十二烷基硫酸钠的综合实验实验报告
- 格式:doc
- 大小:168.00 KB
- 文档页数:8
第1篇一、实验目的1. 了解洗手液的基本成分及作用;2. 探讨不同成分对洗手液性能的影响;3. 优化洗手液的配方,提高其清洁效果和护肤性能;4. 为洗手液的生产和研发提供参考依据。
二、实验材料1. 基础原料:十二烷基硫酸钠(SDS)、椰油酰胺丙基甜菜碱(CAPB)、月桂基硫酸钠(LS)、甘油、三乙醇胺;2. 护肤成分:维生素E、氨基酸;3. 调味剂:香精、色素;4. 辅助材料:水、防腐剂、乳化剂;5. 仪器:电子天平、搅拌器、烧杯、滴管、移液管、容量瓶、试管、酒精灯、加热器等。
三、实验方法1. 配制基础配方:按照一定比例称取SDS、CAPB、LS等表面活性剂,加入水中搅拌均匀,形成基础配方;2. 添加护肤成分:在基础配方中加入维生素E、氨基酸等护肤成分,搅拌均匀;3. 调整pH值:使用三乙醇胺调整洗手液的pH值,使其在弱碱性范围内;4. 乳化:加入乳化剂,在搅拌器的作用下,使洗手液形成稳定的乳液;5. 调味与着色:根据需要加入香精、色素,搅拌均匀;6. 加热杀菌:将洗手液加热至75℃,保持30分钟,进行杀菌处理;7. 冷却与灌装:将杀菌后的洗手液冷却至室温,进行灌装。
四、实验步骤1. 准备实验材料,按照实验要求称取基础原料;2. 将称取的基础原料加入烧杯中,加入适量的水,搅拌溶解;3. 按照实验要求,将护肤成分加入基础配方中,搅拌均匀;4. 使用三乙醇胺调整洗手液的pH值,使其在弱碱性范围内;5. 加入乳化剂,在搅拌器的作用下,使洗手液形成稳定的乳液;6. 根据需要,加入香精、色素,搅拌均匀;7. 将洗手液加热至75℃,保持30分钟,进行杀菌处理;8. 冷却洗手液至室温,进行灌装;9. 样品封存,标记实验编号。
五、实验结果与分析1. 不同表面活性剂对洗手液性能的影响:- SDS:具有良好的清洁效果,但刺激性较大;- CAPB:清洁效果较好,刺激性较小;- LS:清洁效果一般,刺激性较小。
2. 护肤成分对洗手液性能的影响:- 维生素E:具有良好的抗氧化性能,对皮肤有一定的滋润作用;- 氨基酸:具有良好的保湿性能,有助于保护皮肤屏障。
十二烷基硫酸钠检验记录第一 页【性状】 本品为 。
结论:【鉴别】 ⑴ 取本品的水溶液(1→10),照钠盐的鉴别反应试验检查,a:取铂丝,用盐酸润湿后,蘸取供试品,再无色火焰中燃烧, 。
b:取供试品的中性溶液,加醋酸氧铀锌试液, 。
(规定:a:火焰应显鲜黄色;b:应生成黄色沉淀)结论:⑵ 加盐酸酸化,小火加热沸腾20分钟,a: 取上述供试品溶液,加氯化钡试液,分离,沉淀放于适 量盐酸中,搅拌, ;放于适量硝酸中 ;b: 取上述供试品溶液,加醋酸铅试液,;分离,沉淀防于氢氧化钠试液中搅拌, 。
c:取供试品溶液,加盐酸, 。
(规定:a加氯化钡试液,应即生成白色沉淀;沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
b加醋酸铅试液,应即生成白色沉淀; 沉淀应在氢氧化钠试液中溶解。
c加盐 酸,不生成白色沉淀(与硫代硫酸盐区别))结论:【检查】 室温: 相对湿度:碱度 取本品 g,加水100ml溶解后,加酚红指示液2滴,并用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定。
消耗盐酸滴定液(0.1mol/L) 。
(规定:不得过0.60ml)结论:氯化钠 精密称取本品 g,加水50ml使溶解,加稀硝酸调节pH值至 (调节pH值至6.5~10.5),加铬酸钾指示液2ml,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。
每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的NaCl。
