ICP-OES测定钢铁及合金钢中酸溶硅

微波溶解－ICP测定生铁中的硅、锰、磷检测中心一分析站曹孝先陈海岚摘要：本方法采用微波溶样装置溶解较难溶的生铁试样，然后用ICP光谱仪测定其中的硅、锰、磷等元素。

经过一系列酸度试验、工作条件选择、准确度试验、精密度试验等，结果表明，该方法的精密度和准确度良好。

研究显示，把微波溶样和ICP联合起来测定生铁中的各元素的方法是一个快速实用的分析方法，满足生产上的需要。

关键词：微波溶样ICP分析生铁硅锰磷前言：微波溶样具有使试样分解完全、快速、损失少、空白低、等特点，是一项新型的溶样手段，将它与先进的分析技术－ICP结合起来应用，能缩短传统溶样的周期、简化步骤，弥补湿法溶样上的不足之处，同时用ICP联合测定试样中各元素，在保证分析准确度和精密度的前提下，大大地提高了劳动生产率，降低分析成本，本方法适用范围是：硅≤0.7%、锰≤1.0%、磷≤0.10%。

两者应用的结合，互相补充，扩大了ICP的分析面，提高工作效率，是化学湿法分析向仪器化发展的一个方向。

1、试验部分1.1仪器MK－I型压力自控微波溶样装置、PE OPTIMA 3000型等离子光谱仪1.2主要试剂硝酸（1＋3）1.3 试验方法称取试样0.5000g于60毫升的特氟隆消解罐中，加硝酸（1＋3）15毫升，待激烈反应完毕后，盖上溶样盖，置于微波溶样装置内（同时测4只，呈放射状排列），调节好压力零点，设定好微波工作条件，开始溶样。

达到预定的消解时间后，自动停止，冷却至室温后，将消解罐内的试样用中速滤纸过滤，洗涤数次，直至洗尽，试液和滤液收集在100毫升容量瓶中，定溶至刻线，摇匀。

此溶液为试验溶液，将试验溶液印入ICP等离子体炬焰中分析，记录测定含量。

2、结果和讨论2.1 微波溶样条件试验在固定微波功率（100％）和溶样酸用量的情况下，一次溶解4只样品，进行消解时间和消解压力试验，试验结果见表1从表1看：压力设为2档，消解时间为4分钟，试样即溶解；升高压力设定，或增加消解时间，试样虽能打开，但不安全因素也增加。

铁钢渣萃取活性硅化肥的实验研究作为钢铁冶炼的“废物”，铁钢渣的数量及处置已成为环境问题。

此刻，工业废弃物包括炉渣的削减和循环利用引发了社会的极大关注。

尽管铁钢渣已普遍用于建筑及城市基础工程，但用于农业领域的报导却很少见。

铁钢渣由于含有许多对农作物有利的元素如硅、镁及，因此极可能成为植物养分的来源。

专门是这种渣中含有大量硅，而硅是水稻、甘蔗、木薯及谷物所需的重要微量营养元素。

将铁钢渣用于农作物，不仅有利于农作物生长，而且也能提高农作物抗击病虫害的免疫力。

在稻田利用铁钢渣的许多研究称，用这种渣可使水稻增产。

砂石、土壤及矿物里也含有大量硅，但这些硅都是非活性二氧化硅。

大体上，植物只吸收活性硅，而且是从土壤溶液中吸收硅，量很少。

二氧化硅自然转化成活性硅被植物吸收需通过很长时刻（1年）。

本研究通过对铁钢渣的加酸水解，调查了活性硅的可萃性。

采纳衰减全反射傅里叶变换红外光谱（ATR FT-IR）、电感耦合等离子光学放射光谱测定法（ICP-OES）及X-射线荧光光谱测定法（XRF）对从渣中萃取的活性硅进行了验证。

