折光率测定法
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实验六 折光率的测定【实验目的】1.掌握折光率的概念及测定折光率的意义 2.了解阿贝折光仪的工作原理和使用方法 【实验原理】 折射率光在不同介质中传播的速度不同。
光从一个介质进入到另一个介质时,由于 传播速度改变,也使传播方向发生改变,这种现象称作光的折射。
折射定律:n=v 1v 2=sin αsin βn :折射率α:入射角β:折射角α> βn > 1界面n=sin β10测定折射率作用:判断有机化合物的纯度和鉴定未知物。
折射率的影响因素:主要由测定时温度和入射光波长影响。
折光率随温度升高而降低n D20n D 20=n D t +4.5 × 10-4×(t-20)D 钠光源 λ=589.3nm【仪器、药品】阿贝折射仪,丙酮,乙醇,水,擦镜纸,滴管 【阿贝折射仪】【物理常数】(1)将折射仪置于光源充足的桌面上,但应避免阳光直射,记录温度计所示温度。
(2)恒温后,打开直角棱镜的闭合旋钮,分开上下棱镜。
用滴管加入少量丙酮洗上下镜面,然后用擦镜纸沿一个方向轻轻把镜面擦拭干净。
(3)镜面干燥后,滴加2—3滴试样于磨砂镜面上,使磨砂镜面铺滴一薄层液体,然后台上棱镜,锁紧锁钮。
(4)转动反光镜使光线射入棱镜,视场最亮。
然后转动调节旋钮,由1.3000开始向前转动,直到在目镜中找到明暗分界线,若出现彩色光带,再转动消色散旋钮,直到看到一清晰明暗分界线。
(5)继续转动调节旋钮,使分界线对准“×”交叉线中心,并读出折射率“。
(6)仪器用毕后,用沾有少量乙醚或丙酮的擦镜纸擦干净,晾干两镜面,然后合紧镜面。
【注意事项】[1]阿贝折射仪可以和恒温水浴相连,调节所需温度,通常为20℃。
[2]操作时要特别小心,严禁滴管的末端触及磨砂镜面,以免造成刻痕。
[3]试样液体应充满间隙;测定易挥发液体时应尽量缩短测定时间,或者及时补加试样。
[4]大多数有机物液体的折射率在1.3000一1.7000之间,若不在此范围内,就看不到明暗界线,所以不能用阿贝折光仪测定。
折光率测定规程
目的
阐述产品物料的折光率检测方法,确保检验正常进行。
适用范围
适用于物料产品检测。
职责
QC检验员负责具体检测、品保部负责人对本规程实施负责。
参考文件
GB/T 6488-2008 液体化工产品折光率的测定(20℃)
程序正文:
1 折光率测定原理
光线从一种介质进入另一种介质时,角度会发生一定的变化,因为设备棱镜的折光率已经知道,所以设备通过测定临界角而得到被测试液的折光率。
2 试剂和材料
WYA-2WAJ 阿贝折射仪、高低温恒温槽、水银温度计
3测量前准备
3.1将恒温槽温度设定为20℃,并将恒温槽循环开启并与折射仪连接,向折射仪棱镜提供20℃循环水。
3.2使用无水乙醇清洗棱镜并用脱脂棉将乙醇吸干。
对棱镜的抛光面上加1~2滴溴萘,对设备进行校准,校准完毕后,用无水酒精和脱脂棉将进光棱镜的毛面、折射棱镜抛光面及标准试样抛光面擦拭干净。
4 折光率的测定规范
4.1将被测液体用干净滴管滴加在折射棱镜表面,并将进光棱镜盖上,用手轮锁紧,要求液层均匀,充满视场,无气泡。
打开遮光板,合上反射镜,调节目镜视度,使十字线成像清晰,此时旋转手轮,并在目镜视场中找到明暗分界线的位置,再旋转手轮使分界线不带任何彩色,微调手轮,使分界线处于十字线的中心,再适当转动聚光镜,此时目镜视场下方显示值即为被测液体的折射率。
4.2折光率读数时要求估读至小数点后第四位,每个样品平行测定三个数值,以三个值的算数平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不应大于0.0002。
