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利用微波消解-离子色谱法测定磷矿石中的氟和氯摘要：近年来，磷矿石的开采和加工过程中，对氟和氯的含量进行准确测定变得越来越重要。
磷矿石中的氟和氯不仅对产品品质和工艺流程产生影响，还与环境保护和健康安全密切相关。
因此，开发一种可靠、高效的测定方法至关重要。
基于此，本文简单讨论利用微波消解-离子色谱法测定磷矿石中的氟和氯优势，深入探讨要点，以供参考。
关键词：微波消解；仪器配置；测定结果前言：微波消解-离子色谱法已广泛应用于各种样品中离子的测定，包括磷矿石。
该方法通过将样品暴露在微波辐射下，在高温和高压条件下将磷矿石中的氟和氯溶解和释放，从而实现了样品中目标离子的提取和分离。
离子色谱仪作为该方法的核心仪器，具有高灵敏度和选择性，可以准确测定溶液中的离子浓度和种类。
1.利用微波消解-离子色谱法测定磷矿石中氟和氯的优势微波消解-离子色谱法是一种常用的分析方法，用于磷矿石中氟和氯的测定具有以下优势：第一，高效快速。
微波消解是一种高效的样品前处理方法，能够在较短时间内将样品中的有机和无机物转化为溶液，提高分析效率。
相比传统消解方法，微波消解时间更短，通常几分钟至几十分钟即可完成。
第二，高溶解度。
微波消解利用高频微波的热效应，能够使样品在较短时间内达到高温，提高溶解度。
对于一些难以溶解的矿石样品，微波消解能够更好地将目标元素释放出来，提高分析的准确性和灵敏度。
第三，无污染。
微波消解过程中，封闭样品容器有效防止了样品与外界环境的接触，避免了交叉污染。
同时，微波消解的高温条件还能够加速有机和无机物的降解和氧化，减少干扰物的生成，提高测定的准确性和精密度。
第三，离子色谱法的选择性和灵敏度。
离子色谱法在测定氟和氯方面具有良好的选择性和灵敏度。
离子色谱仪能够识别不同化合物中的氟离子和氯离子，并能够通过优化分析条件，提高目标物质的峰分离度和灵敏度。
此外，离子色谱法还能够分析多种阴离子和阳离子，使其在分析磷矿石中的氟和氯时具有较好的适用性和扩展性。
对离子色谱法测定煤炭中氟和氯量中样品处理方法的比较冯媛媛;徐志斌【摘要】用离子色谱法测定煤炭中氟和氯含量,对样品的两种前处理方法(高温燃烧水解和氧弹燃烧法)的适用性进行比较.选取含氟及氯的煤标准物质,分别用上述两种前处理方法处理后,将所得试液用同样分析条件进行测定.结果表明:① 氧弹燃烧法的检出限(3S/N)(F-0.036μg·g-1,Cl-0.099μg·g-1)低于高温燃烧水解法(F-0.072μg·g-1,Cl-0.198μg·g-1);②两种方法对氟、氯的测定结果均与标准物质的认定值相符,对氯测定结果的准确度和精密度较高,测定值与认定值之间的相对误差在-1.0%~1.0%之间;③ 对氟测定,氧弹法结果的准确性低于高温燃烧水解法,前者与认定值的相对误差在-6.5%~-4.0%之间,而后者与认定值的相对误差在0.36%~3.6%之间.但氧弹燃烧法不适用于灰分大于25%的煤样.%The adaptability of 2 methods (i.e.,Ⅰ.combustion-hydrolysis method and Ⅱ.oxygen bomb method)for pretreatment of coal samples in IC-determination of fluorine and chlorine in coal was comparatively studied.CRM′s of coal containing F- and Cl-were used in the testing.The CRM′s were treated separately by the 2 methods,and the sample solutions were analyzed by the same procedure for their contents of F- and Cl-.It was shown by the experimental results,that①the values of detection limit (3S/N)found by methodⅡ(F-0.036μg· g-1 ,Cl-0.099μg·g-1 )were lower than those found by methodⅠ(F-0.072μg·g-1 ,Cl-0.198μg·g-1 );②analytical results of F- and Cl- obtained by both of the methods were found in consistency with the certified values of the CRM′s,while the results of Cl- were shown to be better in accuracy and precison,as the values of relative error between the results found and thecertified values attained in the range within 1 .0%;③ results for F-obtained by methodⅡwere less accurate than those obtained by methodⅠ,as i n the former case,values of relative error were ranged from-6.5%to-4.0%,and in the letter case,values of relative error were ranged from 0.36%to3 .6%.Furthermore,the methodⅡwas not suitable for treatment of coal samples with ash contents higher than 25%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2017(053)005【总页数】5页(P598-602)【关键词】离子色谱法;氟;氯;煤炭【作者】冯媛媛;徐志斌【作者单位】河北出入境检验检疫局技术中心,唐山063200;河北出入境检验检疫局技术中心,唐山063200【正文语种】中文【中图分类】O657.7我国是煤炭消费大国，煤在直接燃烧过程中，氟几乎全部转化为挥发性化合物排放到大气中，氯以氯化氢或有毒的有机氯化物如二噁英、吠喃等形式释放，污染环境，直接或间接影响人体健康。
