纳米银_环氧树脂复合材料的制备及其介电性能[1]
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环氧树脂材料的制备与性能研究在材料学科中,环氧树脂被广泛应用于复合材料、粘接剂和涂料等领域。
它通常由两种化合物组成——环氧树脂和固化剂,通过化学反应制备而成。
相比于其他材料,环氧树脂具有很多优点,比如高强度、优异的化学稳定性以及优秀的粘接性能等。
因此,在不同的领域中,环氧树脂材料被广泛应用,例如在汽车、航天等领域中,由于其出色的力学性能和化学稳定性,可以作为结构件使用。
然而,制备高性能环氧树脂材料的关键技术依然存在挑战,今天我们将探讨常见环氧树脂的制备方法和其性能的研究。
一、环氧树脂的制备方法1.1 预聚物法预聚物法是环氧树脂制备中应用最为广泛的方法。
它通过在环氧辅基上引入一些化学官能团,如羟基、胺基或酸酐基等,以提高环氧树脂的反应活性。
通常在温度较低条件下,将环氧化合物和固化剂混合,然后进行固化反应。
常见的环氧树脂预聚物包括异氰酸酯预聚物、聚乙醇胺预聚物和酸酐预聚物等。
1.2 反应型稠化剂法反应型稠化剂法是直接将稠化剂与环氧气树脂进行反应得到高分子化合物。
此方法的优点是产品表面光滑平整,但稠化剂的加入量较大,灵敏度低。
1.3 环氧化合物和酸酐的缩合反应环氧化合物和酸酐的缩合反应是一种通过环氧化合物和酸酐反应得到环氧树脂的合成方法。
该方法优点是制备过程简单,但其缺点在于所得产品在非常低的温度下或速度较慢的情况下才能固化。
二、环氧树脂材料的性能研究在环氧树脂制备时,环氧化合物和固化剂的种类和配比会影响所得环氧树脂材料的性能。
为了研究环氧树脂材料的性能,通常使用以下几种方法:2.1 压缩和拉伸测试压缩和拉伸测试是一种测试弹性模量、刚度、断裂应变和抗拉强度等材料性能的常用方法。
它通常通过将材料试样在拉伸或压缩作用下进行测试,以分析其力学性能和变形特性。
2.2 动态力学热分析(DMA)动态力学热分析(DMA)是一种耗能分析方法,用于测定材料的力学和热力学性质,如弹性模量、热膨胀系数和玻璃化转移温度等。
在DMA测试中,材料试样在一定频率和幅度下施加挠曲应力,并测量其应变响应,以确定其机械性能。
纳米银复合材料的制备及其生物活性研究近年来,纳米技术的发展已经在许多领域得到了广泛的应用,其中纳米材料的特殊物性使其成为研究热点。
其中,纳米银复合材料是一类具有良好生物活性的材料,在生物医学领域应用广泛。
本文将介绍纳米银复合材料的制备方法及其生物活性研究进展。
一、纳米银复合材料的制备方法目前,纳米银复合材料的制备方法有很多种,主要包括物理法、化学法和生物法三种。
其中,化学法制备的纳米银复合材料应用最为广泛。
1. 物理法物理法制备纳米银复合材料包括溅射法、磁控溅射法和高能球磨法。
这些方法制备的纳米银颗粒粒径一般在10~100 nm之间,具有很高的晶格度和稳定性。
而由于这些方法制备过程中需要高温、高能、真空等特殊条件,导致制备成本较高,且所得产物晶粒尺寸难以控制。
2. 化学法化学法制备纳米银复合材料包括溶胶凝胶法、沉淀法、还原法、微波合成法等。
其中,还原法是目前应用最为广泛的一种方法。
该方法通过还原银离子制备纳米银颗粒,可以在常温下制备,且使用简单、成本低廉。
同时,该方法也可制备出形貌和结构不同的纳米银颗粒,如球形、棒状、四面体等。
由于该方法不需要高温、高能等特殊制备条件,因此,制备成本也相对较低。
3. 生物法生物法制备纳米银复合材料包括细菌法、真菌法、酵母法等。
这些方法主要利用了特定微生物的代谢产物,如还原酶等,来制备纳米银颗粒。
这种方法不仅环保、低成本,而且易于控制纳米颗粒粒径和形态。
但是,使用这种方法需要建立稳定的微生物培养体系,制备过程比较繁琐。
二、纳米银复合材料的生物活性研究纳米银复合材料由于表面积大、反应活性高、生物相容性良好等特点,具有广泛的应用前景。
目前,纳米银复合材料在医学领域、食品安全、环境污染等方面得到了广泛研究和应用。
1. 抗菌性能纳米银复合材料具有优异的抗菌性能,可广泛应用于水净化、医疗器械、餐具等领域。
研究表明,纳米银颗粒能够与细菌细胞膜上的蛋白质、DNA等结合,引起其结构和功能的改变,导致细胞死亡或抑制细胞生长。
《基于纳米复合的高压电机用环氧云母绝缘的电性能研究》篇一一、引言随着高压电机技术的不断发展,电机绝缘材料的重要性愈发凸显。
环氧云母绝缘材料因其优异的电气性能、机械强度和良好的加工性能,在高压电机中得到了广泛应用。
