当前位置：文档之家 › 【课件】岛津紫外可见近红外分光光度计新人培训资料ppt

【课件】岛津紫外可见近红外分光光度计新人培训资料ppt

  • 格式：ppt
  • 大小：996.56 KB
  • 文档页数：55

下载文档原格式

  / 55

合集下载

紫外可见分光光度计的使用课件PPT

紫外可见分光光度计的使用课件PPT

定义与工作原理
定义
紫外可见分光光度计是一种基于 物质对紫外可见光的吸收特性进 行物质定量和定性分析的仪器。
工作原理
通过测量物质在特定波长下的吸光 度，利用朗伯-比尔定律（A=εbc） 计算物质的浓度。
类型与特点
类型
单光束分光光度计、双光束分光光度 计和双波长分光光度计。
特点
具有较高的测量精度和稳定性，广泛 应用于化学、生物学、医学、环境监 测等领域。
每次使用后记录仪器使用 情况，包括测试样品、测 试波长、测试结果等，以 便后续分析。
常见故障排除
波长不准确
检查仪器是否正确设置波长，并 确保仪器没有受到强烈震动或磁
场干扰。
读数不稳定
检查样品是否均匀，仪器是否处于 稳定状态，以及是否有外界干扰。
仪器无响应
检查电源是否正常，仪器是否处于 正常工作状态，以及是否有硬件故 障。
THANKS
开始测量
点击开始按钮，仪器自动扫描并记录 数据。
数据处理
将测量数据导入计算机进行进一步处 理和分析。
实验操作技巧
保持样品池清洁
定期清洗样品池，避免残留物对测量结果的 影响。
选择合适的标准物质
选择与待测样品性质相近的标准物质进行校 准，提高测量准确性。
控制环境因素
确保实验室内温度、湿度和光照等环境因素 稳定，以减小误差。
多次测量求平均值
为减小误差，可以对同一样品进行多次测量， 取平均值作为最终结果。
常见问题及解决方案
波长校准不准确
可能是由于仪器内部棱镜或光路不干 净导致。解决方法是清洁仪器内部并 重新进行波长校准。
测量数据不稳定
数据处理软件崩溃
可能是由于计算机内存不足或软件 bug导致。解决方法是关闭不必要的 程序，释放计算机内存，或更新数据 处理软件。

岛津UV培训2

岛津UV培训2
紫外-可见分光光度法原理 (Ultraviolet and Visible Spectrophotometry, UV-Vis)
2.1 紫外-可见吸收光谱 2.2 吸收光谱的测量-----Lambert-Beer 定律 2.3分析条件选择 2.4 UV-Vis分光光度法的应用
UV-Vis方法是分子光谱方法，它利用分子对外来辐射的吸收特性。 UV-Vis涉及分子外层电子的能级跃迁；光谱区在160~780nm.
a）待测物高浓度--吸收质点间隔变小—质点间相互作用—对特定辐射
的吸收能力发生变化--- 变化； b）试液中各组份的相互作用，如缔合、离解、光化反应、异构化、配 体数目改变等，会引起待测组份吸收曲线的变化；
c）溶剂的影响：对待测物生色团吸收峰强度及位置产生影响；
d）胶体、乳状液或悬浮液对光的散射损失。
四、干扰消除 1. 控制酸度： 配合物稳定性与pH有关，可以通过控制酸度提高反应选择性，副反应减少，而
主反应进行完全。如在0.5MH2SO4介质中，双硫腙与Hg2+生成稳定有色配合物，而
与Pb2+、Cu2+、Ni2+、Cd2+等离子生成的有色物不稳定。 2. 选择掩蔽剂 3. 合适测量波长
4. 干扰物分离
3. 溶液酸度：配位数和水解等与 pH 有关。
4. 显色时间、温度、放置时间等。 三、参比液选择 1. 溶剂参比：试样组成Байду номын сангаас单、共存组份少（基体干扰少）、显色剂不吸收时，直
接采用溶剂（多为蒸馏水）为参比；
2. 试剂参比：当显色剂或其它试剂在测定波长处有吸收时，采用试剂作参比（不 加待测物）； 3. 试样参比：如试样基体在测定波长处有吸收，但不与显色剂反应时，可以试样 作参比（不能加显色剂）。

