阿司匹林(乙酰水杨酸)的制备
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阿司匹林制备原理
阿司匹林,又称乙酰水杨酸,是一种常见的解热镇痛药物,也具有抗血小板聚集和抗炎作用。
它的制备原理主要涉及苯酚的酯化反应和水杨酸的乙酰化反应。
下面我们将详细介绍阿司匹林的制备原理。
首先,苯酚的酯化反应是制备阿司匹林的第一步。
在这一步骤中,苯酚与乙酸酐在硫酸的存在下发生酯化反应,生成乙酰苯酚。
这个步骤是整个制备过程中至关重要的一步,因为乙酰苯酚是制备阿司匹林的前体物质。
接下来,乙酰苯酚与水杨酸的乙酰化反应是制备阿司匹林的第二步。
在这一步骤中,乙酰苯酚与水杨酸在硫酸的存在下发生乙酰化反应,生成阿司匹林和乙酸。
这个步骤是最终生成阿司匹林的关键步骤,也是整个制备过程中的核心步骤。
整个制备过程中,硫酸起着催化剂的作用,加速了酯化和乙酰化反应的进行。
而乙酸酐和水杨酸则是反应的反应物,它们在反应中被转化为了乙酰苯酚和阿司匹林。
整个制备过程中需要控制反应条件,如温度、时间和反应物的摩尔比等,以保证反应的进行和产
物的纯度。
通过以上的制备原理介绍,我们可以了解到阿司匹林的制备过程并不复杂,但需要严格控制反应条件和注意安全。
掌握了制备原理,我们可以更好地理解阿司匹林的化学结构和药理作用,为其在医学和生物学领域的应用提供理论基础。
总的来说,阿司匹林的制备原理涉及到苯酚的酯化反应和水杨酸的乙酰化反应,通过这两个步骤可以制备出阿司匹林。
这个制备过程需要严格控制反应条件,以保证产物的纯度和反应的进行。
通过了解制备原理,我们可以更好地理解阿司匹林的结构和作用,为其在医学领域的应用提供理论基础。
实验:乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备教学方案教学目的:1、通过乙酰水杨酸的合成,初步了解有机合成中的乙酰化学反应原理及方法。
2、巩固减压过滤的操作。
3、进一步掌握用重结晶的方法来提纯固体有机化合物。
基本原理:水杨酸是一个双官能团的化合物(具有酚羟基和羧基)。
因此,有两种不同的酯化反应。
为了合成乙酰水杨酸,采用在强酸存在下,水杨酸和过量乙酸酐反应,水杨酸的酚羟基发生酯化。
反应结果可以看成是在水杨酸分子中引入个乙酰基。
这种在有机分子中引入酰基的反应称为酰基化反应。
若引入乙酰基就称为乙酰化反应。
提供酰基的试剂称为酰化剂,本实验中乙酸酐就是乙酰化试剂。
由于水杨酸是双官能团化合物,分子中的酚羟基和羧基彼此之间亦能起反应,生成少量的聚合物。
乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐,而副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠,这种性质上的差别可用于阿司匹林的纯化。
可能存在于最终产物中的杂质是水杨酸本身,这是由于乙酰化反应不完全或由于产物在分离步骤中发生水解造成的。
它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。
与大多数酚类化合物一样,水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物;阿司匹林因酚羟基已被酰化,不再与三氯化铁发生颜色反应,因此杂质很容易被检出。
本实验除采用三氯化铁鉴定纯度外,还可用测定熔点法来判断纯度。
实验药品:COOHOH COOHO +(CH 3CO)2OH+C CH 3O+CH 3COOH水杨酸,乙酸酐,浓硫酸,浓盐酸,饱和碳酸氢钠溶液,1%FeCl3 溶液主要试剂及产物的物理常数:名称分子量性状折光率比重熔点沸点溶解度:克/100mL 溶剂水醇醚水杨酸138.12 白色结晶粉末1.443156℃‐159℃易溶溶溶乙酸酐102.09 无色透明液体1.45 1.08 ﹣73.1℃138.6℃微溶易溶易溶乙酰水杨酸108.16白色结晶粉末135℃微溶易溶微溶浓硫酸无色油状液体1.84 ﹣90.8℃338℃易溶实验步骤(一)酰化反应1、称取2.0g(约0.014mol)固体水杨酸,放入125ml锥形瓶中,加入5.4g(5ml,0.05mol)乙酐,用滴管加入5滴浓H2SO4,摇匀。
