第六章-实际晶体中缺陷的电子衍射分析演示教学

实现双光束条件的方法
图(a) 位错线
区分位错线和等倾条纹的方 法：倾动试样时，位错衬度 只在原地变化，或隐或现或 弱，而不会移动位置；等倾 条纹随着各处位向连续变化， 在荧光屏上可观察到其迅速 扫动。
图(b)弯曲条纹
6.1.2 位错密度测定
电子显微镜方法测量位错密度精确度不高，只有数量 级意义，尽管其数据比X射线测量数据要低，但同时 看到位错形貌和分别，因此还是有一定的意义。测量 过程中要求多视场且同一视场多取向，拍摄50个以上 的视场，工作量很大。
菊池线 在g斑点 外侧s为 正，s>0；
菊池线 在g斑点 内侧s为 负，s<0。
FIGURE 26.13. Images of dislocation dipoles in Cu showing inside-outside contrast on reversing g (220). (A) is inside; (B) is outside.
b
螺位错
刃位错 b
滑移面
6.1位错 Burgers（柏氏或者布氏）矢量b的测定
6.1.1 判据的建立 据电子衍射运动学理论：
完整晶体对 衍衬的贡献
缺陷对衍 衬的贡献
当R⊥g，g·R=0时，则
此时含缺陷晶体不提供附加衬度，即缺 陷不可见！
R是晶格位移（畸变）矢量，一般R是位置的函数，即 位错附近不同位置对完整晶体点阵的影响不同。对特 定的一类位错，其Burgers矢量b是唯一的，将R与位错 矢量b等同起来是一种合理的近似。
如图（c）所示，在衍衬像中 位错像位于真实位错位置 的左侧。
• 位错并不是几何意义上的 线，而是在位错线附近有 应变区，使晶体发生微区 畸变，在一定方位下体现 衍射衬度。
• 位错线像的特点：位错线 总是出现在它实际位置的 一侧或另一侧，说明其衬 度本质上是由位错附近的 点阵畸变所产生的，又叫 “应变场衬度”。
6.2 位错衬度分析
6.2.1 位错双像
g∙b=n x为观察点相对于位错 核心且垂直于位错线 的坐标值
β=2πsx
从图11-3可知，（1）位错线
强度总是偏向位错线一侧。 （2）对刃位错，n=3，螺位 错n=2时可以看到振幅强度 的双峰。（3）n越大，偏离 实际位置越远。
6.2.1 位错偶和超点阵位错
选取满足g∙b=0的ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ射g操作步骤：
明场下观察到位错，拍下相应的选取衍射谱。在衍射 模式下，缓慢倾转试样，观察衍射谱强斑点的改变， 但得到一个新的强斑点时，停下来回到成像模式，观 察所分析的位错是否消失，如消失，此新斑点指数即 作为(h1,k1,l1)；然后反向倾转试样，按上述步骤使同 一位错再次消失的另一强斑点指数(h2,k2,l2)。 于是根据上页的公式求得b。
刃位错：b⊥u
螺位错：b//u，b×u=0
根据缺陷不可见判据： R⊥g，g·R=0，可得出位错消
像判据：
刃位错
螺位错
混合位错
g·b=0
g·b=0
g·b×u=0
g·b=0 g·be=0 g·b×u=0
对刃位错而言，同时满足g·b=0 且g·b×u=0很困难，操 作上，只要g·b=0 且刃位错中心轻微弯曲留下的残余 衬度不超过基体衬度的10%，就可视为衬度已经消失。
位错衬度消失的判据是： g·R=0 或者g·b=0 该判据对螺位错是充要条件，但对刃位错和混合位错 还需补充条件。 R与任意位错b的关系：
（11-1）
式中，be为b的刃型分量；u为位错线矢量；r0为位错 芯区严重畸变区的半径， r0 ≈0.1nm；β为晶体中畸变 区内某点的极坐标角；ν为材料的泊松比。
图11-2是从Ti-48Al0.15Si合金获得的衍射 照片。从图(e)(f)得
根据公式：
计算得u为：
采用此方法可测定出位 错的空间取向，从而判 断位错的具体性质
例2：Al中的位错分析如表11-3所示
从表中只能得出D、E的位错矢量是[011]/2，要肯定D、 E位错是同方向的螺位错，就必须经迹线分析得出位 错的空间取向。书上指出D、E位错空间取向u=[011]。 因此b//u，所以D、E位错是同方向的螺位错
Ni3Al合金(001)面上的位错
上图说明在不同g的双光束条件下，同一位错会 出现可见和不可见的现象。
位错 Burgers矢量b测定的实际操作
（1）偏离矢量S：取S≈0略正向偏离布拉格条件。 通过微调使菊池线偏离对应的g一段距离，使 ω=Sξg≤1.0
（2）试样厚度t：t=(5~9) ξg
（3） 适当的反射g（参照书上表11-2~7），使得g∙b=0， 求b
从表11-2可以判断A、B可能是螺位错，C可能是刃位 错分量较强的混合位错。要具体确定C位错的类型还 需要做一些工作，书中通过倾转样品得出C为u=[241]混合位错
6.1.4 位错空间取向的L-W测定方法
u为位错空间真实取向，前后两次 分别以B1和B2入射，得到衍两张射 谱，并获得相应的位错像OI1、OI2。 将衍射谱与相应的衍射像重合（最 好记录在同一张底片上），在减去 磁旋转角的影响后获得分别与垂直 的倒易矢量G1*、G2 * 。u既垂直于 G1*，也垂直于G2 * ，故有：
第六章 实际晶体中缺陷的电子衍射分析
实际晶体中缺陷的电子衍衬表象和组态非常丰 富，由于它是一种衍射衬度，识别和解释它们 不能像解释光学金相显微镜图像那样直观予以 鉴别，必须以衍射衬度理论为依据进行诠释。
晶体中存在一个刃型位错⊥ 其晶面与布拉格条件的偏离 参量为So>0。位错线附近的 晶面畸变引入额外的附加偏 差S’。
令ρA’为照片上测得的位错与 单位长度直线的交点数，则有：
ρ：位错密度 t：试样厚度
6.1.3 Burgers矢量测量举例
例1：某奥氏体不锈钢位错Burgers矢量分析。在3个不 同操作反射下，测得含位错视场的实验结果如表11-2 所示，求各位错Burgers矢量。
解题思路：奥氏体不锈钢为FCC结构，其有6个<110> 全位错，因此最好先获得B=[011]、[001]、[012]晶带 轴的衍射花样，再倾转样品分别在{200}、{111}、 {113}双束条件下拍摄TEM图像鉴别位错是否可见， 最后采用尝试法得出Burgers矢量。