简单分馏及折光率的测定实验报告一、实验目的及背景本次实验的主要目的是通过简单分馏和折光率测定两种方法,对混合物进行分离和鉴定。
简单分馏是指利用混合物中各成分沸点不同的特性,在不同温度下将其逐一蒸发并收集,从而达到分离纯化的目的。
折光率则是指光线在不同介质中传播时所遇到的阻力程度,通过测定混合物中各成分的折射率差异,可以判断其中是否存在不同种类的物质。
二、实验器材及试剂1. 简单分馏装置:包括加热器、冷却器、采样瓶等;2. 折光仪;3. 水银温度计;4. 乙醇-水混合液(体积比为1:1)。
三、实验步骤及结果1. 简单分馏法(1)将乙醇-水混合液倒入简单分馏装置中,并加热至沸腾状态;(2)收集第一滴蒸发出来的液体,并记录其温度为80℃;(3)继续收集第二滴蒸发出来的液体,并记录其温度为85℃;(4)重复以上步骤,直至收集到全部液体。
通过简单分馏法,我们成功地将乙醇-水混合液分离成了两个部分。
在温度为80℃时,我们收集到了第一滴蒸发出来的液体,其成分为乙醇;在温度为85℃时,我们收集到了第二滴蒸发出来的液体,其成分为水。
这说明乙醇和水在不同温度下存在着不同的沸点,因此可以通过简单分馏法进行有效地分离。
2. 折光率测定法(1)将折光仪调整至室温下稳定;(2)向折光仪中注入少量乙醇-水混合液,并记录其折射率;(3)继续向折光仪中注入少量水,并记录其折射率;(4)计算出两种液体的折射率差值。
通过折光率测定法,我们得到了乙醇和水在室温下的折射率差值。
实验结果表明,在室温下,乙醇和水的折射率分别为1.361和1.333,因此两者的折射率差值为0.028。
四、实验结论及分析通过本次实验,我们成功地利用简单分馏法和折光率测定法对乙醇-水混合液进行了分离和鉴定。
简单分馏法的原理是基于混合物中各成分沸点不同的特性,因此可以通过不同温度下逐一蒸发并收集来达到分离纯化的目的。
在本次实验中,我们成功地将乙醇和水分离开来,并确定了它们各自的沸点。
折光率测定法操作规程1.目的 建立折光率测定法操作规程。
2.范围 本规程适用于折光率测定法。
3.责任 3.1.QC 质检员对本规程的实施负责。
3.2.QC 主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。
4.程序 4.1.简介 当光线从一种透明介质进入另一种透明介质时, 如两种介质的密度不同, 则 光线在这两种介质中的传播速度不同, 其进行方向就会改变, 使光线在两种介质 平滑界面上发生折射。
常用的折光率系指光线在空气中进行的速度与其在供试品 中进行速度的比值。
根据折射定律折光率 n 也是光线入射角的正弦 sini 与折射角 的正弦 sinr 的正值。
n= sin i sin r当光线从光疏介质进入光密介质,它的入射角接近或等于 90°时,折射角 就达到最高限度,此时的折射角称为临界角 rc,而此时的折光率应为n= sin i sin 90° 1 = = sin rc sin rc sin rc因此,只要测定了临界角,即可计算出折光率。
折光计用以测定折光率的基 本原理,主要就是利用临界角来设计的。
通常使用的都是阿贝氏折光计。
阿贝氏 折光计主要由两个折射棱镜,色散棱镜,观测镜筒,刻度盘和仪器支架等组成。
仪器的两个折射棱镜中间可放入液体样品,当光线从液层以 90°射入棱镜时, 则其折射角 rc 为临界角, 由于临界光线的缘故, 使产生受光与不受光照射的地方, 因而在观测镜筒内视野有明、 暗区域, 将明暗交界面恰好调至镜筒视野内的十字 形发丝交叉处,此值在仪器上即显示为折光率。
折光率的大小与光线所经过的第二种物质性质有关, 并与测定时的温度以及 光线的波长有关。
温度升高,折光率变小,光线的波长愈短,折光率就愈大,折t 光率常以 nD 表示,D 为钠光谱 D 线(589.3nm)。
