酒精计测量白酒酒精度的不确定度评定
- 格式:pdf
- 大小:88.12 KB
- 文档页数:3
酒精计示值误差的不确定度分析衡水市质量技术监督检验所 何奎祥1 测量过程简述1.1测量依据:JJG42-20011.2环境条件:标准温度20℃;1.3测量标准:1.3.1一等标准酒精计1.4测量对象:工作酒精计1.5测量方法: 酒精计采用直接比较法进行检定/校准。
即用工作酒精计与标准酒精计同时测量同一液体的密度,工作酒精计测量结果与标准酒精计测量结果比较,求出工作酒精计的准确度。
2.测量模型酒精计误差:Δρ=ρ-ρn式中:Δρ—被检酒精计示值误差 ρ — 被检酒精计示值ρn — 标准酒精计示值3.灵敏系数对式中各影响量求偏导:1c =ρ∂∆∂ =1 2c =n ρρ∂∆∂=-1 4.各输入量的标准不确定度的评定:4.1 输入量的标准不确定度由测量方法和数学模型可知,在工作酒精计检定中,影响酒精度测量不确定度的因素有:⑴ 测量方法的不确定度;⑵ 计量标准器的不确定度;⑶ 环境温度、气压的影响;2 ⑷ 人员读数的影响;⑸ 被检定浮计的倾斜等影响的变动性。
由于采用直接测量法进行检定/校准,测量方法的不确定度可以不予考虑。
在规程规定的环境条件下进行检定,环境条件的影响、人员操作、读数和被检浮计的变动性影响体现在测量重复性中。
因此,工作酒精计准确度检定/校准结果的测量不确定度主要来源是计量标准器量值的不确定度和检定重复测量的不确定度两项。
4.2 计量标准器量值标准不确定度u (ρn )二等标准酒精计最小分度值为0.1%,从规程得知其扩展不确定度为0.04%,k =2,则有:u (ρn )=0.04%/2=0.02%4.3酒精计测量的标准不确定度分量u (ρ)(1)由测量重复性引起的不确定度u (1)的评定:酒精计测量酒精度值的标准不确定度由测量重复性计算,应该按实际的检定/校准结果评定。
本文采用检定规程规定的重复性限进行评定。
规程规定重复测量2次的极差r 为0.2分度。
则测量结果平均值的标准不确定度为: u (ρ1)=r /2=0.03%在实际情况下工作酒精计,在重复条件下连续测量2次,以该2次测量的算术平均值为测量结果,则可以得到u (ρ1)=0.03%/2=0.02%(2)被检酒精计温度变化引入的标准不确定度分量u (ρ2)的评定 温度变化的最大误差为±2℃,查资料标准不确定度u (ρ2)=0.005%(3)被检酒精计读数误差引入的标准不确定度分量u (ρ3)的评定 被检酒精计最小分度值为1.0%,则半宽度为1.0%/2=0.5%,按均匀分布,则u (ρ3)=0.5%/3=0.29%(4)被检酒精计示值误差的不确定度u (ρ)的计算u (ρ)=)()()(322212ρρρu u u ++=291.0%29.0%005.0%02.0222=++% 5 合成相对标准不确定度和扩展不确定度)()()(2n 2ρρρu u u c +=∆=22%291.0%02.0+=0.31%酒精计检定/校准是等精度直接测量,其测量结果接近正态分布,测量结果的扩展不确定度用 U 表示,不计算自由度而直接选择包含因子 k = 2 ,它大体上对应于95 %的置信概率。
酒精密度不确定度计算公式酒精密度是指酒精溶液中酒精的质量与溶液总质量之比,通常以克/升(g/L)为单位。
酒精密度的测定对于酿酒、酒精饮料的生产以及食品安全监管都具有重要意义。
然而,由于酒精密度的测定涉及到多种因素的影响,因此其测定结果往往伴随着一定的不确定度。
为了准确评估酒精密度测定结果的可靠性,需要对其不确定度进行计算。
酒精密度不确定度的计算公式可以通过以下步骤进行推导:1. 首先,需要确定酒精密度测定所涉及的主要误差源。
这些误差源可能包括仪器的精度、环境条件的影响、操作人员的技术水平等。
通过对这些误差源进行分析,可以确定其对酒精密度测定结果的影响程度。
2. 其次,需要根据误差源的影响程度和相关统计数据,确定各误差源的标准偏差。
标准偏差是衡量误差源对测定结果影响程度的指标,可以通过实验数据的统计分析得到。