阿司匹林(Aspirin)又名乙酰水杨酸(Acetylsalicylic acid),化学名.(/乙酰氧基)苯甲酸,系白色结晶或结晶性粉末,熔点135-140℃,无臭或略带醋酸味,水中微溶,乙醇中易溶,氯仿或乙醚中溶解,遇湿气缓慢水解生成水杨酸,具弱酸性,最稳定ph值2.5.阿司匹林可由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与乙酸酐经酰化制得。
在生成阿斯匹林的同时,水杨酸分子之间发生缩合反应,生成少量的聚合物。
副产物不溶于碳酸氢钠溶液,由此可提纯阿斯匹林。
实验过程中,阿斯匹林产量少,并且不易结晶析出,常常须采用摩擦杯壁、加入晶种、浓缩溶液等办法才析出晶体,实验现象成功率低,同时需要较长的处理及静置时间。
阿司匹林的制备实验室制备阿司匹林本实验以浓硫酸为催化剂,使水杨酸与乙酸酐发生酰化反应,制取阿斯匹林。
由于水杨酸中的羟基和羧基能形成分子内氢键,反应必须加热到150~160℃.不过,加入少量的浓硫酸或浓磷酸过氧酸等来破坏氢键,反应温度也可降到60~80℃,而且副产物也会有所减少。
原理如下:水杨酸在酸性条件下受热,还可发生缩合反应,生成少量聚合物:酰化反应在100 mL干燥的园底烧瓶中加入4 g水杨酸、10 mL乙酸酐和10滴浓硫酸,采用搅拌使水杨酸尽量溶解,然后在水浴上加热,水杨酸立即溶解.如不全溶解,则需补加浓硫酸和乙酰酐.保持锥形瓶内温度在70℃左右。
安装回流装置水浴加热,控制温度在80~85℃,同时保持低速匀速搅拌, 20 min后停止加热。
反应液稍微冷(50℃以下)却缓慢加入15 mL冰水用来水解过量的乙酸酐,冷却至室温,再将反应液倒入50mL冰水的锥形瓶,即有乙酰水杨酸析出,将锥形瓶置于冰水浴中冷却,使结晶完全析出。
产品的提纯减压过滤:用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗,每次用少量冷水洗涤结晶3次,减压过滤,即得到粗产物。
产品重结晶:将粗产物转移至烧杯,在搅拌下加入饱和碳酸氢钠溶液,直至无二氧化碳产生.减压过滤,用少量水冲洗漏斗,除去少量的白色聚合物,合并滤液,倒入预先盛有浓10mL浓盐酸和20 mL水的烧杯中,使溶液pH呈弱酸性,此时即有阿司匹林析出。
阿司匹林制备
阿司匹林制备
一、基本原理:
阿司匹林的制备原理是考虑到了原料物质的相对稳定性,利用盐酸酸化乙酰水杨酸的乙酰基、盐酸氢氧化铝,利用同时反应的原理,获得稳定高效能、可控的制备过程。
二、实验步骤:
1、将乙酰水杨酸2g和氢氧化铝2g分别放入无水盐酸50ml中,溶解后形成混合溶液;
2、将混合溶液加热至80℃,持续煮3小时;
3、放凉至室温,过滤,结晶即为阿司匹林粉末;
4、将粉末加入蒸馏水100ml,搅拌分散后,即可形成阿司匹林溶液。
三、安全操作:
1、实验前请务必穿上实验服,佩戴安全镜;
2、实验时务必注意实验室的温度控制,确保实验室的温度为室温;
3、请勿随意接触实验液体,如有接触请尽快用大量清水冲洗;
4、请勿将溶液和粉末排出实验室外,不可抛弃;
5、实验后请及时清理实验室,将实验液体放入合适的容器中,尽快运出实验室;
6、实验后洗手,以免沾染残留物。
乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成一、教学要求:1、通过本实验了解乙酰水杨酸(阿斯匹林)的制备原理和方法。
2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3、了解乙酰水杨酸的应用价值。
二、预习内容:1、 重结晶操作2、抽虑操作三、实验操作流程:水杨酸,醋酸酐浓硫酸摇匀70度左右20min冷却抽滤粗产物乙酸乙酯加热趁热过滤冷却洗涤干燥乙酰水杨酸三、实验原理:乙酰水杨酸即阿斯匹林(aspirin ),是19世纪末合成成功的,作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物,至今仍广泛使用,有关报道表明,人们正在发现它的某些新功能。
水杨酸可以止痛,常用于治疗风湿病和关节炎。
它是一种具有双官能团的化合物,一个是酚羟基,一个是羧基,羧基和羟基都可以发生酯化,而且还可以形成分子内氢键,阻碍酰化和酯化反应的发生。
阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐进行酯化反应而得的。
水杨酸可由水杨酸甲酯,即冬青油(由冬青树提取而得)水解制得。
