低温无光釉的研制

系列无光釉的研制沈华荣 洪 琛 曹春娥 陈云霞（景德镇陶瓷学院，景德镇：333001）摘 要通过对光泽度、白度及抗热震稳定性等多种性能的测试分析，探讨了硅铝比、无光剂种类、釉料细度及冷却方式对无光釉釉面 质量的影响，并确定了其最佳配方和制备工艺。

结果表明：钙质、镁质的最佳 S i O 2/A l 2O 3 范围分别为 4～6、5，钡质、复合无光釉的最 佳 S i O 2/A l 2O 3 为 5，锌质的最佳 S i O 2/A l 2O 3 范围为 4～9；在高温阶段适当保温和缓慢冷却所得样品效果较好。

关键词 无光釉，无光剂，硅铝比，冷却方式 中图分类号：TQ174.4 文献标识码：A2.1 原料组成本研究釉用矿物原料有平 江长石、平江石英、 石灰石、烧滑石、高岭土等；化工原料(均为工业纯)： 氧化锌、碳酸 钡 、硝 酸 钾 、硼 砂 等 。

坯用原料为广东 东鹏陶瓷有限公司素烧坯体 。

具体矿物原料组成详 见表 1。

2.2 工艺流程与烧成制度本实验采用熔块加部分生料制备，使其在烧成冷 却时析晶。

熔块的工艺流程：配料→混合→熔制→水 淬→球磨→烘干待用。

釉料制备流程为：熔块 + 部分 生料→球磨→过筛 （过 250 目筛）→施釉→干燥→烧 成。

烧成制度为：预热阶段 30～500℃升温速率为 15℃ /min ，氧化分解阶段 500 ～700℃ 升 温 速 率 为 10℃/min ，高温阶段 700～1100- 1200℃升温速率为1 引 言近年来，无光釉[1- 5]在建筑卫生陶瓷中应用极其 广泛，因为外墙砖的光泽不能太强，否则会导致强烈 反光会影响交通，所以城市建筑外墙装饰多用无光釉 陶瓷产品。

本研究主要以石灰石、烧滑石、碳酸钡和氧 化锌等为无光剂，通过研究无光釉的形成机理和相关 工艺，成功研制出了 1100～1200℃温度范围内的效 果多样、釉面质量较好的系列无光釉。

2 实 验表 1 原料的化学组成Tab.1 The chemical composition of crude materials收稿日期：2009- 10- 08通讯联系人：沈华荣，E- m a il : s **************化学组成(%) S i O 2 Al 2O 3 C a O MgO K 2O N a 2O F e 2O 3 灼减 平江长石 65.99 18.47 0.510.0210.38 3.940.04 0.52 平江石英 99.48 0.360.030.100.03 石灰石 0.25 0.15 55.39 0.100.210.04 43.81 高岭土 44.8 36.20.5 0.3 0.3 0.2 0.4 17.3 烧滑石62.064.1432.230.070.810.040.01锆英砂 ZrO 266.25% S i O 232.5%表 2 釉的配方及其硅铝比Tab.2 The SiO 2/Al 2O 3 ratio and batch formula of glazes表 3 C2～C6 样品的熔块配方Tab.3 Frit batch formula of samples C2～C616℃/min ，保温 10 分钟。

低温无光粉末涂料的研究刘银彩（武汉银彩科技有限公司）1 前言目前市场上无光亚光粉末固化温度普遍在180－200℃，如68型化学消光剂固化温度为190－200℃、物理消光剂固化温度为180－190℃，还未见150℃以下低温固化的无光粉末涂料。

客户经常有这种需要，我们一直在做这方面的研究，经过两年实验，现在已经合成出低温无光粉末涂料消光剂并成功制得150℃烘烤固化的无光粉末涂料。

2 试验思路化学消光剂的原理是利用两种固化温度和速率不一样的反应基团使涂膜产生不均匀收缩消光，物理消光剂也是化学作用原理消光即利用催化、促进、自身平衡反应加不相容来消光。

因此本研究的重点和难点是合成出一种可以低温状态下消光的消光剂，其思路也离不开消光原理，它应该有反应基团参与反应或有催化促进作用，如果有部分不相容则更佳了。

围绕这一原理，两年来我们做了无数次合成及粉末实验，合成出的低温无光粉末消光固化剂取名叫X69。

3 试验部分3.1原材料苯甲腈、乙二胺、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸、苯乙烯、引发剂、溶剂，以及制粉原料如环氧树脂、钛白粉、硫酸钡、助剂等。

3.2 实验仪器设备四口烧瓶、可调温电热套、调速搅拌机、球型冷凝器、整套粉末实验设备、光泽仪、冲击器等。

3.3 X69消光固化剂的合成实验在溶液状态下采用自由基聚合方式合成出一种带反应基团的树脂，工艺为：滴加反应→保温→常压蒸溶剂→抽真空蒸溶剂→放料。

具体如下：将配方量溶剂投入四口烧瓶，加热回流30分钟。

将配方量的单体及引发剂混合均匀后滴加到烧瓶中反应，滴加过程中保持回流温度。

保温一段时间让反应进行完全，然后加热将溶剂常压及抽真空蒸出来，最后温度及真空度要同时达到要求才能将溶剂抽干净，放料。

合成出的树脂进行后期加工处理即为X69低温消光固化剂。

指标如下：酸值220，软化点110－120。

3.4 低温无光粉末涂料制备采用制得的X69消光固化剂，通过常规制粉过程制得粉末涂料，挤出温度90－100度，烘烤条件150℃×25分钟。

文章编号:1000-2278(2001)03-0165-05无铅无镉无锌低镁低温透明色釉的研制曹春娥　沈华荣　熊春华　郑乃章(景德镇陶瓷学院)摘　要以普通着色金属氧化物为色剂,基釉为无铅无镉无锌低镁透明熔块釉,研制了系列透明色釉。