3. 然后,可以利用标准偏差计算各误差源对酒精密度测定结果的贡献值。
这些贡献值可以通过误差传递法则进行计算,从而得到各误差源对测定结果不确定度的贡献。
4. 最后,可以将各误差源的贡献值进行合成,得到酒精密度测定结果的总不确定度。
合成不确定度的计算可以通过加权平均法进行,其中各误差源的权重可以根据其对测定结果的影响程度来确定。
通过以上步骤,可以得到酒精密度测定结果的不确定度计算公式。
这个公式可以帮助人们评估酒精密度测定结果的可靠性,并为相关的质量控制和监管工作提供科学依据。
除了上述的计算公式,还需要指出的是,酒精密度不确定度的计算还需要考虑到实验方法的可重复性和再现性。
只有在实验方法具有良好的可重复性和再现性的情况下,才能得到准确的不确定度计算结果。
因此,在进行酒精密度测定时,需要严格遵守相关的实验方法和操作规程,以确保测定结果的可靠性和准确性。
总之,酒精密度不确定度的计算是一个复杂而重要的问题。
通过合理的误差分析和统计计算,可以得到酒精密度测定结果的可靠不确定度,为相关的生产和监管工作提供科学依据。
白酒酒精度测定误差分析及处理摘要:附温度计的密度瓶是白酒酒精度检测的基本仪器,白酒酒精度的测定是白酒基础性指标之一。
检验人员应该熟练的掌握其操作方法和操作步骤。
然而实践过程中检验人员对检验规程的理解不同,往往导致结果误差较大。
那么在实验过程中应该注意哪些事项,哪些操作会产生误差,怎样避免误差的产生呢,作者在本文中都做了详细的探讨。
关键词:密度瓶酒精度误差白酒酒精度的测定按照国家标准GB/T 10345-2007采用密度瓶法,其基本原理是以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用密度瓶法测出试样(酒精水溶液)20 ℃时的密度查表求得在20 ℃时乙醇含量的体积分数,即为酒精度。
从相对密度与酒精度的关系可知,相对密度越大,酒精度越低,相对密度越小,酒精度越高。
许多人理解不到相对密度跟酒精度的关系。
其实这很简单,因为水的比重比酒大,密度瓶中水多酒少质量就大,相对密度就大,酒精度就小;水少酒多质量就小,相对密度就小,酒精度就大。
因此误差产生对结果的影响可以从影响相对密度的大小来判断。
1 样品取样过程中误差的产生及处理怎样取样?标准上规定取样用一洁净、干燥的100 ml容量瓶,准确量取样品(温度20 ℃)100 ml于500 ml蒸馏瓶中。
按照标准操作绝对没有错,但现实操作上是先把酒样倒入洁净的烧杯中,然后用玻璃棒转移到洁净的100 ml容量瓶中,再转移到500 ml的蒸馏瓶中。
这个过程就需要先洗涤烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶和蒸馏烧瓶,且烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶要用酒样润洗2~3遍。
这当中的注意事项有:第一,如果没有润洗烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶会在酒样中带入了蒸馏水,导致容量瓶中酒样少于100 ml,结果就是酒少水多,相对密度变大,酒精度偏小。
第二,蒸馏瓶是绝对不能用酒样润洗的,如果蒸馏瓶用酒样润洗了,会导致酒的体积增加,密度瓶中酒多水少,相对密度变小,酒精度偏大。
第三,把酒样转移到容量瓶中的过程中,最好用玻璃棒引流沿瓶壁滑入,这样可以减少气泡的产生,避免定容后体积变小。
论文论文题目:酒精计测量白酒酒精度的不确定度评定作者:彭莉单位:酒鬼酒股份有限公司2011年7月摘要:测量不确定度是表征合理地赋予被测量值的分散性与测量结果相联系的参数。
在酒类检测中酒精度的测量是一个重要指标,直接影响到酒的质量和数量,关系到人民的切身利益,所以使用酒精计所测数据的准确与否是很重要的。
依据《GB/T10345-2007白酒分析方法》中酒精计测量方法,对该测量过程进行不确定度分析,找出影响该过程的不确定度分量来源并进行评定,为正确评价和使用检测数据提供依据,最后给出完整不确定度报告。
