以下是一种常用的萘酚生产工艺。
1. 原料准备:萘酚的制备原料主要包括萘和氧气。
萘可以通过煤焦油或煤气由煤化工厂生产,而氧气可以通过空分设备分离空气获得。
此外,还需要适量的催化剂和溶剂。
2. 萘氧化:将萘和氧气以一定的比例进入反应器中,加入适量的催化剂和溶剂,进行氧化反应。
常用的催化剂包括金属双氧岭、金刚石石墨催化剂等。
氧化反应可以在高温和正常压力下进行。
3. 萘酚提取:在反应结束后,将反应产物进行冷却,然后通过蒸馏或萃取的方式进行萘酚的提取。
萘酚是具有较低沸点的化合物,可以通过蒸馏将其分离出来。
此外,还可以使用某些溶剂进行萘酚的萃取,如丁醇、醚类溶剂等。
4. 萘酚精制:通过精馏等方式进行萘酚的精制,使得其达到工业应用的要求。
常用的精馏设备有塔式、横式、旋钮漏斗式等。
精制过程中需要控制温度和压力以及其他操作参数,以获得高纯度的萘酚产品。
5. 萘酚包装:将精制后的萘酚产品进行包装和贮存。
通常采用
铁桶或塑料桶进行包装,以防止萘酚的挥发和泄漏。
以上是一种常用的萘酚生产工艺,但实际上还有其他工艺路线可供选择。
不同的工艺方案可能会有不同的优势和适用范围,具体选择需要考虑经济性、工艺性和环保性等因素。
对于萘酚的生产企业来说,应根据实际情况选择最适合自己的工艺路线,以提高产品质量和降低生产成本。
2萘酚生产工艺dcs控制参数2萘酚是一种重要的有机合成原料,广泛应用于医药、农药、染料、橡胶和涂料等领域。
在2萘酚的生产工艺中,DCS(分散控制系统)的控制参数起着至关重要的作用。
本文将深入探讨2萘酚生产工艺中DCS控制参数的优化和调整,以及其对产品质量、生产效率和能源消耗的影响。
一、工艺流程介绍2萘酚的生产通常包括溶剂萃取和分馏两个主要步骤。
在溶剂萃取过程中,石油醚用作溶剂,与含有萘的原料油混合后,通过冷却结晶得到2萘酚晶体。
接下来,通过分馏操作,将2萘酚晶体和副产物进行分离,得到纯度较高的2萘酚。
二、DCS控制参数的优化和调整在2萘酚生产工艺中,DCS控制参数的优化和调整能够显著提升生产效率和产品质量。
下面分别从温度控制、压力控制和流量控制三个方面进行介绍。
1. 温度控制温度是2萘酚生产过程中一个重要的控制参数,对晶体的生长和溶剂的挥发具有直接影响。
在溶剂萃取过程中,应控制合适的冷却温度,以促进2萘酚晶体的形成,并减少杂质的产生。
在分馏过程中,应合理调控加热温度和塔顶温度,以保证2萘酚的分离纯度。
通过DCS控制参数的优化和调整,可以确保温度控制在适宜的范围内,从而提高产品质量和产量。
2. 压力控制压力是影响2萘酚生产过程的另一个重要参数。
在溶剂萃取过程中,通过控制萃取罐的内外压力差,可以实现溶剂的挥发和晶体的结晶。
在分馏过程中,通过调控塔底压力和冷凝器的工作压力,可以达到理想的分馏效果。
合理的压力控制可以提高2萘酚的纯度,并减少能源消耗。
3. 流量控制在2萘酚生产中,流量控制是一个关键的环节。
在溶剂萃取过程中,应合理控制溶剂、原料油和冷却水的流量,以确保合适的混合比例和冷却效果。
在分馏过程中,应调控进料流量、疏水流量和产品流量,以保持分馏塔的稳定运行。
通过优化和调整流量控制参数,可以提高产品质量并降低工艺变异性。
三、控制参数优化对产品质量的影响优化DCS控制参数对2萘酚的产品质量具有显著的影响。
二萘酚理化性质1 产品概述1.1 产品名称1.1.1 中文名称:β—萘酚(或2—羟基萘, 2—萘酚)1.1.2 英文名称:β—Naphthol1.2 产品物理、化学性质2—萘酚为灰白色薄片或均匀粉末,易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯等及苛性钠的水溶液中。
