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无机化学实验试题1选择题1、一种钠盐可溶于水，该盐溶液加入HCl溶液后，有刺激性气体产生，同时有黄色沉淀生成，该盐是：（A） Na2S (B) Na2CO3 (C) Na2SO3 (D) Na2S2O3（答：D）2、在下列测定中，何种操作对结果产生正误差？（A）硫酸铈法测定铁，配制硫酸铈标准溶液时，是在热的情况下稀释至容量瓶的标线（B）用减量法称取试样，在试样倒出后使用了一个已磨损的砝码（C）用减量法称取试样，在试样倒出后发现原称量瓶中少了一小块滤纸（D）草酸标定NaOH溶液，配制标准草酸溶液用水稀释至刻度时，弯月面的最高点在刻线上（答：A.B.D）3、将BaSO4与PbSO4分离开，宜采用：（A）NH3·H2O （B）HCl （C）H2S （D）NH4AC（答：D）4、下列设备中，哪一种最适宜于测定原子量？（A）威尔逊云室（B）电子显微镜（C）X－射线衍射仪（D）质谱仪（答：D）5、王水的成分是下列哪一种混合而成？（体积比）（A）HNO3+H2SO4 (1:3) (B) H2SO4+HCl (3:1)(C) HNO3+HCl (3:1) (D) HCl+HNO3 (3:1)（答：D）6、微量成分是指被测组分的含量为：（A）>1% （B）<0.01% （C）0.01%～1% （D）0.01%～0.001%（答：C）7、常量滴定管可估计到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1％，在滴定时，耗用体积控制在：（A）10～20mL （B）20～30mL （C）30～40mL （D）40～50mL（答：B）8、某溶液为无色，下列何种离子不能否定？（A）Ni2+（B）Mn2+（C）Cr3+（D）Co2+（答：B）9、KMnO4能稳定存在于何处？（A）空气中（B）HCl中（C）碱液中（D）稀H2SO4溶液中（答：D）10、用蒸馏操作分离混合物的基本依据是下列性质的哪种差异？A密度（B）挥发度（C）溶解度（D）化学性质（答：B）11、在分光光度中，浓度测量的相对误差较小（<4％）的光度围是：（A）0.1～0.2 （B）0.2～0.7 （C）0.8～1.0 （D）1.1～1.2（答：B）12、下列哪种氢氧化物既溶于NaOH，又溶于NH3·H2O（A） Al(OH)3（B）Zn(OH)2（C）Cd(OH)2（D）Ni(OH)2（答：B）13、1:1HCl的物质的量浓度为多少？（A） 2mol / L （B）4mol / L （C）6mol / L （D）8mol / L （答：C）14、用紫外分光光度计可测定什么光谱：（A）原子吸收光谱（B）分子吸收光谱（C）电子吸收光谱（D）原子发射光谱（答：B）15、以下说法不正确的有：（A）提纯多硝基化合物通常不采用蒸馏操作；（B）减压蒸馏能用来分离固体混合物；（C）液体有机物干燥完全与否可根据是否由浑浊变澄清来判断；（D）在测熔点时，通常在接近熔点时要求升温低于1℃/min。
文章编号:1000 - 7571 (2003) 03 - 0057 - 02硫酸铈滴定法测定铁矿中铁董亦斌3 ,束嘉秀,王素萍(昆明理工大学生化学院,云南昆明650224)摘要:提出在H Cl 介质中,以抗坏血酸还原铁∆,残余的抗坏血酸以次甲基蓝为指示剂,硫酸铈氧化,然后在硫2磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,硫酸铈标准溶液滴定铁Χ。
大多数常见离子不干扰铁的测定,氟的干扰可用硼酸消除。
本方法简便、快速,用于铁矿中铁的测定,结果满意。
关键词:铁;硫酸铈;抗坏血酸中图分类号:O655123 文献标识码:B重铬酸钾滴定法测定铁[ 1 ,2 ] ,虽准确度高,但因汞Χ和铬Γ的有害性,致使其应用受到很大限制。
近年来,关于无汞无铬Γ法测定铁已有一些研究[ 3 ,4 ] ,但效果不很理想。
本文提出在HCl 介质中用抗坏血酸还原铁∆,残余的抗坏血酸以次甲基蓝为指示剂,硫酸铈氧化。
