怀集县集美新材料有限公司*********************************************作业指导书文件名：聚乙烯醇进料检验规范文件编号：版本：a-0页数：共页，第1页生效日期：受控文件印编制/日期：审核/日期：批准/日期：文件类别作业指导书文件编号版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规范页码共页，第 2 页生效日期修改记录版本更改内容更改人/日期审核人/日期文件类别作业指导书文件编号版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规范页码共页第页生效日期1.0.目的：聚乙烯醇是本公司生产聚乙烯醇缩丁醛的主要原料，其质量好坏直接影响聚乙烯醇缩丁醛的质量及回收率。
制定检验规范，旨在加强聚乙烯醇质量管理。
2.0.范围：公司生产所需的聚乙烯醇检验。
3.0.权责：品质部负责对聚乙烯醇来料进行检验。
4.0.检验程序：4.1.聚乙烯醇来料进库前，均按聚乙烯醇进料检验规范进行检验，检验员填写“来料检验报告单”。
4.2.根据来料质量要求指标，判定“合格”时，由检验员在“来料检验报告单”内填“合格”，否则填“不合格”，并将“来料检验报告单”交供销部和仓库。
合格产品可以入库，不合格品按《不合格品控制程序》处理。
5.0.检验规范：5.1.取样：5.2.样本检验：3检验程序5.1聚乙烯醇树脂粘度测定方法5.1.1仪器涂-4粘度计：测量误差小于±3%（牛顿液体）。
恒温水槽：控温精度±0.1℃。
温度计：分度值0.1℃。
容器：直径6～7cm，高度不低于11cm的容器或附在旋转粘度计上的专用套筒。
秒表：精度0.02s。
带塞磨口三角烧瓶：500mL。
电子天平：感量0.01mg。
5.1.2.操作步骤聚乙烯醇水溶液的配制：用电子天平称取重12g的试样，分别装入三个三角瓶中，根据式（1）按浓度3.8%、4.0%、4.2%的配比加水，并放置30min。
文件类别作业指导书文件编号版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规范页码共页第页生效日期12（100－x1）V= －12 (1)c0式中：V——加水量，mL；——样品挥发分，%；x1c——规定的溶液浓度，%。
然后在热水浴中边搅拌边加热溶解，样品溶解完成后冷却至室温，再放入20±0.1℃的恒温水槽中，使溶液冷却至20℃，并完全脱泡。
5.1.3.粘度测定（1）将预先恒温好的被测试液慢慢倒入杯内，直至液面凸出杯的上边缘，如有气泡，带气泡浮到面上，用清洁的平玻璃板沿边缘平推一次，刮掉多余的试液及气泡，使用测液的水平面与流量杯上边缘在一水平面上。
（2）放开挡板，同时启动秒表，试液流出呈连续的线状，当孔口流出线条开始断开时即停止秒表，记录秒表读数t。
（为了准备起见一般可多测几次进行对比）两次测定值之差不应大于平均值的3%，测定时试样温度为25±1℃。
（3）计算粘度值：λ=（t-6）/0.223λ—运动粘度值，mm2/s;t —流出时间（30s ≤t≤100s）在25±1℃的室温下，用蒸馏水注满粘度计后，蒸馏水流完时间应为11.5±0.5秒。
5.1.4.允许差平行试验结果的两值之差不大于0.3mPa·s。
5.2．聚乙烯醇树脂挥发分测定方法5.2.1．原理将试样在105±2℃干燥至恒重，计算试样的质量损失。
5.2.2．仪器称量瓶：直径30㎜，高35㎜。
分析天平：感量0.1㎎。
烘箱：控温精度±2℃。
干燥器：内装无水氯化钙或变色硅胶干燥剂。