消耗硝酸银滴定液(0.1mol/L)的毫升数: ml;硫酸钠 仪器:箱型电阻炉分析天平精密称取本品 g,加水10ml使溶解后,加乙醇100ml,加热至近沸2小时,趁热滤过,滤渣用煮沸的乙醇100ml洗涤后,再加水150ml溶解,并洗涤容器,水溶液 加盐酸10ml加热至沸,加25%氯化钡溶液10ml,放置过夜,滤过,滤渣用水洗至不再显氯化物反应,备用,检验人: 复核人: 年 月 日十二烷基硫酸钠检验记录第 二 页在500~600℃空坩埚恒重: g / g依炽灼残渣检查法将上述残渣炭化后,置 500~600℃灰化30分钟后,降温至300℃后取出放置干燥器中,放置30分钟使至室温,称定重量,再重复灰化直至恒重:g / g遗留残渣量:遗留残渣与氯化钠的总量:(规定: 遗留残渣与氯化钠的总量不得过8.0%) 结论:未酯化醇 仪器:干燥箱分析天平精密称取本品 g,加水100ml使溶解后,加乙醇100ml,用正己烷提取3次,每次50ml,必要时加氯化钡以助分层,合并正己烷层,用水洗涤3次,每次50ml,再用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液在水浴上蒸干,备用,105℃干燥至恒重空称量瓶重: g /g将上述蒸干残渣置 105℃干燥30分钟后,置干燥器中,放置30分钟使至室温称定重量: g ;遗留残渣量:计算:(规定:含未酯化醇不得过4.0%) 结论:总醇量 仪器:干燥箱分析天平精密称取本品 g,加水150ml使溶解后,加盐酸50ml,小心加热回流4小时,冷却,溶液用乙醚提取2次,每次75ml,合并乙醚层,在水浴上蒸干,备用,105℃干燥至恒重空称量瓶重: g /g将上述蒸干残渣置 105℃干燥30分钟后,置干燥器中,放置30分钟使至室温称定重量: g检验人: 复核人:年 月 日十二烷基硫酸钠检验记录第 三 页 遗留残渣量:计算:(规定:含总醇量不得少于59.0%) 结论:检验人: 复核人: 年 月 日。
设计性实验报告实验名称十二烷基硫酸钠表面活性剂的临界胶束浓度的测定及温度影响因素的分析实验报告人学号班级同组人实验日期年月日室温大气压指导老师评分1、前言1.1表面活性剂的作用、意义及应用表面活性剂(surfactant),是指具有固定的亲水亲油基团,在溶液的表面能定向排列,并使表面张力显著下降的物质。
表面活性剂由于具有润湿或抗粘、乳化或破乳、起泡或消泡以及增溶、分散、洗涤、防腐、抗静电等一系列物理化学作用,使得它具有这些基本功能的表面活性剂相应地可用作润湿剂、渗透剂、发泡剂、稳泡剂、乳化剂、分散剂、增溶剂、洗涤剂、清洗剂等。
再由表面活性剂的基本性质和基本功能可以产生多种派生功能, 主要有柔软、平滑、匀染、缓染、抗静电、杀菌、防霉、防腐、防锈、缓蚀、消泡、破乳、凝聚、增稠、降粘、防水、防油、驱油、浮选、光亮、整平电镀、防结块、防结晶、增塑、抗氧化、催化、离子交换等。
具有这些派生功能的表面活性剂相应地可用作纺织柔软剂、匀染剂、抗静电剂、杀菌剂、防锈剂、消泡剂、破乳剂、增稠剂、防水剂、驱油剂、电镀添加剂、催化剂等。
表面活性剂应用领域十分广泛,主要部门有工业清洗、金属工业、纺织印染、汗料、颜料、染料、造纸、皮革、塑料、橡胶、建筑、建材、化工、采矿、石油、化妆品、食品、感光、农药、农业、微生物、环保、能源、分析化学、有机合成等[1]表面活性剂都是由极性和非极性两部分组成的,若按离子的类型来分,可分为以下三类(1)阴离子型表面活性剂:羧酸盐(如肥皂,C17H35COONa)、烷基硫酸盐[如十二烷基硫酸钠,CH3(CH2)11SO4Na ]、烷基磺酸盐[十二烷基苯磺酸钠,CH3(CH2)11C6H5SO3Na ]等(2)阳离子型表面活性剂:主要是铵盐,如十二烷基二甲基叔铵[CH3(CH2)11N(CH3)2]和十二烷基二甲基氯化铵[CH3(CH2)11N(CH3)2Cl ](3) 非离子型表面活性剂如聚氯乙烯类1.2 CMC测定的原理及方法表面活性剂进入水中,在低浓度时呈分子状态,并且三三两两地把亲油基团靠拢而分散在水中。
SDS研究实验报告一、研究背景及目的对于那些生物体内含量高、易于分离结晶获得纯品的蛋白,可以通过测定氨基酸序列,借助各种氨基酸的分子量求出蛋白的分子量,并与质谱等手段相互结合,得到精确可信的分子量。
但对于那些含量少,不易分离的蛋白,无法实现结晶,就必须借助其他手段测定其分子量。
要找到能够测定分子量的实验手段,首先要考虑那些能够将不同分子按照其各自的分子量分离的技术。
在众多的技术当中,密度梯度离心、层析、电泳都与物质的分子量有关。
其中,超速离心机造价高,使用过滤层析色谱测分子量要做标准曲线,柱长要求高,且这些方法不够准确。
因此,电泳技术成为了实现分子量测定这一目的的最佳选择。
但是,在活性电泳中,影响蛋白前迁移率的因素有蛋白质的电荷性质、分子大小和形状。
要测定分子量,就要消除电荷、分子形状对蛋白迁移率的影响,即使得各种蛋白的电荷、形状不存在显著差异。
对于电荷,使各分子不带电违背电泳的基本原理,而使各分子带点完全相同是无法实现的,因此考虑使其带上大量电荷,从而让分子之间的电荷差异可以忽略。