然后在硫- 磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,硫酸铈标准溶液滴定铁Χ。
所拟方法简便、快速,用于铁矿中铁的测定,结果满意。
1 实验部分111 主要试剂硫酸铈标准溶液: 0105mol/ L , 取1616g C e ( SO4) 2 ,用H2 SO4 ( 8 + 92 ) 溶解并以此稀至1000mL ,放置36h 后用纯铁标定;铁标准溶液: 1g/ L ,取015000g 纯铁(质量分数为99199 %) ,加入20mL HCl (1 + 1) ,溶解(必要时可加热) 后,以水稀至500mL ,摇匀;抗坏血酸(VC) 溶液:100g/ L ,现配现用;硫2磷混酸: 150mL H2 SO4 (ρ约1184g/ mL ) 缓缓加入至700mL 水中, 冷后加入150mL H3 PO4 (ρ约1169g/ mL) ,混匀;二苯胺磺酸钠溶液:2g/ L ;次甲基蓝溶液:015g/ L 。
所用试剂除注明外均为分析纯,水为蒸馏水。
112 实验方法取20mL 铁标液或试液于锥形瓶中, 加入HCl (1 + 1) 至2mol/ L ,滴加VC 至浅黄色,加入5 滴次甲基蓝,继续滴加VC 至蓝色褪去并过量1mL ,放置3min ,用硫酸铈标准溶液滴定至蓝色刚出现,加入20mL 水, 15mL 硫2磷混酸, 5 滴二苯胺磺酸钠,继续用硫酸铈标准溶液滴定至紫红色即为终点。
第21卷,第2期光谱实验室Vol.21,No.22004年3月ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryMarch,2004微型滴定法测定硫酸亚铁的含量摘要将微型滴定用于硫酸亚铁含量的测定,设计并使用与微型滴定管精度一致的移液管,比较了微型滴定与常量滴定的测定结果。
方法可行,有使用价值。
关键词绿色环保,容量分析,微型滴定,硫酸亚铁,教学改革。
中图分类号:O657.32 文献标识码:B 文章编号:1004-8138(2004)02-0362-0311.引言20世纪80年代,首先从美国发展起来一种化学实验方法——微型化学实验(MicroScaleChemicalExperiment),它是指以微小量的试剂,在微型化的仪器装置中进行的化学实验。
在我国,周宁怀教授等一批教育工作者也对微型化学实验作了广泛的研究[1],目前微型滴定在分析化学中的应用受到了重视[2—4]。
微型化学实验有如下的优点:(1)试剂用量少,缩短反应和操作时间,减少实验经费开支,降低实验员的工作强度;(2)减少环境污染,达到绿色环保的目的,是在绿色化学思想指导下对常规实验的改革和发展;(3)微型化学实验能有利于促进学生创新思维能力的发展,是实施素质教育的有效途径。
我们采用WD-CO3型微型滴定管[5],对硫酸亚铁含量的微型滴定分析方法进行研究,设计并使用与WD-CO3型微型滴定管精度一致的移液管,探讨了方法的可行性,实验结果和常量滴定结果相吻合。
2实验方法2.1方法原理标定KMnO4的基准物质有H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O、As2O3等。
其中Na2C2O4不含结晶水,容易制得纯品,不吸潮,因此是常用的基准物质:2MnO-4+5C2O2-4+16H+2Mn2++10CO2↑+8H2O在室温下,反应进行很慢,如加热至75—85℃可加速反应,但温度也不能太高,温度过高易引起草酸分解。
无机化学实验试题1(共16页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--选择题1、一种钠盐可溶于水，该盐溶液加入HCl溶液后，有刺激性气体产生，同时有黄色沉淀生成，该盐是：（A） Na2S (B) Na2CO3 (C) Na2SO3 (D) Na2S2O3（答：D）2、在下列测定中，何种操作对结果产生正误差（A）硫酸铈法测定铁，配制硫酸铈标准溶液时，是在热的情况下稀释至容量瓶的标线（B）用减量法称取试样，在试样倒出后使用了一个已磨损的砝码（C）用减量法称取试样，在试样倒出后发现原称量瓶中少了一小块滤纸（D）草酸标定NaOH溶液，配制标准草酸溶液用水稀释至刻度时，弯月面的最高点在刻线上（答：）3、将BaSO4与PbSO4分离开，宜采用：（A）NH3·H2O （B）HCl （C）H2S （D）NH4AC（答：D）4、下列设备中，哪一种最适宜于测定原子量（A）威尔逊云室（B）电子显微镜（C）X－射线衍射仪（D）质谱仪（答：D）5、王水的成分是下列哪一种混合而成（体积比）（A）HNO3+H2SO4 (1:3) (B) H2SO4+HCl (3:1)(C) HNO3+HCl (3:1) (D) HCl+HNO3 (3:1)（答：D）6、微量成分是指被测组分的含量为：（A）>1% （B）<% （C）%～1% （D）%～%（答：C）7、常量滴定管可估计到±，若要求滴定的相对误差小于％，在滴定时，耗用体积控制在：（A）10～20mL （B）20～30mL （C）30～40mL （D）40～50mL（答：B）8、某溶液为无色，下列何种离子不能否定（A）Ni2+（B）Mn2+（C）Cr3+（D）Co2+（答：B）9、KMnO4能稳定存在于何处（A）空气中（B）HCl中（C）碱液中（D）稀H2SO4溶液中（答：D）10、用蒸馏操作分离混合物的基本依据是下列性质的哪种差异A密度（B）挥发度（C）溶解度（D）化学性质（答：B）11、在分光光度中，浓度测量的相对误差较小（<4％）的光度范围是：（A）～（B）～（C）～（D）～（答：B）12、下列哪种氢氧化物既溶于NaOH，又溶于NH3·H2O（A） Al(OH)3（B）Zn(OH)2（C）Cd(OH)2（D）Ni(OH)2（答：B）13、1:1HCl的物质的量浓度为多少？（A） 2mol / L （B）4mol / L （C）6mol / L （D）8mol / L（答：C）14、用紫外分光光度计可测定什么光谱：（A）原子吸收光谱（B）分子吸收光谱（C）电子吸收光谱（D）原子发射光谱（答：B）15、以下说法不正确的有：（A）提纯多硝基化合物通常不采用蒸馏操作；（B）减压蒸馏能用来分离固体混合物；（C）液体有机物干燥完全与否可根据是否由浑浊变澄清来判断；（D）在测熔点时，通常在接近熔点时要求升温低于1℃/min。
如何测定酸洗液中的盐酸铁离子亚铁离子的含量测定酸洗液中的盐酸铁离子和亚铁离子的含量可以使用一种化学分析方法，称为电化学法。
该方法利用电流通过电解池中的溶液时发生的化学反应来测定溶液中的离子含量。
电化学测定盐酸铁离子和亚铁离子含量的方法主要有：1.电化学滴定法2.电位滴定法3.极谱法下面将对这三种方法进行详细介绍。
1.电化学滴定法电化学滴定法主要是通过在电解池中加入已知浓度的滴定液来测定溶液中铁离子和亚铁离子的浓度。
滴定可以选择氧化还原滴定、络合滴定、电位滴定等滴定方法。
以氧化还原滴定为例，滴定电位随反应进行变化，在滴定终点时观察电位突变，根据滴定电位突变的特点可以确定滴定终点，进而计算出溶液中铁离子和亚铁离子的浓度。
2.电位滴定法电位滴定法是利用电位变化来测定溶液中离子的浓度。
此方法分为静电位法和动电位法两种。
静电位法是静态电位法，即通过测量溶液中的电位来确定铁离子和亚铁离子的浓度。
静电位法测定灵敏度高，但仪器设备要求严格。
动电位法是动态电位法，即利用电势随时间的变化来测定溶液中离子的浓度。
动电位法适用于亚铁离子浓度较高的情况。
电位滴定法的优点是操作简便，结果准确，但对于溶液中其他离子的影响较大。
3.极谱法极谱法是利用电位-电流曲线来测定溶液中离子的浓度。
极谱法可以分为静电极谱法和动电极谱法两种。
静电极谱法是通过在电极上施加一个恒定电势，并测量电流变化来确定溶液中离子的浓度。
这种方法适用于电流较小的情况。
动电极谱法是在电极上施加一个变化电势，并测量相应的电流来确定溶液中离子的浓度。
这种方法适用于电流较大的情况。
极谱法具有灵敏度高、选择性好、操作简单等优点，但需要专业的仪器设备和专业技术人员配合操作。
总结而言，测定酸洗液中的盐酸铁离子和亚铁离子的含量可以采用电化学法，包括电化学滴定法、电位滴定法和极谱法。