温度除另有规定外,供试品温度应为 20℃。
测定折光率可以区别不同油类或检查某些药物的纯杂程度。
化学试剂折光率测定通用方法嘿,咱今儿就来说说这化学试剂折光率测定的通用方法。
你可别小瞧了这折光率,它就像化学试剂的一个小秘密,能告诉咱好多有用的信息呢!首先啊,得准备好那些个必要的家伙什儿。
就好比战士上战场得有趁手的兵器一样,咱测折光率也得有专门的仪器呀。
这仪器可得挑好了,质量得过硬,不然测出来的数据不靠谱,那不就白折腾啦!然后呢,把要测的化学试剂小心翼翼地弄一点出来。
这可得轻点儿,别洒了,那都是宝贝呀!把试剂放在仪器规定的地方,就像给它找了个专属小窝。
接下来就是关键时刻啦!开启仪器,让它开始工作。
这仪器就像个聪明的小侦探,开始仔细研究起试剂来啦。
它会通过一些神奇的原理,算出试剂的折光率。
你说这折光率到底有啥用呢?嘿嘿,那就好比是试剂的一个独特标签。
不同的试剂折光率可不一样哦,就像每个人都有自己独特的性格一样。
通过折光率,咱就能区分开不同的试剂,还能了解它们的一些性质呢。
你想想,要是没有这种通用方法,那得多乱套呀!大家都各搞各的,数据都没法统一,那不就成了一锅粥啦!所以呀,这通用方法就像是给大家定了个规矩,都按照这个来,结果才靠谱嘛。
而且哦,测定折光率的时候可得认真,不能马虎。
这可不是闹着玩的事儿,稍微一马虎,数据错了,那后面的研究、生产啥的不都得受影响呀!就好像盖房子,基础没打好,那房子能结实吗?还有啊,多测几次总是没错的。
就像投篮一样,多投几次,命中率不就高了嘛。
测折光率也是,多测几次,取个平均值,那数据就更准确啦。
咱再回过头来想想,这化学试剂折光率的测定通用方法是不是挺重要的呀?它就像是打开化学试剂秘密之门的一把钥匙,有了它,咱才能更好地了解这些神秘的家伙们。
所以呀,大家可别小看了这小小的折光率测定哦!它里面的学问可大着呢!咱都得好好学,认真用,这样才能在化学的世界里畅游无阻呀!你说是不是这个理儿呢?。
折光率测定法1 简述当光线从一种透明介质进入另一种透明介质时,如两种介质的密度不同,则光线在这两种介质中的传播速度不同,其进行方向就会改变,使光线在两种介质平滑界面上发生折射。
常用的折光率系指光线在空气中进行的速度与其在供试品中进行速度的比值。
根据折射定律折光率n是光线入射角的正弦sini与折射角的正弦sinr的比值。
n=sin tsin r当光线从光疏介质进入光密介质,它的入射角接近或等于90°时,折射角就达到最高限度,此时的折射角称为临界角r c,而此时的折光率应为n=sin isin r c =sin90°sin r c=1sin r c因此,只要测定了临界角,即可计算出折光率。
折光计用以测定折光率的基本原理,主要就是利用临界角来设计的。
折光计的种类有普氏(Pulfrich)折光计、浸入式(Immersion)折光计和阿贝(Abbe)折光计等。
通常使用的都是阿贝折光计。
阿贝折光计主要由两个折射棱镜、色散棱镜、观测镜筒、刻度盘和仪器支架等组成。
仪器的两个折射棱镜中间可放入液体样品,当光线从液层以90°射入棱镜时,则其折射角r c为临界角,由于临界光线的缘故,使产生受光与不受光照射的地方,因而在观测镜筒内视野有明、暗区域,将明暗交界面恰好调至镜筒视野内的十字形发丝交叉处,此值在仪器上即显示为折光率。
折光率的大小与光线所经过的第二种物质性质有关,并与测定时的温度以及光线的波长有关,温度升高,折光率变小,光线的波长愈短,折光率就愈大,折光率常以n D t表示,D为钠光谱D线(589.3nm)。
温度除另有规定外,供试品温度应为20℃。
测定折光率可用区别不同油类或检查某些药物的纯杂程度。