然而,传统的环氧云母绝缘材料在某些方面仍存在局限性,如耐热性、介电强度等。
为了进一步提高其性能,本研究将纳米复合技术引入环氧云母绝缘材料中,以期提升其电性能。
二、纳米复合环氧云母绝缘材料的制备纳米复合环氧云母绝缘材料是通过将纳米级粒子与环氧树脂和云母粉进行复合制备而成。
纳米粒子的加入可以有效地改善材料的介电性能、机械性能和热稳定性。
在本研究中,我们采用了先进的纳米分散技术和真空浸渍工艺,以保证纳米粒子在材料中均匀分布,从而提高材料的整体性能。
三、电性能研究1. 介电性能介电性能是评价绝缘材料性能的重要指标。
本研究通过测量纳米复合环氧云母绝缘材料的介电常数和介电损耗,发现纳米粒子的加入可以显著提高材料的介电性能。
这主要归因于纳米粒子在材料中形成的导电通道,有助于提高材料的导电性能,进而提高其介电性能。
2. 击穿性能击穿性能是评价绝缘材料耐电强度的重要指标。
本研究通过测量纳米复合环氧云母绝缘材料的击穿电压和击穿强度,发现纳米粒子的加入可以显著提高材料的击穿性能。
这主要得益于纳米粒子对材料内部缺陷的填充和修复作用,以及其对材料表面的改善,从而提高了材料的耐电强度。
3. 局部放电性能局部放电是高压电机中常见的电气故障之一。
本研究通过测量纳米复合环氧云母绝缘材料的局部放电起始电压和放电电荷量,发现纳米粒子的加入可以有效地抑制局部放电现象。
这主要归因于纳米粒子对材料内部微观结构的改善,降低了材料内部的电场不均匀性,从而减少了局部放电的发生。
四、结果与讨论通过对比分析传统环氧云母绝缘材料与纳米复合环氧云母绝缘材料的电性能,我们发现纳米粒子的加入可以显著提高材料的介电性能、击穿性能和局部放电性能。
这为高压电机用绝缘材料的发展提供了新的方向。
CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2011年第30卷第8期·1800·化工进展纳米银/环氧树脂复合材料的制备及其介电性能苏丽,马寒冰,杨莉,李秀云(西南科技大学材料科学与工程学院,四川绵阳 621010)摘要:以硝酸银为原料,用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作保护剂,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中,通过光化学反应法分别合成了平均粒径为80 nm、100 nm、120 nm的银胶,并用扫描电子显微镜及激光粒度仪测试了其分散程度和粒径正态分布;采用溶液-超声法制备了纳米Ag/环氧树脂复合材料;采用XRD、FTIR表征了纳米Ag对环氧树脂的改性结果,并详细讨论了纳米Ag粒径及含量对复合材料介电性能的影响。
结果表明:一定尺寸和分布的纳米金属粒子能够提高聚合物的击穿强度,纳米Ag的粒径越小,击穿强度的提升越明显;并且在固定粒径时,聚合物的击穿强度随着Ag的含量提高出现先增加又降低的趋势,介电常数和介电损耗却出现了先降低后增加的趋势,这种特殊的现象可以用库伦阻塞效应限制电荷运动的理论来解释。
关键词:纳米银;环氧树脂;库伦阻塞效应;电性能中图分类号:TQ 32 文献标志码:A 文章编号:1000–6613(2011)08–1800–06 Preparation and dielectric properties of nano-silver/epoxy compositesSU Li,MA Hanbing,YANG Li,LI Xiuyun(School of Materials Science and Engineering,Southwest University of Science and Technology,Mianyang 621010,Sichuan,China)Abstract:Using silver nitrate(AgNO3)as raw material and polyvinylpyrrolidone(PVP)as protective agent,nano-silver with average size of 80 nm,100 nm,120 nm was prepared by UV chemical reaction in N,N-dimethylformamide(DMF)solution. Scanning electron microscopy and laser particle size analyzer were used to investigate the degree of