具体选择哪种方法取决于实际实验条件、仪器设备和需要测定的离子浓度等因素。
在进行实验前，需要仔细了解各种方法的操作步骤、注意事项和实验原理，以确保实验结果的准确性和可靠性。
《化学实验基础》练习题四第一题选择题1、一种钠盐可溶于水，该盐溶液加入HCl溶液后，有刺激性气体产生，同时有黄色沉淀生成，该盐是：（A）Na2S (B) Na2CO3(C) Na2SO3(D) Na2S2O3（答：D）2、在下列测定中，何种操作对结果产生正误差？（A）硫酸铈法测定铁，配制硫酸铈标准溶液时，是在热的情况下稀释至容量瓶的标线（B）用减量法称取试样，在试样倒出后使用了一个已磨损的砝码（C）用减量法称取试样，在试样倒出后发现原称量瓶中少了一小块滤纸（D）草酸标定NaOH溶液，配制标准草酸溶液用水稀释至刻度时，弯月面的最高点在刻线上（答：A.B.D）3、将BaSO4与PbSO4分离开，宜采用：（A）NH3·H2O （B）HCl （C）H2S （D）NH4AC（答：D）4、下列设备中，哪一种最适宜于测定原子量？（A）威尔逊云室（B）电子显微镜（C）X－射线衍射仪（D）质谱仪（答：D）5、王水的成分是下列哪一种混合而成？（体积比）（A）HNO3+H2SO4 (1:3) (B) H2SO4+HCl (3:1)(C) HNO3+HCl (3:1) (D) HCl+HNO3 (3:1)（答：D）6、微量成分是指被测组分的含量为：（A）>1% （B）<0.01% （C）0.01%～1% （D）0.01%～0.001%（答：C）7、常量滴定管可估计到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1％，在滴定时，耗用体积控制在：（A）10～20mL （B）20～30mL （C）30～40mL （D）40～50mL（答：B）8、某溶液为无色，下列何种离子不能否定？（A）Ni2+（B）Mn2+（C）Cr3+（D）Co2+（答：B）9、KMnO4能稳定存在于何处？（A）空气中（B）HCl中（C）碱液中（D）稀H2SO4溶液中（答：D）10、用蒸馏操作分离混合物的基本依据是下列性质的哪种差异？A密度（B）挥发度（C）溶解度（D）化学性质（答：B）11、在分光光度中，浓度测量的相对误差较小（<4％）的光度范围是：（A）0.1～0.2 （B）0.2～0.7 （C）0.8～1.0 （D）1.1～1.2（答：B）12、下列哪种氢氧化物既溶于NaOH，又溶于NH3·H2O（A）Al(OH)3（B）Zn(OH)2（C）Cd(OH)2（D）Ni(OH)2（答：B）13、1:1HCl的物质的量浓度为多少？（A）2mol / L （B）4mol / L （C）6mol / L （D）8mol / L（答：C）14、用紫外分光光度计可测定什么光谱：（A）原子吸收光谱（B）分子吸收光谱（C）电子吸收光谱（D）原子发射光谱（答：B）15、以下说法不正确的有：（A）提纯多硝基化合物通常不采用蒸馏操作；（B）减压蒸馏能用来分离固体混合物；（C）液体有机物干燥完全与否可根据是否由浑浊变澄清来判断；（D）在测熔点时，通常在接近熔点时要求升温低于1℃/min。
一、单项选择题1、称量形式（C ）。
A.供试液与适当的沉淀剂作用产生的沉淀组成B.被测物的组成/称量形式C.沉淀经过滤、洗涤、干燥后的化学组成D.称量形式/被测物分子量E.被测量物与沉淀分子量的比值2、滴定分析中，指示剂在变色这一点称为（D ）。
A.等当点B.滴定分析C.化学计量点D.滴定终点E.滴定误差3、滴定分析中，指示剂在变色这一点称为（D ）。
A.等当点B.滴定分析C.化学计量点D.滴定终点E.滴定误差4、碱性溶剂（D ）。
A.冰醋酸B.乙醇C.氯仿D.乙二胺E.二甲基甲酰胺5、中国药典对硫酸锌的含量测定采用（A ）。
A.EDTA滴定法B.酸碱滴定法C.氧化还原法D.沉淀滴定法E.重量法6、甲基红的pKIn为5.1，其变色pH范围为（E ）。
A.38~54B.40~76C.36~58D.51~76E.44~627、非水滴定法测定弱酸性药物时可选用的溶剂（D ）。
A.有机溶剂B.pKa值C.pH值D.乙二胺E.冰醋酸8、非水滴定法测定弱碱性药物时常用的溶剂（E ）。