文件类别作业指导书文件编号版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规范页码共页第页生效日期5.2.3．操作步骤在已恒重的称量瓶中，称取聚乙烯醇试样（高碱醇解的试样取1g左右，低碱醇解的试样取5g左右），准确至2mg，均匀地铺在称量瓶底部，放入烘箱，在105±2℃干燥至恒重(约2h)，冷却后称量。
5.2.4．结果计算与表示挥发分按下式进行计算：m1–m2χ= ×100m1—m0式中：χ——挥发分，%；m——称量瓶重量，g；m1——干燥前试样加称量瓶的质量，g；m2——干燥后试样加称量瓶的质量，g；平行试验结果的算术平均值作为试验结果，取到小数点后一位。
5.2.5. 允许差平行试验结果的两值之差不大于0.2%。
5.3. 聚乙烯醇树脂残留乙酸根（或醇解度）测定方法5.3.1.原理将试样溶解在水中，加入定量氢氧化钠与聚乙烯醇树脂中残留的乙酸根反应：皂化CH2—CH ＋NaOH CH2－CH－＋CH3COONa ｜n｜nOOCCH3OH再加定量硫酸中和剩余的氢氧化钠，过量的硫酸用氢氧化钠标准溶液滴定，计算得到试样中残留乙酸根含量和醇解度。
5.3.2试剂分析方法中，应使用分析纯试剂及蒸馏水。
硫酸（GB 625）标准溶液：с（ 1/2H2SO4）=0.5mol/L，0.1mol/L，文件类别作业指导书文件编号版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规范页码共页第页生效日期按GB 601配制与标定。
氢氧化钠（GB 629）标准溶液：с（NaOH）=0.5mol/L，0.1mol/L，按GB 601配制与标定。
酚酞：1%乙醇溶液，按GB 603配制。
5.3.3. 仪器天平：感量1mg。
酸滴定管：25mL，最小刻度0.1 mL；50 mL，最小刻度0.1 mL。
碱滴定管：25mL，最小刻度0.1 mL；50 mL，最小刻度0.1 mL。
三角瓶：500 mL，磨口。
回流冷凝器：球型，300㎜。
量杯：250 mL。
5.3.4. 操作步骤对于醇解度大于97%（mol/mol）的PVA都可用如下方法检测：在天平上称取4～5g试样，准确至1mg，移入带回流冷凝器的三角瓶内，加入200mL蒸馏水，滴加三滴酚酞，准确加入5.0 mL硫酸标准溶液[с（ 1/2H2SO4）=0.1mol/L]，将三角瓶与冷凝器连接好，在热水浴中边加热边摇动。
待试样溶解后，以少量蒸馏水冲洗冷凝器，洗液并入三角瓶内。
取下三角瓶，冷却后用氢氧化钠标准溶液[с（NaOH）=0.1mol/L]滴定至粉红色。
再准确加入20.0 mL氢氧化钠标准深液[с（NaOH）=0.5mol/L]，盖紧并盖，充分摇匀，在室温下放置2h后，准确加入20.0 mL硫酸标准溶液[с（ 1/2H2SO4）=0.5mol/L]中和。
过量的硫酸用氢氧化钠标准溶液[с（NaOH）=0.1mol/L]滴定至粉红色，30s不褪色为终点。
同时用200 mL蒸馏水做空白试验。
5.3.5结果计算与表示（1）残留乙酸根含量按式（1）进行计算：(V3－V0)×с×0.06005χ4 = ×100 (1)m×χ5χ5= 100－(χ1＋χ2＋χ3) (2)式中：χ4——残留乙酸根含量，%；V——滴定空白消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL；文件类别作业指导书文件编号版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规范页码共页第页生效日期V 3——滴定试样消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL ； с——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L ；0.060 05——与1.00mL 氢氧化钠标准溶液[с（NaOH ）=1.000mol/L]相当的以克表示的乙酸的质量; m ——试样质量，g ； χ5——纯度，%， χ1——挥发分，%； χ2——氢氧化钠含量，%； χ3——乙酸钠含量，%。
