淀粉取代度的测定方法

紫外分光光度法测定苄基淀粉苄基取代度的新方法
夏婷婷;汤艳峰;丁欣宇
【期刊名称】《南通大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2010(009)004
【摘要】以原定粉水解溶液作参比,不断改变参比液中原淀粉水解溶液的质量浓度,消除醛端基对苄基吸收峰的干挠,提高采用紫外分光光度法测定苄基淀粉中苄基取
代度的准确度.实验结果表朗,该方法准确性实验和精密度实验误差不超过6.01%.与NMR方法相比,该方法操作简单,准确度较高.
【总页数】4页(P34-37)
【作者】夏婷婷;汤艳峰;丁欣宇
【作者单位】南通纺织职业技术学院,江苏,南通,226007;南通大学,江苏,南
通,226019;南通大学,江苏,南通,226019
【正文语种】中文
【中图分类】TQ203
【相关文献】
1.紫外分光光度法测定6—苄基氨基嘌呤的含量 [J], 吴增茹;李长荣
2.2-氨基-3-[(2-羟基-5-硝基-亚苄基)氨基]-2-丁烯二腈分光光度法测定茶叶中微量钴 [J], 曾巨祥
3.酸性蓝分光光度法测定氯化十二烷基二甲基苄基铵的改进研究 [J], 施周;王湘;许光眉
4.溴甲酚紫-十八烷基二甲基苄基氯化铵分光光度法测定水中阴离子表面活性剂 [J],
陆树立;徐建芬;刘奕梅;韩伟明
5.紫外分光光度法测定苄基甘氨酸乙酯 [J], 秦晓蓉;伍林;易德莲;赵春梅;翁爱民因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

淀粉检验操作规程淀粉是广泛存在于植物中的一种碳水化合物，是植物储存能量的主要形式。

淀粉的存在对人类起着重要的作用，因此淀粉的检验也显得十分重要。

下面是淀粉检验的操作规程。

1.实验材料与试剂准备：(1)实验材料：需要检验的淀粉样品(2)试剂：1%碘酒溶液、1%淀粉酶溶液、蒸馏水2.实验仪器准备：显微镜、试管架、试管夹、移液管、显微镜玻片、滴管、可调光显微镜等。