在活性电泳中,改变样品的带电情况依靠的是缓冲液pH的变化,显然不能够使分子大量带电,这就表明必须向电泳体系中引入其他物质,与蛋白分子定量等量结合,且不改变分子量差异造成泳动差异。
对于分子形状,考虑到功能性蛋白大多是球形粒子,要保持形状不变,就要实现对蛋白的包裹性结合。
而蛋白表面的电荷分布情况千差万别,依靠电荷性质无法结合形成稳定的复合物。
考虑到蛋白质中含有大量的疏水氨基酸,可以通过疏水作用结合,这就要造成蛋白变性,是疏水基团充分暴露出来,分子不能在维持球型而变成棒状,因此,所选择的物质还需要能够维持复合物形状的统一。
基于以上考虑,科学家选择了双亲性物质,既能通过疏水作用与蛋白定量结合成牢固的复合物,又能借助亲水性在溶液中良好分散。
新技术的发明常以原有技术作为基础。
在活性电泳中,采用碱性体系,依靠浓缩效应实现了样品的浓缩,大大提高了分析的精度。
实验25 十二烷基硫酸钠的制备与纯度测定一、实验目的1.了解表面活性剂基本概念、分类、性质和用途。
2.掌握十二烷基硫酸钠的制备原理和制备方法。
3.掌握十二烷基硫酸钠纯度测定方法。
二、实验原理1.十二烷基硫酸钠制备先由月桂醇与氯磺酸进行磺化反应,生成磺酸酯,然后用氢氧化钠与磺酸酯进行中和反应,生成十二烷基硫酸钠。
其反应式如下:122531225312253122532C H OH + ClSO H C H OSO H + HCl C H OSO H + NaOH C H OSO Na + H O →↑→十二烷基硫酸钠是阴离子硫酸酯类表面活性剂的典型代表,为白色至微黄色粉末,具有轻微的特殊气味,易溶于水,无毒,熔点为180~185 ℃(分解)。
由于它具有良好的乳化性、起泡性、水溶性、可生物降解、耐碱、耐硬水,并且在较宽pH 的水溶液中的稳定性和易制备、价格低廉等特点,一直被广泛的应用于化妆品、洗涤剂、纺织、造纸、采油等工业领域。
2.酸碱滴定法测定十二烷基硫酸钠的纯度十二烷基硫酸钠在强酸性溶液中水解生成十二醇和硫酸:2412254212252424H SO2C H SO Na + 2H O 2C H OH + H SO + Na SO ⎯⎯⎯⎯→ 通过样品和空白实验所耗NaOH 标准溶液的体积差,可求出十二烷基硫酸钠的质量分数。
三、主要仪器与试剂1.仪器天平,电动搅拌器,电热套,四口烧瓶(250 mL ),滴液漏斗(60 mL ),烧杯,烧瓶,碱式滴定管,氯化氢吸收装置,温度计,量筒,回流冷凝管。
2.试剂月桂醇,氯磺酸,氢氧化钠,硫酸,无水乙醇,酚酞,广泛pH 试纸。
四、实验步骤安全预防:浓硫酸、氯磺酸的腐蚀性很强,使用时要带橡胶手套,在通风橱内量取。
氯磺酸遇水会分解,所用玻璃仪器必须干燥。
氯化氢有腐蚀性,其吸收装置要密封好。
乙醇有挥发性,易燃,避免明火。
1.十二烷基硫酸钠的制备在装有氯化氢的吸收装置、温度计、电动搅拌器和滴液漏斗的250 mL 四口烧瓶中加入62 g 月桂醇,控温25 ℃,在充分搅拌下用滴液漏斗于30 min 内缓慢滴加24 mL 氯磺酸,滴加时温度不要超过30 ℃,注意起泡沫,勿使物料溢出。
设计性实验报告实验名称十二烷基硫酸钠表面活性剂的临界胶束浓度的测定及温度影响因素的分析实验报告人学号班级同组人实验日期年月日室温大气压指导老师评分1、前言1.1表面活性剂的作用、意义及应用表面活性剂(surfactant),是指具有固定的亲水亲油基团,在溶液的表面能定向排列,并使表面张力显著下降的物质。
表面活性剂由于具有润湿或抗粘、乳化或破乳、起泡或消泡以及增溶、分散、洗涤、防腐、抗静电等一系列物理化学作用,使得它具有这些基本功能的表面活性剂相应地可用作润湿剂、渗透剂、发泡剂、稳泡剂、乳化剂、分散剂、增溶剂、洗涤剂、清洗剂等。
再由表面活性剂的基本性质和基本功能可以产生多种派生功能, 主要有柔软、平滑、匀染、缓染、抗静电、杀菌、防霉、防腐、防锈、缓蚀、消泡、破乳、凝聚、增稠、降粘、防水、防油、驱油、浮选、光亮、整平电镀、防结块、防结晶、增塑、抗氧化、催化、离子交换等。
具有这些派生功能的表面活性剂相应地可用作纺织柔软剂、匀染剂、抗静电剂、杀菌剂、防锈剂、消泡剂、破乳剂、增稠剂、防水剂、驱油剂、电镀添加剂、催化剂等。