其成熟温度在1050～1100℃范围,发色良好,釉面光亮,显微硬度较高,适用于精陶与炻器之间的坯体。

关键词　颜色釉,无铅,无镉,无锌,低镁中图法分类号:T Q174.4+3 文献标识码:ATEST FOR LEAD -FREE,CADMIUM -FREE,ZINC -FREEAN D LOW -MAGNEIUM COLOR -G LAZECao Chune Shen Huarong Xiong Chunhua Zheng Naizhang(Jingdezhen Ceramic Insitute )AbstractSerial colour -glazes were tested in that the colouring materials are comm on metal -oxides ,the basic glaze are lead -free ,cadmium -free ,zinc -free and low -magnesium frit -glazes.Those glazes are brightly colouring ,high gloss and high hardness when fried 1050～1100℃.And those glaze are sutable to be used on earthware and stoneware bodies.K eyw ords colour -glaze ,lead -free ,cadonium -free ,zinc -free ,low -magnesium1　前　言随着社会的发展和人们生活水平的提高,人们对陶瓷炊餐具装饰除了要求色彩多样、鲜艳明快外,更要求对人体健康无害、长期使用安全。

低温无铅色釉的研制摘要随着欧美国家对陶瓷制品铅镉溶出限量标准的提高,日用陶瓷使用无铅釉进行装饰已是大势所趋｡而且,由于燃料价格的持续走高,降低烧成成本已成为多数日用陶瓷生产厂家的要求｡本文应用低温烧成无铅透明釉为基础釉,在骨瓷坯体上进行了色釉装饰试验,取得了良好的试验结果｡关键词无铅色釉,低温烧成,高档瓷1前言对陶瓷制品进行色釉装饰历史悠久,生产工艺也非常成熟｡高温陶瓷色釉产品多为炻瓷,使用生料釉和一次烧成工艺,烧成温度多在1180～1250℃;低温陶瓷色釉产品多为精陶(包括白云瓷),使用熔块釉,采用“高温素烧､低温釉烧”的两次烧工艺,釉烧温度一般在1000～1080℃范围内;中温陶瓷色釉产品多为高档瓷,使用熔块釉,采用两次烧成工艺,釉烧温度一般为1120～1180℃｡国内陶瓷色釉产品以炻瓷为主,精陶类为辅,高档瓷产品进行色釉装饰的相对比较少｡目前,随着人们环保意识的加强,对陶瓷产品铅镉溶出量的标准要求越来越高,陶瓷制品使用含铅釉进行装饰已不适应时代需求｡要降低陶瓷制品的铅镉溶出量､提高产品档次,最有效的措施之一就是使用无铅釉代替含铅釉｡近几年来,石油､煤等燃料价格的走高,给广大陶瓷厂家带来了很大的成本压力｡因此,生产低温烧成的无铅色釉产品,已是不少陶瓷厂家计划开发的项目｡2试验2.1 试验仪器与设备行星式快速磨､氧化铝球磨罐及氧化铝球､烘箱､电子天平､喷枪､转盘､标准筛､智能箱式高温电炉､激光粒度仪､德国分光式色度仪､原子光谱吸收仪｡2.2 试验用低温无铅釉本文所用无铅釉为FERRO公司生产的成品釉｡此釉粉中以PbO计算的铅组分含量所占整个釉粉干重的比例＜0.06%(即600ppm),完全满足2004年修订的美国加州Prof.65标准的要求｡目前国内还没有生产满足此要求的低温釉｡该无铅釉采用高硼高钠钙系统,主要化学组成范围为(wt%):SiO2 50～60､Al2O3 8～15､B2O3 8～13､Na2O 2～8､CaO2～8､Li2O＜2､K2O＜2､MgO＜2､BaO ＜2､ZrO2＜2｡其它技术参数如下:细度:325目筛余为0.5%～2.5%pH值:7～8比重:2.48体膨胀系数(20～400℃): 190×10-7/℃转化温度:605℃软化温度:700℃推荐烧成温度:1040～1100℃2.3 陶瓷色料的加入量试验中所使用的陶瓷色料均为淄博福禄新型材料有限责任公司生产的釉用色料｡为了获得足够深的颜色和饱和度,色料在釉粉中的基准添加量是6%｡试验采用外加法,即在100g釉粉中另加入6g色料｡对一些发色弱､在釉中易溶解的色料,为了获得较好的发色,添加量需相对高一些:锆系色料如锆钒黄､锆钒蓝､锆铁红等加入量为8%;灰色色料的加入量为8%;铬锡红及包裹色料的加入量为10%｡2.4 釉浆制备采用500g氧化铝球磨罐,以氧化铝球为球磨介质,加入色料和釉粉,料:球:水(wt%)=1:2:0.6｡如釉浆流动性差,可加入0.3%的CMC(OPTAPIX C 25 G)以增加流动性｡因为该无铅釉为成品釉,本身颗粒已比较细,球磨的目的只是获得分散均匀的釉浆,所以球磨的时间可大大缩短｡采用快速磨只需磨20～30min,采用普通球磨约需2～3h｡球磨后放出釉浆,过230目筛,除铁,备用｡浸釉操作控制釉浆比重为1.50～1.55;手工喷釉操作控制釉浆比重1.60～1.65｡为避免釉烧后出现针孔等缺陷,调节釉浆时尽量少用有机粘合剂｡釉料工艺性能对釉的热膨胀系数以及热稳定性都会产生影响｡