dispersion and particle size of nano-silver. Nano Ag/epoxy composite was prepared by solution-ultrasonic method and was characterized with XRD,FT-IR spectroscopy. The effects of nanoparticle size and content of Ag on the electrical properties of composite were discussed. A specific size and distribution of nano-silver could increase the breakdown strength of the epoxy. The smaller the particle size of nano-Ag was,the more obvious enhancement of breakdown strength was observed. The dielectric strength of epoxy increased with increasing Ag content at first,and then decreased. Dielectric constant and dielectric loss of the composite had little change. It was assumed that the silver did not increase the system dielectric loss. These particular phenomena could be explained by “Coulomb blockade effect”. A theoretical and experimental basis for the dielectric properties of modified epoxy resin was provided.Key words:nano-silver;epoxy resin;Coulomb blockade effect;electrical properties环氧树脂作为一种良好的绝缘材料被广泛应用,然而,随着电力设备向大容量、高电压发展,击穿强度也成为了考察材料绝缘性能的重要参数。
环氧树脂/纳米纤维素复合材料的制备与性能研究前言EP是分子结构中含有2个及以上环氧基团的聚合物,具有较低的固化收缩率、良好的电绝缘性及优异的粘接性能等,广泛应用于胶黏剂、涂料及复合材料等领域。
由于环氧基团的存在使得EP可以与多种含有活泼氢的化合物交联固化形成三维网状结构,是纤维增强聚合物中最重要的基体之一。
然而,高交联度的特性也导致材料质脆易裂,抗冲击损伤性变差,限制了EP在汽车和航空航天零件制造等重要领域的应用。
因此,对EP进行增韧改性十分必要。
目前,对EP的改性通常采用化学修饰或者向EP基体中添加增韧剂的方式来进行。
近年来,相关研究表明,将纳米尺寸的材料加入到EP体系中可以实现较好的增强增韧效果。
CNF由于具有高长径比、高模量、高强度与生物可降解性等优点,广泛用于增强复合材料等。
其对复合材料具有天然的亲和力,形成的“自适应结构”能够减弱界面局部应力,同时通过沿填充物质表面的滑移和重新生成新键保持聚合物基体与CNF间的黏合强度,减轻复合材料的破坏程度。
但CNF结构中存在的大量羟基和氢键使其具有极强的亲水性,致使CNF在聚合物中分散性差。
因此,通过甲硅烷基化、烷酰化、酯化等实现对CNF进行疏水改性,以提升其在聚合物基体中的分散性是非常必要的。
在将CNF均匀分散到EP中后,Ruiz等发现CNF 表面羟基与EP基团通过氢键作用,形成了致密的三维网状结构,显著提高了EP的力学及热力学性能。
Lu 等利用3⁃氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)对CNF表面进行化学改性后添加到EP中,发现复合材料储能模量和弹性模量有显著的提高。
Nystrom等将引发剂改性后的纤维素与GMA反应,形成“嫁接(graft ⁃on⁃graft)”结构,提升了纤维素的疏水性能。
本文以木粉为原料制备CNF,经GMA改性后采用混溶法与EP共混制得EP/CNF⁃GMA复合材料,以期利用GMA改善CNF在EP基体中的相容性,以提升EP/CNF复合材料的力学性能、透光性能和热稳定性等。