3.操作步骤：(1)取一小段透明的淀粉样品，放置在显微镜盒中。

(2)在显微镜盒中加入适量的蒸馏水，用移液管充分搅拌溶解。

(3)加入一滴1%碘酒溶液，再次充分搅拌。

(4)然后观察淀粉颗粒的表现情况，通过在显微镜下进行观察淀粉颗粒的颜色和形态来判断样品中是否含有淀粉。

(5)如果样品中含有淀粉，那么淀粉颗粒会呈现出蓝色、黑色或紫色。

而纯净的蒸馏水不会变色。

(6)如果初步检验结果显示样品中含有淀粉，可以进一步进行淀粉的酶解试验。

(7)取一部分检验样品，加入适量的1%淀粉酶溶液，同时在控制组中加入相同体积的蒸馏水作为对照。

(8)将试管放置在37℃恒温箱中，保持恒温1-2小时。

(9)取出试管，加入适量的碘酒溶液进行观察。

(10)观察结果显示，如果样品中的淀粉被完全酶解，那么样品会变成无色，而对照组中的样品仍然呈现淀粉的蓝色。

4.结果分析与结论：(1)如果观察结果显示样品中的颗粒呈现蓝色、黑色或紫色，可以判断样品中含有淀粉。

(2)如果样品经过酶解试验后呈现无色，说明淀粉已经被酶解，不存在于样品中。

(3)结合实验结果和观察现象，可以得出对样品中是否含有淀粉的结论。

通过以上的操作规程，可以较准确地对淀粉样品进行检验，从而判断样品中是否含有淀粉。

这对于食品行业、农业、医药等领域的品质检验具有重要意义。

GC法测定羟乙基淀粉摩尔取代度的研究杜中海;任传杰;于鹏;宋彦会;袁洪雨【摘要】目的对气相色谱法(GC)测定羟乙基淀粉摩尔取代度进行研究.方法色谱柱为DB-624石英毛细管柱(L=60 m,=0.53 mm),FID检测器;进样口温度为200 ℃,检测器温度为280 ℃;柱温采用程序升温,载气为氮气,流速为8 mL·min-1,分流比为1∶ 20.以甲苯为内标物.结果对照品碘乙烷在0.30~2.1 mg·mL-1(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系.反应温度、时间对测定结果影响显著,最佳反应条件为135 ℃反应15 h;样品水分、氯化钠含量对测定结果无影响.结论该方法测定结果准确,简便快捷,适合羟乙基淀粉摩尔取代度的测定.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2012(031)002【总页数】3页(P92-94)【关键词】气相色谱法;羟乙基淀粉;摩尔取代度【作者】杜中海;任传杰;于鹏;宋彦会;袁洪雨【作者单位】山东齐都药业有限公司,山东,淄博,255400;山东齐都药业有限公司,山东,淄博,255400;山东齐都药业有限公司,山东,淄博,255400;山东齐都药业有限公司,山东,淄博,255400;山东齐都药业有限公司,山东,淄博,255400【正文语种】中文【中图分类】R927.11羟乙基淀粉(hydroxyethyl starch，HES)为淀粉在酸性条件下水解成一定分子量后，在碱性条件下羟乙基化而成，即位于葡萄糖基上的羟基被羟乙基取代，取代后的淀粉不易被体内的淀粉酶水解，可维持较长时间的渗透压。

一般而言，HES的扩容强度主要决定于体内分子量大小。

体内停留时间则主要由HES的羟乙基化程度大小决定。

低分子量HES扩容强度小，而高取代级HES因体内停留时间过长可能会发生凝血机制受损和体内蓄积［1］。

目前，国内多采用摩根法测定羟乙基淀粉取代度，存在操作繁琐、检测误差大等问题。

变性淀粉取代度的测定变性淀粉是最重要的造纸化学添加剂之一，主要用于湿部添加、层间喷淋、表面施胶、涂布粘合。

主要品种有氧化淀粉、磷酸酯淀粉、羟烷基淀粉和阳离子淀粉等系列，而用于湿部的主要是酸磷脂淀粉、阳离子淀粉，变性淀粉的性能对其使用效果有很大的影响。

本文着重介绍变性淀粉阳离子取代度的测定方法。

1、样品的准备（1）称取10g样品于烧杯中，加入200ml 95%乙醇（化学纯），用磁力搅拌器充分搅拌，在搅拌下加入5ml硝酸（化学纯），并继续搅拌1~2min。

（2）将上层清液倾入过滤漏斗，用300~350ml 95%乙醇转移并沉淀至过滤漏斗，然后再用50%乙醇水溶液洗涤沉淀至全部酸被除去。

从过滤漏斗滴几滴清液于白色滴板上，加几滴二苯胺试剂（或洗涤四次），如显蓝色，则表明仍有硝酸存在，需要进一步洗涤，一般6~8即可。

（3）最后用少量无水乙醇或丙酮（化学纯）洗涤沉淀，继续抽滤至乙醇或丙酮完全除去，将烘箱加热至105℃，关闭电源，将过滤斗中的样品转移至表面皿或培养皿中放入烘箱。

15min后打开烘箱，排除乙醇蒸汽。

关闭烘箱门，接通电源，于105±2℃干燥3h，在干燥器中冷却30min备测。

2、氨含量和阳离子取代度的测定（参照化学试剂氮测定通用方法国标GB608—88，半微量法和淀粉及衍生物氮含量测定方法GB12091—89）（1）测定步骤：用平滑的纸条或塑料条，减量法称取0.5g淀粉样品，（称准至0.0001g），小心置于50~100ml定氮瓶或蒸馏消化仪（勿沾壁），加入0.3g催化剂[97g硫酸钾（分析纯）和3g硫酸铜（分析纯）混合物]和10ml浓硫酸（98%，分析纯），瓶口置一小玻璃漏斗，并使烧瓶成45℃角斜置于石棉网上或者直接在使用蒸馏消化仪，用小火缓缓加热使溶液保持在沸点以下，等泡沫停止发生后，加大火力，沸腾至溶液由黑色逐渐转为透明，继续加热15min，冷却。

用半微量定氮仪或蒸馏消化仪（另一个），先准备好20ml硼溶液（20g/l）预吸蒸馏出的氨，再把消化好的样品溶液移入反应瓶中，并用蒸馏水冲洗3遍消化瓶并倒入反应瓶，加入15ml 40%的氢氧化钠溶液冲洗干净，密封好仪器。