釉料粒度粗,在烧成时不能形成充分熔融的均匀的玻璃体,会降低热稳定性;同时,釉料粒度太细也不行｡因此,无铅釉要求细度在合适的范围,一般控制小于5.0～8.0μm的细颗粒占50%,小于21～25μm的中小颗粒占90%｡2.5 施釉与烧成试验坯体采用山东淄博某厂使用的骨瓷坯体:坯体膨胀系数为8.57×10-6/℃｡坯体的化学组成为(wt%):SiO2 36.71､Al2O312.54､Fe2O3 0.11､TiO20.25､CaO 23.97､MgO0.72､K2O 1.12､Na2O0.22､P2O5 19.38､I.L5.02｡坯体在1250～1300℃素烧,施釉前将坯体清洁干净｡采用手工喷釉,釉层厚度控制在0.6～1.0mm｡该无铅釉不能太厚,否则干燥后釉面易出现裂纹,烧成以后就出现卷釉缺陷;太薄则遮盖力差｡具体的厚度取决于坯体表面光滑度和气孔率:光滑的坯体釉层薄一些,而粗糙的坯体则釉层应厚一些;坯体气孔较多的釉层应厚些｡由于釉层干燥速度较慢,施釉后的色釉盘采用烘箱干燥｡烘箱温度为40～60℃,抽风烘干60min｡烧成采用试验室用智能硅碳棒高温电炉｡由于该电炉烧过各种陶瓷产品,为防止炉内吸附铅,烧无铅釉之前,先在1250℃烧了一件普通长石釉陶瓷,保温1h,保温时炉门开一小缝隙,以确保炉内吸附的铅挥发干净｡无铅釉产品烧成制度为:从室温起以180min升温至1070℃,保温30min,然后自然降温｡低温无铅色釉产品在烧成时必须使用炉内没有吸附铅的窑炉,且不能和含铅产品一起烧成,否则,会导致陶瓷产品铅溶出量增大｡所以,对无铅釉陶瓷产品,最好使用专门窑炉进行烧制｡2.6 结果测定2.6.1外观质量经低温釉烧后的色釉盘,釉面光泽度很好､颜色鲜艳､明快､无色脏,目测无色差;釉面平整,无凹坑､波纹､针孔､气泡｡釉烧后的骨瓷色釉盘外观几乎无缺陷,外观质量为优｡2.6.2 铅､镉溶出量按照国家标准规定的检测方法,用4%醋酸溶液浸泡24h,用原子光谱吸收仪测其铅溶出量,结果各色釉瓷盘均未测出有铅溶出,达到铅镉含量要求｡含硒镉的包裹色料的色釉盘也未测出有镉溶出｡2.6.3热稳定性将六件骨瓷色釉盘加热至180℃然后投入20℃水中,结果均未裂,热稳定性良好｡2.6.4颜色测定用该无铅釉作基础釉,釉烧后各色料均发色良好｡色泽纯正､明快,亮度好､无色斑及脏点､遮盖力强｡各色釉的光谱参数见表1｡表1中,L值代表明度,L值大,表示明度高､颜色的深度弱;反之,则表示明度低､颜色的深度强｡+a表示红值,+a值越大色调越红;-a表示绿值,-a值越小色调越绿｡+b代表黄值,+b 值越大则颜色越黄;-b表示蓝值,-b值越小则颜色越蓝｡X､Y､Z为颜色的三刺激值,通过公式可求出相应的色度坐标,据此可在CIE色度图上标出对应颜色的色度点｡3结果与讨论3.1 色料与无铅釉的适应性3.1.1 含铬的绿色由于该无铅釉中不含ZnO和SnO2,含铬的绿色色料在此釉中发色非常鲜艳､色调纯正､亮度好,没有出现常见的“黑斑”缺陷｡但墨绿色料的加入量应在4%以下,若加入量过高则绿色调不明显,易偏黑｡3.1.2 锆系色料所有锆系色料在此釉中发色均很好｡锆系三原色(钒蓝､镨黄､锆铁红)色调明快､颜色纯正,效果很好｡锆钒黄的发色也很好,无脏色､有红调､色调柔和｡3.1.3 含钴蓝色料钴蓝､海蓝均发色正常,但宝蓝(Co-Si)色料在此釉中出现大量针孔;深蓝(Co-Al)发色也正常,但加入量应在5%以下,否则釉面易出现无光,因为其铝含量高｡3.1.4 黑色和灰色色料钴黑和无钴黑在此釉中的发色均不错,黑度好,但无钴黑明显不如钴黑好,色调略偏红;蓝灰在此釉中的发色很鲜艳,但银灰在此釉中出现了针孔缺陷｡银灰色料适合在锆釉中使用,因此在此无铅釉中添加了10%的硅酸锆或6%氧化锆进行试验,结果釉烧后仍有大量针孔｡3.1.5 棕色色料棕色色料在此釉中发色基本正常,但鲜艳度不好｡釉中加入适量的氧化锌时色釉的鲜艳度明显提高｡但是,必须控制氧化锌中的铅含量,以免引起色釉中铅溶出量超标｡3.1.6 铬锡红和包裹色料铬锡红色料在此釉中色调纯净,尤其是紫色非常鲜艳｡包裹红和包裹桔黄的发色也很不错,但亮度和鲜艳度不如含铅釉好;包裹色料的釉层不可太厚,最好在0.4～0.6mm,过厚易起泡､出现大量针孔,这可能与包裹色料的稳定性相对较差､不耐高温有关系｡3.2 色料间的互混性从上述分析可知,单独一种色料在此无铅釉中试验结果良好｡为了验证调配复合色时,该无铅釉是否适合不同色料间的配合,做了下面三种色料的配比试验(wt%):果绿色配比:钒蓝4% +镨黄4%蓝色配比:钒蓝6% + 钴蓝0.5%浅桔黄配比:桔黄4% + 镨黄4%釉烧后此三种色料的发色都较好,测量的色度值见表2｡此外做了其它颜色的调配试验,结果也都表明,不同色料在此无铅釉中混合时稳定性良好｡4结论(1) 该低温透明无铅釉的烧成温度低､釉面外观质量好､缺陷少､亮度高､无铅镉溶出和热稳定性好｡(2) 该无铅釉与大部分色料的适应性良好,很适合做色釉的基础釉,尤其适合骨质瓷等高档日用瓷的色釉装饰｡(3) 该试验是小试验,如需进行大试验还需进一步调整｡参考文献1 淄博福禄新型材料有限责任公司.釉用色料使用说明2 GB12651-2003.与食物接触的陶瓷制品铅､镉溶出量允许极限3 GB/T 3534～02.日用陶瓷器铅､镉溶出量的测定方法。