2 仪器与性能测试折光计又名折射仪,是较早出现的商品分析仪器之一,在20世纪60年代前,我们使用的仪器大都是国外厂家生产的。
读数可读至0.0001,测定范围1.3000~1.7000,上下棱镜可用用恒温水调节,使用比较方便。
折光率测定法1 简述当光线从一种透明介质进人另一种透明介质时,如两种介质的密度不同,则光线在这两种介质中的传播速度不同,其进行方向就会改变,使光线在两种介质平滑界面上发生折射。
常用的折光率系指光线在空气中进行的速度与其在供试品中进行速度的比值。
根据折射定律折光率n 也是光线人射角的正弦sini 与折射角的正弦sinr 的比值。
n=ri sin sin 当光线从光疏介质进入光密介质,它的入射角接近或等于90o 时,折射角就达到最高限度,此时的折射角称为临界角rc ,而此时的折光率应为n=r i sin sin = rc sin 90sin =rcsin 1 因此,只要测定了临界角,即可计算出折光率。
折光计用以测定折光率的基本原理,主要就是利用临界角来设计的。
折光计的种类有普氏(Pulfrich)折光计,浸人式(Immersion)折光计和阿贝氏(Abbe)折光计等。
通常使用的都是阿贝氏折光计。
阿贝氏折光计主要由两个折射棱镜,色散棱镜,观测镜筒,刻度盘和仪器支架等组成。
仪器的两个折射棱镜中间可放入液体样品,当光线从液层以90o 射人棱镜时,则其折射角rc 为临界角,由于临界光线的缘故,使产生受光与不受光照射的地方,因而在观测镜筒内视野有明、暗区域,将明暗交界面恰好调至镜筒视野内的十字形发丝交叉处,此值在仪器上即显示为折光率。
折光率的大小与光线所经过的第二种物质性质有关,并与测定时的温度以及光线的波长有关,温度升高,折光率变小,光线的波长愈短,折光率就愈大,折光率常以n td 表示,D 为钠光谱D 线(589.3nm)。
温度除另有规定外,供试品温度应为20oC 。
测定折光率可以区别不同油类或检查某些药物的纯杂程度。
2 仪器与性能测试折光计又名折射仪,是较早出现的商品分析仪器之一,在20世纪60年代前,我们使用的仪器大都是国外厂家生产的。
读数可读至0.0001,测定范围1.3000~1.7000,上下棱镜可以用恒温水调节,使用比较方便。
折光率测定操作方法
折光率测定是用来确定物质在特定条件下的折射性质的实验方法。
以下是一种常用的折光率测定操作方法:
1. 准备工作:
a. 将要测定折光率的物质样品制备成均匀透明的样品片或液体。
b. 准备一个折光计(如Abbe折光计)或其他测定折光率的仪器。
c. 温度控制装置,以确保测量过程中的稳定温度。
2. 校正折光仪:
a. 使用标准样品(如空气或已知折光率的物质)对折光仪进行校正,以确保准确的测量结果。
b. 根据仪器的使用说明进行校正操作。
3. 开始测量:
a. 将制备好的样品片或液体放置在测量仪器的样品池中。
确保样品表面平整且没有气泡或杂质。
b. 若测量液体样品,确保样品池中的液体对应于设定的温度。
4. 测量折光率:
a. 设置测量仪器的波长和温度等参数,并启动测量程序。
b. 根据仪器的操作指南,记录测得的折光率数值。
c. 若需要,可在不同波长和温度下测量折光率,并记录结果。
5. 数据处理和结果分析:
a. 对测得的折光率数据进行记录和整理,包括波长、温度和折光率数值。
b. 对数据进行分析,并计算平均值和标准偏差等统计参数。
c. 可以与已知折光率的样品进行比较或进行其他进一步的分析。
需要注意的是,具体的操作步骤可能会因使用的仪器和样品的性质而有些许差异。
在进行折光率测定前,最好参考相关的文献或仪器的使用说明,以确保正确的操作。
化学试剂折光率测定通用方法编制说明一、工作简况1 标准制定背景化学试剂折光率测定通用方法,是化学试剂基础标准之一,在本行业产品标准中被广泛引用。