表面活性剂应用领域十分广泛,主要部门有工业清洗、金属工业、纺织印染、汗料、颜料、染料、造纸、皮革、塑料、橡胶、建筑、建材、化工、采矿、石油、化妆品、食品、感光、农药、农业、微生物、环保、能源、分析化学、有机合成等[1]表面活性剂都是由极性和非极性两部分组成的,若按离子的类型来分,可分为以下三类(1)阴离子型表面活性剂:羧酸盐(如肥皂,C17H35COONa)、烷基硫酸盐[如十二烷基硫酸钠,CH3(CH2)11SO4Na ]、烷基磺酸盐[十二烷基苯磺酸钠,CH3(CH2)11C6H5SO3Na ]等(2)阳离子型表面活性剂:主要是铵盐,如十二烷基二甲基叔铵[CH3(CH2)11N(CH3)2]和十二烷基二甲基氯化铵[CH3(CH2)11N(CH3)2Cl ](3) 非离子型表面活性剂如聚氯乙烯类1.2 CMC测定的原理及方法表面活性剂进入水中,在低浓度时呈分子状态,并且三三两两地把亲油基团靠拢而分散在水中。
分类号密级UDC专业设计实验十二烷基硫酸钠的综合实验学生姓名王晓彤学号************指导教师张宏宇陆晓兰专业应用化学年级08级同组者王倩赖思瑾聂本敬邱垂延中国海洋大学化学化工学院十二烷基硫酸钠的综合实验【实验背景及原理】具有明显“两亲” 性质的分子,即含有亲油的足够长的(大于10-12个碳原子)烃基,又含有亲水的极性基团(通常是离子化的)。
由这一类分子组成的物质称为表面活性剂,如肥皂和各种合成洗涤剂等,表面活性剂分子都是由极性部分和非极性部分组成的,若按离子的类型分类,可分为三大类:①阴离子型表面活性剂,如羧酸盐(肥皂),烷基硫酸盐(十二烷基硫酸钠),烷基磺酸盐(十二烷基图1 表面活性剂在水中的行为苯磺酸钠)等;②阳离子型表面活性剂,主要是胺盐,如十二烷基二甲基叔胺和十二烷基二甲基氯化胺;③非离子型表面活性剂,如聚氧乙烯类。
图2 十二烷基硫酸钠水溶液的物理性质和浓度的关系表面活性剂进入水中,在低浓度时呈分子状态,并且三三两两地把亲油基团靠拢而分散在水中。
当溶液浓度加大到一定程度时,许多表面活性物质的分子立刻结合成很大的集团,形成“胶束”,如图1所示。
以胶束形式存在于水中的表面活性物质是比较稳定的。
表面活性物质在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度(critical micelle concentration),以CMC表示。
在CMC 点上,由于溶液的结构改变导致其物理及化学性质(如表面张力,电导渗透压,浊度,光学性质等)同浓度的关系曲线出现明显的转折。
这个现象是测定CMC的实验依据,也是表面活性剂的一个重要特性。
图2给出了十二烷基硫酸钠水溶液的物理性质和浓度的关系。
1、十二烷基硫酸钠主要性质和用途十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl benzo sulfate,代号AS)是重要的脂肪醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂。
脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体,易溶于水。
泡沫丰富,去污力和乳化性都比较好,有较好的生物降解性,耐硬水,适于低温洗涤,易漂洗,对皮肤的刺激性小。
十二烷基硫酸钠表面活性剂的制备及性能研究实验七十二烷基硫酸钠表面活性剂的制备及性能研究一、实验目的1、了解表面活性剂的基本性质及应用2、学习表面活性剂的分离纯化技术、学习表面活性剂性质的测试方法 3二、实验背景十二烷基硫酸钠, 别名为月桂醇硫酸钠, 是阴离子硫酸酯类表面活性剂的典型代表, 由于它具有良好的乳化性、起泡性、可生物降解、耐碱及耐硬水等特点, 广泛应用于化工、纺织、印染、制药、造纸、石油、化妆品和洗涤用品制造等各种工业部门。
表面活性剂的开发与应用已成为一个非常重要的行业,通过本综合实验让学生掌握表面活性剂研究的最基本实验技术和知识。
三、仪器和药品仪器:三口烧瓶,搅拌装置,分液漏斗,旋转蒸发器,抽滤装置,容量瓶(50mL),红外光谱分析仪,核磁共振,表面张力测定仪。
药品:正十二醇,氨基磺酸,尿素,浓硫酸,无水乙醇,氢氧化钠,乙醚,氯化钠,重蒸馏水。
四、实验提示1、查阅文献资料,依据实验室提供的条件,设计制备十二烷基硫酸钠的实验方案。
2、提出产物鉴定方法。
3、提出测定表面活性剂表面张力、临界胶束浓度的方法。
4、写出研究报告。