熔点122 闪点161 升华点78 常压沸点285-286 稍溶于水,与适量水混合约在88 熔化1.3 产品的主要用途2—萘酚用来制造苯胺染料工业中的各种中间体,制造橡胶工业的防老剂,制造晒盐工业用的蒸发促进剂,以及作颜料、油漆和棉织品的冰染染料等。
1.4 产品化学结构式1.5 产品分子式: C10H8O产品分子量: 144.162 产品、原料规格2.1 产品质量指标(根据GB/T1646—94)二萘酚原料规格1 一级精萘(根据GB3609.2—86)分子结构式:分子式:C10H8分子量:128外观:白色片状或粉状结晶体结晶点℃:≥79.6酸洗比色: ≤42 硫酸(根据GB11198.1—89)分子式:H2SO4分子量:98外观:无色油状粘稠液体含量:≥98%3 液碱(根据GB209—93)分子式:N a OH分子量:40外观:无色至浅红色油状液体含量:≥30%4 包装2—萘酚装于内衬塑料袋的编织袋中,净重25Kg/袋。
袋口用线扎紧,防止散落及雨水浸入。
二萘酚化学反应过程和生产工艺流程图化学反应过程1磺化+H2SO4140-165+H2O副反应,(1)生成1-萘磺酸+H2SO4140-165+H2O部分1-萘磺酸转位为2-萘磺酸生成砜2+H2SO4(砜)+2H2O生成少量的萘二磺酸及其转位产物由于硫酸的氧化作用而析出二氧化硫气体2 水解(利用1-萘磺酸比2-萘磺酸活泼1-)+H2O +H2SO4副反应+H 2O+H 2SO 43吹萘加30%的NaOH 于水解后的物料中 3.1 与水解物中的游离酸起中和反应 2NaOH +H 2SO 4 Na 2SO 4+H 2O3.2 与部分2—萘磺酸生成2—萘磺酸钠盐结晶种子2NaOH ++H 2ONa 2SO 4+2 2+H 2SO 4.4 中和用Na 2SO 3溶液中和萘物+Na 2SO 3+H 2O +SO 2当排出大部分二氧化硫气体之后产生下列反应H 2SO 4+Na 2SO 3 Na 2SO 4+SO 2+H 2OH 2SO 4+2Na 2SO 3 Na 2SO 4+2NaHSO 3SO 2+Na 2SO 3+H2O 2NaHSO 3副反应1-萘磺酸和萘二磺酸的中和5 2—萘磺酸钠盐的碱熔+2NaOH330-340℃+Na 2SO 3 +H 2O副反应:(1)1-萘酚钠盐的生成(2)由萘二磺酸盐生成二羟基及部分的羟基磺酸化合物(3)碱熔物在碱熔锅壁上的过热部分的树脂化和碳化,及碱熔物表面部分与空气作用而树脂化 6 2—萘酚钠盐的酸化+SO 2+H 2O+Na 2SO 32NaOH +SO 2 Na 2SO 3+H 2O副反应 SO 2+Na 2SO 3+H2O 2NaHSO 3少量的亚硫酸钠变为亚硫酸氢钠,至溶液中的亚硫酸氢钠的含量到2-3%生产过程控制1 磺化1.1 操作目的根据工艺规程,用98%硫酸与萘反应生成符合质量要求的2-萘磺酸,供水解、吹萘岗位用。
2-萘酚安全操作规程1. 引言本文档旨在确保在使用2-萘酚时,操作人员的安全,并最大程度地减少事故和伤害的风险。
操作人员应仔细阅读并遵守本文档中的安全操作规程。
2. 产品介绍2.1 2-萘酚的性质•化学名称:2-萘酚•分子式:C10H8O•外观:白色结晶固体•溶解性:易溶于有机溶剂,不溶于水•主要用途:2-萘酚广泛用于有机合成和医药领域2.2 安全注意事项•2-萘酚具有刺激性和毒性,请避免直接接触皮肤和眼睛。
•在操作过程中应戴上防护手套、护目镜和防护口罩。
•在操作过程中应注意通风,避免吸入有害气体。