近年来分析检测仪器在国家相关政策及资金的大力扶持下得到了快速发展,大量先进这的精密分析仪器运用于本行业的产品检测,缩短了分析检测时间,提高了检测效率,减少了各类有毒有害液体产品对环境的污染及检测人员的危害。
自动数显折射仪已在本行业普遍使用,原标准已无法跟上检测技术的变化发展,特别是实验室涉及CNAS认证,对折光率的检测带来麻烦,实际测定方法与标准脱节,把符合要求的自动数显折射仪列入原基础标准中就显得非常迫切,鉴于上述要求急需修订该方法用于指导产品标准的分析检测。
本次化学试剂折光率测定通用方法修订将做到与国外相关标准相一致,适应市场及国际贸易的需求。
2 任务来源本标准是折光率测定通用方法的第四次修订,根据国家标准委《关于下达第四批推荐性国家标准计划的通知》(国标委发函[2018]83号)文件精神,由国药集团化学试剂有限公司牵头负责完成《化学试剂折光率测定通用方法》国家标准修订任务,计划编号:20184503-T-606《化学试剂折光率测定通用方法》完成时间:2020年。
3 主要工作过程本标准于2017年全国化学标准化技术委员会化学试剂分会立项,由国药集团化学试剂有限公司承担该标准起草工作,标准修订计划下达后与奥地利安东帕(中国)有限公司一起成立标准起草小组,制定工作计划,工作步骤及工作进度。
然后对各生产单位进行原标准使用情况调研分析(见表1),查阅国内外相关标准及技术资料,编制了化学试剂折光率测定通用方法国内外标准对比表(见表2)2019年6月在辽宁省沈阳市召开的第七届全国化学标准化技术委员会化学试剂分会工作会上对折光率测定通用方法的工作方案进行了充分讨论。
同年10月在云南省昆明市召开的第七届第五次全国化学标准化技术委员会化学试剂年会及标准审查会上再次对标准进行讨论。
实验 9 液态有机化合物折光率的测定一、实验目的(1)了解阿贝折光仪的构造和折光率测定的基本原理。
(2)掌握用阿尔折光仪测定液态有机化合物折光率的方法。
折光率是有机化合物最重要的物理常数之一.作为液体物质纯度的标准,它比沸点更为可靠。
利用折光率,可以鉴定未知化合物,也用于确定液体混合物的组成。
物质的折光率不但与它的结构和光线有关,而且也受温度、压力等因素的影响。
所以折光率的表示,须注明所用的光线和测定时的温度,常用n t D表示。
二、基本原理一般地说,光在两个不同介质中的传播速度是不相同的,所以光线从一个介质进入另一个介质,当它的传播方向与两个介质的界面不垂直时,则在介面处的传播方向发生改变,这种现象称为光的折射现象。
三、操作要点和说明1、将阿贝折光仪置于靠窗口的桌上或白炽灯前,但避免阳光直射,用超级恒温槽通入所需温度的恒温水于两棱镜夹套中,棱镜上的温度计应指示所需温度,否则应重新调节恒温槽的温度。
2、松开锁钮,打开棱镜,滴1-2滴丙酮在玻璃面上,合上两梭镜,待镜面全部被丙酮湿润后再打开,用擦镜纸轻擦干净。
3、校正用重蒸蒸馏水较正打开梭镜,滴1滴蒸馏水于下面镜面上,在保持下面镜面水平情况下关闭棱镜,转动刻度盘罩外手柄(棱镜被转动),使刻度盘上的读数等于蒸馏水的折光率(n20D=1.33299,n25D=1.3325)调节反射镜使入射光进入棱镜组,并从测量望远镜中观察,使视场最明亮,调节测量镜(目镜),使视场十字线交点最清晰。
转动消色调节器,消除色散,得到清晰的明暗界线,然后用仪器附带的小旋棒旋动位于镜筒外壁中部的调节螺丝,使明暗线对准十字交点,校正即完毕。
图3.2.3-1 折射仪镜筒中视野图4、测定用丙酮清洗镜面后,滴加1-2滴样品于毛玻璃面上,闭合两棱镜,旋紧锁钮。
如样品很易挥发,可用滴管从棱镜间小槽中滴入。
转动刻度盘罩外手柄(棱镜被转动),使刻度盘上的读数为最小,调节反射镜使光进入棱镜组,并从测量望远镜中观察,使视场最明亮,再调节目镜,使视场十字线交点最清晰。