1.阳离子取代度测定(1)测定原理（凯氏定氮法GB12091-89）在催化剂存在下，用按一定配比的浓硫酸予样品放在定氮仪的消化炉中，在510℃的温度下裂解淀粉衍生物，然后碱化反应物并用蒸汽把产生的氨气吹出，同时用硼酸溶液收集，再用标准盐酸溶液滴定，得到标准酸溶液的体积耗用数即可转化为氮含量。

(2)操作步骤①试剂准备硫酸（比重1.84）；40%NaOH ：1000gNaOH 溶于2500mL 蒸馏水；20g/L 硼酸：40g 硼酸溶于2000mL 的蒸馏水；催化剂：硫酸钾/无水硫酸铜（质量比为97:3）再研磨中研磨均匀，放入干燥器中备用；指示剂：0.1%甲基红/0.5%亚甲蓝（体积比1:1）。

②样品的消化称取约1.0g 左右的阳离子淀粉样品（精确至0.0001）放入干燥的消化管内，加入约1.5g 的催化剂和25mL 浓硫酸。

将消化管分别放入消化架各个孔内，然后置于消化炉上，开自来水抽气（将二氧化硫等有毒气体排入下水道）。

打开电源开关，开始消化时温度不能调太高，防止样品溅到消化管壁，观察反应情况逐渐升高温度，最后升至反应温度510℃，加热到样品完全透明（大约需要2～5h ）。

③定氮在250mL 锥形瓶中加入50mL 、20g/L 硼酸和5滴混合指示剂，待定氮仪蒸汽正常后，先把硼酸接收液上，然后用手将其往上托起，按下“接收液”按钮使之固定在接收位置，然后把消化好的样品放到蒸馏器上，按下NaOH 开关，待消化管中溶液变为淡黄色关开关，开启蒸汽开关进行蒸馏，到设定时间托盘自动回落原位，使接收管脱离液面，用蒸馏水冲洗出气口，关蒸汽开关，取下接收液瓶，取下消化管倒掉蒸馏废液，重复以上操作将其他样品定氮完毕。

④滴定接收液用标准的0.01mol/LHCl 溶液滴定，滴定由绿色变为淡红色为止，记录消耗的HCl 溶液的体积即可。

同时做空白测定。

(3)取代度计算样品的氮含量X N ：%1001000)1(01.14)(200⨯⨯-⨯-⨯=O H N X m V V N X 式中：X N …………样品氮含量（mg/g 淀粉）；n …………标准盐酸溶液摩尔浓度（mol/L ）；V ……… 样品耗用标准盐酸溶液体积（mL ）；V 0……… 空白样耗用标准盐酸溶液体积（mL ）；m 0……… 样品质量（g ）；X H2O …… 样品水分质量百分含量（%）。

淀粉的检测有三种方法。

1、将碘液加入少量待测液中，如果呈现淡紫色，则有淀粉存在：反之没有。

2、将食盐在炒锅里加热一段时间,之后取出待用,向待检验的水中加醋(最好是白醋或醋精),再加少许未加热的盐,搅拌之后加入加热炒过的盐,如果混合液变蓝则说明水中有淀粉.(注:食盐要加碘的)
3、利用丁达尔现象:将待测液装入透明玻璃杯,置于较黑暗处,用手电筒(光柱控制在直径2-3厘米,用白纸裹上)从侧面照射杯中液体,如果看到光柱(光柱中有小颗粒),则说明有淀粉.(因为淀粉溶在水里会形成胶体)。

分光光度法测定羟丙基淀粉取代度
赵凯;刘丽艳;刘婧婷
【期刊名称】《食品科学》
【年(卷),期】2011(032)022
【摘要】采用分光光度法测定羟丙基淀粉取代度,对测定过程中的影响因素进行分析。

结果确定最佳测定条件为测定波长590nm、沸水浴加热3min、冰浴中冷却至15℃后加入茚三酮,在25℃水浴中静置60～100min,在此条件下标准曲线呈现良好的线性关系。