生产无光釉的方法无光釉是一种不带光泽的釉料，通常用于陶瓷制品的生产中。

它可以使陶瓷制品看起来更加自然，质朴，同时也可以增加陶瓷制品的质感和触感。

在陶瓷制品的生产中，生产无光釉是一个非常重要的环节。

本文将介绍生产无光釉的方法。

1. 选择合适的原材料生产无光釉的第一步是选择合适的原材料。

通常情况下，无光釉的主要原材料是石英、长石和黏土。

这些原材料可以在陶瓷原料市场上购买到。

在选择原材料时，需要注意原材料的质量和纯度，以确保生产出的无光釉质量稳定。

2. 研磨原材料选择好原材料后，需要将其进行研磨。

研磨的目的是将原材料研磨成细粉末，以便于后续的混合和加工。

研磨可以使用球磨机或者研磨机进行。

在研磨过程中，需要注意控制研磨时间和研磨粒度，以确保研磨出的粉末质量稳定。

3. 混合原材料研磨好的原材料需要进行混合。

混合的目的是将不同的原材料混合在一起，以便于后续的加工和使用。

混合可以使用搅拌机或者混合机进行。

在混合过程中，需要注意控制混合时间和混合比例，以确保混合出的原材料质量稳定。

4. 加工原材料混合好的原材料需要进行加工。

加工的目的是将原材料加工成无光釉。

加工可以使用压制机或者挤出机进行。

在加工过程中，需要注意控制加工时间和加工温度，以确保加工出的无光釉质量稳定。

5. 烧制无光釉加工好的无光釉需要进行烧制。

烧制的目的是将无光釉烧制成陶瓷制品所需要的釉料。

烧制可以使用窑炉进行。

在烧制过程中，需要注意控制烧制温度和烧制时间，以确保烧制出的无光釉质量稳定。

6. 检测无光釉烧制好的无光釉需要进行检测。

检测的目的是检查无光釉的质量是否符合要求。

检测可以使用化学分析仪或者物理测试仪进行。

在检测过程中，需要注意控制检测方法和检测标准，以确保检测出的无光釉质量稳定。

7. 包装无光釉检测好的无光釉需要进行包装。

包装的目的是将无光釉包装好，以便于运输和使用。

包装可以使用塑料袋或者纸箱进行。

在包装过程中，需要注意控制包装方法和包装质量，以确保包装出的无光釉质量稳定。

低温无光釉的研制∗
张帆
【期刊名称】《陶瓷》
【年(卷),期】2015(000)012
【摘要】通过一系列实验，对传统的锌无光釉配方作了进一步调整，不仅提高了釉面质量，而且大大降低了釉料成本，最后确定了易于调整的系列生产配方。