紫外 可见 近红外分光光度计18页PPT

紫外 可见 近红外分光光度计18页PPT

71、既然我已经踏上这条道路，那么，任何东西都不应妨碍我沿着这条路走下去。——康德 72、家庭成为快乐的种子在外也不致成为障碍物但在旅行之际却是夜间的伴侣。——西塞罗 73、坚持意志伟大的事业需要始终不渝的精神。——伏尔泰 74、路漫漫其修道远，吾将上下而求索。——屈原 75、内外相应，言行相称。——韩非
紫外 可见 近红外分光光度计
31、园日涉以成趣，门虽设而常关。 32、鼓腹无所思。朝起暮归眠。 33、倾壶绝余沥，窥灶不见烟。
34、春秋满四泽，夏云多奇峰，秋月 扬明辉 ，冬岭 秀孤松 。 35、丈夫志四海，我愿不知老。
谢谢你的阅读
❖Байду номын сангаас知识就是财富 ❖ 丰富你的人生

岛津紫外分光光度计基础知识

岛津紫外分光光度计基础知识

(红移) (蓝移)
溶剂的选择原则
1、溶剂应能很好地溶解被测试样，溶剂对溶质应该是 惰性的。即所成溶液应具有良好的化学和光化学稳定性 2、在溶解度允许的范围内，尽量选择极性较小的溶剂
3、溶剂在样品的吸收光谱区应无明显吸收
四、参比液选择
溶剂参比：试样组成简单、共存组份少（基体干扰少） 显色剂不吸收时，直接采用溶剂（多为蒸馏水）为参比 试剂参比：当显色剂或其它试剂在测定波长处有吸收时 采用试剂作参比（不加待测物） 试样参比：如试样基体在测定波长处有吸收，但不与显 色剂反应时，可以试样作参比（不能加显色剂）。
三、溶剂对吸收光谱的影响
1.改变溶剂的极性会引起吸收带形状的变化 例如:溶剂由非极性改变至极性时,分子中某些非主要基团吸收带消失, 吸收光谱变平滑 2.改变溶剂极性还会使吸收带最大吸收波长发生变化 例如:下表为溶剂对亚异丙酮紫外吸收光谱的影响(极性由左至右增大) 吸收带 * max/nm n* max/nm 正己烷 230 329 CHCl3 238 315 CH3OH 237 309 H2O 243 305
UV-Vis方法是分子光谱方法，它利用分子对外来辐射的吸收特性 UV-Vis涉及分子外层电子的能级跃迁；光谱区在160～780nm UV-Vis主要用于分子的定量分析，但紫外光谱为四大波谱之一， 是 鉴定许多化合物，尤其是有机化合物的重要定性工具之一
紫外-可见吸收光谱
电磁波谱
波长 200 380 780 2500(nm)
能级组成：除了电子能级(Electron energy level)外，分子 吸收能量将伴随着分子的振动和转动，即同时将发生振 动(Vibration)能级和转动(Rotation)能级的跃迁！据量子 力学理论，分子的振-转跃迁也是量子化的或者说将产生 非连续谱。因此，分子的能量变化DE为各种形式能量变 化的总和：