•2-萘酚应储存在干燥、阴凉、通风的地方,并远离火源和可燃物。
3. 安全操作指南3.1 实验室准备•确保实验室通风良好,并配备紧急事故处理设备。
•准备好个人防护装备,如防护手套、护目镜和防护口罩。
•验证实验室内的应急照明和安全出口,并确保正常运行。
3.2 操作前的检查•确保操作人员已经接受过相关安全培训,并了解急救措施。
•检查2-萘酚的包装是否完好,如有破损或泄露,请勿使用。
•确认所需的仪器和设备都运行正常,且适合使用2-萘酚。
3.3 个人防护•操作人员应穿戴防护手套、护目镜和防护口罩。
•防护手套应选用化学耐受性强的材料,建议选择橡胶手套。
•护目镜应具有透明的防护屏,以保护眼睛免受2-萘酚的溅及。
•防护口罩应能过滤颗粒,防止呼吸道吸入有害气体。
3.4 操作步骤1.确保操作区域通风良好,并确保火源远离操作区域。
2.使用干净的容器称取所需的2-萘酚数量。
3.将2-萘酚缓慢倒入所需的溶剂中。
注意不要引起溅及。
4.搅拌溶剂和2-萘酚混合物,使其充分溶解。
5.如实验需要加热,确保在使用适当的温度控制设备下进行,并避免过高温度。
6.在操作完成后,将废弃物正确处理,遵守当地的废物处理规定。
3.5 紧急事故处理•如发生意外事故,请立即停止操作,并寻求医疗救助。
•如发生泼溅,请立即用清水冲洗受影响的区域至少15分钟。
•如意外吸入2-萘酚,立即转移到新鲜空气,并寻求医疗救助。
参加编写人员:王建平贺攀科郑志国审核:薛勤照张建平审定:李元狮工业萘工艺规程1、产品概述1.1 产品名称、化学结构、理化性质:1.1.1 产品名称:工业萘1.1.2 化学结构:分子式:C10H81.1.3 理化性质:白色或微黄色晶体,不溶于水,溶于醚,氯仿等有机溶剂,分子量128,密度ρ20=1.145g/cm3,沸点218℃,溶剂(冰点)80.2℃。
1.2产品技术要求、包装运输、贮存期限1.2.1 产品技术要求:工业萘:GB/T6699-1998- 1 -萘酚油:含萘≤10%洗油:含萘≤5%吸苯专用洗油,含萘量≤5.0%(M/M);230-270o C,馏出量:≥65%(V/V),水分≤1%(注水分指标不作质量考核依据,超过部分作计价因素)。
1.2.2 包装运输固体工业萘用包装袋包装,属危险品,运输须按规定办理手续。
1.3主要用途:萘用作生产苯酐、表面活性剂、分散剂、高效增塑剂、减水剂、α、β萘酚、合成鞣革制剂等,产品广泛用于颜料、塑料、制药等行业。
2、原辅材料已洗三混油:含酚:≤0.8%含萘:40-50%- 2 -3、化学反应过程和带控制点工艺流程图3.1化学反应过程,无化学反应。
3.2带控制点工艺流程图;见附图4、工艺路线及其基本原理蒸馏部分经洗涤脱酚后的已洗三混油于原料槽中加热后,由原料泵送入预热器与工业萘蒸汽换热到150-200o C进入初馏塔,初馏塔顶酚油蒸汽经酚油冷凝冷却器冷却至40±10o C,再经酚油油水分离器分离后,进入酚油回流槽,一部分酚油打回流控制初馏塔顶温度,另一部分满流至酚油槽。
初馏塔底部萘洗油由初馏塔热油泵抽出,一部分经初馏加热炉加热至270-290o C左右回到初馏塔底,以热油循环方式供给初馏塔热量,另一部分进入精馏塔。
工业萘由精馏塔顶采出,塔顶混合油汽经与三混油原料换热后入工业萘汽化冷凝冷却器,冷却至110±10o C自流进工业萘回流槽,一部分作精馏塔顶回流,满流部分入工业萘接受槽,精馏塔底洗油由精馏塔热油泵抽出,一部分经精馏加热炉加热至295—320 o C回到精馏塔底,以热油循环方式供给精馏塔热量,另一部分经洗油冷却器冷却至50—70 o C入洗油槽。