五、思考题1、采用氨基磺酸进行磺化反应的优点是什么,2、盐的加入对表面张力及临界胶束浓度有什么影响,六、参考文献[1]、陈敏,崔庆飞,氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠综合实验. 实验技术与管理,2007, 24(4): 35-37.[2]、陈联群, 李春兰, 叶莲, 等. 十二烷基硫酸钠的提纯与纯度测定. 内江师范学院学报, 2005, 20(6): 35-37.[3]、Alissa J. Prosser, Elias I. Franses, Newthermodynamic/electrostatic models of adsorption andtension equilibria of aqueous ionic surfactant mixtures: application to sodium dodecylsulfate/sodium dodecyl sulfonate systems, Journal of Colloid and Interface Science, 2003, 263:606-615The synthesize and properties study of sodium dodecyl sulfateThe experiment purposes1、Understanding the basic properties and application of surfactant2、Study the technology of isolation and purification for surfactant3、Study the measuremenst of surfactant propertiesBackgroundSodium dodecyl sulfate, SDS, other names for laurel sulfate, is a common type of anionic surfactant. It has excellent emulsifying, foaming property, biodegradability, good alkaline resistance, and hard water instance, etc. SDS is widely used in non-phosphorus washing powder,liquid detergents and home washing products, textile, printing and dyeing industry, petrochemical products, and industrial hard surface cleaning agents, etc. SDS is widely used in many fields such as chemical industry, textile, dyeing, pharmaceutical, paper making, oil field, detergent, cosmetic, personal hygiene aid industries and fields. Developing and application of surfactant has become an important field. The purpose of the comprehensive experiment is to Understanding the basic experiment technology and knowledge.Instruments and reagentsInstruments and apparatus: three-necked flask, agitator, pressure funnel,separalory funnel, rotaryevaporator, filtration apparatus, volumetric flask (50mL), FT-IR spectrometer, NMR equipment, surface tension meter.Reagents: dodecanol, aminosulfonic acid, urea, sulfuric acid, anhydrous alcohol, sodium hydroxide, ethyl ether, Sodium chloride, distilled water.The notice of experiment1、Consulting literature material and based on the Conditionprovided by laboratory, design the scheme of preparing SDS2、Proposes appraisal method of the