通过大量实验对无光釉的形成机理，在不同的温度、不同的 Si/Al 比的情况下的无光釉的性状进行了研究探讨。

实验结果表明：Si/Al 的比值控制在3~5均可获得釉面效果良好的无光釉。

【总页数】10页(P20-29)
【作者】张帆
【作者单位】澧县新鹏陶瓷有限公司湖南澧县 415500
【正文语种】中文
【中图分类】TQ174
【相关文献】
1.低温快烧无光釉研制 [J], 叶晓萍;陶海霞
2.低温无光釉的研制 [J], 张帆
3.一种低温复合无光釉的研制 [J], 金艳;周玉所
4.低温无光釉的研制 [J], 李永亮;李树勇;孙桂莲;周明
5.低温无光釉的研制 [J], 刘阳;周晓文;高继海;顼君伟;庄晔辉;韩云涛;蒋玮艳
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生产无光釉的方法
生产无光釉的方法有多种，以下是其中一种常见的方法：
1. 准备原材料：将石英、长石、白云石等粉料按照配比称量好放入搅拌机中进行混料。

2. 混料：搅拌机内混料的时间大概在40分钟左右，得到混合均匀的粉料。

3. 浸料：将混好的粉料浸入稀释过的适量黄泥浆中，待其完全浸透后进行筛选。

4. 筛选：用100目筛网筛选混合物，去除其中较大的固体颗粒，得到均匀的混合物。

5. 加水：将筛选好的混合物加入适量的水中逐渐搅拌，使其成为糊状物。

6. 过筛：将糊状物通过200目筛网过滤后，得到均匀细腻的釉料。

7. 烧制：将制备好的釉料施于陶瓷器皿上，送入高温炉内进行烧制，烧制温度一般在1200℃左右，时间取决于瓷器的大小和厚度。

8. 冷却：烧制完成后，将镇静的炉子中的陶瓷器皿取出，经过冷却后即可得到无光釉的成品。

需要注意的是，生产无光釉的方法根据不同的瓷器和生产工艺略有区别，以上仅为一种方法的简单介绍。

低成本无光高白裂纹釉的研制作者：董伟霞包启富陈聪来源：《佛山陶瓷》2009年第01期摘要本实验通过应用滑石、方解石和碳酸钡配制出一种成本较低的无光高白裂纹釉，其白度可达到86，同时运用单因素实验法讨论Al/Si、滑石、方解石和碳酸钡等因素对无光白裂纹的影响。

关键词低成本，无光白釉，裂纹1前言无光釉呈现出细腻柔和的丝绢状或玉石状光泽，给人以和谐宁静的美感，裂纹釉釉面分布着不同形状的网状裂纹，给人以雅致复古的视觉享受，而无光裂纹釉则融二者的装饰效果于一体，使瓷器焕发出别具一格的艺术美感。

本试验通过引入一定量的滑石以形成镁无光效果，同时调整钾钠长石的含量来增大釉的膨胀系数，从而配制出一种烧成温度范围较宽（1220～1270℃）的无光高白裂纹釉。

2实验过程2.1 原料化学组成和仪器设备釉用原料的化学组成、实验仪器及设备分别列于表1和表2。

2.2 实验主要工艺参数（1）球磨参数：料∶球∶水(wt%)=1∶2∶0.65，球磨15min，过250目筛，筛余0.1%。

（2）施釉：釉层厚度 0.3～0.5mm，淋釉或浸釉。

（3）干燥：施釉后的试样在60～80℃的烘箱中干燥50～60min。

（4）烧成速率以4～6℃/min为宜。

700℃自然降温，烧成温度1220～1270℃。

2.3 基础釉的实验式经过多次试验，最终确定出的基础釉式为：3结果分析3.1 Al/Si对无光裂纹釉面效果的影响通过表3可知，当铝硅比大于1∶8.3时，釉面逐渐偏亮且粗糙发黄，分析其原因可能是当Al/Si 大时，釉中含有较多的SiO2，冷却过程中析出的石英类晶体导致釉面呈现硅无光效果，但是此类无光白度较低；随着Al/Si的减小，釉面由干涩粗糙向具有丝状光泽方向发展，当Al/Si小于1∶4.3时，釉面又开始变干涩，甚至出现微量颗粒状悬浮物，其原因可能是氧化铝含量过高，釉中析出少量氧化铝，导致釉面呈现不熔性无光。

通过一系列对比实验得出Al/Si比在1∶8.34～1∶4.3范围内无光效果较好，且白度也较佳。

配方.一种超低温釉的釉料配制方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）分别用电子天平称取氧化锌、碳酸钡、滑石粉、硼砂、氧化硅、氧化硼原料，其中原料按质量百分比范围为氧化锌6%-20.6%、碳酸钡0.4%-0.7%、滑石粉0.4%-0.7%、硼砂38%-79.2%、氧化硅8%-13%、氧化硼6%-27%；（2）再称取氧化铝球磨球及量取蒸馏水，其中原料：氧化铝球磨球：蒸馏水的质量比例为1:1.5-2.5:1.5-2.5；（3）分别将步骤（1）的原料及步骤（2）的氧化铝球磨球和蒸馏水加入球磨罐中；（4）将球磨罐固定于GM-3B高速振动球磨机上，并进行转动及球磨，其中球磨时间为999s-2997s，制成了一种烧结温度为550℃-800℃的超低温釉料。

方法1.超低温釉料配方，其特征在于，包括以下组分且各组分的重量份数分别为:煅烧后的硼砂32-36份;钾长石21-23份；煅烧后的滑石粉8-15份；石英6-8份;新会粉8-9份；煅烧后的星子高岭土5-8份；石灰石4-7份;苏州土3-8份;钦白0.5-1份；左云土2-6份；氧化锌5-15份。