经对羟丙基淀粉取代度的实测表明该方法的重复性好。

【总页数】3页(P201-203)
【作者】赵凯;刘丽艳;刘婧婷
【作者单位】哈尔滨商业大学食品工程学院,黑龙江省高校食品科学与工程重点实验室,黑龙江哈尔滨150076;哈尔滨商业大学食品工程学院,黑龙江省高校食品科学与工程重点实验室,黑龙江哈尔滨150076;哈尔滨商业大学食品工程学院,黑龙江省高校食品科学与工程重点实验室,黑龙江哈尔滨150076
【正文语种】中文
【中图分类】TS236.9
【相关文献】
1.羟丙基淀粉合成过程取代度变化规律的研究 [J], 梁慧培;覃小丽;高松;钟金锋
2.羟丙基淀粉取代度测定方法初探 [J], 李学红;杨京;徐贵华;安红杰
3.高取代度马铃薯羟丙基淀粉的制备 [J], 强涛;石玉;贺艳姿
4.不同取代度羟丙基淀粉的理化性质研究 [J], 孙健;徐焱春;杜昆;徐振明;田志宏
5.不同取代度羟丙基淀粉的理化性质研究 [J], 孙健[1,2];徐焱春[2];杜昆[2];徐振明[2];田志宏[1]
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淀粉检测方法
淀粉是一种常见的碳水化合物，广泛存在于许多食物和工业产品中。

因此，对淀粉进行准确的检测至关重要。

淀粉的检测方法有很多种，包括物理方法和化学方法。

下面我们将介绍几种常用的淀粉检测方法。

首先，物理方法是最简单的淀粉检测方法之一。

一种常用的物理方法是利用碘液来检测淀粉。

当碘液与淀粉反应时，会产生蓝色的复合物。

因此，可以通过观察样品在碘液中的颜色变化来判断其中是否含有淀粉。

这种方法简单易行，但只能判断淀粉的有无，不能确定淀粉的含量。

其次，化学方法是淀粉检测中常用的方法之一。

常用的化学方法包括酶法和酸水解法。

酶法是利用淀粉酶将淀粉水解成葡萄糖，再通过测定葡萄糖含量来确定淀粉的含量。

而酸水解法则是利用酸将淀粉水解成葡萄糖，再通过测定葡萄糖含量来确定淀粉的含量。

这两种方法都能准确测定淀粉的含量，但需要一定的实验条件和设备。

除了以上介绍的方法外，还有一些其他的淀粉检测方法。

比如，光学显微镜法可以通过观察样品的显微结构来判断其中是否含有淀粉。

热量计法则是通过测定淀粉水解反应释放的热量来确定淀粉的含量。

这些方法各有优缺点，可以根据实际需要选择合适的方法进行淀粉检测。

总的来说，淀粉的检测方法有多种多样，可以根据实际需要选择合适的方法。

物理方法简单易行，但只能判断淀粉的有无；化学方法能准确测定淀粉的含量，但需要一定的实验条件和设备；其他方法各有优缺点，可以根据实际情况进行选择。

希望本文介绍的淀粉检测方法能对大家有所帮助。

淀粉灰分的测定（GB12086-89）原理：将样品在900°C高温下灰化，直到灰化样品的碳完全消失。

得到样品的剩余物重量。

仪器：坩埚：由铂或其他在测定条件下不受影响的材料制成，容量为50ml。

干燥器：内有有效充足的干燥剂和一个多孔金属厚板或瓷板。

灰化炉：有控制和调节温度的装置，可提供900±25°C的焚化温度。

分析天平：精确至0.0001克。

电炉。

分析步骤：1.坩埚的准备：坩埚必须先用沸腾的稀盐酸洗涤，再用大量自来水洗涤，然后用蒸馏水漂洗。

将洗净的坩埚置于焚化炉内，在600°C下加热30min，冷却至200°C以下时，将坩埚移入干燥器内，冷却至室温，然后称重，精确至0.0001g。

2.样品的准备：样品充分混合，用水分测定仪测出样品的水分含量。

3.样品量：迅速称取样品2~10g，精确至0.0001g，将样品均匀分布在坩埚内，不要压紧。

4.预灰化将称好淀粉的坩埚放于电炉上，小心加热，直至样品完全碳化。

5.焚化将坩埚放入灰化炉内，将温度升高至900°C，并保持此温度直至剩余的碳完全消失为止。

一般为1小时。

使坩埚冷却，将坩埚移入干燥器内，冷却至室温。

称坩埚和所含剩余物重量，精确至0.0001g（灰化要直至恒重）。

计算：1.计算方法：灰分以样品剩余物重量对样品干基重量的百分比表示，为x={(m2-m1)/[(m3-m1)(100-H)]}×100x——样品灰分（以干基计），%；m1——灰化前坩埚的重量，g；m2——灰化后坩埚和剩余物的重量，g；m3——灰化前坩埚和样品的重量，g；H——样品的水分，2.允许差当灰分不大于1%时，误差应不超过结果的0.02%；当灰分大于1%，误差应不超过结果的2%。