A.有机溶剂B.pKa值C.pH值D.乙二胺E.冰醋酸9、沉淀反应中对称量形式的要求（D ）。
A.沉淀反应时要求：稀、搅、热、陈化B.沉淀反应时要求：浓、热、加电解质、不陈化C.沉淀溶解度小、纯净、易过滤和洗涤D.组成应固定、化学稳定性好、分子量大E.沉淀需过滤、加有机溶剂、利用高浓度Fe3+作指示剂10、为下列滴定选择合适指示剂1硫酸铈滴定硫酸亚铁片HCIO4盐酸麻黄碱（B ）。
A.邻二氮菲B.结晶紫C.淀粉D.二甲酚橙E.酚酞11、高氯酸滴定液的基准物（A ）。
A.邻苯二甲酸氢钾B.对氨基苯磺酸C.三氧化二砷D.氯化钠E.无水碳酸钠12、为下列滴定选择合适指示剂EDTA滴定氢氧化铝（D ）。
A.邻二氮菲B.结晶紫C.淀粉D.二甲酚橙E.酚酞13、盐酸滴定液标定时为什么要煮沸2分钟，然后继续沉淀至溶液变色（C ）。
A.除去水中的O2B.除去水中的挥发性杂质C.除去滴定过程中形成的大量H2CO3D.使指示剂变色敏锐E.有利于终点观察14、容量分析中，“滴定突跃”是指（E ）。
硫酸铈滴定液（0.1mol/L）配制与标定标准操作程序1.目的：建立硫酸铈滴定液（0.1mol/L）配制与标定的标准操作程序，保证正确操作。
2.适用范围：本标准规定了硫酸铈滴定液(0.1mol/L）配制与标定的方法和操作要求；适用于本公司质量控制室硫酸铈滴定液(0.1mol/L)的配制、标定与复标。
3.责任：配制、标化及复标检验员。
4.内容：4.1 误差要求：4.2试剂与试药：邻二氮菲指示剂基准三氧化二砷硫酸铈盐酸一氯化碘试液4.3试剂的配制：按《化学试剂配制标准操作程序》（SOP-H10-04）相关条款配制4.4仪器与设备：三角瓶(250ml) 酸式滴定管（50ml）分析天平电热恒温干燥箱干燥器4.5操作步骤4.5.1 Ce(SO4)2 . 4H2O＝404.30 40.43→1000ml4.5.2配制：取硫酸铈42g,加含有硫酸28ml的水500ml,加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。
4.5.3标定：取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（１编码：SOP-H08-033-04 共 2 页第 2 页mol/L）10ml,微热使溶解，加水50ml,盐酸25ml,一氯化碘试液5ml与邻二氮菲指示液2滴,用本液滴定至近终点时，加热至50℃,继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色，每1ml的硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于4.946mg的三氧化二砷。
根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度。
即得。
4.5.4计算公式：F= V ×m0.004946式中：m 为三氧化二砷的质量v 为滴定所消耗硫酸铈滴定液的体积（ml）4.5.5反应原理：硫酸铈是一种氧化剂，它可与还原性物质定量反应，四价铈被还原为三价铈，用已知浓度的硫酸铈与被测还原性物质反应，根据到达终点所消耗的硫酸铈滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测物质的含量。
半反应式：Ce4＋＋e Ce3＋4.6 注意事项：4.6.1硫酸铈的溶解性能较差，可用硫酸碘铈铵取代。