离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根1. 适用范围本方法适用于地下水中氯离子，氟离子，溴离子，硝酸根和硫酸根的测定。
进样100μL时，本方法的最低检测浓度为：Cl-0.1mol/L，SO42-0.2mol/L，NO3-0.02 mol/L，F-0.006mol/L，Br-0.03mol/L。
检测上限为：Cl-12.0mg/L，SO42-12.0 mg/L，NO3-10.0 mg/L，F-1.0 mg/L，Br-1.6 mg/L。
2. 原理水样注入仪器后，在淋洗液的携带下，流经填充了低容量阴离子交换树脂的分离柱。
由于待测离子的离子半径大小，电荷多少和其它性质的不同，它们对阴离子交换树脂的亲合力各异，故在淋洗液和交换树脂之间的分配系数也不相同。
在分离柱中，经过多次洗脱与交换后，按F-，Cl-，Br-，NO3-，SO42-的顺序依次被分离开来，然后流过阴离子抑制柱以降低溶液的背景电导，最后通过电导检测器，依次对它们进行测量。
从同样条件下绘制的标准曲线上，即可求出水样中F-，Cl-，Br-，NO3-，SO42-的含量。
3. 试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为电导率<1μs/cm的重蒸馏水或去离子水。
3.1 淋洗液：称取2.5203g碳酸氢钠(NaHCO3)溶于适量水中，另称取2.6498 g无水碳酸钠(Na2CO3)溶于适量水中，将上述两种溶液倒入10L塑料桶中(事先在10L 处作好标记)，以重蒸馏水冲稀至标线。
注：增加淋洗液的浓度，能缩短各离子的保留时间，但对每种离子的影响程度不同。
保留时间长的SO42-，缩短时间的幅度较大；而保留时间短的F-，缩短的幅度就比较小，增加淋洗液的流量，也会产生上述情况，但变化程度较小。
因此，通过改变淋洗液的浓度和流量，可以改变色谱图形，从而选择灵敏度高，分辨率好，速度快的最佳分析条件。
但应注意不同的柱子对淋洗液的组成和浓度有不同的要求。
离子色谱法测定用水中痕量氟、氯、硫酸根和硝酸根张徐宁【摘要】介绍了利用离子色谱法测定用水中痕量的硝酸根、硫酸根、氯、氟等离子;优化了检测器电流、淋洗液浓度和样品进样量等,使各阴离子的检出限降低,硝酸根、硫酸根、氯、氟等离子的检出限分别为0.016、0.074、0.014、0.012 mg/L,加标回收率达到90％～110％;6次检测环境标准204715,相对标准偏差RSD低于2％.离子色谱法测定阴离子方法速度快、精准且灵敏度高,可在同一时间内透析水中不同的阴离子.【期刊名称】《山西化工》【年(卷),期】2017(037)004【总页数】3页(P47-49)【关键词】电导检测;透析用水;离子色谱;阴离子【作者】张徐宁【作者单位】山西焦煤汾西矿业集团环境监测公司,山西介休032000【正文语种】中文【中图分类】O657.7+5当前，美国医疗器械促进会(AAMI)同人工脏器协会(OASICO)规定透析用水标准为：硝酸盐、硫酸盐、氯化物、氟化物的最高质量浓度分别不得超过2.00、100.00、0.50、0.20 mg/L[1-2]。
我国透析用水阴离子必须遵守《血液透析和相关治疗用水》的相关规定[3]：硝酸盐、硫酸盐、氯化物、氟化物的最高质量浓度分别不得超过2.00、100.00、0.50、0.20 mg/L。
所以，在工厂生产、生活用水等方面需严格透析用水中的硝酸根、硫酸根、氯、氟等离子，但是目前国内外对检测透析用水中阴离子的研究十分欠缺，可提供参考的文献很少。
原水经过各环节的水处理后产出的高纯水即为透析用水[4-5]，其主要成分包含硝酸根、硫酸根、氯、氟等离子，经过血透仪的半透膜直接渗透到人体血液中，所以，人体的生命安危与水的质量息息相关，保证透析用水的质量合格可避免其他并发症的产生[4-6]。
离子色谱法(IC)主要是通过检测分析柱中不同阴离子存留时间的长短来进行测定的，并且能在同一时间检测出用水中不同种类的阴离子。
PT CA(PART B:CH EM.ANAL.)2011年第47卷1工作简报离子色谱法测定选矿废水中4种阴离子张明星1,李华昌2*,于 力2,汤淑芳2(1.桂林理工大学化学与生物工程学院,桂林541004; 2.北京矿冶研究总院测试研究所,北京100044)摘 要:采用离子色谱法测定选矿废水中微量F-、Cl-、NO-3、SO2-4的含量。
以SH A C 1型阴离子分离柱为离子交换柱,以2.5mmo l L-1碳酸钠 3.5m mol L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液,采用抑制电导器检测。
F-、Cl-、NO-3、SO2-44种阴离子分别在0.01~4.0,0.01~15.0,0.01~15.0,0.01~30.0mg L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)分别为6.13,3.89,5.86,8.49 gL-1。
方法用于选矿废水试样中4种阴离子的测定,加标回收率分别为97.5%,104.0%,102.0%,98.3%,相对标准偏差均小于4.0%。