淀粉细度的测定仪器：天平：精度为0.1g；分样筛：筛号为100目；步骤：1.称取混合好的样品50g，精确至0.1g，均匀倒入分样筛中。

2.均匀摇动分样筛，直至不下为止。

淀粉取代度的测定方法
操作步骤：
称取绝干样品1g（精确至0.0001g）于50ml烧杯中，加95%化学纯甲醇25ml，用玻璃棒充分搅拌1~2min，然后用G3型玻璃砂心长柄滤器装在吸滤瓶上，用玻璃水泵抽滤洗涤样品，用95%甲醇洗涤至取滤液10ml加1%AgNO3 1ml检验不含氯根为止，然后用去离子水将洗涤干净的样品转移至250ml锥形瓶中，用水量约120ml在电驴上加热至沸，加10%铬酸钾溶液约1ml作指示剂，趁热用AgNO3标准溶液滴定至由黄色变为棕色为终点。

结果计算：
A = C × V × 0.153 × 100 / m
取代度（DS）= 162A / ( 15300 - 153A )
式中：
m——试样的质量，g。

C——AgNO3标准溶液的浓度，mol/L；
V——AgNO3标准溶液的体积，mL ；
0.153、162、15300、152——常数。

羧甲基淀粉‎钠(CMS)的取代度测‎量方法（－）灰化法：1．原理经纯化后的‎羧甲基淀粉‎在（700土2‎5）℃灼烧灰化后‎得到残渣氧‎化钠，然后用酸碱‎滴定氧化钠‎含量，并按氧化钠‎含量计算取‎代度。

2．仪器与试剂‎（1）高温炉（0～1000℃），滴定管（50ml），烧杯（300ml‎），3#玻璃砂芯坩‎埚（30ml），抽滤瓶（1000m‎l），抽气泵。

（2） 0.lmol/L NaOH标‎准溶液，0.lmol/L HCl标准‎溶液，0．l%甲基红。

3．操作步骤称取 1.2g左右样‎品置于30‎0ml烧杯‎中，加入 20ml 0.5mol/L HCl溶液‎酸化，充分搅拌 15min‎至没有颗粒‎，加数滴酚酞‎指示剂，再用 0.5mol/L NaOH溶‎液中和至红‎色，继续搅拌至‎试样溶解，再滴人 3滴0.5mol/L NaOH 溶‎液。

边搅拌边滴‎加 95%乙醇溶液，当试液中出‎现白色沉淀‎后，迅速加入约‎200ml‎95%乙醇溶液，便析出沉淀‎。

停止搅拌，在水浴上加‎热，使沉淀清晰‎粗大。

将沉淀移入‎3#玻璃砂芯坩‎埚中，过滤，先用80%乙醇洗涤数‎次（约100m‎l），然后用95‎%乙醇洗3次‎（约60ml‎），吸干，移入烘箱内‎，在105℃烘至质量恒‎定（约3h），冷却称量。

将称量后的‎干纯CMS‎倒入干燥的‎30ml瓷‎坩埚中，在高温炉内‎，徐徐升温至‎700℃，保持30m‎i n，取出冷至室‎温。

用少量蒸馏‎水润湿灼烧‎物，再用 100ml‎蒸馏水分数‎次洗，并移至25‎0ml 烧杯‎中，在电炉上缓‎缓加热至沸‎，保持5mi‎n。

加甲基红指‎示剂2～3滴，用0.lmol/L HCl标准‎溶液滴定至‎终点。

4. 结果计算式中HCl——滴定时消耗‎的HCl标准‎溶液体积（ml）CHCl—— HCl标准‎溶液的浓度‎（mol/L）m——样品质量（g）DS——羧甲基取代‎度（%）（二）酸洗法：1．原理羧甲基淀粉‎试样用酸溶‎液充分洗涤‎，使其全部转‎化成酸式C‎M S（HCMS），然后加入已‎知过量的N‎a OH标准‎溶液，使HCMS‎与NaOH‎发生中和反‎应，再用标准H‎C l溶液返‎滴剩余的N‎a OH，从而测得C‎M S的取代‎度。

羟乙基淀粉高取代度和低取代度的区别摘要：1.羟乙基淀粉的定义和应用2.高取代度和低取代度的含义3.取代度对羟乙基淀粉性质的影响4.高取代度和低取代度羟乙基淀粉的优缺点5.选择适宜取代度羟乙基淀粉的原则正文：羟乙基淀粉（HES）是一种聚合物，由淀粉通过羟乙基化反应制得。