关键词:白酒;酒精度;不确定度评定目录绪 (1)1材料和方法1.1原料 (1)1.2仪器 (1)1.3方法 (1)2数学模型和不确定度来源分析2.1数学模型 (2)2.2不确定度来源分析 (2)3不确定度分量的评定3.1样品制备过程标准不确定度(u1) (2)3.2 酒精度测量重复性标准不确定度(u2) (3)3.3酒精计示值误差标准不确定度(u3) (3)3.4温度计示值误差标准不确定度(u4) (3)4合成标准不确定度评定 (4)5扩展不确定度评定 (4)6测量结果不确定度报告 (4)参考文献 (5)绪测量不确定度是表征合理地赋予被测量值的分散性与测量结果相联系的参数[1-3]。
ISO/IEC17025[4]中要求检测实验室应具有评价测量不确定度的程序。
在酒类检测中酒精度的测量是一个重要指标,直接影响到酒的质量和数量,关系到人民的切身利益,所以使用酒精计所测数据的准确与否是很重要的。
[5-8]本文依据《GB/T10345-2007白酒分析方法》[9]中酒精计测量方法,对酒精计测量白酒中酒精度过程中的不确定度进行评定,并对其不确定度来源及各分量进行量化分析和表述,为正确评价和使用检测数据提供依据。
1材料和方法1.1 原料市售某品牌白酒1.2 仪器一等标准酒精计,精度为0.1度;0℃~50℃温度计,分度值为0.1℃;100 ml量筒,分度值为2 ml;100 ml A级容量瓶。
酒精计测量白酒酒精度的不确定度评定作者:易晓敏, YI Xiao-min作者单位:天津科技大学食品工程与生物技术学院,天津300457;河南质量工程职业学院,河南平顶山467001刊名:食品研究与开发英文刊名:FOOD RESEARCH AND DEVELOPMENT年,卷(期):2008,29(10)被引用次数:0次1.中国国家标准化管理委员会GB/T 10345-2007.白酒分析方法 20072.150/IEC17025.检测和校准实验室能力的通用要求 19893.施昌彦测量不确定度评定与表示指南 20004.刘智敏不确定度及其实践 20005.国家质量技术监督局JJF 10592-1999.测量不确定度评定与表示 19991.期刊论文徐玮.谭红.包娜.何锦林.Xu Wei.Tan Hong.Bao Na.He Jinlin近红外光谱法快速测定白酒中的酒精度-中国农学通报2010,26(19)为了得到白酒工业中酒精度的快速检测技术.将偏最小二乘法与傅立叶变换近红外光谱法相结合,建立白酒酒精度的快速定量模型.通过标准归一化预处理光谱,光谱范围选择5731.40~5897.25、5901.11~6063.10、8327.12~8423.54 cm-1,主成分数为5,得到模型的内部交互验证相关系数(R)为0.9992,交互验证均方差(RMSECV)为0.263;模型的预测值与实测值的相关系数为0.99,预测标准偏差(RMSEP)为0.435.结果表明,模型的预测效果很好,具有较高的精密度和良好的稳定性,能满足生产中白酒酒精度的快速检测要求.2.期刊论文李小那.巫景铭.曾玩娴.LI Xiao-na.WU Jing-ming.ZENG wan-xian白酒中酒精度测量的不确定度评定-酿酒2009,36(2)按照国家推荐标准GB/T10345-2007<白酒分析方法>白酒中酒精度的试验方法,通过对白酒中酒精度测量不确定度的评定,介绍了一种新的测量不确定度的评定方法.3.学位论文殷道永近红外拉曼光谱分析技术在白酒酒精度检测中的应用2006本研究以白酒的酒精度为检测对象,运用传统拉曼光谱强度分析法研究了单组分定量检测和采用几种常用化学计量学法多组分拉曼光谱分析中的定量检测方法。
不同方法测定白酒酒精度的探讨摘要:不同方法的测量误差是不同的,本文通过两种方法测定白酒的酒精度,并给出其对应的不确定度,从而探讨一下各自方法的优缺点。
关键词:白酒酒精度不确定度酒精度是白酒的一项重要理化指标,标准对其规定是酒精度实测值与标签标示值允许差为±1.0%vol。
本文通过对一标示为38%vol的白酒进行检测,从而得到附有不确定度的测量结果,并结合过程对比一下各自方法的优劣。