关键词:离子色谱法;选矿废水;氟离子;氯离子;硝酸根;硫酸根中图分类号:O657.7 文献标志码:A 文章编号:1001 4020(2011)01 0044 03Determination of4Anions in Waste Water from OreDressing by Ion ChromatographyZHANG Ming xing1,LI Hua chang2*,YU Li2,TANG Shu fang2(1.College of Chem.and Bio eng ineer ing,Guilin Univer sity of S cience and Engineer ing,Guilin541004,China;2.S ub R esearch I ns titute of A naly tical Chem.,Beij ing Gener al Resear ch I nstitute of M iningand M etallur gy,Beij ing100044,China)Abstract:Co ntents of F-,Cl-,NO-3and SO2-4in waste w ater fr om ore dressing wer e det ermined by ion chromat og raphy.T he SH AC 1anio n ex chang e column was used fo r separ atio n,and a mix ture of solut ion of2.5mmo l L-1N a2CO3and3.5mmol L-1N aHCO3w as used as eluant.Inhibito ry conductiv ity detect ion wasadopted in the deter minatio n.L inear ity ranges fo r F-,Cl-,N O-3and SO2-4wer e found in rang es of0.01- 4.0,0.01-15.0,0.01-15.0and0.01-30.0mg L-1,w ith detectio n limit(3S/N)of6.13, 3.89, 5.86,8.49 gL-1r espect ively.T he pro posed metho d w as applied t o the deter mination o f the anio ns in w aste water samples, values o f averag e recover y found by standard addition metho d w ere97.5%(F-),104.0%(Cl-),102.0%(N O-3) and98.3%(SO2-4),and RSD s(n=11)found wer e all less than4.0%.Keywords:Ion chromat og raphy;W ast e w ater from o re dressing;Fluo ride;Chlo ride;Nitrate;Sulfate选矿过程中需加入选矿药剂来对矿物进行处理,加上矿物本身含有的成分,因此选矿废水成分复杂。
2017年04月浅析离子色谱法在涂料中氟、氯离子检测的应用周焱(苏州市吴江区产品质量检验检测所,江苏苏州215200)摘要：离子色谱属于高校液相色谱，常用于阳离子和阴离子分析检测，在阴离子检测领域具有广泛的应用，但在涂料氟、氯离子的检测中应用较少。
本文通过实验的形式就离子色谱法在涂料阴离子检测中的应用进行研究。
本组实验使用浸滤法对涂料干膜进行处理，涂料中氟、氯离子的含量检测由ICS1500型离子色谱仪完成。
试验阴离子保护住和阴离子分析柱分别为AG14A 和AS14A ，流动相选用2.0ml8Mol 碳酸氢钠溶液和16.0ml8Mol 碳酸钠溶液组成。
试验证明，使用离子色谱法检测涂料中含有的氟、氯离子，具有较高的回收率和精度。
关键词：离子色谱；涂料；氟、氯离子；检测应用可剥落涂料是一种新型环保涂料，主要应用于防化学腐蚀隐蔽保护领域，也可作为防仪器表面擦伤的保护材料。
常温环境下，可剥落涂料具有自干的特性，漆膜均匀性好、平整度好，且具有较好的附着力及其他物理性能。
另外，此类涂料具有良好的可剥性和耐化学腐蚀性，在多个领域有着较为广泛的应用。
实际应用过程中，对于涂料氟、氯离子含量有着较为严苛的要求，由于涂料本身颜色限制，使用一般的化学检测方法其检测精度较低，而离子色谱法作为一种优秀的阴离子检测方法，探讨其在可剥落涂料中的检测应用，具有重要的现实意义。
1材料与方法1.1试验仪器与试剂分析本组实验所用离子色谱仪型号为ICS1500，由美国戴安公司生产；过滤膜规格为0.22μm ；自动进样器型号为AS40/50,；阴离子微膜抑制器型号为ASRS 300；阴离子分析柱和阴离子保护柱型号分别为AS14A 和AG14A 。
试验有机杂质使用C18过滤柱去除，检测器选用数字式电导检测器。
本组实验涉及试剂均为优级，NaHCO 3和Na 2CO 3混合液直接使用水配制，试验用水为超纯水；试验所用氮气纯度高于99.995%，并且流量和压力相对恒定。
离子色谱法F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-检测方法作业指导书1.适用范围:适用于地表水,地下水,工业废水和生活污水中可溶性阴离子的测定。
2.原理：水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
3.混合标准使用液：分别移取10.0ml氟离子标准贮备液（1000mg/L），200.0ml 氯离子标准贮备液（1000mg/L），10.0ml亚硝酸根标准贮备液（1000mg/L），100.0ml硝酸根标准贮备液（1000mg/L），200.0ml硫酸根标准贮备液（1000mg/L）于1000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。
4.淋洗液配制：准确称取1.2720g碳酸钠和0.8400g碳酸氢钠分别溶于适量水中，全量转入2000ml容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀。
