浅谈夹带剂用量、时间、温度、压力对超临界萃取的影响

湖南农业大学研究生课程论文学院：食品科技学院年级专业：07级营养与食品卫生学姓名：邓婷婷学号：s200700293 课程论文题目：超临界CO2流体萃取技术及其应用概述课程名称：现代食品分析技术评阅成绩：评阅意见：成绩评定教师签名：日期：年月日超临界CO2流体萃取技术及其应用概述学生：邓婷婷(07级食品科技学院营养与食品卫生专业，学号s200700293)摘要：本文介绍了超临界CO2流体萃取技术的萃取原理、特点、基本流程及其影响萃取的因素，对此技术在食品、医药、农药残留分析、化工等方面的应用进行了简要概述，并展望了今后的发展。

关键词：超临界CO2流体萃取技术原理特点流程影响因素应用超临界流体萃取（supercritical fluid extraction）简称SCFE，是利用超临界状态的流体具有强溶解能力而对物质进行提取分类的技术。

1897年,Hannay和Hogarth发现了超临界乙醇异乎寻常的溶解特性[1]。

近20年来,超临界流体萃取技术开始应用于工业实践并引起广泛关注，现已应用于食品、医药、化工、石油、和香料等领域。

1 超临界CO2流体萃取基本原理超临界流体是物质处于其临界点（Tc、Pc）以上状态时所呈现出的一种高压、高密度，具有气液两重性的液体。

超临界CO2萃取技术就是以超临界状态的CO2流体为溶剂，利用超临界CO2在临界点附近所具有的高渗透性、高扩散性和高溶解能力，对萃取物中的目标组分进行提取分离，从而达到分离精制的目的[2]。

超临界CO2流体对溶质的溶解度取决于其密度，当在临界点附近，压力和温度发生微小的变化时，密度即发生变化，从而会引起溶解度的变化。

因此，将温度或压力适当变化，可使溶解度在100-1000倍的范围内变化，因而具有较高的溶解性[2]。

一般情况下，超临界CO2流体的密度越大，其溶解能力就越大。

在恒温下随压力升高，溶质的溶解度增大；在恒压下随温度升高，溶质的溶解度减小。

利用这一特性可从物质中萃取某些易溶解的成分。

夹带剂对超临界CO_2萃取过程的影响
廖传华;黄振仁
【期刊名称】《香料香精化妆品》
【年(卷),期】2004()1
【摘要】超临界CO2 萃取技术是近年来兴起的一种高新物质分离精制技术 ,但其本身还存在着一些问题 ,如操作压力大、萃取时间长、对设备的要求较高、能耗相对也较大、提取能力小、萃取率有待进一步提高 ,从而限制了其应用领域的进一步拓展和大范围工业化生产的转化。

采用夹带剂对超临界萃取过程进行强化 ,可有效提高萃取得率 ,降低操作压力等 ,因而成为人们研究的一个新方向 ,也将对超临界流体萃取技术产生重要的影响。

本文就夹带剂对超临界CO2 萃取过程的影响及应用进行了论述 ,并提出了所存在的问题和研究方向。

【总页数】4页(P34-37)
【关键词】夹带剂;超临界CO2萃取技术;分离精制技术;萃取时间
【作者】廖传华;黄振仁
【作者单位】南京工业大学机械与动力工程学院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ028.32
【相关文献】
1.关于超临界萃取过程中使用夹带剂的研究 [J], 于恩平;朱美文
2.夹带剂在超临界CO_2萃取蛋黄油中作用的研究 [J], 马燮;杨虎;周宇
3.夹带剂对超临界CO_2萃取茄尼醇过程的强化 [J], 赵亚梅;胡小玲;管萍;杨峰
4.夹带剂对超临界CO_2萃取被孢霉中γ-亚麻酸油脂的影响 [J], 禹慧明;姚汝华;林炜铁
5.夹带剂在银杏叶超临界CO_2萃取中的应用研究 [J], 曾琦华;黄少烈
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夹带剂在超临界CO2萃取中药有效成分中的应用
孙亚伟
【期刊名称】《药学研究》
【年(卷),期】2014(033)001
【摘要】目的探讨夹带剂在超临界CO2萃取中药有效成分的规律.方法就夹带剂对SC-CO2溶解性的影响;夹带剂提高SC-CO2萃取率的原理、计算方法;夹带剂在SC-CO2萃取、精制中药有效成分、除中药中重金属的应用论文进行了综述.结果夹带剂能改变超临界CO2的溶解性,选择合适的夹带剂及用量能够大幅度提高萃取效率.结论夹带剂的加入扩大了超临界CO2的萃取范围,值得更广泛应用.
【总页数】3页(P39-41)
【作者】孙亚伟
【作者单位】安徽大学化学化工学院,安徽,合肥,230601
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.夹带剂在超临界CO2萃取天然产物中的应用 [J], 王洋;杨静;黄雪松
2.CO2超临界流体-夹带剂法从南方红豆杉中萃取10-脱乙酰巴卡丁Ⅲ的工艺条件研究 [J], 叶翠层;赵良忠;夏湘
3.夹带剂在超临界CO2萃取中药有效成分中的应用 [J], 孙亚伟;
4.超临界CO2萃取技术在中药有效成分提取中的应用 [J], 姜欣欣;李跃金;陈维
5.夹带剂对超临界CO2萃取丹参中丹参酮Ⅱ A的影响 [J], 孙红梅;汪涛;葛发欢;李金华;徐文聪
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浅谈夹带剂用量、时间、温度、压力对超临界萃取的影响超临界流体萃取(简称SCFE)是一种以超临界流体(简称SCF)代替常规有机溶剂对药物有效成分进行萃取和分离的新型技术。