product3、Proposes measurement methods for surface tension, criticalmicelle concentration 4、Provide the thesis.Question1、What is the advantages of the sulfonation reaction used aminosulfonic acid as sulfonation reagent?2、What is the effects of salt on surface tension and critical micelle concentration?Reference[1]、Chen M. Cui Q. F. The syntheses experiment of synthesis of sodium dodecyl sulfate from aminosulfonic acid, Experimental Technology and Management, 2007, 24(4): 35-37. [2]、Chen L. Q. Li C. L. Ye L. Zeng P. Zhu Y. P. Purification and purity determination of sodium dodecyl sulfate, Journal of Neijiang Teachers College, 2005, 20(6): 35-37.[3]、Alissa J. Prosser, Elias I. Franses, Newthermodynamic/electrostatic models of adsorption and tension equilibria of aqueous ionic surfactant mixtures: application to sodium dodecyl sulfate/sodium dodecyl sulfonate systems, Journal of Colloid and Interface Science, 2003, 263: 606-615合成步骤1、向配有搅拌装置的三口烧瓶中加入含40 mL正十二醇(过量部分起稀释作用),混合均匀的9.7g氨基磺酸和2.4g尿素,再滴加少量浓硫酸,在105~110 oC 下搅拌反应70 min,用30%的NaOH溶液处理,放尽NH3后倒出即得到粗产品。
分类号密级UDC专业设计实验十二烷基硫酸钠的综合实验学生姓名王晓彤学号************指导教师张宏宇陆晓兰专业应用化学年级08级同组者王倩赖思瑾聂本敬邱垂延中国海洋大学化学化工学院十二烷基硫酸钠的综合实验【实验背景及原理】具有明显“两亲” 性质的分子,即含有亲油的足够长的(大于10-12个碳原子)烃基,又含有亲水的极性基团(通常是离子化的)。
由这一类分子组成的物质称为表面活性剂,如肥皂和各种合成洗涤剂等,表面活性剂分子都是由极性部分和非极性部分组成的,若按离子的类型分类,可分为三大类:①阴离子型表面活性剂,如羧酸盐(肥皂),烷基硫酸盐(十二烷基硫酸钠),烷基磺酸盐(十二烷基图1 表面活性剂在水中的行为苯磺酸钠)等;②阳离子型表面活性剂,主要是胺盐,如十二烷基二甲基叔胺和十二烷基二甲基氯化胺;③非离子型表面活性剂,如聚氧乙烯类。
图2 十二烷基硫酸钠水溶液的物理性质和浓度的关系表面活性剂进入水中,在低浓度时呈分子状态,并且三三两两地把亲油基团靠拢而分散在水中。
当溶液浓度加大到一定程度时,许多表面活性物质的分子立刻结合成很大的集团,形成“胶束”,如图1所示。
以胶束形式存在于水中的表面活性物质是比较稳定的。
表面活性物质在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度(critical micelle concentration),以CMC表示。
在CMC 点上,由于溶液的结构改变导致其物理及化学性质(如表面张力,电导渗透压,浊度,光学性质等)同浓度的关系曲线出现明显的转折。
这个现象是测定CMC的实验依据,也是表面活性剂的一个重要特性。
图2给出了十二烷基硫酸钠水溶液的物理性质和浓度的关系。
1、十二烷基硫酸钠主要性质和用途十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl benzo sulfate,代号AS)是重要的脂肪醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂。
脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体,易溶于水。
泡沫丰富,去污力和乳化性都比较好,有较好的生物降解性,耐硬水,适于低温洗涤,易漂洗,对皮肤的刺激性小。
十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。
它的泡沫性能,去污力,乳化力都比较好,能被生物降解,耐碱,耐硬水,但在强酸性溶液中易发生水解,稳定性较硫酸盐差。
可做矿井灭火剂,牙膏起泡沫剂,纺织助剂及其他工业助剂。
2、合成原理由月桂醇与氯磺酸或氯基磺酸作用后经中和而制得。
其反应原理如下:方法1:氯磺酸硫酸化C 12H25OH + ClSO3H→C12H25OSO3H + HClC 12H25OSO3H + NaOH→ C12H25OSO3Na + H2O方法2:用氨基磺酸硫酸化C 12H25OH + NH2SO3H →C12H25OSO3NH4当表面活性剂溶于水中后,不但定向地吸附在溶液表面,而且达到一定浓度时还会在溶液中发生定向排列而形成胶束。
表面活性剂为了使自己成为溶液中的稳定分子,有可能采取的两种途径:一是把亲水基留在水中,亲油基伸向油相或空气;二是让表面活性剂的亲油基团相互靠在一起,以减少亲油基与水的接触面积。
前者就是表面活性剂分子吸附在界面上,其结果是降低界面张力,形成定向排列的单分子膜,后者就形成了胶束。
由于胶束的亲水基方向朝外,与水分子相互吸引,使表面活性剂能稳定溶于水中。
随着表面活性剂在溶液中浓度的增长,球形胶束可能转变成棒形胶束,以至层状胶束。
后者可用来制作液晶,它具有各向异性的性质。
【仪器与试剂】电动搅拌器1台;电热套1台;托盘天平1台;氯化氢吸收装置1套;DDS-11A 型电导仪1台;260型电导电极1支;CS501型恒温水浴1套;三口烧瓶1个(250 mL);滴液漏斗1个(60 mL);烧杯3个(50 mL、250 mL、500 mL);温度计(100℃,150℃);量筒2个(10 mL,100 mL);容量瓶10个(100 mL) ;容量瓶1只(1000 mL) 。
月桂醇,氢氧化钠,氯化钾,尿素,氯磺酸,氯仿,甲醇,氢氧化钠溶液(5%,30%),硫酸硅胶G,广泛pH试纸,电导水。
【实验过程】1 十二烷基硫酸钠的合成1.1用氯磺酸硫酸化在装有氯化氢吸收装置,温度计和电动搅拌器的250mL 三口烧瓶中加入62 g 月桂醇,在25 ℃下充分搅拌用滴液漏斗于30 min 内缓慢滴加24 mL 氯磺酸,滴加时温度不要超过30 ℃,主意起泡沫,勿使物料溢出。
加完氯磺酸后,于(30 2)℃反应2小时,反应中产生的氯化氢气体用5%氢氧化钠溶液吸收。
硫酸化结束后,将硫酸化物缓慢的倒入盛有100 g冰和水的混合物的250 mL 烧杯中(冰:水=2:1),同时充分搅拌,外面用冰水浴冷却。
最后用少量冰和水把三口瓶中的反应物全部洗出。
稀释均匀后,在搅拌下滴加30%氢氧化钠溶液进行中和至pH值为7~8.5。
取样作薄层层析。
用50 mL 烧杯取2 g样品测固型物含量和泡沫性能。
1.2薄层层析用玻璃棒取少量样品放入试管中,配成2%的溶液,用毛细管滴样。
吸附剂:硅胶G展开剂:氯仿:甲醇(5%0.05mol/LH2SO4)=80:20展开高度:12cm显色剂:碘蒸汽2 电导法测定表面活性剂的临界胶束浓度本产品为白色或淡黄色固体,溶于水成半透明溶液。
1、用电导水或重蒸馏水准确配制0.01 mol L-1的KCl标准溶液。
2、取以上制备的十二烷基硫酸钠在80℃烘干3小时,用电导水或重蒸馏水准确配制0.002,0.006,0.007,0.008,0.009,0.010,0.012,0.014,0.018,0.020 mol L-1的十二烷基硫酸钠溶液各100 mL。
3、调节恒温水浴温度至25℃或其它合适温度。
4、用0.001 mol L-1 KCl标准溶液标定电导池常数。
5、用DDS-11A型电导仪从稀到浓分别测定上述各溶液的电导值。
用后一个溶液荡洗前一个溶液的电导池三次以上,各溶液测定时必须恒温10秒钟,每个溶液的电导读数三次,取平均值。
6、列表记录各溶液对应的电导,并换算成电导率或摩尔电导率。
7、实验结束后洗净电导池和电极,并测量水的电导率。
【注意事项】1、硫磺酸遇水会分解,故所用的玻璃仪器必须干燥。
2、硫磺酸的腐蚀性很强,使用时要戴橡胶手套,在通风厨内量取。