2.超低温釉料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)制备原料:将硼砂、滑石粉和星子高岭土进行高温煅烧，硼砂、滑石粉和星子高岭土煅烧的温度分别为400°C、1400°C和1400°C，得原料；(2)混料:将重量份数分别为32-36份的煅烧后的硼砂、21-23份的钾长石、8-15份的煅烧后的滑石粉、6-8份的石英、8-9份的新会粉、5-8份的煅烧后的星子高岭土、4-7份的石灰石、3-8份的苏州土、0.5-1份的钛白、2-6份的左云土和5-15的份氧化锌混合并搅拌均勻，得到预混料。

(3)球磨:将步骤(2)制备的预混料经湿法球磨至预混料的粒径过325目筛，且所述的筛余为4-6%,水分为42% ；(4)制备超低温釉料:将步骤(3)球磨后的物料经上釉、烘干、煅烧后得到超低温釉料。

第31卷第2期华侨大学学报(自然科学版)Vol.31No.2 2010年3月Jour nal of H uaqiao University(Natur al Science)Mar.2010文章编号:100025013(2010)022*******镁质生料无光釉的研制吴大军(华侨大学材料科学与工程学院,福建泉州362021)摘要:把天然矿物原料长石、石英、滑石和双飞粉、氧化锌、碳酸钡等粉料混匀,按合适的技术工艺制备釉浆,以淋釉法在素坯上施釉,于辊道窑中烧结成无光釉.研究Al2O3,SiO2,MgO等氧化物,以及Al2O3/SiO2质量比、烧成制度和其他因素对无光釉的影响1结果表明,SiO2/Al2O3质量比应控制为5.0~6.2,釉料烧成时在1260e下保温25min,然后急速降温至1170e,再缓慢降温至1130e,让玻璃相中过饱和无光剂呈微小晶体充分析出,可制得品质优良的镁无光釉产品.关键词:镁质无光釉;生料釉;烧成制度;淋釉法中图分类号:T Q174.6+14文献标识码:A水晶光泽釉面砖属于高光泽、高档次的陶瓷产品,一般用于门面装璜及室内墙体装饰[1O2]1水晶光泽釉面砖存在两个缺点:一是釉面光亮如镜,但容易造成光反射污染;二是水晶光泽釉釉料大多使用红丹、硼砂、硼酸和ZnO等价格昂贵的原料,而且需要制成熔块釉.采用无光釉[3O5]特别是镁质无光釉生产的墙地砖和卫生洁具产品,具有质地柔和、平滑光润、热稳定性好、抗压强度较大、耐脏污、吸水率低、抗折强度高、耐磨损、耐腐蚀、易清洁等特点,而且其釉用原料价格便宜,且不需要炼制熔块.本文研制了镁质无光釉,并探讨影响其烧成的因素.1实验部分1.1釉用原料及其化学成分釉用原料均为工业纯,包括双飞粉(含99%的CaCO3)、石英、氧化铝、氧化锌、碳酸钡等1釉用原料的化学成分(质量分数),如表1所示1表1釉用原料的化学成分Tab.1Chemical composition of glaze mat erial%原料SiO2Al2O3CaO M gO K2O Na2O Fe2O3TiO2烧失量钾长石67.5117.580.270.3510.85 2.60.120.090.61钠长石70.5116.330.450.37 1.1510.250.110.100.60烧滑石64.350.760.4434.260.010.010.120.050硅灰石54.030.3544.10 1.120.020.020.100.100.14高岭土46.8536.870.220.490.100.050.720.1214.58 1.2釉料配方[6]通过正交试验,可以确定釉料配方,其塞格尔釉式(摩尔数):0.081K2O,0.100Na2O,0.182CaO,0.565MgO,0.042ZnO,0.030BaO;0.352A l2O3,0.004Fe2O3;2.110SiO2,0.003T iO211.3生料釉制备的技术参数破碎后的釉用原料烧滑石,长石,石英,A l2O3,双飞粉,ZnO,BaCO3,煅烧高岭土及高岭土,过20目筛便可入磨1入磨技术参数:m(料)B m(球)B m(水)=1.0B2.0B0.6,球磨细度为万孔筛余0.01%~ 0.03%,釉浆密度为1.55~1.70kg#L-1,施釉厚度约为0.5mm,三聚磷酸钠质量分数为0.4%,羧甲收稿日期:2009202219通信作者:吴大军(19712),男,实验师,主要从事陶瓷材料的研究.E2mail:wudj@.基纤维素质量分数为0.15%,烧成周期为55min,烧成温度为1260e .烧成制度:釉料在1260e 保温25min,使釉料充分熔融;然后,急速降温至1170e ,再缓慢降温至1130e ,使玻璃相中过饱和无光剂呈微小晶体充分析出,最后是自然冷却至出炉.1.4 坯体配方[6]经试验确定了坯体配方,其坯式(摩尔数):0.152K 2O,0.097Na 2O,0.211MgO,0.110CaO;0.985Al 2O 3,0.015Fe 2O 3;4.870SiO 2,0.025TiO 211.5 坯体制备的工艺参数利用国产15t 球磨机球磨坯料.m(料)B m(球)B m(水)=1.00B 1.90B 0.65,球磨15h,坯料细度经250目筛余0.85%~ 1.10%,密度为1.65~1.72kg #L -11过100目筛后,经电磁式除铁器除铁,然后喷雾造粒,制得微粉,其粉料颗粒大于60目约占85%.粉料陈腐24h 以上,坯体粉料经压机制成尺寸为200mm @300mm @6mm 的釉面砖坯,经素烧成为素坯.2 结果与讨论2.1 Al 2O 3/SiO 2比例对无光釉面的影响Al 2O 3和SiO 2是釉中必不可少的最重要的组分,它们与无光剂MgO 在熔融和冷却过程中析出堇青石微小结晶,使釉面呈现无光1Al 2O 3是结晶生成抑制剂,既能增加釉熔体的粘滞度,又能抑制釉生成大颗粒结晶,还可以增加釉的硬度、机械强度、抵抗风化能力及克服釉裂现象1SiO 2摩尔数增加时,也会增加釉面的机械强度、硬度、抗水性和化学腐蚀,提高釉的熔融温度,降低釉熔融时的流动性和釉的膨胀系数.釉中的SiO 2和Al 2O 3主要是由长石、粘土、滑石等硅酸盐引入,不足部分可加入石英粉和Al 2O 3粉予以调节.当Al 2O 3摩尔数较大时,可促进釉面微细晶粒的形成,对获得无光釉有利.但Al 2O 3摩尔数太大,将显著地增加釉的烧成度,提高玻化温度,容易生烧而导致釉面粗糙.相反,若A l 2O 3摩尔数太小,则不利于抑制釉面结晶,生成大颗粒结晶而导致釉面粗糙.如果SiO 2摩尔数太大,则生成玻璃相过多,易形成光泽釉1此外,还会提高釉的熔融温度和釉熔体的粘度,从而使得各种原料在熔融过程中生成的气体难以排除干净,导致釉面生成针孔缺陷.