2019-2020年国家土壤环境监测技术要求——重金属部分

2018年国家土壤环境监测 技术要求
-----重金属部分
201280年185年月5月
江西省环境监测中心站
目录
一、2018年国家土壤环境监测技术要求 二、重金属分析前处理方法 三、重金属分析方法 四、重金属分析质量控制
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一、2018年国家土壤环境监测技术要求
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一、2018年国家土壤环境监测技术要求
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二、重金属分析前处理方法
3、石墨消解
3.1、准确称取0.1～0.5g（精确至0.1mg）样品于石墨 消解罐中，将消解罐至于全自动石墨消解仪中。 3.2、仪器自动加入1.0mL纯水润湿后，加入6.0mL硝 酸，6.0mL氢氟酸，1.0mL高氯酸，手动将消解罐的 盖子盖上。 3.3、升温至120℃后并维持60min，继续升温至200℃ 后并维持90min。 3.4、手动将消解罐的盖子打开，仪器自动加入2.0mL 硝酸，2.0mL氢氟酸，1.0mL高氯酸，升温至200℃后 并维持90min。 3.5、等待15min，仪器自动加入1.0mL纯水，1.0mL盐 酸。 3.6、等待30min后，仪器自动定容至50mL。 3.7、取出消解罐，盖好螺纹盖，摇匀，待测。
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二、重金属分析前处理方法
4、高压密闭消解（封密酸溶）
4.1、准确称取25mg或50mg（精确到0.01mg）样品于封闭溶样器的内罐 中。 4.2、加入1mL氢氟酸，0.5mL硝酸，密封。将溶样器放入烘箱中，加热 24h，温度控制在185±5℃左右。 4.3、冷却后取出内罐，置于电热板上加热蒸至净干，再加入0.5mL硝酸 蒸至净干，重复操作此步骤一次。 4.4、加入5.0mL硝酸，再次密封，放入烘箱中，130℃加热3h。 4.5、冷却后取出内罐，将溶液转移至容量瓶中，用纯水定容至25mL （或50mL），摇匀，保存于聚乙烯瓶中。
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二、重金属分析前处理方法
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三、重金属分析方法
目前常用的土壤样品重金属元素分析手段包括： 火焰原子吸收光谱法（FAAS） 石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS） 原子荧光光谱法（AFS） 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES） 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） X射线荧光光谱法（XRF）
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二、重金属分析前处理方法
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二、重金属分析前处理方法
2、微波消解
2.1、准确称取0.1～0.3g（精确至0.1mg）样品于微波消解罐中，用少量水润 湿后加入6.0mL硝酸，2.0mL盐酸，2～5mL氢氟酸。 2.2、按照一定升温程序（见表1）进行消解，冷却后加入1.0mL高氯酸，转 移至赶酸电热板，温度控制在150℃，加热至冒浓厚高氯酸白烟且内容物呈 不流动状态时，取下稍冷。
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四、重金属分析质量控制
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四、重金属分析质量控制
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四、重金属分析质量控制
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四、重金属分析质量控制
酸消解法注意事项
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四、重金属分析质量控制
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四、重金属分析质量控制
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四、重金属分析质量控制
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四、重金属分析质量控制
实验质量控制要求
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四、重金属分析质量控制
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三、重金属分析方法
原子吸收
火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法是上世纪50年代中期 出现并逐渐发展起来的重金属元素分析方法，在很多领域都有广泛应用。 主要适用于微量及痕量组分分析。
原理：是基于待测元素的基态原子蒸气对其特征谱线的吸收，由特 征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一 种仪器分析方法。
该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰 少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。
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三、重金属分析方法
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三、重金属分析方法
X射线荧光光谱法
原理：土壤或沉积物样品经过衬垫压片 或铝环压片后，试样中的原子受到适当的高 能辐射激发，放射出该原子所具有的特征X 射线，其强度大小与试样中该元素的质量分 数成正比。通过测量特征X射线的强度来定 量分析试样中各元素的质量分数。
使用表2分析测试方法进行样品测试，优先使用推荐方法； 土壤pH值、镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌、镍和有机测试项目所使用方法须通过CMA资质认定。
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二、重金属分析前处理方法
1、电热板消解
1.1、准确称取0.1～0.3g（精确至0.1mg）样品于50mL聚四氟乙烯坩埚中， 用水湿润后加入10.0mL盐酸。 1.2、于通风橱内的电热板上低温（95±5℃）加热，使样品初步分解。 1.3、待蒸发至约剩3mL时，加入5.0mL硝酸，5.0mL氢氟酸，加盖于电热板 上中温（120±5℃）加热0.5～1h。 1.4、冷却后加入2.0mL高氯酸，加盖中温加热1h，开盖飞硅（为了达到良好 的飞硅效果，应经常摇动坩埚），当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使 黑色有机碳化物分解。 1.5、待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟（温度控制在 140±5℃）并蒸至近干（趁热观察内容物呈不流动状态的液珠状）。 1.6、视消解情况，可再补加3.0mL硝酸，3.0mL氢氟酸，1.0mL高氯酸，重 复以上消解过程。 1.7、取下坩埚稍冷，加入1.0mL硝酸，温热溶解可溶性残渣，转移至50mL 容量瓶中，用纯水定容，摇匀，保存于聚乙烯瓶中。
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三、重金属分析方法
电感耦合等离子体质谱仪法
电感耦合等离子体质谱仪法，简称ICP-MS，通常叫ICP质谱，可分析 地球上几乎所有的元素。
ICP-MS技术是80年代发展起来的新的分析测试技术。它以将ICP的高 温（8000K）电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形 成一种新型的最强有力的元素分析、同位素分析和形态分析技术。
2.3、加入1.0mL硝酸，温热溶解可溶性残渣，转移至50mL容量瓶中，用纯水 定容，摇匀，保存于聚乙烯瓶中。
表1 微波消解升温程序参考表
升温时间（min） 7 5 5
消解温度（℃） 室温～120 120～160 160～190
保持时间（min） 3 3 25
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二、重金属分析前处理方法
这两个方法的最大局限性是不能进行多元素分析，对同一样品需要 多次测定，分析速度相对较慢。
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三、重金属分析方法
赛默飞科技公司ICE350 PE公司900Z单石墨炉原子吸收 德国耶拿公司的固（液） 体石墨炉原子吸收
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三、重金属分析方法
原子荧光光谱法
原子荧光光谱法（AFS）是介于原子发 射光谱（AES）和原子吸收光谱（AAS）之 间的光谱分析技术。
原理：样品由载气（氩气）引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形 式进入等离子体，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激 发，发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否，鉴别样品 中是否含有某种元素（定性分析）；根据特征谱线强度确定样品中相应 元素的含量（定量分析）。
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三、重金属分析方法
原理:是基态原子（一般蒸汽状态）吸 收合适的特定频率的辐射而被激发至高能 态，而后激发过程中以光辐射的形式发射 出特征波长的荧光。
AFS是测定微量砷、汞、硒、锑、铋、 碲、锗等元素最成功的分析方法之一。
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三、重金属分析方法
电感耦合等离子体发射光谱法
电感耦合等离子体发射光谱仪法，简称ICP-OES，通常叫ICP光谱， 是以等离子体为激发光源的原子发射光谱方法，可进行多元素的同时测 定。