在医疗、食品、化妆品等行业中有着广泛的应用。

根据取代度的高低，羟乙基淀粉可分为高取代度（HS）和低取代度（LS）两种。

下面我们将探讨它们之间的区别以及如何选择适合的羟乙基淀粉。

首先，我们来了解一下取代度的含义。

取代度是指淀粉分子中羟乙基取代淀粉原子的比例。

取代度越高，羟乙基取代的淀粉原子越多，分子结构越复杂。

相反，取代度越低，分子结构相对简单。

接下来，我们分析一下取代度对羟乙基淀粉性质的影响。

羟乙基淀粉的高取代度品种具有较高的水溶性、粘度和稳定性，适用于制备高品质的医疗注射剂。

低取代度品种则具有较低的水溶性和粘度，但吸水性较好，常用于食品增稠和化妆品保湿。

那么，高取代度和低取代度羟乙基淀粉各有哪些优缺点呢？高取代度羟乙基淀粉的优点是溶解性好、稳定性高，但缺点是成本较高、生物降解性较差。

低取代度羟乙基淀粉的优点是成本低、生物降解性好，但缺点是溶解性和稳定性较差。

最后，我们来谈谈如何选择适宜取代度的羟乙基淀粉。

在选择时，需根据实际应用需求和场景来权衡。

对于医疗领域，高取代度羟乙基淀粉更为合适，因为它具有较高的稳定性和溶解性，能满足注射剂的要求。

而在食品和化妆品行业，低取代度羟乙基淀粉可能是更好的选择，因其成本低、生物降解性好，可提高产品的性价比。

总之，羟乙基淀粉的高取代度和低取代度各有优缺点，应用领域也有所不同。

阳离子淀粉取代度的测定阳离子淀粉取代度常用凯氏定氮法测定，比较费时。

近来开发出氨敏电极电位滴定法，省去蒸馏、滴定等步骤，方法简便快速。

（一）凯氏定氮法样品用蒸馏水洗去未反应的阳离子醚化剂，烘干后按测定淀粉中蛋白质的方法进行测定。

结果计算：式中 V1——滴定样品时消耗0.05mol／L H2SO4标准溶液的体积（ml）V。

——空白试验消耗0.05mol／L H2SO4标准溶液的体积（ml）c——硫酸标准溶液的浓度（mol／L）m——称取样品的质量（g）wH2O——样品的水分（％）wN——阳离子淀粉的含氮量（％）式中 wN。

——原淀粉中蛋白氮含量11.57； 13.44——为换算系数注：该公式为季铵盐作醚化剂时的取代度，如为其他阳离子醚化剂，则式中 M——为阳离子醚化剂摩尔质量（g／mol）（二）电位滴定法1．仪器与试剂凯氏烧瓶、容量瓶、数字式离子计、氨敏电极。

氯化铵标准溶液：精确称取经105℃烘干的NH4Cl 5.3490g，配成0.1000mol／L标准溶液。

氨敏电极内充液： 0.lmol／L NaCl和 0.01mol／L NH4Cl的混合液。

缓冲溶液： 0.2mol／L NaCl或0.lmol／L KNO3。

10mol／L NaOH。

2．操作步骤称取1.0g试样（精确至士0．0001g），于250ml凯氏烧瓶中，加极少量硒粉（约0.1g）、10ml浓硫酸，然后置于电炉上消化至无色透明，冷却后用蒸馏水定容至 250ml。

精确吸取该溶液 10ml于150ml 烧杯中，加37ml蒸馏水，插入处理好的氨敏电极，再加3ml 10mol／L NaOH溶液，电磁搅拌下测量其平衡电位E1。

再加0.5mlNH4Cl 标准溶液，测量其平衡电位E2。

最后添加 55.5ml缓冲液，测量其平衡电位E3。

3. 结果计算按下式算出试样中氨的浓度cx（mol／L）式中 cs ——标准NH4Cl溶液浓度（mol／L）Vs——加入标准NH4Cl溶液体积（ml）Vx——测定液的总体积（ml）ΔE——添加标准溶液前后的电位差（E2－E1）（V）ΔE’——添加缓冲液前后的电位差（E3－E2）（V）试样中有机氮含量为：式中wN——试样的有机氮含量（％）14—氮的摩尔质量（g／mol）m——试样质量（g）f——稀释倍数式中 ms——取代基质量（g）Mr——取代基相对分子质量。