纳米银的应用及纳米银常见制备方法简介
纳米银就是将粒径做到纳米级的金属银单质。
纳米银是粉末状银单质,粒径小于100nm,一般在25-50nm之间,纳米银的性能与其粒径和颗粒形貌有直接关系。
人们已制备出各种粒径和结构的纳米银粒子,如球形纳米银粒子、纳米银块体材料、树状纳米银、银纳米管、银纳米带、银纳米链、银纳米立方体、银纳米双凌锥、银纳米线、银纳米三棱柱、银纳米片、银纳米盘等结构,如下图列出的几种:
而不同的颗粒形貌的纳米银的性能以及应用也不相同,如片状纳米银由于具有特殊的表面等离子体共振性能,从而表现出与其他形貌纳米银及其体相材料截然不同的光学性质,在催化、表面增强拉曼、金属增强荧光、红外热疗、生物标记等领域具有极大的应用价值,又如粒径较小和粒度分布均匀的球形纳米银粉导电性能好,是一种优良的微电子导电浆料和电极材料。
一、纳米银应用简介
1、用于制造高端银浆(胶)。
片式元件外电极用浆,厚膜集成电路用浆,太阳能电池板电极用浆,LED芯片封装用导电银胶,用做高温烧结型导电银浆和低聚物导电银浆,应用于印刷电子器件的导电油墨等。
2、超导方面的应用
通过研究不同含量纳米银掺杂的(Bi,Pb)2Sr2Ca2Cu3Ox块材,发现纳米银掺杂使材料熔点降低,加速了高Tc(Tc指临界温度,即从正常状态到超导态的过程中,电阻消失的温度)相的形成;纳米银掺杂大大提高了磁通蠕动激活能,其中最佳掺杂15%(质量)Ag时激活能提高5~6倍;纳米银掺。
聚合物基复合材料在高介电材料方面的应用与发展姓名:*** 班级:高分子化学与物理学号:****摘要:高介电常数聚合物具有优异的介电性和柔韧性,可以制备高容量有机薄膜电容器等无源器件,近年来受到广泛关注。
本文概述了目前高介电聚合物基复合材料的主要问题,论述了铁电陶瓷-聚合物型、氧化物-聚合物型、碳纳米管-聚合物型、金属导电颗粒-聚合物型、全有机高分子聚合物型等高介电复合材料的国内外研究进展。
并指出提高介电常数、储能密度,减小介电损耗,降低制备成本是未来发展的方向。
关键词:高介电常数复合材料聚合物填料介电损耗正文:随着信息技术的发展,作为金属氧化物半导体场效应晶体管(MOSFET)、动态随机存储器(DRAM)以及印刷线路板(PWB)上电容器的介质材料迅速减薄,逼近其物理极限。
随着器件特征尺寸的不断缩小,当线宽小于0.1μm,栅氧化物层厚度开始逐渐接近原子间距。
此时,受隧道效应的影响,栅极漏电流将随氧化层厚度的减小呈指数增长。
漏电流的急剧增加造成MOS器件关态时的功耗增加,对器件的集成度、可靠性和寿命都有很大影响,因此研究新型高介电介质材料成为当今信息功能材料以及微电子领域的前沿课题。
介电材料按介电常数的高低分为高介电和低介电两个方向。
高介电材料主要应用于栅极介质材料、储能材料等领域,低介电材料主要用来制备电子封装材料。
笔者所在的课题组近年来在聚酰亚胺低介电复合材料方面取得了一系列研究成果。
高介电常数材料根据用途主要分为钙钛矿相氧化物和金属或过渡金属氧化物,前者用于DRAM以及PWB上的电容介质材料,后者用于MOSFET栅极的绝缘介质材料。
近年来,聚合物基高介电材料成为微电子行业研究的热点之一,选择合适的聚合物基体,可以在PWB上快速大规模地制备高电容嵌入式微电容器,这种微电容器可以保证集成电路的高速运行。
此外,利用聚合物基高介电材料具备的特殊物理特性,可制备具有特殊性能的新型器件[1]。
1 电介质及其极化机理[2]电介质是指在电场下能在电介质材料内部建立极化的一切物质。
环氧树脂如何配制具有导电性的复合材料环氧树脂是一种非常常见的高性能聚合物材料,具有优异的化学稳定性、耐热性、机械性能等诸多优点。
因此,它被广泛应用于电子、化工、航空、航天等领域。
但是,环氧树脂本身是一种绝缘材料,其导电性十分有限,不利于某些领域的应用。
因此,开发一种具有导电性的环氧树脂复合材料显得尤为重要。
本文将从配制方案、材料选择、工艺控制等方面进行探讨,以期为读者提供一些参考和借鉴价值。
一、配制方案1、添加剂为了获得导电性环氧树脂复合材料,需要向环氧树脂中添加一定量的导电剂。
常见的导电剂主要有碳黑、金属粉末、碳纤维等。
由于碳黑具有良好的导电性和分散性,因此被广泛应用于导电性材料的制备中。
同时,碳黑还具有优异的化学稳定性和机械性能,因此更加适合用于环氧树脂的导电性改性。
2、添加量导电剂的添加量对导电性的提升十分关键。
如果添加量过少,可能会导致电性能不稳定或者难以达到预期的导电效果;过量的导电剂则会对材料的其他性能造成负面影响。