河南农业大学制药工程专业2019-2020学年《药物分析》单选题1. 中国药典中硫酸亚铁片的含量测定方法是( ) [单选题] *A. 铈量法(正确答案)B. 硝酸法C. 高氯酸法D. 高锰酸钾法2.在《中国药典》中，测定葡萄糖酸钙含量所使用的滴定液是( ) [单选题] *A 乙二胺四醋酸二钠滴定液(正确答案)B 盐酸滴定液C 氢氧化钠滴定液D 碘滴定液E 硫酸铈滴定液3.高效液相色谱仪最常用的检测器是( ) [单选题] *A.电子捕获检测器B.氢焰离子化检测器C.紫外检测器(正确答案)D.示差折光检测器E.蒸发光散射检测器4.采用色谱法对药物进行定量分析时，对分离度的要求为( ) [单选题] *A.大于 2.0B.小于 1.5C.小于 2.0D.大于 1.0E.大于 1.5(正确答案)5.常量分析中准确度最好、精密度较高的方法是 [单选题] *A.重量分析法B.容量分析法(正确答案)C.紫外分光光度法D.荧光分光光度法E.色谱分析法6.制剂的含量通常以相当于标示量的百分含量来表示，即( ) [单选题] *A.单位制剂中药物的实际含量B. 单位制剂中药物的实际含量与生产时处方量的比值C. 单位制剂中药物的百分含量D. 单位制剂中药物的百分含量与规格量的比值E. 单位制剂中药物的实际含量与规格量的比值(正确答案)7.原料药含量测定的分析方法首选( ) [单选题] *A.重量分析法B.紫外-可见分光光度法C.红外分光光度法D.容量分析法(正确答案)E.色谱法8.制剂含量测定的分析方法首选( ) [单选题] *A.重量分析法B.紫外-可见分光光度法C.红外分光光度法D.容量分析法E.色谱法(正确答案)9.中国药典用碘量法测定加有亚硫酸氢钠的维生素C注射液。
在滴定前应加入( ) [单选题] *A、丙酮(正确答案)B、乙醇C、草酸D、盐酸E、氯化钠10.富马酸亚铁片的含量测定通常选用（） [单选题] *A、高锰酸钾法B、铈量法(正确答案)C、重量法D、重氮化法E、紫外法1.阿司匹林结构中具有( ) [单选题] *A、酯键(正确答案)B、芳香第一胺C、酰胺键D、酚羟基2.两步滴定法测定阿司匹林片剂含量时计算依据是( ) [单选题] *A.第一步滴定反应B.第二步滴定反应(正确答案)C.两步滴定反应D.硫酸滴定氢氧化钠反应E.氢氧化钠滴定硫酸反应3．溴量法测定司可巴比妥钠的原理，是溴与司可巴比妥钠发生( )。
自动电位滴定法标定硫酸铈溶液和测定硫酸亚铁片中铁含量伍建君;汪严;杨孝容【摘要】Automatic potentiometric titration method (APTM)was applied to the calibration of ceric sulfate solution and ferrum in ferrous sulfate tablets was determined by APTM.The end-point of titration was measured with potential jump by APTM.Value of RSD (n=5)found was 0.070% for calibration of ceric sulfate with sodium oxalate solution at temperatures between 45 ℃ and 50 ℃.A ferrous sulfate tablet was dissolved with 0.01 mol· L-1 sulfuric acid solution (30 mL)and titrated directly with ceric sulfate solution for determination of ferrum.The proposed method was applied in the analysis of samples of ferrous sulfate tablets,giving values of recovery of 100%and RSD′s (n=5)in the range of 1.2%-2.6%.%采用自动电位滴定法标定硫酸铈溶液，并进行硫酸亚铁片中铁含量的测定。
自动电位滴定法以电位突跃监测终点，在45℃～50℃之间，以草酸钠溶液标定硫酸铈溶液，测定值的相对标准偏差（n＝5）为0．070％。
取硫酸亚铁片1片用0．01 mol·L-1硫酸溶液30 mL 溶解，直接用硫酸铈溶液滴定测定铁含量。
方法用于硫酸亚铁片样品分析，回收率为100％，测定值的相对标准偏差（n＝5）在1．2％～2．6％之间。
