浙江师大学实验报告
X射线衍射晶体结构分析
摘要：本实验中学生将了解到X射线的产生、特点及其应用，该实验着重应用于探究晶体结构，分析X射线在NaCl晶体或BaF晶体的衍射，并通过分析X射线特征谱线的衍射角、利用X射线波长以及晶体的晶格常数确定密勒指数。
关键词：布拉格公式晶体结构X射线波长
引言：1895年，德国物理学家伦琴发现X射线，从此揭开了物理学的新篇章。X射线是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为（20～0.06）×10-8厘米之间，具有很高的穿透本领，能透过许多对可见光不透明的物质。X射线在电场磁场中不偏转，这说明X射线是不带电的粒子流，因此能产生干涉、衍射现象。X射线可激发荧光、使气体电离、使感光乳胶感光，故X射线可用电离计、闪烁计数器和感光乳胶片等检测。晶体的点阵结构对X射线可产生显著的衍射作用，因此X射线衍射法已成为研究晶体结构、形貌和各种缺陷的重要手段。
正文：
一、实验原理
1、Bragg公式
光波经过狭缝会产生衍射现象，此时，狭缝的大小必须与光波的波长同数量级或更小，当入射X射线与晶体相交θ 角度时，图（a）
d
d'
d"
(a) (b)
图中两条射线1与2的程差是,即2dsin θ。当它为波长的整数倍时（假定入射光为单射光，只有一种波长），
2dsin θ=n λ，n=1,2,…. （Bragg 方程）
在θ方向射出的X 射线得到衍射加强。
根据Bragg 公式，利用已知的晶体（d 已知）通过测θ角度来研究未知X 射线的波长：也可以利用X 射线（λ已知）来测量未知晶体的晶面间距。
图(a)表示的是一组晶面，但事实上，晶格中的原子可以构成很多组方向不同的平行面来说，d 是不相同的，而且从图(b)中可以清楚的看出，在不同的平行面上，原子数的密度也不一样，故测得的反射线的强度就有差异。
2、 晶体几何学基础
晶体是有原子周期排列构成的，它可以看作是由一系列相同的点在空间有规则地作周期性的无限分布，这些点子的整体构成了空间点阵。点阵中的每一个阵点可以是一个原子或一群原子，这个（群）原子称为基元，基元在空间的重复排列就形成
晶体的结构。通过点阵的结点，可以作许多平行的直
线族（晶列族）和平行的平面族（晶面族），这样，点
阵就成为一些网络，称为晶格。用三个晶面族就可以把晶格分成许多完全相同的平行六面体，这样的平行六米那体称为晶胞，晶胞是由其三边边长a 、b 、c 和三边夹角αβγ、、来表示，如图c 所示。
为了表示晶面族的差异，可用密勒指数来表示晶面族，密勒指数就可以这样确定，即限晶面族中离原点最近的晶面，如果此晶面在三个基本矢量a 、b 、c 上的截距为a/h 、b/k 、c/l （h 、k 、l 为不可约整数），则密勒指数为（h 、k 、l ）。
晶面族的(h 、k 、l)不同，面间距也不同，立方晶系的晶面距d 为
d =
(1)
其中0a 为晶格常数 布拉格方程为
2sin d n θλ=………………………………………….
（2）
布拉格方程还可写成
sin 2n d
λ
θ=
……………………………………………. (3) (1)式代入(2)式 ，得
()()()()2
2
2
2
2
0sin 2n n h n k n l a λθ⎛⎫=⋅+⋅+⋅ ⎪
⎝⎭
(4)
把(3)式进行简化得
2
sin F Z θ=⋅ (5)
其中
2
02n F a λ⎛⎫
= ⎪⎝⎭ (6)
()()()
(
)222
Z n h n k n l =⋅+⋅+⋅ (7)
二、实验仪器及使用说明
本实验使用德国宝来教具公司生产的X 射线实验仪。如图(e)
(d)
(e)
该装置分成三个工作区： 中间是X 光管，右边是实验区，左边是监控区。
X 光管图(d)是由抽真空的石英管组成，（1）是接地的电子发射极，通电加热后可发射电子；（2）为钼靶，钼靶受电子轰击的面呈斜面，以利于X 光水平方向射出。（3）是铜块（4）是螺旋状热沉，用以散热。（5）是管脚。 X 射线实验仪：A1是X 光出口。 A2是按放晶体的靶台。
A3是装有G —M 计数管的传感器，用来测X 光的强度。 A4是荧光屏。
图1—1 X 射线实验仪
B1 B2 B5 B3 B4
A0 A3 A1 A2
A4
实验区
X 光管
监控区
5
3
1 4
2
B1液晶显示器，上行显示G—M计数管计数率，下行显示工作参数。
B2是大转盘，用来调节各参数。
B3五个设置键盘。设置B2调节的对象。
B4有三个扫描模式选择按键和一个归零按键。
B5有五个按键。包括RESET、RRPLAY、SCAN（on\off）; 是脉冲开关；HV(ON/OFF)键是X光管上的高压开关。
软件“X-ray Apparatus”的界面如下图(f)所示。
图(f)一个典型的测量结果画面
数据采集是自动的，当在X射线装置中按下“SCAN”键进行自动扫描时，软件将自动采集数据和显示结果：工作区域左边显靶台的角位置 和传感器中接收到的X光光强R的数据；而右边则将此数据作图，其纵坐标为X光光强R（单位是1/s），横坐标为靶台的转角（单位是o）。
三、实验数据及处理
1、已知NaCl晶体的晶格常数（a0=564.02pm）及X射线相应波长，求密勒指数（h、l、k）。