一般情况下,添加量应该在0.1%~10%之间,具体数值应当根据实际要求和试验结果来确定。
3、材料选择环氧树脂是一种非常耐腐蚀的高分子聚合物,但它本身是一种绝缘材料,不具备导电性能。
因此,在环氧树脂中加入导电剂是一种有效提升其导电性的途径。
我们可以根据实际需要选择不同种类的导电剂,比如碳黑、金属纳米粉末、碳纤维等。
其中,碳黑是一种比较常见的导电剂,因其具有优异的分散性和导电性能,易于与环氧树脂制成均匀的混合物,因此更加适合用于环氧树脂的改性。
二、制备工艺1、混合制备导电性环氧树脂复合材料的第一步是将导电剂和环氧树脂进行混合。
这个过程需要注意的是,须要把导电剂均匀地分散在环氧树脂中,以确保材料具有均一的导电性能。
此外,如果导电剂的粒径和环氧树脂的粘度不一致,会导致混合不均,从而影响材料的导电性。
2、减少气泡由于环氧树脂的粘性较高,容易产生气泡,影响材料的导电性能。
因此,在混合过程中,需要采取一些措施减少气泡的产生。
纳米银的制备及其应用纳米银的制备及其应用1. 引言纳米材料的研究和应用正在成为当今材料科学领域的热点之一。
在此背景下,纳米银作为一种具有优异性能和多样应用的纳米材料,吸引了众多研究者的关注。
本文将介绍纳米银的制备方法以及其在各个领域中的应用。
2. 纳米银的制备方法2.1 物理法制备纳米银物理法制备纳米银的方法主要包括热蒸发法、气相沉积法和溅射法等。
热蒸发法通过将银材料加热至高温,使其蒸发并在冷凝器上沉积成纳米颗粒。
气相沉积法则是通过在气氛中蒸发银材料,使其在基底上沉积成薄膜,然后通过后处理制备纳米银。
溅射法是将固态的纯银靶材置于惰性气体环境中,在电场的作用下,使银离子从靶材上溅射出来,并在基底上沉积成薄膜。
2.2 化学法制备纳米银化学法制备纳米银的方法主要包括溶胶凝胶法、微乳液法和还原法等。
溶胶凝胶法是通过使银盐在溶剂中溶胀,然后通过热处理使其凝胶成纳米颗粒。
微乳液法则是通过调节表面活性剂和溶剂的比例,形成一个稳定的微乳液,然后通过还原剂还原金属离子生成纳米银颗粒。
还原法是通过还原剂对金属离子进行还原,生成纳米银颗粒。
3. 纳米银的应用3.1 导电材料纳米银由于其优异的导电性能,在导电材料领域有着广泛的应用。
例如,纳米银可用于制备导电油墨,用于印刷电路板和导电胶带中。
此外,纳米银还可用于制备电子元器件中的导电粘接剂和导电胶水。
3.2 抗菌材料纳米银具有广谱的抗菌活性,因此在抗菌材料的制备中得到广泛应用。
纳米银常被添加到纺织品、医疗材料和食品包装材料等中,以增强其抗菌性能并减少细菌滋生。
3.3 催化剂纳米银具有优异的催化活性,可用于有机反应和氧化反应等催化过程中。
纳米银被广泛应用于催化剂的制备,如催化剂载体、催化剂固定化等领域。
3.4 生物传感器纳米银在生物传感器领域有着重要的应用。
纳米银能够与生物分子发生特定的相互作用,可用于检测和监测生物分子的存在和浓度。
纳米银还可用于制备光学传感器、电化学传感器和表面增强拉曼光谱传感器等。
CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2011年第30卷第8期·1800·化工进展纳米银/环氧树脂复合材料的制备及其介电性能苏丽,马寒冰,杨莉,李秀云(西南科技大学材料科学与工程学院,四川绵阳 621010)摘要:以硝酸银为原料,用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作保护剂,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中,通过光化学反应法分别合成了平均粒径为80 nm、100 nm、120 nm的银胶,并用扫描电子显微镜及激光粒度仪测试了其分散程度和粒径正态分布;采用溶液-超声法制备了纳米Ag/环氧树脂复合材料;采用XRD、FTIR表征了纳米Ag对环氧树脂的改性结果,并详细讨论了纳米Ag粒径及含量对复合材料介电性能的影响。
结果表明:一定尺寸和分布的纳米金属粒子能够提高聚合物的击穿强度,纳米Ag的粒径越小,击穿强度的提升越明显;并且在固定粒径时,聚合物的击穿强度随着Ag的含量提高出现先增加又降低的趋势,介电常数和介电损耗却出现了先降低后增加的趋势,这种特殊的现象可以用库伦阻塞效应限制电荷运动的理论来解释。