二萘酚理化性质1 产品概述1.1 产品名称1.1.1 中文名称:β—萘酚(或2—羟基萘, 2—萘酚)1.1.2 英文名称:β—Naphthol1.2 产品物理、化学性质2—萘酚为灰白色薄片或均匀粉末,易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯等及苛性钠的水溶液中。
熔点122 闪点161 升华点78 常压沸点285-286 稍溶于水,与适量水混合约在88 熔化1.3 产品的主要用途2—萘酚用来制造苯胺染料工业中的各种中间体,制造橡胶工业的防老剂,制造晒盐工业用的蒸发促进剂,以及作颜料、油漆和棉织品的冰染染料等。
1.4 产品化学结构式1.5 产品分子式: C10H8O产品分子量: 144.162 产品、原料规格2.1 产品质量指标(根据GB/T1646—94)二萘酚原料规格1 一级精萘(根据GB3609.2—86)分子结构式:分子式:C10H8分子量:128外观:白色片状或粉状结晶体结晶点℃:≥79.6酸洗比色: ≤42 硫酸(根据GB11198.1—89)分子式:H2SO4分子量:98外观:无色油状粘稠液体含量:≥98%3 液碱(根据GB209—93)分子式:N a OH分子量:40外观:无色至浅红色油状液体含量:≥30%4 包装2—萘酚装于内衬塑料袋的编织袋中,净重25Kg/袋。
袋口用线扎紧,防止散落及雨水浸入。
二萘酚化学反应过程和生产工艺流程图化学反应过程1 磺化+H2SO4140-165+H2O副反应,(1)生成1-萘磺酸+H2SO4140-165+H2O部分1-萘磺酸转位为2-萘磺酸生成砜2+H2SO4(砜)+2H2O生成少量的萘二磺酸及其转位产物由于硫酸的氧化作用而析出二氧化硫气体2 水解(利用1-萘磺酸比2-萘磺酸活泼1-)+H2O +H2SO4副反应+H 2O+H 2SO 43吹萘加30%的NaOH 于水解后的物料中 3.1 与水解物中的游离酸起中和反应 2NaOH +H 2SO 4 Na 2SO 4+H 2O3.2 与部分2—萘磺酸生成2—萘磺酸钠盐结晶种子2NaOH ++H 2ONa 2SO 4+2 2+H 2SO 4.4 中和用Na 2SO 3溶液中和萘物+Na 2SO 3+H 2O +SO 2当排出大部分二氧化硫气体之后产生下列反应H 2SO 4+Na 2SO 3 Na 2SO 4+SO 2+H 2OH 2SO 4+2Na 2SO 3 Na 2SO 4+2NaHSO 3SO 2+Na 2SO 3+H 2O 2NaHSO 3副反应1-萘磺酸和萘二磺酸的中和5 2—萘磺酸钠盐的碱熔+2NaOH330-340℃+Na2SO3+H2O副反应:(1)1-萘酚钠盐的生成(2)由萘二磺酸盐生成二羟基及部分的羟基磺酸化合物(3)碱熔物在碱熔锅壁上的过热部分的树脂化和碳化,及碱熔物表面部分与空气作用而树脂化6 2—萘酚钠盐的酸化+SO2+H2O+Na2SO32NaOH+SO2 Na2SO3+H2O副反应 SO2+Na2SO3+H2O 2NaHSO3少量的亚硫酸钠变为亚硫酸氢钠,至溶液中的亚硫酸氢钠的含量到2-3%生产过程控制1 磺化1.1 操作目的根据工艺规程,用98%硫酸与萘反应生成符合质量要求的2-萘磺酸,供水解、吹萘岗位用。
1.2 操作指标加料表(一次作业投入量)中控指标1.3 操作步骤1.3.1 开车前准备工作①检查清理所有设备、管道、阀件无滴渗漏现象。
②仪表、电器设备、传动装置等保持正常使用要求,备好岗位专用工具。
③开硫酸液下泵进酸于计量槽至液位显示800L。
④磺化锅应无杂物,投料前应先开夹套导热油,预热烘干水份。
⑤调整磺化锅的各种阀门于正确位置。