日本岛津UV分光光计 操作培训PPT学习教案

日本岛津UV分光光计 操作培训PPT学习教案
以上四种跃迁都与成键和反键轨道有关（-*，-*，-*和n*），跃迁能量较高，这些跃迁所产生的吸收谱多位于真空紫外区，因 而在此不加讨论。
只有-*和n-*两种跃迁的能量小，相应波长出现在近紫外区甚至可 见光区，且对光的吸收强烈，是我们研究的重点。
第8页/共37页
9
几个概念： 生色团（Chromogenesis group）：
分子中含有非键或键的电子体系，能吸收外来辐射时并引起 n-* 和-*跃迁，可产生此类跃迁或吸收的结构单元，称为生色团。 助色团（Auxochromous group） ：
含有孤对电子，可使生色团吸收峰向长波方向移动并提高吸 收强度的一些官能团，称之为助色团。 红移或蓝移（Redshift or blueshift）：
4580如果温度高于30则湿度必须小于702避免日光直射3避免震动4避免强磁场电场5远离腐蚀性气体并避免置于任何可能导致紫外区吸收的含有机无机试剂气体的区域6避免脏污多尘环境第32页共37页34二工作台要求二工作台要求1可承受压力1可承受压力35kg25kg35kg25kgpcpc2最小尺寸2最小尺寸
第26页/共37页
27
-胡罗卜素 咖啡因
阿斯匹林 丙酮
几种化合物的分子 吸收光谱图
第27页/共37页
28
二、定量分析
1. 单组份定量方法 1）标准曲线法(职业卫生检测中常用)
：
用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与待测组分相同的条件 下，测量吸光度，用吸光度对样品浓度绘制标准曲线标准曲线的斜率 即为绝对校正因子。在测定样品中的组分含量时，要用与绘制标准曲 线完全相同的条件测量吸光度，然后根据吸光度在标准曲线上直接读 出样品组分的浓度。
在分子中引入的一些基团或受到其它外界因素影响，吸收峰 向长波方向（红移）或短波方向移动（蓝移）的现象。

岛津UV-3600培训班培训讲义模板

岛津UV-3600培训班培训讲义模板
样品的厚度 样品较厚时（3mm以上），由于空气和样品的折射率不同，与 基线校正时相比，检测器上的聚光焦点位置发生变化，因此，不
能得到正确的透射率。对于这样的厚样品，请使用积分球或端窗 式光电倍增管进行全光线透射测定。
注意事项（三）
积分球种类
积分球的大小不同。一般常用60mmφ的积分球，也有150mmφ的 积分球。 样品设置场所的尺寸不同。积分球附件不能设置太大的测定样品， 但多用途大型样品室可设置较大样品。 与有开口部（孔）数不同的透射测定用积分球。此透射型积分球适 于诸如透镜等在基线校正时和样品测定时聚光焦点位置变化大的样
4.2.1
不含镜面反射的漫反射测定
不含镜面反射的漫反射测定是测定以与入射光角度不同的 角度反射的漫反射光的方法，使用反射基准进行测定。
镜面反射光 （正反射光） 入射光 漫反射光
θ
θ
不含镜面反射的漫反射光
注意事项（一）
不含镜面反射的漫反射测定的注意事项
反射基准（标准白板）
不含镜面反射的漫反射测定基准根据JIS规格等规定，使用硫酸 钡、氧化镁、氧化铝。另外，有时使用上述基准以外的氟树脂 材料。不使用镜面反射镜。 在近红外区域硫酸钡有水分吸收，因此测定样品的水分少时， 水的吸收通常显示为倒峰。
注意事项（三）
C. 积分球的开口率 开口率是指积分球内面积与测定光、检测器等的光出入口（开口 部）面积总和的比率(开口率=全部窗面积/球内表面积)。开口率越小
积分球效果越大（接近理想的积分球），但另一方面，到达检测器的 光量减少，所以，噪声増加。为减小开口率，积分球直径加大。
大小积分球比较

品。
注意事项（四）
全光线透射的比较
散射透射光多的样品时，使用以同一个积分球测定的数据进行 全光线透射率比较。使用不同的积分球时，有时不能比较数据 。这是因为在基线校正时(Air)和样品测定时光最先照射到的位 置不同。入射积分球内的光在基线校正时首先照射到标准白板 ，但在样品测定时照射到积分球的整个内面。由此造成数据差 。