1、背景炉渣按冶炼工艺进行分类。

炼铁生成的炉渣称为“铁渣”，而顶吹氧气及炼钢生成的炉渣称为“钢渣”。

通常生产1t铁产生300kg铁渣，生产1t钢产生80-100kg钢渣。

铁渣及钢渣均含有硅酸盐，即硅酸钙、硅酸铝、硅酸镁和其他各类化合物。

因铁渣及钢渣物理及化学性质不同，因此用途也不同。

铁渣及钢渣中的矿物成份如SiO2、CaO、MgO、Mn及其他微量养分能阻碍植物的生长。

植物所能吸收的活性硅称为“原硅酸”，只含1个硅原子，其分子式为H4SiO4。

2、研究结论、铁渣及钢渣成份本研究所用铁渣及钢渣样品取自泰国春武里（chonburi）的钢铁厂。

钢渣是电炉炼钢炉渣。

两种渣的成份如表1所示。

渣的要紧成份是CaO、SiO2及Fe2O3，可用作植物养分的硅含量相当多，铁渣与钢渣的要紧区别是铁含量不同。

铁渣中Fe2O3约为50%，而钢渣中为26%。

1研究背景目前国内对土壤和沉积物中铝、铁、硅的测定的方法主要有HJ 974-2018 土壤和沉积物11种元素的测定（碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法[1]）、土壤和沉积物无机元素的测定（波长色散X 射线荧光光谱法HJ 780-2015[2]）。

其中HJ 974-2018碱熔溶解样品熔样温度高、提取步骤复杂，四硼酸锂和偏硼酸锂价格较氢氧化钠贵，且铂金坩埚价格昂贵，实验室无法大量配备，不宜进行批量生产操作；HJ 780-2015虽然制样简便，但检出限较高，标准品不易获得[3]，且配备有X 射线荧光光谱仪的实验室相对较少，该方法不易推广使用。

本文采用镍坩埚代替了铂金坩埚，以氢氧化钠作为溶剂[4]，热水提取，探究土壤和沉积物样品在不同熔样温度、不同熔剂比例、不同熔样时间以及不同王水溶解提取液的量关系，确立最佳的测试条件。

该方法具有熔样温度低、熔样时间短、分析成本低、可批量生产等特点。

2实验部分2.1主要设备及试剂（1）镍坩埚：30mL ；（2）氢氧化钠（NaOH）：国药，分析纯；（3）硝酸：ρ（HNO 3）=1.42g/mL，优级纯；（4）盐酸：ρ（HCl）=1.19g/mL，优级纯；（5）电感耦合等离子发射光谱仪：耐高盐雾化器；（6）马弗炉：可控温；（7）无水乙醇：ρ（CH 3CH 2OH）=0.789g/mL。

2.2 仪器参数ICP-OES 8300电感耦合等离子体发射仪器（美国珀金埃尔默），其工作条件见表1。

2.3 试样的制备称取0.25g（精确到0.1mg）样品于坩埚中，加入几滴无水乙醇湿润样品[5]，再加入2.5g 氢氧化钠，混匀后加盖，同时用坩埚盖垫在坩埚底部放入马弗炉，防止坩埚底部沾污，650℃熔融，保温15min，取出坩埚，待坩埚冷却后，将坩埚放入盛有约150mL 热水的烧杯中，热水溶解约5～10min，用超纯水洗净坩埚，再向浸出液中加入25mL1:1王水溶液，放置反应约1h，待溶液澄清后转移至500mL 容量瓶定容待测，按相同步骤制备空白样品。

ICP-OES测定氧化铁粉中硅、磷等微量元素席玉婷;崔贯英【摘要】采用ICP-OES法测定氧化铁粉中的Si、P、Al、Mn、S元素.利用浓盐酸低温加热分解样品,并采用标准曲线法绘制工作曲线,相关系数可达0.999 9,相对标准偏差均小于5％.试验结果表明,该测定方法精密度较高,结果准确可靠,误差小,灵敏度高.【期刊名称】《天津冶金》【年(卷),期】2016(000)001【总页数】3页(P53-55)【关键词】IICP-OES;氧化铁粉;硅;磷;微量元素【作者】席玉婷;崔贯英【作者单位】天津轧一冷轧薄板有限公司技术中心,天津300270;天津轧一冷轧薄板有限公司技术中心,天津300270【正文语种】中文冷轧分厂酸洗线生产的副产品氧化铁粉，是酸再生的回收产品，可用作磁性材料。