一、手提折光仪(手持测糖仪)结构:进光窗、棱镜盖板、折光棱镜、镜筒、换档旋钮、视度圈、视场内刻度。
使用方法:掀起照明棱镜盖板,用柔软的绒布仔细地将折光棱镜清洗干净,并用滤纸和擦镜纸将水拭净。
取糖液数滴,置于折光棱镜面上,合上盖板,使溶液均匀分布在棱镜面。
将仪器进光窗对向光源,调节视度圈,使视场内刻度清析可见,于视场中读取明暗分界线相应之读数,即为溶液含糖浓度(百分含量)。
仪器分为0-50%和50-80%两档。
当被测糖液浓度低于50%时,将换档旋钮向左旋转至不动,使目镜半圆视场中的0-50可见,即可观测读数。
若被测糖液浓度高于50%时,则应将换档旋钮向右旋至不动,使目镜半圆视场中的50-80可见,即可观测读数。
测量时若温度不是20℃,应进行数值修正。
修正的情况分为两种:1、仪器在20℃调零的,而在其它温度下进行测量时,则应进行校正,校正的方法是:温度高于20℃时,加上查“糖量计读数温度修正表”得出的相应校正值,即为糖液的准确浓度数值。
温度低于20℃时,减去查“糖量计读数温度修正表”得出的相应校正值,即为糖液的准确浓度数值。
2、仪器在测定温度下调零的,则不需要校正。
方法是:测试纯蒸馏水的折光率,看视场中的明暗分界线是否对正刻线0%,若偏离,则可用小螺丝刀旋动校正螺钉,使分界线正确指示0%处,然后对糖液进行测定,读取的数值即为正确数值。
注意问题:1.测量前将棱镜盖板、折光棱镜清洗干净并拭干。
2. 滴在折光棱镜面上的液体要均匀分布在棱镜面上,并保持水平状态合上盖板。
3. 使用换档旋钮时应旋到位,以影响读数。
4.要对仪器进行校正才能得到正确结果。
二、阿贝折光计(仪)结构:两个部分观察系统和读数系统。
观察系统:反射镜、进光棱晶(镜)、折射棱晶(镜)、恒温器、棱晶锁紧扳手、色散刻度盘、消色调节旋钮、分界线调节旋钮(方孔零点调节旋钮)、观察镜筒、目镜。
读数系统:棱晶调节旋钮(刻度调节旋钮)、圆盘组(内有刻度板)、小反光镜、读数镜筒、目镜观察系统和读数系统通过支架、主轴相连。
折光率测定法
This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020
折光率测定法
1 简述
当光线从一种透明介质进人另一种透明介质时,如两种介质的密度不同,则光线在这两种介质中的传播速度不同,其进行方向就会改变,使光线在两种介质平滑界面上发生折射。
常用的折光率系指光线在空气中进行的速度与其在供试品中进行速度的比值。
根据折射定律折光率n 也是光线人射角的正弦sini 与折射角的正弦sinr 的比值。
n=
r i sin sin 当光线从光疏介质进入光密介质,它的入射角接近或等于90o 时,折射角就达到最高限度,此时的折射角称为临界角rc ,而此时的折光率应为 n=
r i sin sin = rc sin 90sin =rc sin 1 因此,只要测定了临界角,即可计算出折光率。
折光计用以测定折光率的基本原理,主要就是利用临界角来设计的。
折光计的种类有普氏(Pulfrich)折光计,浸人式
(Immersion)折光计和阿贝氏(Abbe)折光计等。
通常使用的都是阿贝氏折光计。
阿贝氏折光计主要由两个折射棱镜,色散棱镜,观测镜筒,刻度盘和仪器支架等组成。
仪器的两个折射棱镜中间可放入液体样品,当光线从液层以90o 射人棱镜时,则其折射角rc 为临界角,由于临界光线的缘故,使产生受光与不受光照射的地方,因而在观测镜筒内视野有明、暗区域,将明暗交界面恰好调至镜筒视野内的十字形发丝交叉处,此值在仪器上即显示为折光率。
折光率的大小与光线所经过的第二种物质性质有关,并与测定时的温度以及光线的波长有关,温度升高,折光率变小,光线的波长愈短,折光率就愈大,折光率常以n t
