2020届高考化学二轮复习实验题必练-仪器的洗涤和干燥1.下面是某校化学研究性学习小组探究的过量的Fe与浓硫酸反应的实验：I.甲同学设计如图1所示实验验证反应得到的混合气体中含有SO2、H2、H2O已知：CaSO3受热易分解(1)写出过量Fe粉与浓硫酸反应产生等体积的SO2与H2的总化学方程式：______。
(2)若按气体从左到右的流向，为达到实验目的，各装置连接顺序是A→______(不可重复使用)。
(3)A中导管的作用为______，装置E中的干燥管中盛放的物质为碱石灰，其作用是______。
(4)证明有H2存在的实验现象是______。
II.为测定混合气体中SO2的体积分数，乙同学设计了如图2所示实验方案：(5)W溶液可以是下列溶液中的______(填字母代号)；A.H2O2溶液B.NaOH溶液C.KMnO4溶液(硫酸酸化)D.氯水该混合气体中二氧化硫的体积分数为______(用含V、m的代数式表示)。
(6)丙同学使用cmol/L xmLI2的淀粉溶液(过量)吸收混合气体，充分反应后，用0.1000mol/L的Na2S2O3标准溶液去滴定I2的淀粉溶液，达到滴定终点时消耗Na2S2O3的体积为20mL，该混合气体中二氧化硫的体积分数为______ (用含V、c、x的代数式表示)[已知：I2+2S2O32−=2I−+S4O62−]。
2.肉桂酸是一种香料，具有很好的保香作用，通常作为配香原料，可使主香料的香气更加清香．实验室制备肉桂酸的化学方程式为：主要试剂及其物理性质名称分子量性状密度g/cm3熔点℃沸点℃溶解度：克/100ml溶剂水醇醚苯甲醛106无色液体 1.06−26178−1790.3互溶互溶乙酸酐102无色液体 1.082−73138−14012溶不溶肉桂酸148无色结晶 1.248133−1343000.0424溶密度：常压，25℃测定主要实验步骤和装置如下：Ⅰ.合成：按图1连接仪器，加入5.3g苯甲醛、10.2g乙酸酐和7.02g无水碳酸钾．在140～170℃，将此混合物回流45min．Ⅱ.分离与提纯：①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟，并用水蒸气蒸馏，从混合物中除去未反应的苯甲醛，得到粗产品；②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液，再加90ml水，加热活性炭脱色，趁热过滤、冷却；③将1：1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中，至溶液呈酸性，经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸；水蒸气蒸馏：使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失，提高分离提纯的效率．同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些，所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物．回答下列问题：(1)合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行，实验前仪器必须干燥的原因是______.实验中为控制温度在140～170℃需在______ 中加热．A.水B.甘油(沸点290℃)C.砂子D.植物油(沸点230～325℃)(2)图2中装置a的作用是______ ，装置b中长玻璃导管要伸入混合物中的原因是______ ，水蒸气蒸馏后产品在______ (填仪器名称)；(3)趁热过滤的目的______ ；(4)加入1：1的盐酸的目的是______ ，析出肉桂酸晶体过滤后洗涤，洗涤剂是______ ；(5)5.3g苯甲醛、10.2乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g，则产率是______ (保留3位有效数字)．3.氯化亚铜(CuCl)为白色粉末，微溶于水．常用作有机合成催化剂，并用于颜料、防腐等工业．实验室可采用亚硫酸钠还原氯化铜的方法制备氯化亚铜，主要流程如图1所示：(1)上述方法制备氯化亚铜的化学方程式为______．(2)图2是加热蒸发滤液，回收Na2SO4的装置．装置图中存在一处严重错误，该错误是______．(3)洗涤产品氯化亚铜沉淀的试剂是______，检验沉淀是否洗涤干净的方法是______．(4)CuCl的盐酸溶液能吸收一氧化碳而生成氯化羰基亚铜．图3是用CO(含有CO2杂质)还原CuO并验证其氧化产物的实验装置图．