本实验就是用邻羟基苯甲酸(水杨酸)与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
反应式为:OOHOH+(CH 3CO)23+CH 3COOH副反应:OOHOH2OHC OOOOH +OH 2OOHOCOCH3OOHOH+OCOCH 3C OOOOH表1 主要试剂和产品的物理常数四、实验步骤:在50mL圆底烧瓶中,加入干燥的水杨酸7.0g(0.050mol)和新蒸的乙酸酐10ml(0.100mol)(思考题1),再加10滴浓硫酸,充分摇动(思考题2)。
水浴加热,水杨酸全部溶解,保持瓶内温度在70℃左右(思考题3),维持20min,并经常摇动。
稍冷后,在不断搅拌下倒入100ml冷水中,并用冰水浴冷却15min,抽滤,冰水洗涤(思考题4),得乙酰水杨酸粗产品。
将粗产品转至250ml圆底烧瓶中,装好回流装置,向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石,加热回流,进行热溶解(思考题5)。
然后趁热过滤,冷却至室温,抽滤,用少许乙酸乙酯洗涤,干燥,得无色晶体状乙酰水杨酸,称重,计算产率。
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乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成【实验目的】1、 通过本实验了解乙酰水杨酸(阿斯匹林)的制备原理和方法。
2、 进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3、 了解乙酰水杨酸的应用价值。
【实验原理】本实验用邻羟基苯甲酸(水杨酸)与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
反应式为:【仪器和药品】1、仪器:25mL 三颈圆底烧瓶、冷凝管、温度计、烧杯、滤纸、热滤装置、玻璃棒、天平2、药品:水杨酸1.4g ( O.OIOmol )、乙酸酐2mL (0.020mol )、2滴浓硫酸、冷水、 抽滤装置、20mL 乙酸乙酯、 【实验步骤】在25mL 三颈圆底烧瓶中,加入干燥的水杨酸 1.4g ( 0.010mol )和新蒸的乙 酸酐2mL (0.020mol )(思考题1),再加2滴浓硫酸,充分摇动(思考题 2)。
水 浴加热,水杨酸全部溶解,保持瓶内温度在 70C 左右(思考题3),维持20min .并经常摇动。
稍冷后,在不断搅拌下倒入20mL 冷水中,并用冰水浴冷却15min , 抽滤,冰水洗涤(思考题4),得乙酰水杨酸粗产品。
将粗产品转至50mL 圆底烧瓶中,装好回流装置,向烧瓶内加入 20mL 乙酸 乙酯和2粒沸石,加热回流,进行热溶解(思考题 5)。
然后趁热过滤,冷却至 室温,抽滤,用少许乙酸乙酯洗涤,干燥,得无色晶体状乙酰水杨酸,称重,计 算产率。
测熔点(思考题6)。
副反应: +(CH 3CORO+CH COOHOH 2O— OHOH乙酰水杨酸熔点:136C。
【乙酰水杨酸其它制备方法】在干燥的锥形瓶中放入称量好的水杨酸(2g 0.045mol)、乙酐(5mL 5.4g0.053mol),滴入5滴浓硫酸,轻轻摇荡锥形瓶使溶解,在80~90°C水浴中加热约15min,从水浴中移出锥形瓶,当内容物温热时慢慢滴入3~5mL冰水,此时反应放热,甚至沸腾。
反应平稳后,再加入40mL水,用冰水浴冷却,并用玻棒不停搅拌,使结晶完全析出。
第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。
2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。
3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。
4. 通过实验,验证阿司匹林的性质和药理作用。
二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。
实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应,生成阿司匹林。