以前氧化铁粉按废品处理，价值低廉，目前通过检测其各项技术指标，冷轧厂可以根据产品质量以市场价出售，充分发挥氧化铁粉的价值。

氧化铁粉要求测定的微量元素很多，优级的氧化铁粉硅，磷，钙，锰氧化物含量要求小于（0.01%～0.02%）。

日本制定了相应的分析方法标准，采用分光光度法、原子吸收光谱法测定。

本文研究了电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定氧化铁粉中的微量元素，ICP-OES分析法具有线性范围宽、可多元素同时测定等突出优点，本文对准确度、精密度等进行了实验研究。

2.1 仪器部分SPECTRO BLUE型ICP-OES（德国斯派克公司）；AL204电子分析天平（梅特勒-托利多仪器上海有限公司），分度值为0.000 1 g；DK-98-Ⅱ型电子万用炉（天津市泰斯特仪器有限公司）DH-101电热恒温鼓风干燥箱（天津市中环实验电炉有限公司），高纯氩气（纯度≥99.999%）。

2.2 试剂部分盐酸（优级纯），硝酸（优级纯）、过氧化氢（分析纯）、超纯水、氧化铁粉标样。

Si标准溶液：500 mg/L；P标准溶液：1 000 mg/L；Mn标准溶液：1 000mg/L. Al标准溶液：1 000mg/L；S标准溶液：1 000mg/L。

ICP-OES法和目视比色法测定一级水中可溶性硅的方法比较刘亚平李梓瑶刘璐李晓龙发布时间：2023-07-04T08:44:42.775Z 来源：《中国科技人才》2023年8期作者：刘亚平李梓瑶刘璐李晓龙[导读] 比较ICP-OES法与目视比色法测定一级水中可溶性硅的差异性，从而提出一种比国标方法更加快速、精度高的分析方法—ICP-OES 法测定一级水中可溶性硅含量。

河北省地质环境监测院/河北省地质资源环境监测与保护重点实验室河北石家庄 050000摘要：比较ICP-OES法与目视比色法测定一级水中可溶性硅的差异性，从而提出一种比国标方法更加快速、精度高的分析方法—ICP-OES法测定一级水中可溶性硅含量。

关键词：ICP-OES法；目视比色法；测定；一级水；可溶性硅实验室用水质量的好坏直接影响到检验检测结果的准确性，因此判定实验用水规格是否达标就显得尤为重要[1]。

而对其质量的判断一般均按照国家标准 GB/T 6682— 2008《分析实验室用水规格和试验方法》进行，该标准将分析实验室用水共分三个级别：一级水、二级水和三级水。

对有严格分析试验要求的一级水来说，一项重要的质量指标就是可溶性硅含量。

针对其检验，国标GB/T 6682— 2008采用目视比色法进行，该方法分析时间长，前处理操作对环境条件要求高，所用试剂多，目视误差大，而采用ICP-OES法（电感耦合等离子体发射光谱法）进行测定，分析时间短、操作简单，所用试剂少，污染少，不需要前处理，准确性好。

下面将这两种分析方法作一对比。

1 GB/T6682－2008国家标准测定方法目视比色法1.1 制剂的制备1.1.1二氧化硅标准溶液（1000mg/L）厂家：国家有色金属及电子材料分析测试中心1.1.2二氧化硅标准使用液（10mg/L）：量取1.00mL二氧化硅标准溶液（1000mg/L）于100mL聚乙烯容量瓶中，用一级水稀释至刻度，播匀，临用前配制。

世界有色金属 2023年 1月下140化学化工C hemical Engineering电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES ）测定高硅铝合金中的7种元素张晓曼，吴 思，周 磊（安徽省铝制品质量监督检验中心，安徽　濉溪　２３５１００）摘 要：实验采用氢氧化钠溶解高硅铝合金之后加入过氧化钠继续反应溶解，再加入盐酸，运用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＯＥＳ）测定高硅铝合金中硅、铁、铜、硼、钛、镁、锌７种元素的含量，该方法能完全溶解样品特别是硼、钛含量高的高硅铝合金样品。