（2）醇解度按式（3）进行计算：已醇解量 ×100纯试样量44.05χ460.05 – 0.42χ4式中： χ6——醇解度，%（mol/mol ）；60.05——乙酸的摩尔重量，g/mol ；44.05——聚乙烯醇链节的摩尔质量，g/mol ；取平行试验结果的算术平均值作为试验结果，取到小数点后两位。
5.3.6 允许差残留乙酸根含量平行试验结果的两值之差不大于0.03%。
5.4． 聚乙烯醇树脂乙酸钠含量测定方法5.4.1. 原理将试样溶解在水中，用硫酸标准溶液进行滴定，计算得到试样中乙酸钠的含量。
5.4.2. 试剂分析方法中，应使用分析纯试剂和蒸馏水。
硫酸（GB 625）标准溶液：с（1/2H 2SO 4）=0.5mol/L,0.1mol/L ，按GB 601配制与标定。
次甲基蓝：0.1%乙醇溶液，按GB 603配制。
二甲基黄：0.1%乙醇溶液，按GB 603配制。
5.4.3．仪器 天平：感量1mg 。
文件类别作业指导书文件编号χ6 ==100 -版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规范页码共页第页生效日期三角瓶：500 mL。
酸滴定管：25 mL，最小刻度0.1 mL.量筒：100 mL。
5.4.4. 操作步骤（1）醇解度大于97%（mol/mol）（2）低碱醇解生产的聚乙烯醇在天平上称取6.5～7.5g试样，准确至10mg，放入预先准备好的三角瓶内，加入200mL 蒸馏水，在热水浴中边加热边摇动，待试样全部溶解后，冷却至室温，加入0.5mL（约20滴）1：1的次甲基蓝-二甲基黄混合指示剂，用硫酸标准溶液[с（ 1/2H2SO4）=0.5mol/L]滴定至蓝紫色为终点。
同时用200mL蒸馏水做空白试验。
（3）高碱醇解生产的聚乙烯醇在天平上称取2～3g试样，准确至10mg，放入预先准备好的三角瓶内，加入200mL蒸馏水。
以下操作与（2）相同。
5.4.5. 结果计算与表示乙酸钠含量按下式进行计算：（V2－V0）×0.082 0 ×с82.0χ3 = ×100－×χ2m 40.0式中：χ3——乙酸钠含量，%；V——滴定空白消耗的硫酸标准溶液体积，mL；V2——滴定试样消耗的硫酸标准溶液体积，mL；с——硫酸标准溶液的浓度，mol/L；0.082 0 ——与1.00mL硫酸标准溶液[с（1/2H2SO4）=1mol/L]相当的以克表示的乙酸钠的质量；m——试样质量，g82.0 ——乙酸钠的摩尔质量，g/mol；40.0 ——氢氧化钠的摩尔质量，g/mol；χ2——氢氧化钠含量，%。
取平行试验结果的算术平均值作为试验结果，取到小数点后两位。
文件类别作业指导书文件编号版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规范页码共页第页生效日期5.4.6. 允许差平行试验结果的两值之差不大于0.03%。
5.5 聚乙烯醇树脂灰分测定方法5.1. 原理将试样灰化并经高温灼烧至恒重，计算灼烧残渣（即灰分）的含量。
5.5.2. 仪器坩埚：100ML，瓷坩埚。
坩埚钳。
分析天平：感量0.1mg。
干燥器：内装无水氯化钙或变色硅胶干燥剂。
电炉：1kW。
马福炉：最高使用温度达800℃，控温精度±25℃。
5.5.3. 操作步骤在经过750～800℃灼烧恒重的坩埚中，称取聚乙烯醇试样（高碱醇解的试样取2～3g，低碱醇解的试样取5g），准确至0.2mg，放在电炉上于400～450℃炭化，然后放入预先升温至750～800℃的马福炉中灼烧至恒重（约5h）。