反应式如下:COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器:烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。
2. 药品:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。
四、实验步骤1. 准备工作:将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量,准备好实验仪器。
2. 酰基化反应:将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中,缓慢加入浓硫酸,搅拌均匀。
将锥形瓶置于水浴锅中,加热至75-80℃,保持恒温反应30分钟。
3. 停止反应:将反应液移至烧杯中,加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH值至7-8。
加入活性炭,搅拌10分钟,使反应液中的杂质吸附在活性炭上。
4. 过滤:将反应液用布氏漏斗过滤,收集滤液。
5. 重结晶:将滤液加入适量的无水乙醇,搅拌均匀,静置。
待晶体析出后,用抽滤瓶进行抽滤,收集晶体。
6. 干燥:将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中,干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状:白色针状或板状结晶,mp.135-140℃,易溶于乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。
2. 阿司匹林的药理作用:解热、镇痛、抗炎。
通过实验,可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。
六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响,温度过高或过低都会导致产率下降。
实验中,温度控制在75-80℃为宜。
2. 在重结晶过程中,乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。
阿司匹林――乙酰水杨酸的制备与纯化一、实验目的1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸(acetyl salicylic acid )的原理和制备方法。
2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥、熔点测定等基本实验操作。
二、实验原理乙酰水杨酸即阿司匹林,可通过水杨酸与乙酸酐反应制得。
COOH OH+(CH 3CO)2O3+CH 3COOHHOnC OOOC O OC O O*m+H 2O(n-1)主反应副反应在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子之间也可以发生缩合反应,生成少量的聚合物。
乙酰水杨酸能与碳酸钠反应生成水溶性盐,而副产物聚合物不溶于碳酸钠溶液,利用这种性质上的差异,可把聚合物从乙酰水杨酸中除去。
粗产品中还有杂质水杨酸,这是由于乙酰化反应不完全或由于在分离步骤中发生水解造成的。
它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。
与大多数酚类化合物一样,水杨酸可与三氯化铁形成深色络合物,而乙酰水杨酸因酚羟基已被酰化,不与三氯化铁显色,因此,产品中残余的水杨酸很容易被检验出来。
三、实验药品及物理常数四、实验装置图抽滤装置干燥装置烧杯布氏漏斗抽滤瓶反应装置五、实验流程图2g5ml乙酐5d 得纯产品测熔点称重,计算产率六、实验步骤在125ml 的锥形瓶中加入2g 水杨酸、5ml 乙酸酐、5滴浓硫酸,小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后,在水浴中加热5-10min ,控制水浴温度在85-90℃。
取出锥形瓶,边摇边滴加1mL 冷水,然后快速加入50mL 冷水,立即进入冰浴冷却。
若无晶体或出现油状物,可用玻棒摩擦内壁(注意必须在冰水浴中进行)。
待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤,用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后,再洗涤晶体,抽干。