装置A中盛装的是饱和NaOH溶液，该装置的作用是______，装置B盛有澄清的石灰水，其中装置B的作用是______，盛装CuCl的盐酸溶液的装置是______(选填装置中提供的装置字母代号)．4.为了确定乙醇分子的结构简式是CH3−O−CH3还是CH3CH2OH，实验室利用右图所示的实验装置，测定乙醇与钠反应(△H<0)生成氢气的体积，并据此计算乙醇分子中能与金属钠反应的氢原子数目．试回答下列问题：(1)指出实验装置的错误______ ．(2)若实验中用含有少量水的乙醇代替相同质量的无水乙醇，相同条件下，测得氢气的体积将______ (填“偏大”“偏小”或“不变”)，原因是______ ．(3)请指出能使实验安全、顺利进行的关键实验步骤(指出两个关键步骤即可)______ ．5.2−硝基−1，3−苯二酚是重要的医药中间体。
实验室常以间苯二酚为原料分以下(如图1)三步合成：部分物质相关性质如下表：名称相对分子质量性状熔点/℃水溶性(常温)间苯二酚110白色针状晶体110.7易容2−硝基−1，3−苯155桔红色针状晶体87.8难容二酚制备过程如下：①磺化：称取71.0g碾成粉状的间苯二酚放入烧杯中，慢慢加入浓硫酸并不断搅拌，控制温度为60℃～65℃约15min(如图2)。
②硝化：将烧杯置于冷水中冷却后加入混酸，控制温度(25±5)℃左右继续搅拌15min。
③蒸馏：将硝化反应混合物移入圆底烧瓶B中，然后用图2所示装置进行水蒸气蒸馏；将馏出液冷却后再加入乙醇−水混合剂重结晶。
回答下列问题：(1)图中仪器C的名称是______。
(2)磺化和硝化过程中图2装置D的作用是______。
(3)硝化过程中控制温度(25±5)℃左右，温度不宜过高，原因是______。
(4)烧瓶A中玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故、又能______。
反应一段时间后，停止蒸馏，此时应______(填标号)。
A.打开活塞→熄灭酒精灯→停止通冷凝水B.熄灭酒精灯→打开活塞→停止通冷凝水C.熄灭酒精灯→停止通冷凝水→打开活塞D.停止通冷凝水→打开活塞→熄灭酒精灯(5)步骤③蒸馏所得2−硝基−1，3−苯二酚中仍含少量杂质，可用少量乙醇−水混合剂洗涤。
请设计简单的证明2−硝基−1，3−苯二酚已经洗涤干净______。
(6)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯的物质必须具备的条件正确的是______(填标号)。
a.不溶或难溶于水，便于最后分离b.在沸腾下与水不发生化学反应c.具有一定的挥发性d.具有较低的熔点(7)本实验最终获得12.0g桔红色晶体，则2−硝基−1，3−苯二酚的产率约为______。
6.醋酸亚铬水合物[Cr(CH3COO)2]2⋅2H2O是一种氧气吸收剂，为红棕色晶体，易被氧化，不溶于水和乙醚(易挥发的有机溶剂)，微溶于乙醇，易溶于盐酸，其制备装置如图(已知：Cr3+水溶液颜色为绿色，Cr2+水溶液颜色为蓝色)：回答下列问题：(1)装置甲中连通管a的作用是______。
(2)向三颈烧瓶中依次加入过量锌粒、适量CrCl3溶液：关闭K2打开K1，旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速；当观察到三颈烧瓶中溶液颜色由绿色完全转变为蓝色时，进行的实验操作为______，从而将甲中溶液自动转移至装置乙中；当观察到装置乙中出现______时，说明反应基本完成，此时关闭分液漏斗的旋塞。
(3)装置乙中反应的离子方程式为______。
(4)将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥，称量得到mg[Cr(CH3COO)2]2⋅2H2O.其中洗涤的目的是去除可溶性杂质和水分，下列洗涤试剂正确的使用顺序是______(填标号。
A.乙醚B.去氧冷的蒸馏水C.无水乙醇(5)若实验所取用的CrCl3溶液中含溶质ng，则[Cr(CH3COO)2]2⋅2H2O(相对分子质量为376 )的产率是______。
(6)该实验装置有一个明显的缺陷是______，解决此缺陷的措施为______。