通过基体匹配的方法配制系列标准溶液，试验结果良好，线性关系大于０．９９９５，回收率９５．１％~１０５．２％。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱；高硅铝合金；碱溶（过氧化钠）中图分类号：ＴＧ１１５．３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２３）０２－０１４０－３Determination of seven elements in high silicon aluminum alloy by inductively coupledplasma atomic emission spectrometryZHANG Xiao-Man, WU Si, ZHOU Lei（Ａｎｈｕｉ　ａｌｕｍｉｎｕｍ　ｐｒｏｄｕｃｔｓ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ　ａｎｄ　ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ　ｃｅｎｔｅｒ，　Ｓｕｉｘｉ　２３５１００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｉｎ　ｔｈｅ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ，　ｓｏｄｉｕｍ　ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ　ｗａｓ　ｕｓｅｄ　ｔｏ　ｄｉｓｓｏｌｖｅ　ｔｈｅ　ｈｉｇｈ　ｓｉｌｉｃｏｎ　ａｌｕｍｉｎｕｍ　ａｌｌｏｙ，ｓｏｄｉｕｍ　ｐｅｒｏｘｉｄｅ　ｗａｓ　ａｄｄｅｄ　ｔｏ　ｃｏｎｔｉｎｕｅ　ｔｏ　ｒｅａｃｔ　ａｎｄ　ｄｉｓｓｏｌｖｅ．　Ａｎｄ　ｔｈｅｎ　ａｄｄｅｄ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ　ａｃｉｄ，　Ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｓｅｖｅｎ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｏｆ　ｓｉｌｉｃｏｎ，　ｉｒｏｎ，　ｃｏｐｐｅｒ，　ｂｏｒｏｎ，　ｔｉｔａｎｉｕｍ，　ｍａｇｎｅｓｉｕｍ　ａｎｄ　ｚｉｎｃ　ｉｎ　ｈｉｇｈ　ｓｉｌｉｃｏｎ　ａｌｕｍｉｎｕｍ　ａｌｌｏｙ　ｉｓ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｂｙ　ＩＣＰ－ＯＥＳ　ｍｅｔｈｏｄ．　Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｃａｎ　ｃｏｍｐｌｅｔｅｌｙ　ｄｉｓｓｏｌｖｅ　ｓａｍｐｌｅｓ，　ｅｓｐｅｃｉａｌｌｙ　ｈｉｇｈ－ｓｉｌｉｃｏｎ　ａｌｕｍｉｎｕｍ　ａｌｌｏｙ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｗｉｔｈ　ｈｉｇｈ　ｂｏｒｏｎ　ａｎｄ　ｔｉｔａｎｉｕｍ　ｃｏｎｔｅｎｔｓ．　Ａ　ｓｅｒｉｅｓ　ｏｆ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ　ｗｅｒｅ　ｐｒｅｐａｒｅｄ　ｂｙ　ｍａｔｒｉｘ　ｍａｔｃｈｉｎｇ　ｍｅｔｈｏｄ．　Ｔｈｅ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｗｅｒｅ　ｇｏｏｄ，　ｔｈｅ　ｌｉｎｅａｒ　ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ　ｗａｓ　ｇｒｅａｔｅｒ　ｔｈａｎ　０．９９９５，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｗａｓ　９５．１％~１０５．２％Keywords: Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　ｃｏｕｐｌｅｄ　ｐｌａｓｍａ　ａｔｏｍｉｃ　ｅｍｉｓｓｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；　Ｈｉｇｈ　ｓｉｌｉｃｏｎ　ａｌｕｍｉｎｕｍ　ａｌｌｏｙ；　Ａｌｋａｌｉ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　（ｓｏｄｉｕｍ　ｐｅｒｏｘｉｄｅ）收稿日期：２０２２－１２基金项目：２０１９年安徽省市场监督管理局科技计划项目　编号：２０１９ＭＫ０１２。