关键词:纳米银;环氧树脂;库伦阻塞效应;电性能中图分类号:TQ 32 文献标志码:A 文章编号:1000–6613(2011)08–1800–06 Preparation and dielectric properties of nano-silver/epoxy compositesSU Li,MA Hanbing,YANG Li,LI Xiuyun(School of Materials Science and Engineering,Southwest University of Science and Technology,Mianyang 621010,Sichuan,China)Abstract:Using silver nitrate(AgNO3)as raw material and polyvinylpyrrolidone(PVP)as protective agent,nano-silver with average size of 80 nm,100 nm,120 nm was prepared by UV chemical reaction in N,N-dimethylformamide(DMF)solution. Scanning electron microscopy and laser particle size analyzer were used to investigate the degree of dispersion and particle size of nano-silver. Nano Ag/epoxy composite was prepared by solution-ultrasonic method and was characterized with XRD,FT-IR spectroscopy. The effects of nanoparticle size and content of Ag on the electrical properties of composite were discussed. A specific size and distribution of nano-silver could increase the breakdown strength of the epoxy. The smaller the particle size of nano-Ag was,the more obvious enhancement of breakdown strength was observed. The dielectric strength of epoxy increased with increasing Ag content at first,and then decreased. Dielectric constant and dielectric loss of the composite had little change. It was assumed that the silver did not increase the system dielectric loss. These particular phenomena could be explained by “Coulomb blockade effect”. A theoretical and experimental basis for the dielectric properties of modified epoxy resin was provided.Key words:nano-silver;epoxy resin;Coulomb blockade effect;electrical properties环氧树脂作为一种良好的绝缘材料被广泛应用,然而,随着电力设备向大容量、高电压发展,击穿强度也成为了考察材料绝缘性能的重要参数。
传统环氧树脂因其较低的击穿强度已无法满足实际需要,因此开发具有较高击穿强度的介电材料成为了近年来研究的热点之一[1]。
收稿日期:2011-02-14;修改稿日期:2011-04-25。
基金项目:国家自然科学基金项目(50803050)。
第一作者:苏丽(1985—),女,硕士研究生,主要从事复合材料电性能研究。
联系人:马寒冰,教授。
E-mail mahanbing@。
第8期苏丽等:纳米银/环氧树脂复合材料的制备及其介电性能·1801·“库伦阻塞”效应是纳米微粒最重要的效应之一。
根据库伦阻塞效应,纳米金属以一定的添加量均匀分散在聚合物中时,不但能够提高复合材料的击穿强度,还能维持良好的介电稳定性能[2]。