3、电极不使用时应浸泡在蒸馏水中,用时用滤纸轻轻沾干水分,不可用纸擦拭电极上的铂黑(以免影响电导池常数)。
4、配制溶液时,由于有泡沫,保证表面活性剂完全溶解,否则影响浓度的准确性。
5、CMC浓度有一定的范围。
【结论】1用氯磺酸硫酸化滴加氯磺酸后,溶液颜色逐渐变为棕色,且有泡沫产生。
反应一段时间后,可能由于降温致使瓶内压强减小而产生倒吸。
2薄层层析层析结果并不明显3电导法测定表面活性剂的临界胶束浓度的步骤。
如图可知CMC约为0.009mol/L1. 硫酸酯盐型阴离子表面活性剂有哪几种?写出结构式。
(1)脂肪醇硫酸(酯)盐(FAS或AS) 脂肪醇硫酸盐的通式为:ROS0-3M+,R为烷基,M+为钠、钾、铵、乙醇胺基等阳离子。
(2) 仲烷基硫酸盐(Teep01) 它是由烯烃与硫酸反应生成的仲烷基硫酸酯,经中和后得到的产品,通式为R-CH—o—SONa。
(3)脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯盐(AES) 脂肪醇聚氧乙烯醚是一种非离.子表面活性剂,与硫酸酯化、中和得到硫酸酯盐(AES)。
(4)脂肪酸衍生物的硫酸酯盐这类物质的通式为R一CXR'OSO-3M+ (X为氧原子、--N、-N、R',为烷基、亚烷基、羟烷基、烷氧基)。
(5)不饱和醇的硫酸酯盐当脂肪醇硫酸酯盐结构中脂肪醇部分是含有双键的不饱和醇时其性能有较大改变,如在低温时仍呈透明状,有较低表面张力和临界胶束浓度,有良好的润湿性能。
2. 高级醇硫酸酯盐有哪些特性和用途?高碳脂肪醇硫酸盐可用作工业清洁剂、柔软平滑剂、纺织油剂组分、乳液聚合用乳化剂等。
它们的铵盐和三乙醇胺盐用于香波和溶剂中。
3. 滴加氯磺酸时,温度为什么要控制在30℃以下?保持反应顺利进行,减小产物在溶液中的溶解损失。
4. 产品的pH为什么控制在7.0~8.5?为了保证产品中的阴离子基团完整存在5.若要知道所测得的临界胶束浓度是否准确,可用什么实验方法验证之?表面张力法(平板、U形卡或环),电导率法,紫外吸收分光光谱法,芘荧光探针光谱法6.溶液的表面活性剂分子与胶束之间的平衡同浓度有关,试问如何测出其热能效应ΔH值?侧得不同温度下的临界胶束浓度,由2ln2CMCd c HdT RT=-可求得。
7.非离子型表面活性剂能否用本实验方法测定临界胶束浓度?若不能,则可用何种方法测之?不能。
可在染色后,采用分光光度法测定。
还有苦味酸盐法,示波极谱法,四碘镉化钾缔合萃取原子吸收法。
8. 试说出电导法测定临界胶束浓度的原理。
表面活性物质在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度(critical micelle concentration),以CMC表示。
在CMC点上,由于溶液的结构改变导致其物理及化学性质(如表面张力,电导渗透压,浊度,光学性质等)同浓度的关系曲线出现明显的转折。
这个现象是测定CMC的实验依据,也是表面活性剂的一个重要特性。
9. 实验中影响临界胶束浓度的因素有哪些?温度、浓度、电解质、pH等因素的影响油酸酰胺基非离子型表面活性剂的制备及性能测试【实验背景及原理】随着环保意识逐渐深入人心, 素有“工业味精”之称的表面活性剂的研究正朝着合成易于生物降解、生态性能优良的“绿色”产品方向发展, 以植物油、淀粉等天然可再生资源为原料合成新型表面活性剂已成为一个重要研究分支。
在切削液的研制中, 发现油酸二乙醇酰胺在油基切削液中对黑色金属有很好的防锈性能, 但不适用于水基合成切削液, 它对酸、盐等电解质很敏感, 易水解, 不宜在酸性环境和硬水条件下使用。
为此, 决定对油酸醇酰胺改性, 制备既具有良好的防锈性、且耐水解能力强的水溶性油酸酰胺基表面活性剂。
研究表明, 欲把疏水性的油制成水溶性油, 方法是向油的分子上引入亲水性基团, 如—COOH、—CONH2、—SO 3H、—NH2、—SH 等。
另外, 在油酸的长链烷基和羧基之间嵌入极性基团, 不仅可以增加水溶性, 而且能够改善电离性和提高耐硬水能力; 若在同一分子中含有多个附着力强的极性基团, 还会大大改善防锈能力。
因此, 采用油酸与顺丁烯二酸酐加成, 可在分子中引入两个羧基, 提高了官能度; 再与二乙醇胺进行酰胺化反应, 可制得水溶性极好的油酸酰胺基非离子表面活性剂(简称OMA )。
由于OMA 分子中同时含有多个羟基、酰胺基等极性基团和长碳链烃基, 因而具有很好的润湿、乳化、防锈等功能, 可应用于多种领域。
本文报道了它的合成方法、产物的表面性能及其对金属的腐蚀抑制性能。