【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(000)011【总页数】4页(P1386-1389)【关键词】自动电位滴定法;硫酸铈;硫酸亚铁片;铁【作者】伍建君;汪严;杨孝容【作者单位】乐山师范学院化学学院，乐山 614004;乐山师范学院化学学院，乐山 614004;乐山师范学院化学学院，乐山 614004【正文语种】中文【中图分类】O657.1硫酸铈作为一种强氧化性试剂，可用于测定铁［1－4］、锑［5－7］、砷［8］和钛［9］等。
硫酸铈标准溶液的配制和标定常成为讨论的问题［10－13］，文献［10］中比较了《中国兽药典》（CVP）、《美国药典》（USP）、《英国药典》（BP）和《日本药局方》（JP）标定硫酸铈所用基准物质和终点判断的异同，在相应药典中，都存在一定局限，如基准物质三氧化二砷有剧毒、自身指示剂终点变色不敏锐、间接碘量法操作较繁琐等。
文献［1］中处理硫酸亚铁片测定铁的含量，方法比较复杂。
文献［11］中报道了采用电位法标定硫酸铈溶液，以草酸钠为基准物质，标定分两步操作，较繁琐。
用电位滴定法以草酸钠标准溶液直接标定硫酸铈溶液未见报道，该方法只需用自动电位滴定仪或酸度计记录电位的变化，仪器价格便宜，使用简单，操作方便，终点突跃明显。
本工作采用硫酸溶液溶解硫酸亚铁片，用硫酸铈标准溶液直接滴定，样品不需作定容和过滤处理。
1 试验部分1.1 仪器与试剂ZDJ－5型自动滴定仪（电位测量单元）；FC 204型电子天平；213－01型铂电极为指示电极；212型饱和甘汞电极为参比电极；7－818－B－6型温度电极指示溶液温度。
硫酸铈标准溶液：0.05mol·L－1，称取四水硫酸铈20g，按文献［13］方法配制，稀释至1L。
室温保存，待标定。
草酸钠标准溶液：0.025 02 mol·L－1，称取草酸钠（在105℃烘2 h 后置于干燥器中冷却）3.353 1g于小烧杯中，用水溶解并定容至1L 容量瓶中，混匀。
试剂均为分析纯，试验用水为蒸馏水。
1.2 试验方法1.2.1 硫酸铈标准溶液的标定用饱和甘汞电极作参比电极，铂电极作指示电极，连接并启动自动滴定仪，用0.025 02mol·L－1草酸钠标准溶液清洗滴定管路。
移取硫酸铈标准溶液25.00mL 于滴定杯中，加热至45℃～50℃开始滴定，自动记录E－V 曲线和一次微分曲线，仪器自动识别终点，平行测定3次以上。
根据到达终点时所消耗草酸钠标准溶液的体积，按式（1）计算硫酸铈标准溶液的浓度：式中：VNa2C2O4为消耗草酸钠标准溶液的体积，mL；cCe（SO4）2为硫酸铈标准溶液的浓度，mol·L－1；0.025 02为草酸钠标准溶液的浓度，mol·L－1；25.00为硫酸铈标准溶液的体积，mL；2 为换算系数。
1.2.2 硫酸亚铁片中铁含量的测定随机取1片硫酸亚铁片于滴定杯中，直接加入0.01mol·L－1硫酸溶液30mL，用玻璃棒将硫酸亚铁片压碎，用少量水冲洗玻璃棒。
用饱和甘汞电极作参比电极，铂电极作指示电极，用硫酸铈标准溶液滴定，自动记录E－V 曲线和一次微分曲线，仪器自动识别终点，平行测定5次或以上。
按式（2）计算样品中铁的含量：式中：w为铁的质量分数，%；cCe（SO4）2为硫酸铈标准溶液的浓度，mol·L－1；VCe（SO4）2为消耗硫酸铈标准溶液的体积，mL；55.85为铁的摩尔质量，g·mol－1；60为硫酸亚铁片中铁的标示量，mg。
2 结果与讨论2.1 硫酸铈溶液标定的滴定方向2.1.1 硫酸铈标准溶液滴定草酸钠标准溶液移取草酸钠标准溶液20.00 mL 于滴定杯中，分别向滴定杯中不加和加入3 mol·L －1硫酸溶液4mL，加热上述溶液至45℃～50℃，用硫酸铈标准溶液清洗管路，其余按硫酸铈标准溶液的标定方法进行操作，平行测定5次，滴定曲线见图1。
图1 硫酸铈溶液滴定草酸钠溶液的滴定曲线Fig.1 Titration curve of ceric sulfate solution titration with sodium oxalate solution由图1 可知：终点1 时消耗硫酸铈溶液20.548mL，电位为583.9mV；终点2时消耗硫酸铈溶液20.968mL，电位为640.5mV；终点3时消耗硫酸铈溶液21.414mL，电位为698.4mV；终点4 时消耗硫酸铈溶液22.490 mL，电位为913.1mV。