其原理是利用流体(溶剂)在临界点附近某区域(超临界区)内与待分离混合物中的溶质具有异常相平衡行为和传递性能，且对溶质的溶解能力随压力和温度的改变而在相当宽的范围内变动，利用这种SCF作溶剂，可以从多种液态或固态混合物中萃取出待分离组分。

美国研发的超临界萃取装置超临界萃取装置由南通华安超临界萃取有限公司设计制造，超临界流体萃取装置如图，超临界CO2萃取设备主要包括过滤系统、冷却系统、升压系统、萃取系统、分离接收系统。

根据实验需要超临界CO2和夹带剂可以同时进入萃取釜。

二者比例由调频器、计量泵控制。

从钢瓶出来的C02气体，经过滤器进入制冷机中冷却液化，然后经过计量泵泵入管道，同时夹带剂由夹带剂泵泵入管道，两者在混合器中混合后进入萃取釜(在恒温水浴内保温)。

达到设定条件后，开始循环动态提取分离。

含溶质的CO2气体经过降压进入分离器，溶质分离，CO2循环使用。

关于超临界流体萃取的萃取率的影响因素，我们从夹带剂的用量、时间、温度、压力这四个方面展开分析。

一般来说，增加夹带剂用量可以增加收率，但是当夹带剂用量达到一定程度后其增加收率的效果就不会太明显，并且溶剂量的增大可能导致含量的降低，这对分析含量和分离提纯工作不利，所以要选择一个合适的用量。

通过检测得出数据，绘制出如图。

夹带剂的体积分数对总生物碱萃取率的影响从图可以看出，夹带剂(95%乙醇)的用量对总生物碱萃取率的影响比较显著，随着夹带剂用量的提高，生物碱总收率经历了一个由低到高再到低的变化过程，尤其是开始时的递增趋势显著，当夹带剂夹带剂的用量达到200mL时，总生物碱的萃取率最高；当夹带剂的用量大于200ml的萃取率开始降低。

因此，确定适宜的夹带剂用量为200mL。

萃取时间的选择很重要，如果萃取时间太短，则无法达到理想的萃取效果;萃取时间太长，既浪费能源与人力，又会造成设备生产效率下降。

文献综述学生姓名：专业：应用化学学号：2015年 06 月 07 日超临界CO2与DMF混合溶剂萃取的研究及其应用摘要：本文以煤的分级利用【1】为背景，将超临界二氧化碳(scCO2)与二甲基甲酞胺(DMF)作为混合溶剂，研究了萃取过程中超临界二氧化碳与有机溶剂之间的作用机理考察了萃取率、萃取物种类及含量、萃余煤渣的物理化学性质等特性。

(1)研究了超临界二氧化碳与二甲基甲酞胺混合溶剂对煤的萃取率，结果表明:一定体积比范围内，混合溶剂的萃取率大于超临界CO:与DMF纯溶剂的萃取率，且最大萃取率发生在体积比1:1处。

压力的提高有利于萃取的进行，温度的升高使得萃取率先减小，后有增大的趋势。

(2)使用不同夹带剂与超临界二氧化碳混合对煤进行萃取【2】，研究了夹带剂和超临界二氧化碳在混合萃取过程中的作用以及萃取条件和煤种对萃取率的影响。

结果表明:SCC02/N一甲基毗咯烷酮(NMP )混合溶剂一次萃取率低于纯NMP溶剂，但三次萃取率高于纯NMP溶剂萃取【3】。

压力对SCC02/NMP混合溶剂萃取率影响不大，温度升高萃取率随之增大，但与超临界CO2:性质变化关系不大。

(3)研究了SCC02/NMP混合溶剂萃取物的活性官能团和微晶结构，结果表明:混合溶剂萃取对富含轻基及脂、酚、酮类等含氧物质选择性较好，超临界CO2:的加入增强了溶剂对含轻基物质的萃取效果，减弱了NMP纯溶剂对芳环结构和酚类、醚类等物质的萃取力。