将粗产品转移到150ml 烧杯中,在搅拌下慢慢加入25mL 饱和碳酸钠溶液,加完后继续搅拌几分钟,直到无二氧化碳气体产生为止。
抽滤,副产物聚合物被滤出,用5-10ml 水冲洗漏斗,合并滤液,倒入预先盛有4-5ml 浓盐酸和10ml 水配成溶液的烧杯中,搅拌均匀,即有乙酰水杨酸沉淀析出。
乙酰水杨酸的制备实验报告一、实验目的1、学习乙酰水杨酸的制备原理和方法。
2、掌握重结晶、抽滤等基本操作技能。
3、了解乙酰水杨酸的性质和应用。
二、实验原理乙酰水杨酸,又名阿司匹林,是一种常用的解热镇痛药。
它通常通过水杨酸与乙酸酐在一定条件下发生酯化反应制备而成。
反应式为:C₇H₆O₃(水杨酸)+ C₄H₆O₃(乙酸酐)→ C₉H₈O₄(乙酰水杨酸)+ CH₃COOH(乙酸)在反应过程中,需要加入浓硫酸作为催化剂,加快反应速率。
反应结束后,通过一系列的分离和提纯操作,得到纯净的乙酰水杨酸晶体。
三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平恒温水浴锅玻璃棒布氏漏斗抽滤瓶表面皿锥形瓶烧杯2、试剂水杨酸(_____g)乙酸酐(_____mL)浓硫酸(_____滴)饱和碳酸氢钠溶液浓盐酸蒸馏水四、实验步骤1、称取_____g水杨酸放入锥形瓶中,再加入_____mL乙酸酐,摇匀。
2、向锥形瓶中缓慢滴加_____滴浓硫酸,边滴加边搅拌,使反应物混合均匀。
3、将锥形瓶置于_____℃的恒温水浴锅中加热反应_____分钟,期间不时搅拌。
4、反应结束后,将锥形瓶取出,冷却至室温,倒入盛有_____mL蒸馏水的烧杯中,搅拌,有晶体析出。
5、抽滤,用少量蒸馏水洗涤晶体,得到粗产品。
6、将粗产品转移至烧杯中,加入_____mL饱和碳酸氢钠溶液,搅拌至无气泡产生,抽滤,除去不溶性杂质。
7、向滤液中滴加浓盐酸,直至溶液呈酸性,有白色晶体析出。
8、再次抽滤,用少量蒸馏水洗涤晶体,将晶体转移至表面皿上,自然晾干,得到纯净的乙酰水杨酸晶体。
五、实验结果与分析1、产量实际得到乙酰水杨酸晶体的质量为_____g。
2、产率理论产量:根据反应式计算,水杨酸完全反应生成乙酰水杨酸的理论产量为_____g。
产率=(实际产量/理论产量)× 100% =(_____ /_____)× 100% =_____ %3、结果分析产率较低的可能原因:反应时间不足,导致水杨酸未完全反应。
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的制备原理及实验操作步骤。
2. 了解阿司匹林的性质及用途。
3. 培养学生的实验操作技能和实验数据分析能力。
二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种白色晶体,具有解热、镇痛、消炎等作用。
阿司匹林的制备主要通过水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酰基化反应得到。
反应式如下:C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + C2H4O2三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒(10mL、25mL)、温度计(100℃)、烧杯(200mL、100mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。
2. 试剂:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、蒸馏水、无水乙醇、NaOH、FeCl3溶液。
四、实验步骤1. 称取4.0g水杨酸,置于100mL圆底烧瓶中。
2. 加入10mL新蒸馏的乙酸酐,缓慢滴加7滴浓硫酸,边滴边振荡,使水杨酸溶解。
3. 安装球形冷凝管,通水冷却,控制水浴温度在75-80℃之间,加热反应20min。
4. 撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。
5. 稍冷后,拆下冷凝装置,在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min。