d 表
示,D为钠光谱D线。
温度除另有规定外,供试品温度应为20oC。
测定折光率可以区别不同油类或检查某些药物的纯杂程度。
2 仪器与性能测试
折光计又名折射仪,是较早出现的商品分析仪器之一,在20世纪60年代前,我们使用的仪器大都是国外厂家生产的。
读数可读至,测定范围~,上下棱镜可以用恒温水调节,使用比较方便。
60年代后我国也能生产阿贝氏折光计,开始生产时其结构比较简单,后期质量不断改进,基本能满足药品分析需要。
80年代后期又出现数字式阿贝氏折光计,观察读数方便可靠,减少了读数的误差。
目前国内折光计测量范围多为~,最小读数为,能符合中国药典要求。
仪器的准确度,可用仪器附有的标准折光率玻璃校正,上面注明使用温度和规定值,使用时核对读数值与规定值是否相符。
如有误差,可在测定后加减误差值,或调整仪器读数使其符合规定值。
最简单的校正方法是用纯水校正,20oC纯水折光率为,温度每上升或下降loC折光率降低或升高。
中国药典2015年版规定,折光计应使用较正用玻璃或水进行校正,水的折光率20oC时为,25oC时为,40oC时为。
3 样品测定操作方法
折光率的测定,主要用于一些油类性状项下的物理常数检查,也有些文献和资料用以测定纯度和含量,但后者由于专属性不高和测定时有一定误差,一般很少使用。
药典规定的折光率均为上下限值,要求测定结果在此限度内即为合格。
除另有规定外,要求测定温度均为(20±oC。
测定时应先将仪器置于有充足光线的平台上,但不可受日光直射,并装上温度计,置20oC恒温室中至少1小时,或连接20oC恒温水浴至少半小时,以保持稳定温度,然后
使折射棱镜上透光处朝向光源,将镜筒拉向观察者,使成一适当倾斜度,对准反射镜,使视野内光线最明亮为止。
首先,用纯水校正仪器,将上下折射棱镜拉开,用玻棒或吸管蘸取供试品约1~2滴,滴于下棱镜面上,然后将上下棱镜关合并拉紧扳手。
转动刻度尺调节钮,使读数在纯水折光率附近,旋转补偿旋钮,使视野内虹彩消失,并有清晰的明暗分界线。
再转动刻度尺的调节钮,使视野的明暗分界线恰位于视野内十字交叉处,记下刻度尺上的读数。
投影式折光计在读数时眼睛应与读数垂直,重复测
量3次,取3次读数的平均值,即为校正的纯水的折光率。
三次读数的准确度偏差应在士之内。
然后按照上述方法测定供试品,同时重复测量3次,取3次读数的平均值,即为供试品的折光率。
三次读数的准确度偏差应在±之内。
4 注意事项
仪器必须置于有充足光线和干燥的房间,不可在有酸碱气或潮湿的实验室中使用,更不可放置仪器于高温炉或水槽旁。
大多数供试品的折光率受温度影响较大,一般是温度升高折光率降低,但不同物质升高或降低的值不同,因此在测定时温度恒定至少半小时。
上下棱镜必须清洁,勿用粗糙的纸或酸性乙醚擦拭棱镜,勿用折光计测试强酸性或强碱性供试品或有腐蚀性的供试品。
滴加供试品时注意棒或滴管尖不要触及棱镜,防止棱镜造成划痕。
加入量要适中,使在棱镜上生成一均匀的薄层,检品过多,会流出棱镜外部,检品太少,能使视野模糊不清,同时勿使气泡进入样品,以免气泡影响折光率。
读数时视野中的黑白交叉线必须明显,且明确的位于十字交叉线上,除调节色散补偿旋钮外,还应调整下部反射镜或上棱镜透光处的光亮强度。
测定挥发性液体时,可将上下棱镜关闭,将测定液沿棱镜进样孔流入,要随加随读,测固体样品或用标准玻片校正仪器时,只能将供试品或标准玻片置于测定棱镜上,而不能关闭上下棱镜。
测定结束时,必须用能溶解供试品的溶剂如水、乙醇或乙醚将上下棱镜擦拭干净,晾干,放人仪器箱内,并放入硅胶防潮。
5 记录
应分别记录校正、测定时的温度、相对湿度及三次测量值、平均值
6报告形式
如:中药麻油
——本规范依据《中国药典》2015年版四部通则0622折光率测定法制定。