流速：1.0ml/min，进样量：20ul5.标准曲线的绘制分别移取0.00ml,1.00ml,2.00ml,5.00ml,10.0ml,20.0ml混合标准使用液置于一组100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。
配制成6个不同浓度的混合标准系列，标准系列质量浓度见下表。
可根据被测样品的浓度确定合适的标准系列浓度范围。
按其浓度由低到高的顺序依次注入离子色谱仪，记录峰面积（或峰高）。
以各离子的质量浓度为横坐标，峰面积（或峰高）为纵坐标，绘制标准曲线。
表1阴离子标准系列质量浓度离子名称标准系列质量浓度(mg/L)F-0.000.100.200.50 1.00 2.00 Cl-0.00 2.00 4.0010.020.040.0 NO2-0.000.100.200.50 1.00 2.00NO3-0.00 1.00 2.00 5.0010.020.0SO42-0.00 2.00 4.0010.020.040.06.试样的测定按照与绘制标准曲线相同的色谱条件和步骤，将试样注入离子色谱仪测定阴离子浓度，以保留是坚定性，仪器响应值定量。
浅谈离子色谱法检测地下水中氟、氯、硫酸根、硝酸根、溴和碘等阴离子的研究与应用
发表时间：2017-11-10T10:21:18.783Z 来源：《基层建设》2017年第22期作者：胡梦琦[导读] 摘要：水资源水质样品检测工作的开展，一直是国家能源输送领域相关技术人员的重点研究课题。
华测检测认证集团股份有限公司广东省深圳市 518101 摘要：水资源水质样品检测工作的开展，一直是国家能源输送领域相关技术人员的重点研究课题。
本文将离子色谱法的应用作为主要研究对象，简单介绍了当下国内低下水质样品之中含有的几项，比较具有代表性的污染元素。
结合离子色谱法的基本应用原理，将此法在地下水各种有害性化学元素存储量检测方面的应用方式，做出了详细的分析和介绍。
关键词：离子色谱法；检测；地下水；化学元素。
离子色谱法测定镍矿中氟和氯窦怀智;陆彩霞;侯晋【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2012(032)008【摘要】建立了同时测定镍矿中氟、氯含量的离子色谱法.试样经硫酸分解后,在160～180℃的温度下进行水蒸气蒸馏,试液中的氟和氯随着水蒸气逸出并被NaOH 吸收液吸收,与基体和其他元素分离,吸收液中的氟和氯用离子色谱法测定.以高容量IonPac(R) AS23型阴离子分离柱(4 mm×250 mm)和IonPac(R) AG23型保护柱(4mm×50 mm)为色谱柱,20 mmol/LNaOH溶液为淋洗液,用电导检测器检测.结果表明,氟和氯含量在1～25μg/mL范围内与相应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数(R)分别为1.000 0和0.999 6,样品中氟、氯测定结果具有较高精密度,加标回收率均达到95％以上.【总页数】4页(P59-62)【作者】窦怀智;陆彩霞;侯晋【作者单位】南通出入境检验检疫局,江苏南通226004;南通出入境检验检疫局,江苏南通226004;南通出入境检验检疫局,江苏南通226004【正文语种】中文【中图分类】O652.63【相关文献】1.对离子色谱法测定煤炭中氟和氯量中样品处理方法的比较 [J], 冯媛媛;徐志斌2.高温水解-离子色谱法测定煤中氟和氯的不确定度评定 [J], 叶金燕; 卢韵宇; 邓朝晖; 田琼3.超声萃取-离子色谱法测定建设用砂石中氟、氯、硫酸根离子 [J], 梁晨;郑秀瑾;张锦梅;邵光印;张苗苗4.离子色谱法测定废旧锂电池湿法浸出液中氟和氯 [J], 谢堂锋;陈若葵;蔡罗蓉;王明;蒋快良5.水蒸气蒸馏-离子色谱法测定含铁尘泥中的氟和氯 [J], 张鸟飞;陈雯;郑程;穆卫华;房海娜;周峰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
无机化工产品中氟含量测定离子色谱法征求意见稿尊敬的各位专家、学者：大家好！我是XX公司的一名研发人员，在无机化工产品中氟含量测定方面进行了一些研究工作。
经过多次实验和尝试，我提出了一种基于离子色谱法的氟含量测定方法，并希望能够通过向各位专家征求意见，以期改进和完善该方法。
一、背景介绍氟化工产品在化工行业中具有重要的应用价值，如氟化钠、氟化钾等。
然而，氟元素的含量对产品质量和性能具有重要影响，因此准确测定氟含量对于产品质控至关重要。
传统的氟含量测定方法主要基于重量法和滴定法，但存在一些问题，如操作繁琐、时间长、准确度不高等。
因此，寻找一种快速、准确、灵敏的氟含量测定方法迫在眉睫。
二、测定方法的原理离子色谱法是一种基于溶液中离子与柱上浸润的固体固定相间的相互作用，利用固定在色谱柱上具有特定性能的固定相分离和测定离子的方法。
在本测定方法中，我们选用离子色谱仪作为分析仪器，使用离子色谱柱作为分离介质，以测定样品中的氟离子含量。
三、测定方法的步骤1. 样品的制备：将待测样品中的氟元素部分溶解至溶液中。
2. 仪器的参数设置：根据样品特性和实验要求，设置离子色谱仪的参数，如流速、柱温等。
3. 样品的进样：将经过制备的样品注入离子色谱仪，通过自动进样器将样品引入色谱柱。
4. 分离和检测：样品中的氟离子与色谱柱上的固定相发生相互作用，完成分离，然后通过检测器检测氟离子的信号。
5. 数据处理：利用离子色谱仪上的数据处理软件对检测结果进行统计和分析，得出样品中氟离子的含量。
四、征求意见在进行了一系列实验后，我们发现该离子色谱法能够较为准确地测定无机化工产品中的氟含量。
但仍然希望能够得到各位专家的意见和建议，以便进一步改进和完善该方法。
1. 对于该方法的原理和步骤，是否有任何疑问或建议？2. 对于离子色谱法在氟含量测定中的适用性，是否有其他更好的测定方法推荐？3. 在样品的制备、仪器参数设置、数据处理等方面，是否有任何改进建议？欢迎各位专家对该测定方法提出宝贵的意见和建议，我们将非常感谢您的支持和参与！同时，如果您对其他相关问题有任何疑问，请也不要犹豫向我们提问。