7.黄红色液体二氯化二硫可以作为贵稀金属的萃取剂，是由硫与氯气在50～60℃直接化合而成．装置图如下：(1)二氯化二硫遇水会反应，生成硫、二氧化硫和刺鼻的酸雾，写出化学反应方程式______(2)A装置中所盛试剂为______．(3)操作过程为：①先通入N2，理由是______；②通入少量Cl2后，装置B采用______(填“水浴”或“油浴”)加热1h．③停止加热，加大通入氯气量，维持16h.制备二氯化二硫的反应为______(填“放热”或“吸热”)反应．(4)二氯化二硫的电子式是______．(5)装置C的作用是______，同时制得有价值的工业产品为______．(6)为了得到更纯的二氯化二硫，需要在装置B、C之间安装干燥管，其内盛试剂为______．8.醋酸亚铬水合物[Cr(CH3COO)2]2⋅2H2O是一种氧气吸收剂，为红棕色晶体。
潮湿环境中易被氧化，微溶于乙醇，不溶于水和乙继(易挥发的有机溶剂，可溶于水)。
其制备装置及步骤如下：①检查装置气密性，往三预烧瓶中依次加入过量锌粉，200mL0.200mol/LCrC13溶液。
②关闭k2打开k1，旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速。
③待三颈烧瓶內的溶液由深绿色(Cr3+)变为亮蓝色(Cr2+)时，把溶液转移到装置乙中。
当出现大量红棕色品体时，关闭分液漏斗的旋塞。
④将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥，称量得到5.64g[Cr(CH3COO)2]2⋅2H2O(1)装置甲中连通管a的作用是______，如何检验甲装置的气密性是否良好？______。
(2)三颈烧瓶中的Zn除了与盐酸生成H2外，发生的另一个反应的离子方程式为______。
(3)步骤③中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为______。
(4)装置丙的作用是______。
(5)步骤④中进行洗涤的操作方法为______。
(6)洗涤产品时，如何证明产品已经洗涤干净？______。
(7)本实验中[Cr(CH3COO)2]2⋅2H2O(相对分子质量为376)的产率是______。
答案和解析1.【答案】2Fe+3H2SO4=2FeSO4+SO2↑+H2↑+2H2O D→B→C→F→E安全管，平衡气压防止空气中的水分干扰实验，吸收多余的SO2F中黑色固体粉末变为红色，E中无水硫酸铜变蓝AD 22.4m233V ×100% 2.24×10−2(cx−1)V【解析】解：(1)A装置过量Fe和浓硫酸发生氧化还原反应生成FeSO4、SO2、H2O，稀硫酸和Fe反应生成FeSO4、H2，据此书写方程式为2Fe+3H2SO4=2FeSO4+SO2↑+H2↑+2H2O，故答案为：2Fe+3H2SO4=2FeSO4+SO2↑+H2↑+2H2O；(2)A装置制取硫酸亚铁和二氧化硫、氢气，B装置检验二氧化硫，C装置吸收水分，F 为氧化氢气、E检验水蒸气，因为品红溶液含有水分，所以应该先检验水蒸气、然后检验二氧化硫，用浓硫酸干燥后再通过CuO，最后用无水硫酸铜检验发生氧化还原反应生成的水蒸气，所以其排列顺序为D→B→C→F→E，故答案为：D→B→C→F→E；(3)该反应中生成气体，如果装置中压强过大易产生安全事故，所以A中导气管的作用是安全管，平衡气压；碱石灰能吸收空气中水分，防止干扰实验，同时能吸收酸性氧化物二氧化硫，防止污染大气，故答案为：安全管，平衡气压；防止空气中的水分干扰实验，吸收多余的SO2；(4)F装置中固体由黑色变为红色，E装置中无水硫酸铜变蓝色，就说明含有氢气，故答案为：F中黑色固体粉末变为红色，E中无水硫酸铜变蓝；(5)A.H2O2溶液能氧化二氧化硫生成硫酸，从而生成硫酸钡沉淀，符合条件，故正确；B.NaOH溶液和二氧化硫反应生成亚硫酸钠，亚硫酸钠和氢氧化钡反应生成亚硫酸钡，亚硫酸钡易被氧化生成硫酸钡，从而导致不准确，故错误；C.KMnO4溶液(硫酸酸化)能氧化二氧化硫生成硫酸，但是高锰酸钾溶液中含有硫酸导致产生误差，故错误；D.氯水能氧化二氧化硫生成硫酸，硫酸和氢氧化钡反应生成难溶性的硫酸钡，从而测出二氧化硫体积、计算出二氧化硫体积分数，故正确；故选AD；根据S原子守恒得n(SO2)=n(BaSO4)=mg233g/mol ×22.4L/mol=22.4m233L，二氧化硫体积分数=22.4m233LVL×100%=22.4m233V×100%，故答案为：AD；22.4m233V×100%；(6)Na2S2O3消耗的n(I2)=12n(Na2S2O3)=12×0.1000mol/L×0.02L=10−3mol，与SO2反应的n(I2)=10−3cxmol−10−3mol=(cx−1)×10−3mol，根据SO2+I2+2H2O= 2HI+H2SO4得V(SO2)=(cx−1)×10−3mol×22.4L/mol=2.24(cx−1)×10−2L，二氧化硫体积分数=2.24×10−2(cx−1)V，故答案为：2.24×10−2(cx−1)V。