相反,如果SiO 2摩尔数太小,会因釉中生成的玻璃相不足量,而致使釉面不够光润细腻,容易吸污,同时还会引起釉中的空间网络结构不够稳定,导致釉面开裂现象1显然,应该严格控制釉中SiO 2和Al 2O 3的摩尔数,以及Al 2O 3和SiO 2之间的比例1一般来说,当Al 2O 3/SiO 2的比例为1B 7~1B 10时,釉面会形成光泽釉1这是因为釉面生成过多的玻璃相而呈现光泽的缘故1本实验的无光釉,其Al 2O 3/SiO 2比例控制在1B 5.0~1B 6.2之间.2.2 长石用量对无光釉面的影响长石是釉的重要熔剂,在高温熔化时产生液态玻璃相,可促进固相反应,降低熔体的高温粘度1由它引进K 2O,Na 2O 与其他熔剂成分,可形成各种固熔体(玻璃相),能提高釉面白度和密度,从而赋予制品一定的机械强度.钠长石的始熔温度比钾长石低,熔融成玻璃后的粘度较小,并能快速熔解石英且溶解度最大1所以,选用钠长石多些为好1又因无光釉中A l 2O 3摩尔数比较高,使玻璃相的高温粘度较大,所以适当的引入较多量的长石,以使高温熔融过程中产生的气体排除干净,避免针孔缺陷.2.3 CaO,BaO,ZnO 摩尔比对无光釉面的影响由双飞粉(CaCO 3)引入的CaO 起助熔作用,它易与其他共存组分结合生成多种共熔体降低釉的熔融温度,而且还能降低釉的成熟温度和高温粘度,增加釉的高温流动性,促进釉面平滑光润1同时,CaO 容易与SiO 2,A l 2O 3反应,能熔解多量的石英和Al 2O 31由于CaO 也是无光剂,过量CaO 与SiO 2,A l 2O 3反应生成钙长石,在冷却时重新析出而促进无光效果的形成.实验还表明,钙的化合物能改善坯釉结合性能,使釉稳定1同时,它还可以提高釉的弹性、抗风化性、抗水性及抗拉强度,其热膨胀系数比碱金属低,能防止釉面开裂1所以,钙化合物是所有釉的基础成分之一.ZnO 也是助熔剂,它可降低釉的烧成温度,并增宽釉的烧成温度范围,提高釉的白度、弹性和热稳定性,并能促进无光釉的形成.与CaO 相比,BaO 是较强的熔剂,它可降低釉的高温粘度,调节釉的烧成温度,并具有抵抗气氛作用的重要优点1同时,它还具有抑制结晶的作用,对无光釉有促进作用.总之,181第2期 吴大军:镁质生料无光釉的研制182华侨大学学报(自然科学版)2010年加入CaO,ZnO和BaO等成分,可调节釉的膨胀系数、高温流动性、烧成温度,增强釉的白度、弹性和硬度,并能促进微晶的形成,从而获得理想的无光釉.2.4釉层厚度对无光釉面的影响施釉厚度对无光釉面有较大的影响1釉层太薄,不能完全遮盖坯体,使釉面粗糙不平,无光效果差;釉层太厚,易产生针孔、滚釉等缺陷1结果表明,釉层厚度为0.4~0.8mm时,釉面效果较好.2.5无光釉的烧成制度仅有合适的无光釉组成(即配方中必须含有一个或一个以上足够过剩的能析出微晶的金属氧化物,如MgO,CaO等),是不能形成无光釉的1合理的烧成制度和合适的冷却速度,是形成无光釉的充分必要条件.当然,不同的釉料配方,其最佳烧成制度不同,也必须有各自最佳的烧成温度和最合适的温度下的保温时间,以保证釉的充分熔融.更重要的是,应选择最合适的冷却速度1若冷却速度太快,会导致晶体(堇青石和镁长石)来不及生长,形成光泽釉而不是无光釉;若冷却速度太慢,则析出大颗粒晶体,也不能获得无光釉,而且釉面粗糙.因此,在实际生产中必须拟定几个温度段13结束语获得优质的镁质无光釉的关键条件是,严格控制A l2O3,SiO2的摩尔数和两者间的比例,而且釉组成中必须含有足够量的MgO,以保证MgO与Al2O3,SiO2在烧结过程中析出堇青石微小晶体,使釉面呈现无光.此外,合理的烧成制度和合适的冷却速度是形成无光釉的充分必要条件.镁质生料无光釉烧成温度较宽、制釉工艺简单、容易操作和控制,并且成本低,既适应于小企业生产,也适合大企业生产,在陶瓷市场中具有广阔应用前景.参考文献:[1]戴新义.一次烧成水晶釉的研究[J].陶瓷工程,1998,32(2):31O32.[2]王文亮.低温块烧内墙砖水晶釉化妆土的试制[J].陶瓷工程,1997,31(5):29O31.[3]汪良贤.关于无光釉几个问题的探讨[J].中国陶瓷工程,2001,8(1):40O45.[4]沈毅,许莹,李桂娟,等.卫生陶瓷钙质无光釉的研究[J].中国陶瓷工业,2003,10(3):24O25.[5]袁爱华.低温块烧内墙砖无光釉的试制[J].陶瓷工程,1997,31(2):18O19.[6]素木洋一.釉及色料[M].刘可栋,等译1北京:中国建筑工业出版社,1978.Trial Preparation of Magnesium Raw Mat GlazeWU Da O jun(College of Material Science and Engineerin g,H uaqiao University,Qu anzhou362021,China)Abstr act:Powders of natural r aw minerals including feldspar,quar tz and talcum were mixed wit h calcium car bonate, bar ium car bonate and zinc oxide,and then the mixture wer e prepared int o glaze slip by using a reliable t echnique.By pou2 r ing the glaze slip onto t he base,mat glaze was obtained after being fired in a roller hearth kiln.Influences of oxides such as Al2O3,SiO2and MgO and the rat io Al2O3/SiO2,the firing schedule as well as other on the mat glaze wer e investigated typically.The results show that with SiO2/Al2O3ratio contr oled between5.0and6.2,keeping the fired glaze at1260e for25min,decreasing the t emperat ur e shar ply to1170e and then slowly to1130e,magnesium raw mat glaze was pr epar ed.Keywords:magnesium mat glaze;raw meal glaze;fir ing system;pouring glaze method(责任编辑:黄晓楠英文审校:陈国华)。