离子色谱法测定药物中的氯离子简介：1、建立了一种在离子色谱法测定药物中氯离子的方法。
样品经甲醇溶解，用水稀释后即可进样分析。
在常规离子色谱基础上增加了一个输液泵、一个六通阀和一支InGuard RP柱。
InGuard RP柱在线去除样品中的大分子有机物，无机离子保留于TAC-ULP1小柱，同时甲醇被去除。
最后无机离子经淋洗液洗脱，AS18分析柱分离，淋洗液为20mM KOH，流速1.0mL/min，采用Dionex DS6电导检测器检测。
本方法具有操作简单、可重复性强、无需复杂的样品前处理，方法新颖等特点。
2、离子色谱法是测定无机阴阳离子的理想方法，但药物基体复杂，一般在纯水中难溶而需要借助有机试剂如甲醇溶解，如果直接进入色谱柱，长时间的实验，药物中的有机基体会吸附在色谱柱而使柱效下降。
本文建立了一种利用阀切换技术，直接进样在线前处理消除基体干扰，离子色谱法测定药物中无机阴离子的分析方法，取得了令人满意的结果。
1 实验部分1.1仪器与试剂Dionex ICS-2100离子色谱仪（美国戴安公司），配DS6电导检测器，Chromeleon色谱工作站；Dionex IonPac AS18(250×4mm)分离柱，IonPac AG18(50×4mm)保护柱；ASRS 300型电化学自再生抑制器；IonPac TAC-UPL1超低压浓缩柱；InGuard RP柱；AXP Pump 辅助泵；电磁十通阀；0.22μm尼龙滤膜过滤头。
Cl－标准溶液(1000mg/L，上海市计量测试研究院)，甲醇(色谱纯，Merck公司)，实验用水均为大于18.2MΩ.cm的二次去离子水。
1.2 样品的制备称取25mg样品置于50mL容量瓶中，加20mL甲醇，超声使溶解后，用甲醇定容至刻度，摇匀。
再取1mL至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀，过滤，待测。
1.3 色谱条件淋洗液：20mM KOH等度淋洗；流速为1.0mL/min；ASRS300(4mm)循环再生电抑制模式；进样体积25μL；AXP辅助泵流速：0.55mL/min。
离子色谱法检测地下水中氟、氯、硫酸根、硝酸根、溴和碘等阴离子的研究与应用本文简要分析了我国地下水资源污染状况及其主要污染来源，收集整理了水质中常量的F-、Cl-、SO42-、NO3-和痕量的Br-、I-等阴离子各种检测方法；与传统经典方法比较，离子色谱法有很好的选择性，多种离子同时检测等优点，在此基础上优选离子色谱法检测地下水中常量的F-、Cl-、SO42-、NO3-和痕量Br-、I-，该方法作为地下水污染调查评价的主要阴离子检测方法。
针对地下水中常量的F-、Cl-、SO42-、NO3-建立了抑制电导离子色谱法：30mmol/L NaOH、流速1.4mL/min等浓度淋洗液体系；样品环进样体积25.0μL、离子色谱柱柱温30℃、抑制电导检测器检测电流106mA；样品全流程分析时间6min。
方法检出限：F-0.012mg/L、Cl-0.014mg/L、SO42-0.074mg/L、NO3-0.016mg/L；线性范围：F-0～10.0mg/L、Cl-0～200mg/L、SO42-0～200mg/L、NO3-0～200mg/L；分离度：Cl-与F-分离度RS=5.6，NO3-与SO42-分离度RS=3.5；各离子相关系数：F-r=0.9997、Cl-r=0.9999、SO42-r=0.9998、NO3-r=0.9999；方法准确度（以环保标样204715）：F-、Cl-、SO42-和NO3-实测浓度在标准推荐值2倍不确定度范围内；加标回收率：F-93.9～104.8%、Cl-95.2～103.7%、SO42-92.9～101.1%、NO3-93.0～95.8%；精密度：F-1.2%、Cl-0.66%、SO42-0.86%、NO3-1.9%。
针对地下水中痕量的Br-和I-建立了积分安培检测离子色谱法：50mmol/LNaOH、流速为1.5mL/min的等浓度淋洗液体系；样品环进样体积50.0μL、银电极为工作电极、Ag/AgCl参比电极；该方法样品全流程分析时间为12min。
品2为戊基环己基对氟苯、样品3为混合液晶。
超细二氧化钛。
其它试剂均为分析纯。
1.4 实验方法称取1克样品并溶于乙腈并定容至100mL，配置成配制成10g/L的样品贮备液。
移取1mL样品贮备液于10mL石英试管中，加入适量TiO2悬浮液，并定容至10mL。
待样品贮备液经光催化降解后，于离心机进行4000r/min离心20min，0.45μm微滤膜过滤，适当稀释后，放入离子色谱仪进行分析。
2 分析与讨论2.1 二氧化钛光滑催化降解时间对预处理效果的影响液晶材料里所含的氟，主要以强的共价键与有机分子紧紧结合，用常规方法几乎很难测得液晶材料中的氟含量，必须要对液晶材料进行预处理，使化合物中的C—F键断开。
一般来说紫外光预处理虽然也能得到试验所需的效果，但相对来说耗时长，还需要对降解后的溶液进行除残处理，否则会影响后续试验数据。
而使用二氧化钛光催化的话，在很短的时间内就可以催化完成，且不需要进行除残处理。
众所周知在化学反应中，其他量不变，催化剂不同，完成反应的时间越短，说明完成时间短的反应所用的催化剂效果更好，让反应更加充分。
因此可以得出使用二氧化钛光催化的效果比紫外光催化效果强。
本次实验以二氧化钛为光催化剂，在浓度为0.1g/L，降解时间为10至69min时，样品溶液中氟浓度的变化。
由图1可得，当时间为30分钟时，氟的浓度达到最大且保持稳定不变，这是因为在催化剂作用下，化学反应保持了平衡，除非再添加原材料和催化剂，否则浓度不会上涨。
经HPLC跟踪检测后，发现样品溶液中液晶样品在50min时以全部降解，所以最佳光降时间为50min。
图1 光催化降解时间对F-含量的影响0 引言测定含氟有机化合物中的含氟量是非常复杂的，这是因为含氟有机化合物的稳定性极高且不易被破坏，要先对该有机化合物进行预处理，破坏有机化合物的稳定性后才能进行检测。