6. 待结晶析出完全后,减压过滤,收集粗产品。
7. 将粗产品用少量无水乙醇洗涤,再次减压过滤。
8. 将洗涤后的粗产品置于烧杯中,加入适量NaOH溶液,搅拌溶解。
9. 用稀盐酸调节溶液pH至3-4,再次减压过滤,收集滤液。
10. 将滤液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,用冰-水浴冷却,放置20min。
11. 待结晶析出完全后,减压过滤,收集粗产品。
12. 将粗产品用少量无水乙醇洗涤,再次减压过滤。
13. 将洗涤后的粗产品置于烧杯中,加入适量FeCl3溶液,观察颜色变化,以验证阿司匹林的生成。
五、实验结果与分析1. 实验过程中,水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酰基化反应,生成阿司匹林。
阿司匹林―乙酰水杨酸的制备,是指通过将水杨酸与乙酸酐发生酯化反应,生成乙酰水杨酸和乙酸的过程。
乙酰水杨酸是阿司匹林的主要有效成分,具有解热、止痛、抗炎和抗凝血的作用。
一般的制备方法如下:
1.在一个单口烧瓶中,加入适量的水杨酸(约4克)和乙酸酐(约6毫
升),并加入少量的浓硫酸(约5滴)作为催化剂。
2.将烧瓶与球形冷凝管连接,安装好普通回流装置。
在水浴中加热烧瓶,
控制温度在80-85℃,持续加热20分钟,使反应充分进行。
3.反应结束后,将烧瓶从水浴中取出,放凉至室温。
然后缓慢地加入冷水
(约50毫升),使乙酰水杨酸结晶析出。
4.用布氏漏斗进行吸滤,将固体乙酰水杨酸收集在滤纸上。
用少量的冷水
洗涤滤饼,去除杂质。
5.将滤纸上的乙酰水杨酸转移到玻璃板上,用玻璃棒压碎成细粉,放置于
通风干燥柜中干燥。
6.称取干燥后的乙酰水杨酸的质量,计算产率,并测定其熔点。
反应方程式为:
C6H4(OH)COOH+(CH3CO)2OH2SO4C6H4(OAc)COOH+CH3COOH
其中OAc表示乙酰基(CH3CO-)。
一、实验目的1. 了解乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备原理和方法。
2. 掌握重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3. 通过实验加深对有机合成反应的理解。
二、实验原理乙酰水杨酸,即阿司匹林,是一种常见的非甾体抗炎药,具有解热、镇痛、抗炎等作用。
阿司匹林是通过水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酯化反应制备的。
反应式如下:C₇H₆O₃ + C₄H₆O₃ → C₉H₈O₄ + H₂O其中,C₇H₆O₃为水杨酸,C₄H₆O₃为乙酸酐。
三、实验材料与仪器试剂:1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 浓硫酸4. 饱和碳酸氢钠溶液5. 浓盐酸6. 冷水7. 乙醇仪器:1. 100ml 圆底烧瓶2. 50ml 锥形瓶3. 玻璃棒4. 烧杯5. 玻璃漏斗6. 抽滤瓶7. 恒温水浴锅8. 冰水浴9. 表面皿10. 精密天平四、实验步骤1. 称量与溶解:在100ml 圆底烧瓶中,加入2.0g 干燥的水杨酸和5ml 新蒸的乙酸酐,再逐滴加入5滴浓硫酸,充分摇动,使水杨酸溶解。
2. 水浴加热:将圆底烧瓶置于恒温水浴锅中,保持温度在85-90℃之间,并缓慢摇动,维持5-10分钟。
3. 冷却与析晶:取出圆底烧瓶,室温冷却,加入50ml 水,搅拌,之后在冰水浴中冷却,并用玻璃棒摩擦瓶壁。
室温冷却无晶体析出,冰水浴冷却出现大量白色晶体。
4. 抽滤:将析出的晶体通过玻璃漏斗抽滤,用冷水洗涤几次,抽干。
5. 中和:将抽干的粗产品置于100ml 烧杯中,缓慢加入25ml 饱和NaHCO₃溶液,不断搅拌。
固体大部分溶解,并产生大量气泡。
6. 过滤:用无颈漏斗过滤,将滤液转移至100ml 烧杯中,缓慢加入15ml 4mol/L 的盐酸,边加边搅拌,然后置于冷水浴中。
加盐酸有大量气泡产生,在冷水浴中有白色晶体析出。
7. 再次抽滤:将析出的晶体通过玻璃漏斗抽滤,并用冷水洗涤2-3次,抽干。
8. 干燥与称量:将晶体转移到表面皿上,干燥25分钟,称量。
9. 熔点测定:取少量乙酰水杨酸晶体,加入盛有5ml 水的试管中,加入1%三氯化铁溶液,观察颜色变化。