用硫酸铈标准溶液滴定草酸钠标准溶液时，不加硫酸溶液时，硫酸铈的黄色消失很慢，并有沉淀生成；加入3mol·L－1硫酸溶液4mL，反应速率加快，并无沉淀产生。
但电位达到稳定所需时间均较长，终点附近滴定曲线波动明显。
计算得硫酸铈溶液的浓度为0.044 47mol·L－1，测定值的相对标准偏差（RSD）为0.16%。
2.1.2 草酸钠标准溶液滴定硫酸铈标准溶液按硫酸铈标准溶液的标定方法进行操作，平行测定5次，滴定曲线见图2。
由图2 可知：终点1 时消耗草酸钠标准溶液22.220mL，电位为877.5mV。
用草酸钠标准溶液滴定硫酸铈溶液时，不补加硫酸溶液，反应速率也较快，电位稳定所需时间短，滴定曲线光滑，终点突跃明显。
计算得硫酸铈标准溶液的浓度为0.044 49mol·L－1，RSD 为0.070%。
图2 草酸钠溶液滴定硫酸铈溶液的滴定曲线Fig.2 Titration curve of sodium oxalate solution titration with ceric sulfate solution由上述结果可知：用自动滴定仪标定硫酸铈溶液的浓度，精密度良好，不同滴定顺序的标定结果无明显差异。
因草酸钠标准溶液滴定硫酸铈溶液时，所需时间短，滴定曲线光滑，终点突跃明显。
试验选择用草酸钠标准溶液滴定硫酸铈溶液。
2.2 标定温度的选择由于饱和甘汞电极的使用温度不得超过70℃，试验考察了硫酸铈溶液的起始温度分别为35℃，40℃，45℃，50℃，55℃，60℃时对标定结果和反应速率的影响，方法按硫酸铈标准溶液的标定方法进行操作。
结果表明：起始温度为40℃～60℃时，标定结果无明显差异，试验选择标定的起始温度控制在45℃～50℃之间。
2.3 硫酸溶液浓度的选择称取七水硫酸亚铁3.4g，分别用0.000 5，0.001，0.005，0.01，0.1mol·L－1的硫酸溶液溶解后转移至250mL 容量瓶中，并用相应浓度的硫酸溶液定容，Fe2＋的浓度约为0.05 mol·L－1。
分别移取硫酸亚铁溶液20.00 mL 于滴定杯中，其余按1.2.2节测定方法进行操作，同时观察剩余硫酸亚铁溶液在放置过程中的变化。
结果表明：用0.000 5～0.1mol·L－1硫酸溶液配制硫酸亚铁溶液，测得铁含量无明显差异，但用0.000 5mol·L－1硫酸溶液配制的硫酸亚铁溶液，在放置2h后能观察到浑浊的迹象，而用另外4种浓度的硫酸溶液配制的溶液，放置24h后溶液澄清透明较稳定。
试验选择用0.01mol·L－1硫酸溶液溶解硫酸亚铁片。
2.4 样品分析和加标回收试验按试验方法测定硫酸亚铁片（批号110801，111204和130306；标示量以铁计，60mg·片－1）中铁含量，终点1为样品测定的终点，到终点1后再加入硫酸亚铁溶液20.00mL测定加标回收率，终点2为加标后终点；同时用20.00 mL 硫酸亚铁溶液做空白试验，根据终点1和终点2之间消耗硫酸铈标准溶液的体积和空白试验消耗硫酸铈标准溶液的体积计算加标回收率。
滴定曲线见图3，结果见表1。
图3 硫酸亚铁片和加标回收的滴定曲线Fig.3 Titration curve of ferrous sulfate tablets and standard addition表1 样品分析结果（n＝5）Tab.1 Analytical results of samples图3 中终点1 时消耗硫酸铈标准溶液26.476mL，电位为735.0mV；终点2时消耗硫酸铈标准溶液51.210mL，电位为746.5mV。
由表1 可知：3 批样品的测定值在98.73%～100.7%之间，符合文献［1］标示量在95.0%～110.0%之间的质量要求，样品测定值的相对标准偏差（RSD）在1.2%～2.6%之间，说明样品的均一性良好；其中2 个样品回收试验的平均回收率为100%且RSD 小于0.2%，说明方法准确可靠，未过滤的不溶物对测定无干扰。