紫外可见分光光度计原理及操作.ppt

紫外可见分光光度计原理及操作.ppt
光源可能发生故障。检查是否是相对应的操作范围的光源配置 。如果需要请更换。 处理方法 交换样品重新进行基线的校正。 用“MEDIUM”或更低的扫描速度进行基线的校正。 用宽波长范围进行基线的校正。 一些可选样品室可能改变基线。附件装配好后重新执行基线 校正。
光源 2）基线不平 检查项目 高吸收样品 “FAST”扫描速度 波长范围可能太窄 可能使用了样品室可选 配件
４、安装地点具备可靠的仪器接地端子
保养
四、清洁仪器外部和样品室
1、使用软布稍微蘸取水，或水溶液或者中性清洁剂溶液轻柔搽拭 外表面。避免蘸取过量而导致流入仪器内部。 2、清除样品室内残留液体样品，防止蒸发，避免腐蚀样品室。 五、波长准确度检查（每半年一次） 利用氘灯的两个特征波长峰486.0nm和656.1nm来检查波长的 精确度。
紫外可见分光光度计原理及操作
潘睿睿
目录
紫外-可见分光光度计仪器原理
1
紫外-可见分光光度计结构及类型
2 3
UV-Vis分光光度法的应 用和分析条件的选择
4
UV-Vis分光光度计的保 养与故障处理
一、紫外-可见分光光 度计仪器原理
原理
波长 200 400 800 3200(nm)
g -X-射线
紫外
dT d lg T 0.434 bdc T
将上两式相比，并将 dT 和 dc 分别换为T 和 c，得
c 0.434T c T lg T
当相对误差 c/c 最小时，求得T=0.368 或 A=0.434。即当A=0.434 时，吸光度读数误差最小！ 通常可通过调节溶液浓度或改变光程 b来控制A的读数在0.15~1.00范
围内。
析条件选择
二、反应条件选择 1.显色剂的选择原则： 使配合物吸收系数 最大、选择性好、组成恒定、配合物稳定、显 色剂吸收波长与配合物吸收波长相差大等。 2. 显色剂用量：
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