生产无光釉的方法一、介绍无光釉的概念及应用无光釉是指不具有明显反光的釉料，其表面呈现出类似于磨砂玻璃的效果。

在陶瓷制品中，无光釉常常被用作装饰或者保护层，使得陶瓷制品更加美观、耐用。

二、选择适合的原材料制作无光釉需要选择适合的原材料。

通常情况下，使用高岭土、长石粉、白云石等物质作为主要原料。

此外，还需要添加一些辅助原料，如氧化钇、氧化锆等。

三、准备好所需设备和工具制作无光釉需要使用一些特殊设备和工具。

例如，需要使用球磨机将原材料进行混合和打磨；需要使用筛网对混合后的材料进行过滤；还需要使用电子天平对各种原材料进行精确称量。

四、混合原材料将所选好的各种原材料按比例称量好，并进行混合。

这个过程可以通过手动或机械混合实现。

如果选择机械混合，则应该将原材料放入球磨机中，并在球磨机中进行打磨和混合。

五、筛选混合后的材料将混合后的原材料通过筛网进行过滤，将不符合标准的颗粒过滤掉。

这个步骤可以保证制作出来的无光釉质量更加稳定。

六、进行干燥处理将筛选好的原材料放入干燥箱中，进行干燥处理。

这个过程需要控制好温度和湿度，以保证原材料可以完全干燥。

七、进行烧结处理将干燥后的原材料放入窑中进行高温烧结处理。

这个过程需要控制好窑内温度和气氛，以保证无光釉可以达到预期效果。

八、加入辅助材料在制作无光釉的过程中，还需要添加一些辅助材料。

例如，可以添加一些色彩颜料来调整无光釉的颜色；也可以添加一些增稠剂来调整无光釉的流动性。

九、测试并调整配方制作出来的无光釉需要进行测试，并根据测试结果对配方进行调整。

例如，可以通过比较不同配方下制作出的无光釉的效果来确定最佳配方。

十、总结制作无光釉需要仔细选择原材料，并进行混合、筛选、干燥、烧结等一系列操作。

在制作过程中，需要注意控制好温度和湿度等因素，以保证无光釉可以达到预期效果。