淀粉的国标测定方法测定食物中淀粉的方法有酶水解法、酸水解法、可消化淀粉和抗性淀粉的测定方法（酶-直接法）一、酶水解法1.原理样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用淀粉酶水解成双糖，再用盐酸将双糖水解成单糖，最后按还原糖测定，并折算成淀粉。

2.适用范围GB5009.9-85，适用于所有含淀粉的食物。

3.仪器（1）回流冷凝器（2）水浴锅4.试剂除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。

（1）乙醚（2） 0.5 % 淀粉酶溶液：称取淀粉酶（Sigma公司， E.C3.2.1.1）0.5 g，加100ml水溶解，加入数滴甲苯或三氯甲烷，防止长霉，贮于冰箱中。

（注：配成溶液的淀粉酶破坏很快，最好邻用现配。

）（3）碘溶液：称取3.6 g碘化钾溶于20 ml水中，加入1.3 g碘，溶解后加水稀释至100 ml。

（4） 85 %乙醇。

（5）其余试剂同《蔗糖测定方法》5.操作方法5.1 样品处理称取2～5 g样品，置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50 ml乙醚分5次洗除脂肪（注：如果脂肪含量少，此步骤可免），再用约100 ml85 %乙醇洗去可溶性糖类（注：此步骤目的是去除可溶性糖），将残留物移入250 ml烧杯内，并用50ml水洗滤纸及漏斗，洗液并入烧杯内，将烧杯置沸水浴上加热15 min，使淀粉糊化，放冷至60 ℃以下，加20ml淀粉酶溶液，再55～60 ℃保温1h，并时时搅拌（注：温度过高，淀粉酶的活性破坏）。

然后取1滴此液加1滴碘溶液，应不现兰色，若显兰色，再加热糊化并加20ml 淀粉酶溶液，继续保温，直至加碘不显兰色为止。

加热至沸，冷后移入250ml容量瓶中，并加水至刻度，混匀，过滤。

（注：此时淀粉已水解成双糖，过滤可去除残渣和纤维素）弃去初滤液，取50 ml滤液，置于250ml锥形瓶中，加5 ml 6 mol/L盐酸，装上回流冷凝器，在沸水浴中回流1h，冷后加2滴甲基红指示剂，用5mol/L氢氧化钠溶液中和至中性，溶液转入100 ml容量瓶中，洗涤锥形瓶，洗液并入100ml 容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。

实验一淀粉颗粒观察与白度测定二、仪器与试剂光学显微镜、白度仪、压样盒、I2-KI溶液、淀粉三、实验步骤（一）淀粉颗粒观察------光学显微镜（二）白度测定-------白度仪四、实验结果1、画出淀粉颗粒的形状与特征。

2、记录淀粉样品的白度。

思考题：1、观察淀粉颗粒时为什么先滴1-2滴I2-KI溶液？答：因为在光学显微镜下观察时，淀粉颗粒是无色透明的，滴入I2-KI溶液可以使淀粉颗粒染色，便于在显微镜下观察。

2、观察淀粉颗粒时盖上盖玻片后为什么要稍压一下？答：为了排除在盖玻片下可能存在的气泡，避免气泡的存在影响观察效果。

3、测定淀粉白度时，在制备样品前为什么要充分混合？答：充分混合可以避免取样不均匀所造成的实验偏差，更准确的得到实验结果。

实验二淀粉水分含量的测定一、实验原理将样品放在温度130-135℃的烘箱内干燥90分钟，样品损失的重量即为淀粉中的水分含量。

二、仪器与试剂分析天平（0.001g）、金属碟、恒温干燥箱、干燥器思考题：1、淀粉水分测定中金属碟从烘箱中取出后为什么要放入干燥器中冷却？答：金属碟从烘箱中取出后要放入干燥器中冷却是防止烘干后的淀粉在环境中吸收水分，影响水分测定的准确性。

2、淀粉样品充分混合后取样的原因是什么？答：充分混合可以避免取样不均匀所造成的实验偏差，更准确的得到实验结果。

实验三淀粉及其衍生物酸度的测定一、实验原理利用0.1M氢氧化钠标准溶液滴定10g样品至中性时消耗的标准溶液毫升数即为该样品的酸度。

二、仪器与试剂氢氧化钠、I2-KI溶液、玉米淀粉、电子天平、滴定管、移液管思考题：1、怎样确定氢氧化钠滴定的终点？答：用待标定的氢氧化钠溶液进行测定至刚好出现粉红色不褪去时为即为滴定终点。