1.3.2 正常操作方法①开启精萘液下泵(或回收萘液下泵),将熔融的萘打入萘计量槽,待回流时停泵,回流结束后开磺化进萘阀,全部加入磺化锅后,量体积至1650L。
②调整夹套导热油,使萘温升至135~140℃,在搅拌下加酸25~30分钟。
再调整夹套导热油,使物料温度升至161~165℃,常压维持 3小时。
③维持结束,关闭夹套导热油,停搅拌后测体积约2250~2350L,取样分析。
④调整阀门,用蒸汽吹扫管道。
应先通知水解岗位工得到同意方可出料。
锅内压力应 0.15MPa,出料完毕调整阀门,吹扫出料管道,检查锅内应无余料。
出料前锅内应保持常压,经常检查废气管道,保证畅通。
⑤操作台时、异常情况、分析数据应及时填入记录本。
注意事项1)在135-140加酸可以减少1-萘磺酸的生成2)在163-165反应可以减少1-萘磺酸,增加2-萘磺酸的含量3)温度超过165反应则增加砜,二磺酸及焦油的生成,在中和后得到的2-萘磺酸钠盐不好离心4)磺化负压维持可以减少1-萘磺酸,增加2-萘磺酸含量5)反应好后,应立即出料,因高温下长时间等出料,会使副产物砜焦油量增加6)酸与萘的配比必须准确,酸过量1-萘磺酸增多,萘过量2-萘磺酸减少7)锅内剩料或搅拌转速不当都会使2-萘磺酸含量减少1.4 停工方法按车间停工指令,停止投料,锅内不应存放物料。
如需洗锅,先向锅内加少量水,搅拌下洗锅,洗锅水通过出料管压入水解锅,再按车间规定程序操作,最后套用于生产。
如若长时间停工,酸、萘计量槽不允许存放原料。
1.5 “三停”情况处理方法若突然停导热油炉,应先关闭导热油阀,停止加酸,待导热油正常后继续操作;已维持的物料则继续维持至终点。
突然停电,关闭夹套导热油阀,停止所有操作,来电后再恢复操作,如维持的物料再继续维持至终点。
磺化出料时遇停电、停导热油,应停止出料,用余压或余汽把物料吹扫干净,防止堵管而影响下一次操作。
2 水解、吹萘将磺化副反应生成的1—萘磺酸经水解后含量降低,加少量稀碱产生晶种,用直接蒸汽将游离萘吹净并回收,供磺化套用。
2.2 水解、吹萘岗位操作指标加料表(一次作业投入量)中控指标2.3 操作步骤2.3.1 水解操作①开启母液泵,调节控制阀向塔内进行喷洒,开两塔联通阀及母液溢流阀。
②打开水解锅排气阀和进料阀,通知磺化进料,进料完毕后待吹扫管道结束关闭进料阀。
③开启搅拌向锅内加50L水,结束后关阀并开蒸汽阀,在0.04~0.06MPa 压力下进行水解,时间1:00~1:20分。
当片式冷凝器出口温度≥70℃后,打开循环水。
水解时塔温控制为 100℃。
④遇有特殊情况等料2小时,水解时可不加50L水,据实际情况决定。
⑤水解结束后,关闭冷却水,停止搅拌。
关闭直接蒸汽待锅内无余压时开手孔取样,并送至分析室。
⑥操作台时及生产异常情况应及时填写在记录本上。
2.3.2 吹萘操作①在搅拌情况下向水解物中加水200~300L(蒸汽带水可酌情减少)、液碱180~230L,结束后关闭阀。
②开蒸汽阀,保持压力0.04~0.1MPa条件下吹萘,时间1小时,同时开弯管冷却喷淋,进行萘回收。
③吹萘结束后,缓慢停蒸汽、停搅拌,关闭水阀停止冷却,待锅内无余压时取样分析,吹萘分析合格可终止操作,否则应继续延迟吹萘时间直至合格。
④总酸度偏高可在搅拌情况下补加适量液碱后重新取样分析,合格后,方可出料。
⑤得到中和岗位允许,调整阀门,用压缩空气将物料全部出至中和锅,结束后放空余压,用蒸汽冲扫出料管,经常检查废气管道,保证畅通。
⑥水解、吹萘操作时应经常观察回收系统母液回流保持正常状态,塔温控制正常,防止塔带压操作,杜绝跑萘。