一、密度瓶法按照GB 5009.225-2016中4.1.1进行蒸馏操作,得到试样馏出液。
再按标准中4.2进行测定。
按公式计算ρ2020,查附录A,求得酒精度。
m2-m+Aρ2020=ρ× ————m1-m+Am1-mA=ρu×————997.0式中:ρ0 ———20℃时蒸馏水的密度(998.20g/L);A ———空气浮力校正值;ρu ———干燥空气在20℃、1013.25hPa时的密度(≈1.2g/L);m ———密度瓶的质量(g)m1 ———20℃时蒸馏水和密度瓶的质量(g)m2 ———20℃时试样馏出液和密度瓶的质量(g)1.测量重复性的标准不确定度 m=34.7208 m1=83.2658 A=0.05843测量结果的标准偏差 0.0252,相对标准偏差= =0.00066,相对标准不确定度Ux= =0.000381。
1.温度计读数偏移的不确定度样液温度为20.0℃,密度瓶温度计的读数最小分度为0.5℃,即半宽区间a=0.5/2=0.25,相对标准偏差为0.25/20=0.0125,取矩形分布,则相对标准不确定度Ud= =0.00722。
1.容量瓶的不确定度该值由其校准证书给出,100mL容量瓶的检定值为100.01mL,k=2,相对标准偏差为0.01/100=0.0001,相对标准不确定度Uv= =0.00005。
1.天平校准引入的不确定度该值由其校准证书给出,50000e<m≤200000e时检定结果为0.6e,k=2,则相对标准偏差为0.6e/80.9725=0.00000741,相对标准不确定度Um=0.00000741/2=0.0000037。
三十六、酒精计示值误差测量结果的不确定度评定(一)、测量过程简述1、测量依据:JJG42—2001《工作玻璃浮计检定规程》2、测量环境条件:实验室内温度要相对稳定,不能有阳光直射,检定时液温与室温之差不得大于2℃。
3、测量标准:一等标准酒精计组4、被测对象:酒精计5、测量方法:浮计检定采用直接比较法,即将一等标准酒精计与被检酒精计同时浸入同一检定液中,直接比较它们标尺的示值,从而得到被检酒精计的示值误差。
6、评定结果的使用:在符合上述条件下的测量结果,一般可直接使用本不确定度的评定结果。
(二)、数学模型:ρ= ρ检-ρ标式中ρ——被检酒精计的示值误差标ρ——一等标准酒精计示值检ρ——被检酒精计示值(三)、各输入量的标准不确定度分量的评定1. 标准一等酒精计组引入的不确定度()标ρu本评定方法以91.00%测试点为例,其他测试点的示值误差测量结果的不确定度可参照本方法进行评定。
一等标准酒精计最小分度值为0.1% ,从规程得知其扩展不确定度为0.04%, 按正态分布取2=k , 则 ()标ρu =0.02%, 估计)(标标ρρu u )(∆为0.10,则自由度为 50=标v2. 被检酒精计示值误差的不确定度()检ρu被检酒精计的不确定度主要是温度变化和读数误差引入的 2.1 被检酒精计温度变化引入的不确定度分量()2ρu :温度变化的最大误差为±5℃ 查资料标准不确定度为()2ρu =t u =0.02% , 估计()()20.022=∆ρρu u ,则其自由度 ()122/20.022==-v 2.2 被检酒精计读数误差引入的不确定度分量()3ρu :被检酒精计最小分度值为1.0%则半宽度为1.0/2=0.5%,按均匀分布酒精计的标准不确定度为 ()3ρu =x u =0.5%/3=0.29% 估计()()20.033=∆ρρu u ,则 其自由度 ()122/20.023==-v2.3测量重复性引起的不确定度()4ρu :对91%测试点的酒精计进行10次测量结果见表49-1 表36-1 10次重复测量值:用贝塞尔公式计算标准偏差:n s =1)(12--∑=n X Xni i=0.22%()10%22.04==n s u n ρ=0.07% 94=v而对被检酒精计示值误差的不确定度()检ρu ,应由()2ρu 、()3ρu 和()4ρu 合成,其合成结果如下:()检ρu ()()()22242322207.029.002.0++=++=ρρρu u u =0.30 %907.01229.01202.030.04444++=检v =13(四)、合成标准不确定度及扩展不确定度的评定 1.