目前国内外也存在一些关于采用纳米银来改性环氧树脂以提高其击穿强度的研究。
冯军强等[3]通过溶胶-凝胶法制备了纳米Ag/PV A基复合材料,在合适的Ag 浓度时,复合材料的击穿场强提高了两倍以上。
王乐等[4]用辐照法制备了纳米Ag/环氧树脂复合材料,复合材料的击穿强度相比纯环氧有了很大的提高。
但这些研究对“库伦阻塞”应用于绝缘材料的问题并没有深入进行。
因此,本实验采用紫外辐射法制备了一系列粒径不同的纳米级银胶,采用溶液-超声法制备了纳米银/环氧树脂复合材料,从添加不同粒径纳米Ag的角度出发,详细研究了纳米Ag粒径和含量对“库伦阻塞”效应的影响。
1 实验材料及方法1.1 实验材料AgNO3,AR,成都科龙化学试剂有限公司;聚乙烯吡咯烷酮,AR,成都科龙化学试剂有限公司);N,N-二甲基甲酰胺(PVP),AR,成都科龙化学试剂有限公司;环氧树脂E-51,工业级,无锡树脂厂;固化剂二氨基二苯砜(DDS),工业级,南京曙光化工有限公司;紫外灯,自制,功率20~100 W可调;控速机械搅拌器,上海申生科技有限公司;HH-S1S恒温水浴锅,巩义市予华仪器有限公司。
1.2 实验方法1.2.1 纳米银胶的制备将适量的AgNO3、PVP充分溶解于10 mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中,在严格避光的条件下,将混合液置于一定功率的紫外灯下照射一段时间,同时进行机械搅拌直至溶液变为红棕色,表明有纳米银生成。
通过控制AgNO3的浓度和紫外光照射强度、反应时间、搅拌速度、反应温度等因素,得到不同粒径的银胶,分别标记为(a)、(b)、(c)。
1.2.2 复合材料的溶液-超声法制备将制备好的银胶加入到一定量的环氧树脂中,并加入一定量的DMF溶液,使环氧树脂完全溶解于DMF溶液中,超声处理后,真空去除溶剂DMF,加入固化剂DDS加热并使其溶解完全后,将混合物立刻浇入模具。
在140 ℃、160 ℃、180 ℃、200 ℃每个梯度固化1 h。
根据测试结果,厚度对复合材料的击穿强度影响较大,而实验中添加银的含量又极低,因此实验中用控制质量的方法来控制样片的厚度,每个样片的质量为12 g,厚度约为1.3 mm,误差在1%以内。
1.3 复合材料的表征扫描电子显微镜(S440),Leica Cambridge Ltd 公司,对样品的微观形貌和分散性进行观察。
X射线衍射仪(X’Pert PRO),荷兰帕纳科公司,取少量烘干后的纳米银粉末,进行XRD物相分析。
纳米粒度仪(Zetasizer 3000HS),英国马尔文有限公司,取不同粒径银胶溶液,采用纳米粒度仪做粒度分析。
傅里叶变换红外光谱仪(Nicolet 6700),美国Nicolet 仪器公司,刮取少量纳米Ag/环氧树脂复合材料的粉末与溴化钾粉末碾磨,于气压式压片机制备成1 cm左右的透明薄片,测定波长为400~4000 cm-1的红外图谱。
西林电桥(DGZ0745),瑞士tettex公司,取不同粒度的纳米银制成的复合材料分析介电常数和介电损耗。
高压击穿设置(AMT-35),分析不同粒度的纳米银制成的复合材料的击穿强度。
2 结果与讨论2.1 不同粒径的纳米银胶的表征图1给出了不同粒径的银胶电镜图和粒度分布曲线。
由图可知,纳米银的分散良好,且均为纳米级,分别是80 nm、100 nm、120 nm[图1(a)~图1(c)]。
在适量PVP的保护下,并没有发生严重团聚[5-6],且从粒度分布上看,出峰单一、峰形尖锐、粒度精细,客观地反映了通过光化学法制备纳米银胶的均匀性和稳定性。
由于制备不同粒径的Ag粒子,Ag 胶的浓度不同,因此,可以通过控制Ag胶的体积来控制复合材料中Ag胶的含量。
2.2 纳米Ag/环氧树脂复合材料的表征2.2.1 XRD分析纯环氧树脂、纳米Ag/环氧树脂复合材料的XRD谱图如图2所示。
由于环氧树脂为非结晶态,在XRD图谱上没有明显的衍射峰,只是在2θ角为17.8°和44.2°处出现2个明显的弥散峰,如图2曲线a所示。
在纳米Ag/环氧树脂复合材料的衍射图曲线b中,环氧树脂的弥散峰强度明显降低,并在化 工 进 展 2011年第30卷·1802·图1 几种不同粒径的纳米银胶的电镜及粒径分布图2θ角为37.8°、44.9°、65.0°和78.0°时,有4个明显的衍射峰,分别对应于立方晶系银的(111)、(200)、(220)、(311)晶面(JCPDS 卡4-0783),说明复合材料中存在单质银,且衍射峰效果单一,无杂峰,有明显宽化,这是纳米级颗粒X 射线衍射峰的特征之一[7]。