⑦操作台时及异常情况应及时记录和交班。
⑧定期检查水解锅、吹萘锅搅拌叶、鼓泡器、出料管,应符合正常使用条件,否则应通知洗锅检修。
0注意事项1)通直接蒸汽于水解物中,使磺化物中游离萘及时吹出,有利于1-萘磺酸的水解,如蒸汽冷凝水太多,会稀释水解物料,影响水解效果2)水解吹萘锅在进料之前(尤其在停工后刚开工时,锅内不允许有水,以防将磺化物冲稀,影响水解效果)回收萘处理方法①由白班对两组塔进行轮换处理,拾伍锅以内可暂不处理。
②将要处理的回收萘塔升温至100℃,维持、静置30分钟,使萘全部熔化,升温前必须关闭母液溢流阀。
③开塔顶放萘阀和塔底进母液阀,当塔内液位升至放萘管高度时,萘流入回收萘干燥器内,根据观察视镜流量调节进母液量,防止溢萘。
④观察并鉴别萘及母液分流情况,先流为萘,后流为母液;放萘终止后须知蒸汽吹扫管道并关闭进母液阀,量干燥器萘体积并填入交班记录。
⑤按规定进行干燥器保温静置,打开底部分水阀分水,如混层不清,必须重新补加母液或Na2SO3,升温静置后重新分水,通知磺化备用。
⑥回收萘干燥器剩余体积应控制不大于800L,否则应通知磺化继续使用,便于白班处理塔。
⑦回收萘大母液沉淀池应认真交接,萘沉积多时安排处理,将萘加入熔萘锅升温分水后,压入回收萘干燥器备用。
停工方法①按停工通知要求做好停车工作,做好回收萘的处理及设备清洗工作等。
②如遇“三停”,在正常水解、吹萘时停止操作,关闭水、汽阀,停止加碱、母液喷淋及冷却水,待正常后再恢复生产。
3 中和、酸化3.1 操作目的将吹萘后物料,用Na2SO3溶液中和,生成符合规定质量要求的 —萘磺酸钠盐,供吸滤岗位使用。
用中和产生的SO2酸化稀释物生成粗萘酚和亚硫酸钠供煮沸用。
3.2 操作指标中和加料表酸化加料表中控指标3.3 中和正常操作方法①开启加Na2SO3阀门向中和锅内加预热后的Na2SO3(≥95℃),并控制加料速度保持锅内负压,加Na2SO3,时间控制在0:30~0:40,如中和物料泡沫大时,可开压缩空气鼓泡,待正常后恢复操作。
②当中和锅内泡沫没有时,应停止加Na2SO3,取样用PH试纸测定PH=5~6,继续带真空并用压缩空气鼓泡赶SO2 5~10分钟。
③吹扫SO2结束后补加1~3分钟Na2SO3,取样分析Na2HSO3 2~5%为终点,关闭排SO2阀门。
④得到吸滤岗位同意后,用蒸汽吹扫管道畅通后方可用压缩空气将中和物出至冷却槽,开冷却水冷却,并经常观察出料情况,出料完毕后,用蒸汽吹扫管道并放空锅内余压。
⑤若车间废水来不及处理时,加Na2SO3后期及补加Na2SO3时可用少量30%液碱20L~50L来代替,使其减少车间废水量。
此时应得到值班长和车间主任同意。
备注:1)一次中和所用亚硫酸钠溶液大约为一次一煮亚钠溶液的75%2)如果中和温度低于85或者使用的亚钠含2-萘酚超过2g/L,所得到的2-萘磺酸钠盐过滤困难,固体2-萘磺酸钠盐二氧化硫气味大3.4 酸化正常操作方法①调整酸化锅阀门,通知稀释岗位工进料。
酸化锅进料完毕,开水环水泵,并打开锅上真空阀,然后打开通往中和的SO2管道阀,开搅拌,进行酸化,通SO2时间0:30~1:00,观察物料反应情况(颜色变浅)。
②当中和操作结束后,关闭中和排SO2阀,开酸化锅废气阀,停真空,在常压下停搅拌,取样用PH试纸测PH6~6.5并送分析至终点合格。
③如分析不合格,必须补通下一锅中和之SO2,如时间不允许,可以补酸,补酸须请示值班长、调度④通知煮沸岗位准备接料,得到煮沸岗位允许,调整阀门,用蒸汽吹扫管道,用压缩空气将物料出至一煮沸锅,出料完毕,用蒸汽吹扫管道,调整阀门,放空余压。