2、样品测定时为什么取两次的平均值。

答：尽量减少由于操作误差引起的实验结果不准确。

实验四淀粉的糊化二、实验原理把淀粉放入冷水中经搅拌成淀粉乳，加热淀粉颗粒吸水膨胀，最后生成粘稠的淀粉糊，这就是淀粉的糊化。

快速测定羧甲基淀粉的官能团及取代度
简介：
羧甲基淀粉(carboxymethyl starch, CMS) 是一种化学修饰淀粉的产物，通过在淀粉分子中引入羧甲基官能团来改变淀粉的结构和性质。

羧甲基淀粉在食品、医药、纺织、油漆等行业中广泛应用。

本文将介绍快速测定羧甲基淀粉的官能团及取代度的方法。

1. 官能团的测定
一般来说，羧甲基淀粉中的官能团是通过红外光谱仪测定的。

将样品加入KBr粉并进行压片，再将其置于红外光谱仪中测量。

在C=O伸缩振动的区域，可以观察到一个明显的吸收峰，这个峰可以用于测定羧甲基淀粉中的羧甲基官能团含量。

2. 取代度的测定
取代度是衡量羧甲基淀粉醚化程度的重要参数，可以直接影响到其性质。

一般来说，测定羧甲基淀粉的取代度需要进行化学反应和后续的计算。

下面将介绍一种快速测定羧甲基淀粉取代度的方法——碳酸钠加热法。

测定步骤：
1)取约0.5g羧甲基淀粉加入其中；
2)加入5mL碳酸钠溶液；
3)用混合物加热30分钟；
4)将混合物冷却之后加水稀释（约10倍）；
5)以水为控制相，使用醚类溶剂将混合物提取2~3次；
6)将提取液拼合，用快速旋转蒸发仪去除溶剂，得到固体物质；
7)对固体物质进行粗提，得到取代物；
8)使用甲酸纤维素为标准物品，以铜盐法进行测定，得到取代度。

结论：
通过碳酸钠加热法和铜盐法可以快速、准确的测定羧甲基淀粉的取代度。

在实验中应该控制好温度、时间、溶剂和浓度等因素，以确保测定结果的精确性和可靠性。

淀粉取代度的测定方法（－）灰化法：1．原理经纯化后的羧甲基淀粉在（700土25）℃灼烧灰化后得到残渣氧化钠，然后用酸碱滴定氧化钠含量，并按氧化钠含量计算取代度。

2．仪器与试剂（1）高温炉（0～1000℃），滴定管（50ml），烧杯（300ml），3#玻璃砂芯坩埚（30ml），抽滤瓶（1000ml），抽气泵。

（2）0.lmol／L NaOH标准溶液，0.lmol／L HCl标准溶液，0．l％甲基红。

3．操作步骤称取 1.2g左右样品置于300ml烧杯中，加入20ml 0.5mol／L HCl溶液酸化，充分搅拌15min至没有颗粒，加数滴酚酞指示剂，再用0.5mol／L NaOH溶液中和至红色，继续搅拌至试样溶解，再滴人3滴0.5mol／L NaOH溶液。

边搅拌边滴加95％乙醇溶液，当试液中出现白色沉淀后，迅速加入约200ml 95％乙醇溶液，便析出沉淀。

停止搅拌，在水浴上加热，使沉淀清晰粗大。

将沉淀移入3#玻璃砂芯坩埚中，过滤，先用80％乙醇洗涤数次（约100ml），然后用95％乙醇洗3次（约60ml），吸干，移入烘箱内，在105℃烘至质量恒定（约3h），冷却称量。

将称量后的干纯CMS倒入干燥的30ml瓷坩埚中，在高温炉内，徐徐升温至700℃，保持30min，取出冷至室温。

用少量蒸馏水润湿灼烧物，再用100ml蒸馏水分数次洗，并移至250ml烧杯中，在电炉上缓缓加热至沸，保持5min。

加甲基红指示剂2～3滴，用0.lmol／L HCl标准溶液滴定至终点。

4. 结果计算式中HCl——滴定时消耗的HCl标准溶液体积（ml）CHCl——HCl标准溶液的浓度（mol／L）m——样品质量（g）（二）酸洗法：1．原理羧甲基淀粉试样用酸溶液充分洗涤，使其全部转化成酸式CMS（HCMS），然后加入已知过量的NaOH标准溶液，使HCMS与NaOH发生中和反应，再用标准HCl溶液返滴剩余的NaOH，从而测得CMS的取代度。