关键词：超临界二氧化碳;夹带剂;N一甲基毗咯烷酮:萃取;Supercritical CO2 and DMF mixed solvent extractionResearch and ApplicationAbstract：This article is under the background of coal staged utilization. Two coal are extracted with supercritical carbon dioxide (scC02) /dimethylformamide (DMF)mixed solvent. Study is focused on extraction yield, extracts' types and contents, and residues'characters.(1) Extraction yields of two coals with mixed solvent are studied. Results show thatextraction yields of mixed solvent are higher than those of pure scC02 and DMF solvent.Extraction yields increase with the increase of pressure, decrease at first and increase slightlylater with the enhancement in temperature.(2)Different co-solvent were used in the SCCO2 extraction of coals. The role ofsupercritical carbon dioxide and co-solvent was studied. Co-solvent with high extraction yieldwas chosen and effects of extraction condition and coal type on extraction yield in mixedsolvent were investigated. Result shows that with the addition of supercritical carbon dioxide,the one-time extraction yieldof N-methyl-2-pyrrolidinone (NMP) decreased, however, thethree-time extraction yield increased. The pressure affects little on extraction yeld of mixedsolvent. While with the increase of temperature, the extraction yeld increased but it wasfound that the increase was not correlated to the changes of supercritical carbon dioxide.(3) Functional group and crystallite size of extracts was analyzed. Result shows thatmixedsolvent have strong selectivity for hydroxy rich matter and oxygen-containingsubstance. With the addition of SCCO2, the extraction of hydroxy rich matter was enhancedwhile the aliphatic matter in extracts decreased.Keywords: supercritical carbon dioxide; co-solvent; N-methyl-2-pyrrolidinone; extraction;1.前言煤炭是我国的主要能源及基础工业原料。

夹带剂及其对超临界CO2萃取效能的影响作为高新技术的超临界CO2萃取技术近年来受到极大关注，并广泛推广应用。

但也发现超临界CO2萃取技术还存在着：操作压力大、萃取时间长、对设备的要求较高、能耗相对较大、提取容量小、萃取率不够理想等有待提高或改善的问题，而采用夹带剂对超临界萃取过程进行强化，能有效提高萃取得率、降低操作压力等。

因此，本文从夹带剂在超临界CO2萃取中的作用原理出发，讨论夹带剂分子特性对超临界CO2萃取效能的影响，也对在夹带剂下超临界CO2萃取存在的问题也作了简要阐述。

并总结出夹带剂性质对萃取率的变化规律是：夹带剂的分子极性越大，溶质在超临界CO2中的溶解度越大；夹带剂的相对分子质量或分子体积的增大，其在超临界CO2中的溶解度降低，萃取率减小；易形成氢键的夹带剂分子，能明显提高萃取率；多（混合）组分的夹带剂，对萃取效能的提高更显著。

关键词：超临界CO2萃取；夹带剂；分子特性；强化萃取1、超临界流体萃取的特点和夹带剂的强化作用自1879年，Ｈａｎｎｙ和Ｈｏｇａｒｔｈ发现了超临界流体的独特溶解现象来，特别是1978年后超临界流体萃取作为一种高新分离技术而倍受人们的关注，在基础理论研究、工艺、设备的设计以及工业化等方面都取得了较大发展。

与传统萃取方法相比较，超临界CO2萃取过程具有与环境友好、分离方便、低毒、少甚至无残留、可在常温下操作等优点（见表１），因此特别适合于不稳定天然产物和生理活性物质的分离与精制。

在发达国家，超临界流体技术发展很快，已成为食品、香料、生物、医药、化工、轻工、冶金、环保、农业等深加工领域中获得高品质产品的最有效方法之一，各国纷纷推出各具特色的提取装置，已从实验室走向工业化阶段，从２０世纪７０年开始，我国对超临界萃取技术进行了大量的应用与工程研究，取得了可喜的成果，内容涉及小麦胚芽油、卵磷脂、天然香料、动物油脂的萃取，食品脱脂（炸薯片、无脂淀粉、油炸食品），奶脂脱胆固醇，咖啡、红茶脱咖啡因，啤酒花的萃取，植物色素的萃取，油脂脱色、脱臭，原药的提纯，活性炭的再生，烟草脱烟碱，天然香料的萃取、合成香料的分离、精制，化工原料、产品的萃取分离回收和精制等等，虽然超临界流体的粘度是液体的百分之一，自扩散系数是液体的１００倍，因而它具有良好的传质特性，可大大缩短相平衡所需时间，是高效传质的理想介质；具有比液体快得多的溶解溶质的速率，有比气体大得多的对固体物质的溶解和携带能力；具有不同寻常的可压缩性，在临界点附近，压力和温度的微小变化会引起CO2的密度发生巨大变化，所以可通过简单的变换CO2的压力和温度便可调节它的溶解能力，提高萃取的选择性；再通过降低体系的压力来分离CO2和所溶解的产品，省去了脱溶剂工序，而且溶质和溶剂的分离彻底。