而破坏有机化合物稳定性的方法多数是使用高温等极端方法，这类方法虽能破坏化合物的稳定性，但操作方法相对具有一定风险，另外常用的预处理手段通常是使用紫外光降解法，虽然这种方法不会有杂质，但是耗时长，碳氟键破坏不彻底，进行检测还必须经过除残方可继续操作，比较麻烦。
离子色谱法测定银精矿中氟和氯编制说明1 前言根据《银精矿化学分析方法》行业标准制修订任务落实要求，我单位负责起草银精矿化学分析方法第16部分：氟量和氯量的测定- 离子色谱法。
试样先经过碳酸钠碱熔，再经硫酸蒸馏分解，其中的氟和氯随水蒸气逸出与样品分离，经吸收液吸收，用离子色谱法测定。
我们主要研究了：样品预处理方法、色谱分析条件、方法线性范围、定量限、精密度和回收率等。
该方法有较好的重现性和精密度，能实现氟、氯的同时测定。
方法测定范围：氟（0.020%～1.0%）和氯（0.020%～0.50%）2试验部分2.1 仪器与试剂883型离子色谱仪（瑞士万通）,配有Metrosep A Supp 5型阴离子分离柱（4.0 mm×150 mm）和Metrosep A Supp 4/5 Guard型保护柱（4.0 mm ×10mm）,化学抑制器,电导检测器；Milli-Q超纯水仪（美国密理博公司）；水蒸气蒸馏装置,实验室组装；高温炉。
氟、氯离子标准溶液,质量浓度均为 1000 mg/L（国家标准物质研究中心）,碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、硫酸（优级纯、上海国药集团化学试剂有限公司）；超纯水,电阻率大于18.25μS/cm。
2.2 色谱分析条件柱温箱温度：30 ℃；淋洗液：3.2 mmol/L碳酸钠和1.0 mmol/L碳酸氢钠混合溶液；淋洗液流速：0.7 mL/min；定量环体积：20 µL。
2.3 测试方法2.3.1将试料放置于预先铺有3g碳酸钠的30mL 镍坩埚中，再覆盖2g碳酸钠，置于650℃的高温炉中熔融30min，取出冷却，备用。
取400mL水于水蒸气蒸馏装置中的500 mL蒸馏瓶中，并放入数粒玻璃珠，加热使水沸腾，备用。
移取20mL NaOH溶液（3.1.8）于250 mL 接收瓶中作为接收液，备用。
2.3.2 将镍坩埚中的试料转移至预先放入数粒玻璃珠的250 mL三口圆底烧瓶中，加入60 mL硫酸溶液，连接水蒸气蒸馏装置进行蒸馏。
矿石中氯离子的测定方法矿石中氯离子的测定方法一、传统分析方法•沉淀法：通过在酸性条件下，加入沉淀剂沉淀氯离子，并经过重量差法计算。
•滴定法：采用硝酸银溶液滴定，氯离子与硝酸银反应生成白色沉淀，通过滴定溶液的用量计算氯离子含量。
•气相法：将矿石样品通过干燥和加热，氯离子转化为氯气，再通过气瓶中的液体吸附，通过称重差计算。
二、仪器分析方法•离子色谱法：通过离子交换柱分离氯离子并测定吸收峰的面积或峰高，根据标准曲线得出氯离子浓度。
•原子荧光光谱法：利用原子荧光光谱仪测定样品中氯元素的荧光强度，从而计算氯离子的含量。
•电导率法：将样品溶液在特定温度下通过电导率仪测定其电导率，根据标准曲线得出氯离子浓度。
三、光谱分析方法•紫外-可见吸收光谱法：在特定波长下测定样品中氯离子的吸收强度，通过计算与标准溶液的比值得出氯离子浓度。
•荧光光谱法：通过激发样品中氯离子，并测定其辐射出的荧光强度，根据标准曲线确定氯离子含量。
•拉曼光谱法：通过测定样品中氯离子分子振动引起的光散射，推断氯离子的浓度。
以上所述是矿石中氯离子测定的常用方法，不同方法适用于不同矿石样品和要求精度的实验目的。
在实际应用中，可以根据具体情况选择合适的方法进行测定。
四、电化学分析方法•电位滴定法：通过在电位滴定仪上测定滴定电位的变化，根据滴定曲线确定氯离子浓度。
•离子选择电极法：利用选择性电极对氯离子进行测定，电极的电势与氯离子浓度成比例关系，通过电位计测量电极电势计算出氯离子浓度。
•电导滴定法：在电导度计上测定溶液电导率的变化，根据滴定曲线确定氯离子浓度。
五、光电分析方法•光电比色法：通过光电比色计测定溶液中氯离子吸收光的强度，根据比色计的读数确定氯离子浓度。
•光电光谱法：利用光电光谱仪测定样品中氯离子的吸光度或吸收光谱，通过标准曲线得出氯离子浓度。
•荧光光谱法：通过激发样品中氯离子，并测定其辐射出的荧光强度，根据标准曲线确定氯离子含量。
以上方法均为常见的矿石中氯离子测定方法，每种方法都有其优缺点和适用范围。
超声提取-离子色谱法测定银精矿中水溶性氟王恒;石慧;徐师;庄梅;邢帆;姜郁【摘要】银精矿中水溶性氟会随雨水的冲刷进入生物圈,直接对土壤、水体、大气、人类健康产生危害.实验提出超声提取-离子色谱法测定银精矿中水溶性氟,为银精矿中水溶性氟的检测及后续环境影响评估提供重要的技术支撑.称取0.2 g样品(过150目筛),加入30 mL水,在40℃时超声提取20 min后,使用阴离子交换柱进行分离,使用碳酸钠-碳酸氢钠混合溶液作为淋洗液进行淋洗,洗脱时间为25 min,通过电导检测器进行F-检测.F-质量浓度在0.5～10 mg/L范围内与对应的峰面积呈线性关系,校准曲线线性相关系数为0.9998;方法检出限为0.062 mg/L,测定下限为0.21 mg/L.按照实验方法测定两个银精矿中水溶性氟,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.8％和4.3％;加标回收率为92％～102％.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2019(039)004【总页数】5页(P60-64)【关键词】超声提取;离子色谱;银精矿;水溶性氟【作者】王恒;石慧;徐师;庄梅;邢帆;姜郁【作者单位】连云港海关,江苏连云港 222042;连云港海关,江苏连云港 222042;连云港海关,江苏连云港 222042;连云港海关,江苏连云港 222042;连云港海关,江苏连云港 222042;连云港海关,江苏连云港 222042【正文语种】中文【中图分类】O657.7我国银矿资源储量处于中等水平，每年依靠大量进口银精矿用于有色金属工业生产，银矿在加工成银精矿的过程中会引入氟硅酸钠等水溶性选矿剂，水溶性氟会随雨水的冲刷进入生物圈，直接对土壤、水体、大气产生危害，进而通过食物链传递给人类造成氟斑牙、氟骨病、心血管系统损害等氟中毒病症，严重时可致人死亡[1-3]。