灵敏度系数1-=∂∂标ρρ 1=∂∂检ρρ2.各不确定度分量汇总及计算表 表36-3 各不确定度分量汇总及计算表3.合成标准不确定度的计算 ()222)()(⎪⎪⎭⎫⎝⎛⋅∂∂+⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛⋅∂∂=检检标标ρρρρρρρu u u式中 u (ρ) ——被检酒精计合成标准不确定度 u (ρ标) ——标准一等酒精计的不确定度 u (ρ检)——被检酒精计示值误差的不确定度故: ()()检标)(ρρρ22u u u += u C =()()检标)(ρρρ22u u u +=()()2230.002.0+=0.30%4.有效自由度 ()13)30.0(50)02.0(30.0444+=eff v =13取置信概率p =95%有效自由度eff v =13,查t 分布表得到()eff v t k 9595==2.16扩展不确定度为:c eff u v t U ⋅=)(9595=0.65% (五)、测量不确定度的报告 测量结果的扩展不确定度:酒精计在91%测量点示值误差测量结果的扩展不确定度:95U =0.65%eff v =13。
标准酒精计不确定酒精计检定结果的不确定度评定1. 概述1.1测量依据:JJG42—2001 1.2环境条件:温度(20±5)℃1.3测量标准器:编号为3003,扩展不确定度为0.04%的一等标准酒精计1.4被测对象;编号为546的酒精计,规程规定最大允许误差为0.1% 1.5测量方法:按JJG42—2001工作玻璃浮计检定规程2. 数学模型:s x x y -= y -------表示检定结果示值误差x ------表示被检酒精计读数 x ------表示标准酒精计读数方差及灵敏系数方差: )()()()()(22222s sCx u x y x u xyy u ??+??=)()(22s x u x u += 灵敏系数:1=??xy1-=??s x y 3.不确定度分量计算3.1被检酒精计读数的标准不确定度)(x u测量重复性与读数分辨力均影响标准不确定度)(x u3.1.1由测量重复性引入不确定度分量)(1x u (采用 A 类评定):在相同条件下,用标准酒精计作为检定取值点,重复测量10次,在普通酒精计上得到测量结果如下:(单位:%)42.00,42.02,42.00,42.02,42.02,42.00,42.00,42.00,42.00,42.00)1()(121)(-=∑-=n n i x u ni x x =0.0026%3.1.2由酒精计读数分辨力引入不确定度分量)(2x u (采用B 类评定):酒精计其分度值为0.1%,瞄准读数可以达到0.01%,估计均匀分布,%00577.03%01.0)(2===k a x u3.1.3)(1x u 与)(2x u 中有部分重复,取)(x u =0.00577%3.2 由标准酒精计误差引入不确定度分量)(s x u (采用B 类评定):标准酒精计检定证书给出扩展不确定度为0.04% , 2=k %02.02 %04.0)(===k a x u s 4、合成标准不确定度%0242.0%)02.0(%)00577.0()()()(2222≈+=+=s C x u x u x u 5、扩展不确定度)(y U%0484.0%0242.02)()(=?==y ku y U c取%05.0)(=y U 2=k一等标准酒精计期间核查记录。
酒精计修正值的不确定度评定发表时间:2019-03-18T09:54:45.780Z 来源:《中国西部科技》2019年第2期作者:刘玲霞[导读] 在进行溶液酒精浓度的测量期间,主要是应用到工作酒精计这一设备,采取阿基米德定律,如果液体中的酒精计处在平衡状态中时,则其自身重量跟所排开液体总量是相等的状态。
而且此时能够通过标尺,将液体密度展开直接的读取。