72 315 UV-2450
33 167 UV-2550
岛津日本 岛津苏州
岛津UV24/25产品近年增长情况
岛津UV增长情况
800 700 600 500 400 300 200 100
电磁波的区分
UV/VIS/NIR 光照射到物质上
透射光 I1
检测器
入射光 I0
自光源
光程长 透射率 T =
I0
I1
LAMBERT-BEER定律
吸收
A=
log
1 =
eCl
T
此处
T
e
l C
: 透射率
: 摩尔消光系数 : 光程长 : 浓度
紫外-可见分光光度计的结构
紫外-可见分光光度计的基本结构是由五 个部分组成： •光源 •单色器 •吸收池 •检测器 •数据系统。
紫外-可见分光光度计的结构
（一）光源 对光源的基本要求是应在仪器操作所需的光
谱区域内能够发射连续辐射，有足够的辐射强度 和良好的稳定性，而且辐射能量随波长的变化应 尽可能小。
热辐射光源用于可见光区，如钨丝灯和卤钨 灯，钨灯和碘钨灯可使用的范围在340－2500nm ； 气体放电光源用于紫外光区，如氘灯。它可在 160－375 nm范围内产生连续光源。氘灯的灯管 内充有氢的同位素氘，它是紫外光区应用最广泛 的一种光源。
（三）吸收池
吸收池用于盛放分析试样，一般有石英和玻璃材料 两种。石英池适用于可见光区及紫外光区，玻璃吸收池 只能用于可见光区。为减少光的损失，吸收池的光学面 必须完全垂直于光束方向。在高精度的分析测定中（紫 外区尤其重要），吸收池要挑选配对。因为吸收池材料 的本身吸光特征以及吸收池的光程长度的精度等对分析 结果都有影响。
光栅是利用光的衍射与干涉作用制成的，它可用于紫 外、可见及红外光域，而且在整个波长区具有良好的、 几乎均匀一致的分辨能力。它具有色散波长范围宽、分 辨本领高、成本低、便于保存和易于制备等优点。缺点 是各级光谱会重叠而产生干扰。
入射、出射狭缝，透镜及准光镜等光学元件中狭缝在 决定单色器性能上起重要作用。狭缝的大小直接影响单 色光纯度，但过小的狭缝又会减弱光强。
双光束分光光度计一般都能自动记录吸收光谱曲线。 由于两束光同时分别通过参比池和样品池，还能自动消 除光源强度变化所引起的误差。
3，比例双光束分光光度计
由同一单色器发出的光被分成两束，一束直接到达 检测器，另一束通过样品后到达另一个检测器。这种仪 器的优点是可以监测光源变化带来的误差，但是并不能 消除参比造成的影响
第二篇
岛津 UV的历史与地位
年
1952 1959 1964
产品
年
产品
QB-50; DF-1 1990 UV-2201
QV-50; RS-27 世电界倍1第增99一管0台紫光外UV-1200
MPS-50
1995
1966 1970 1974 1981
1983
1984 1987 1989
DOUBLE-40
经单色器分光后的一束平行光，轮流通过参比溶液 和样品溶液，以进行吸光度的测定。这种简易型分光光 度计结构简单，操作方便，维修容易，适用于常规分析。 2，双光束分光光度计
经单色器分光后经反射镜分解为强度相等的两束光，
一束通过参比池，一束通过样品池。光度计能自动比较 两束光的强度，此比值即为试样的透射比，经对数变换 将它转换成吸光度并作为波长的函数记录下来。
岛津紫外、可见、近红外 分光光度计
新人培训资料
岛津国际贸易（上海）有限公司
小型分析仪器部 市场部
目录
第一篇 紫外、可见、近红外分光光 度计的原理及应用领域
第二篇 岛津 UV 的历史与地位 第三篇 岛津 UV 光学系统的特点 第四篇 岛津 UV 操作软件的特点
第一篇
紫外、可见、近红外分光光度计 的原理及应用领域
Analytical Consumer
1990 UV-2201
UV-200 UV-300; 100
1994 UV-2401/2501/1601 1995 UV-2401/25018 MPS-2400
UV-3000
UV-260
世界1第9一99台 UV-2450/2550/1650 扫描型紫外 (日本和苏州)
UV-160
2000 UV-3150
UV-3101 UV-2101PC
2001 UV-1700 2003 UV-1700/1240(苏州)
2003年国内UV双光束产品市场
岛津日本 12%
日立天美 12%
普析通用 21%
北分瑞利 Varian 6%
11% PE 3% Unicam 1% 其他 6%
岛津苏州 29%
（五）数据系统
它的作用是放大信号并以适当方式指示或 记录下来。现在一般的紫外可见分光光度计有计 算机控制和主机单片机控制两种类型，功能基本 类似
紫外-可见分光光度计的类型
紫外-可见分光光度计的类型很多，但可归纳为三种 类型，即单光束分光光度计、双光束分光光度计和比例 双光束分光光度计。 1，单光束分光光度计
紫外-可见分光光度计
（二）单色器 单色器是能从光源辐射的复合光中分出单色
光的光学装置，其主要功能：产生光谱纯度高的 波长且波长在紫外可见区域内任意可调。
单色器一般由入射狭缝、准光器（透镜或凹 面反射镜使入射光成平行光）、色散元件、聚焦 元件和出射狭缝等几部分组成。其核心部分是色 散元件，起分光的作用。单色器的性能直接影响 入射光的单色性，从而也影响到测定的灵敏度度、 选择性及校准曲线的线性关系等。
Jasco 1%
其它 2%
岛津苏州 普析通用 日立天美 岛津日本 Varian 北分瑞利 PE Unicam 安马西亚 Beck-man Jasco 其它
Total:2200
2003岛津UV产品销售分布
450
400
350
300
250
200
150
100
9
50
77
0
UV-1240
44 140 UV-1700
（四）检测器 检测器的功能是检测信号、测量单色光透过
溶液后光强度变化的一种装置。 常用的检测器有光电池和光电倍增管等。 硅光电池对光的敏感范围为190-1100nm。但
由于容易出现疲劳效应而只能用于中低档的分光 光度计中。
光电倍增管是检测微弱光最常用的光电元件， 它的灵敏度比一般的光电池要高200倍，因此可 使用较窄的单色器狭缝，从而对光谱的精细结构 有较好的分辨能力。