因此，开展银精矿中水溶性氟检测方法的研究十分必要。
目前，矿产品中测定氟的方法主要有：采用氢氧化钠熔融样品后，以离子选择性电极测定碱熔性氟[4]；样品经硫酸分解后，离子色谱法测定酸溶性氟[5]；样品在1100℃高温下水解，通过离子色谱测定高温水解下氟[6]。
离子色谱法测定银精矿中氟和氯编制说明1 前言根据《银精矿化学分析方法》行业标准制修订任务落实要求，我单位负责起草银精矿化学分析方法第16部分：氟量和氯量的测定- 离子色谱法。
试样先经过碳酸钠碱熔，再经硫酸蒸馏分解，其中的氟和氯随水蒸气逸出与样品分离，经吸收液吸收，用离子色谱法测定。
我们主要研究了：样品预处理方法、色谱分析条件、方法线性范围、定量限、精密度和回收率等。
该方法有较好的重现性和精密度，能实现氟、氯的同时测定。
方法测定范围：氟（0.020%～1.0%）和氯（0.020%～0.50%）2试验部分2.1 仪器与试剂883型离子色谱仪（瑞士万通）,配有Metrosep A Supp 5型阴离子分离柱（4.0 mm×150 mm）和Metrosep A Supp 4/5 Guard型保护柱（4.0 mm ×10mm）,化学抑制器,电导检测器；Milli-Q超纯水仪（美国密理博公司）；水蒸气蒸馏装置,实验室组装；高温炉。
氟、氯离子标准溶液,质量浓度均为 1000 mg/L（国家标准物质研究中心）,碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、硫酸（优级纯、上海国药集团化学试剂有限公司）；超纯水,电阻率大于18.25μS/cm。
2.2 色谱分析条件柱温箱温度：30 ℃；淋洗液：3.2 mmol/L碳酸钠和1.0 mmol/L碳酸氢钠混合溶液；淋洗液流速：0.7 mL/min；定量环体积：20 µL。
2.3 测试方法2.3.1将试料放置于预先铺有3g碳酸钠的30mL 镍坩埚中，再覆盖2g碳酸钠，置于650℃的高温炉中熔融30min，取出冷却，备用。
取400mL水于水蒸气蒸馏装置中的500 mL蒸馏瓶中，并放入数粒玻璃珠，加热使水沸腾，备用。
移取20mL NaOH溶液（3.1.8）于250 mL 接收瓶中作为接收液，备用。
2.3.2 将镍坩埚中的试料转移至预先放入数粒玻璃珠的250 mL三口圆底烧瓶中，加入60 mL硫酸溶液，连接水蒸气蒸馏装置进行蒸馏。
加热使三口圆底烧瓶中溶液温度迅速上升至160℃～180℃。
打开实验装置中止水阀，调节水蒸气流量和加热功率，将温度控制稳定在160℃～180℃，待接收瓶内液体体积至125 mL 左右时，取下接收瓶，从打开止水阀到蒸馏完毕，整个蒸馏过程约30 min 左右。
2.3.3 将接收瓶内的溶液转移至250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过0.22 μm 滤膜。
用10 mL 注射器吸取上述溶液于自动进样器的样品瓶中，依次注入离子色谱仪中，记录色谱图。
从标准工作曲线上查得试液中待测物的浓度。
试液中待测物浓度的响应值应在标准曲线线性范围内，如果超出线性范围，则应进行适当稀释。
2.3.4 工作曲线绘制分别准确移取0.00 mL 、2.00 mL 、5.00 mL 混合标准溶液B （1 mL 含10 μg 氟、10 μg 氯）和1.00 mL 、5.00 mL 、10.00 mL 混合标准溶液A （1 mL 含100 μg 氟、100 μg 氯）置于一组100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，用离子色谱仪测定。
以氟和氯的浓度（µg/mL）为横坐标，离子色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，并计算线性回归方程。
1——三口圆底烧瓶（250 mL ）；2——双口圆底烧瓶（500 mL ）；3——安全管；4——玻璃导管； 5——温度计（300 ℃）；6——蒸馏头；7——直形冷凝管；8——尾接管；9——锥形接收瓶(250 mL) ； 10——止水阀 ；11——加热套。
图1 水蒸气蒸馏装置示意图3 结果与讨论3.1 熔样方式的选择考虑借鉴GB/T3884.12-2010 铜精矿中氟和氯含量测定标准，先采用直接硫酸分解样品后蒸馏的方法，氟、氯以氟化氢和氯化氢的形式随着水蒸气逸出与样品分离，通过氢氧化钠吸收后，再离子色谱测定，即“直接采用酸溶解样品+水蒸气蒸馏”。
在蒸馏过程中，一方面有大量的硫析出并伴有臭鸡蛋气味的硫化氢气体，另一方面圆底烧瓶明显残留矿样黑渣，溶解不够完全。
由于以上原因，考虑在“酸溶+水蒸气蒸馏”之前采取“碱熔”方式，以更彻底的分解样品。
选取（1）过氧化钠、（2）氢氧化钠、（3）碳酸钠三种不同熔剂先熔解样品，再水蒸气蒸馏，在蒸馏过程中，以上三种方式均没有臭鸡蛋气味的硫化氢，并且硫的析出不明显，主要因为在高温碱熔过程中样品中大部分的硫已被氧化，但采用（1）和（2）方式，测定结果均不平行，主要原因是采用过氧化钠或氢氧化钠熔融后样品粘坩锅较严重，造成样品损失，且粘附情况有差别，测定结果的平行性较差；而采用碳酸钠碱熔后的样品，不粘锅，在转移至烧瓶的过程中几乎无损失，再进行硫酸蒸馏，圆底烧瓶内溶液呈清亮。
综合以上现象，本标准采用碳酸钠熔融，在称量样品前在镍坩锅底部铺一层约3 g碳酸钠，称量0.5g样品后，再平铺约2g碳酸钠，确保样品表面被碳酸钠覆盖。
注：1 每次使用镍坩埚以前，要用数克氢氧化钠在650℃熔融10min，用热水浸取后，后用水冲洗3 次～ 5 次，晾干备用。