评定酒精计修正值的不确定性至关重要,本项研究建立在以上阐述的原理前提下,实施直接比较法模式展开工作酒精计修正值的测量结果不确定度的评定,旨在提供给实践的工作有价值的指导。
广州市番禺质量技术监督检测所浮计检定的工作实施直接比较法模式, 在相同的检定液内浸入二等标准酒精计以及被检酒精计,对于标尺示值进行对比观察,以此获取被检酒精计修正值。
对于酒精修正值不确定度构成影响的因素较多,诸如二等标准酒精计组、检定液体毛细常数变化以及被检酒精计读数等等方面。
下面将工作酒精计作为实际案例,针对工作酒精计测量期间产生的部分不确定度来源展开分析探究,以及进行其修正值测量结果的不确定度评定,严谨的分析评定酒精计修正值的不确定度, 对以后相应的计量检定做出科学的指导。
结语:在进行溶液酒精浓度的测量期间,主要是应用到工作酒精计这一模式,采取阿基米德定律,如果液体中的酒精计处在平衡状态中时,则其自身重量跟所排开液体总量是相等的状态。
而且此时能够通过标尺,将液体密度展开直接的读取。
评定酒精计修正值的不确定性至关重要,本研究主要是采取了实际案例的分析方式,展开相应的酒精计修正值的不确定度评定分析。
基于工作酒精计q为40%测试点基础上展开剖析,应用到的方式为直接比较法,经严格的遵循科学分析以及计算分量的途径,最终显示出了酒精计修正值的不确定度的引发因素是多方面的,主要包括了二等酒精计组引入的不确定度、倾斜程度以及表面张力、重复性、被检酒精计的读数误差等等。
严格的遵循《工作玻璃浮计》国家计量检定规程以及《测量不确定度评定与表示》国家计量技术规范,实施工作酒精计修正值测量结果的不确定度评定。
白酒酒精度测定误差及处理方法摘要:加强对白酒酒精度测定误差及处理方法的研究,有利于提高白酒酒精度测定水平。
本文笔者对白酒酒精度测定误差及处理方法进行了探讨,希望对相关从业人员具有借鉴意义。
关键词:白酒,酒精度测定,误差,处理方法中图分类号TS262文献标识码: A前言:白酒酒精度的测定按照国家标准GB/T10345-2007采用密度瓶法,其基本原理是以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用密度瓶法测出试样(酒精水溶液)20℃时的密度查表求得在20℃时乙醇含量的体积分数,即为酒精度。
从相对密度与酒精度的关系可知,相对密度越大,酒精度越低,相对密度越小,酒精度越高。
许多人理解不到相对密度跟酒精度的关系。
其实这很简单,因为水的比重比酒大,密度瓶中水多酒少质量就大,相对密度就大,酒精度就小;水少酒多质量就小,相对密度就小,酒精度就大。
因此误差产生对结果的影响可以从影响相对密度的大小来判断。
1样品取样过程中误差的产生及处理怎样取样?标准上规定取样用一洁净、干燥的100ml容量瓶,准确量取样品(温度20℃)100ml于500ml蒸馏瓶中。
按照标准操作绝对没有错,但现实操作上是先把酒样倒入洁净的烧杯中,然后用玻璃棒转移到洁净的100ml容量瓶中,再转移到500ml的蒸馏瓶中。
这个过程就需要先洗涤烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶和蒸馏烧瓶,且烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶要用酒样润洗2~3遍。
这当中的注意事项有:第一,如果没有润洗烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶会在酒样中带入了蒸馏水,导致容量瓶中酒样少于100ml,结果就是酒少水多,相对密度变大,酒精度偏小。
第二,蒸馏瓶是绝对不能用酒样润洗的,如果蒸馏瓶用酒样润洗了,会导致酒的体积增加,密度瓶中酒多水少,相对密度变小,酒精度偏大。
第三,把酒样转移到容量瓶中的过程中,最好用玻璃棒引流沿瓶壁滑入,这样可以减少气泡的产生,避免定容后体积变小。
第四,检测室温不宜过高,标准要求样液温度20℃,因此检测室温度不宜超过20℃,温度过高宜导致样品中乙醇挥发加剧,酒精度偏小。