2 所有玻璃器皿使用前均需用2 mol/L NaOH溶液和水分别浸泡4 h，然后用水冲洗4次，晾干备用。
3.2 碱熔融温度的选择选取一批银精矿进行氟和氯含量的测定，试验最佳碱熔温度。
表1 不同碱熔融温度下银精矿中氟、氯含量测定结果样品名称温度（℃）F% Cl%500 0.211 0.0726银精矿J 600 0.258 0.0837 650 0.335 0.0938 700 0.332 0.0940 800 0.339 0.0923随着碱熔融温度上升，银精矿中的氟和氯的含量不断升高，当温度达到650 ℃时，氟和氯测定值达到最大，当温度继续升高时，银精矿中的氟和氯含量趋于稳定。
故碱熔融温度选择为650 ℃。
3.3碱熔融时间的选择选取一批银精矿进行氟和氯含量的测定，试验最佳碱熔时间。
表2 不同碱熔融时间下银精矿中氟、氯含量测定结果样品名称时间（min）F% Cl%银精矿J 20 0.0253 0.0782 40 0.332 0.0941 60 0.337 0.0932 80 0.328 0.0943随着碱熔融时间的增加，银精矿中的氟和氯的含量不断升高，当碱熔融时间达到40 min 并继续增加，氟和氯的测定值基本不变，因此，碱熔融时间选择在40 min。
3.4 蒸馏温度条件实验在水蒸气蒸馏法测定矿产品中氟和氯的相关标准和文献中，是利用高沸点的酸置换低沸点酸的原理,用硫酸来置换氟化氢和氯化氢，多用2：1硫酸作为介质进行蒸馏试验。
本实验以用2：1硫酸作为介质，研究银精矿样品分别在140℃、160℃、180℃、190℃附近的蒸馏温度下,测定样品中氟和氯的含量。
蒸馏温度低于160℃时,氟和氯的释放率低,当蒸馏温度超过180 ℃时,硫酸分解会加剧,致使吸收液中SO42-浓度较大,洗脱时间较长, 同时吸收液中较高浓度的SO42-峰对待测离子峰形成压制,不利于峰的积分。
而在160~180 ℃内,样品中氟和氯蒸出的量趋于稳定并达到最大值,因此将蒸馏温度选择为160~180 ℃。
表3 不同蒸馏温度下银精矿中氟、氯含量测定结果样品名称温度（℃）F% Cl%银精矿J 140 0.287 0.0581 160 0.333 0.0930 1801900.3370.3380.09410.09283.5 蒸馏体积条件实验比较蒸馏体积分别在50 mL 、75 mL、100 mL、125 mL、150 mL时接收液中氟和氯的浓度（见图4）,发现蒸馏体积在125~150 ml范围内,浓度达到最大值并趋于稳定,故选择蒸馏体积为125 mL, 蒸馏时间约30 min左右。
表4 不同蒸馏体积下银精矿中氟、氯含量测定结果样品名称体积（mL）F% Cl%银精矿J 50 0.242 0.0577 75 0.301 0.0789 1001251500.3210.3320.3340.09100.09380.09303.6 色谱洗脱时间从银精矿样品图2中得知，待检测的F-和Cl-在7 min时已经完全从色谱柱中流出,但银精矿样品溶液中除含有氟离子、氯离子外，还含有硫酸根离子，在银精矿样品色谱图2中，氟离子的保留时间为3.89min,氯离子的保留时间为6.12min，硫酸根为20.08min，当氟离子和氯离子流出色谱柱后，淋洗液还需继续洗脱色谱柱，将硫酸根等其他杂质离子从色谱柱中完全洗脱，避免硫酸根对分析下一个样品造成干扰，故将样品分析时间设置为26min。
氟、氯标准溶液的色谱图见图3，硫酸根标准溶液色色谱图见图4 。
图2 银精矿样品色谱图图3 氟(10 mg/L)和氯(10 mg/L)标准溶液色谱图图4 硫酸根(10 mg/L)标准溶液色谱图色谱图3.7 线性相关系数及方法的检出限、定量限配制一系列不同质量浓度的混合标准溶液（0.2 mg/L, 0.5 mg/L, 1 mg/L, 5 mg/L,10 mg/L）进行色谱测定,以各组分的峰面积对质量浓度进行线性回归, 氟和氯的相关系数分别为0.9997和0.9997. 在本实验条件下,对10份样品空白吸收液中的氟离子和氯离子测定,样品空白色谱图见图5，结果见表5，以标准偏差3倍作为检出限,算得氟离子的检出限为0.045 mg/L,氯离子的检出限为0.056mg/L；以测得结果标准偏差10倍作为定量限,算得氟离子的定量限为0.166 mg/L,氯离子的定量限为0.185 mg/L。
图5 样品空白色谱图3.8精密度用本方法测定银精矿样品J中氟和氯,平行测定10个样品，结果如表6所示。
F的相对标准偏差为2.75%，氯的相对标准偏差为6.21%。
表6 样品J测定值3.9 方法的回收率实验用本方法对银精矿样品进行加标回收试验,测定结果见表7。
表7 氟、氯的回收率3.10 其他实验室验证情况部分实验室结果在测试中，未全部反馈。
四参考文献[1]GB/T 3884.5-2012铜精矿化学分析方法第5部分: 氟量的测定离子选择电极法[S].[2] GB/T 8151.9-2012 锌精矿化学分析方法第9部分：氟量的测定离子选择电极法[S]；[3]SN/T 3014-2011 进出口铬矿石中氟和氯的测定离子选择电极法[S].[4]GB/T 3884.12-2010铜精矿化学分析方法第12部分: 氟量和氯量的测定离子色谱法[S].[5]王敬花，张锦梅，胡加鹏．氧弹燃烧-离子色谱法测定海藻酸钠中氯离子和硫酸根离子[J]. 化学分析计量，2011，20(6)：30-32．[6]王梅英，王敏捷，李鹏程，等．离子色谱法同时测定天然碱矿中氯离子和硫酸根离子[J]. 岩矿测试，2013，32(4)：586-589．[7]袁从慧，阮毅，邹学权，等．氧瓶燃烧-离子色谱法测定铜精矿中氟[J]. 冶金分析，2016，36(8)：30-34．[8]王海蓝，陈引生，陈晶盈. 离子色谱法在食品检测中的研究进展[J].《食品安全质量检测学报》，2013 4(5) :1437-1444．[9]窦怀智，陆彩霞，侯晋. 离子色谱法测定镍矿中氟和氯[J]. 冶金分析，2012，32（8）：59-62；[10] 刘玮，刘春峰. 碱熔－水蒸气蒸馏－离子色谱法测定锌精矿中的氟[J]. 中国无机分析化学，2014，4（2）：14-17；[11]娄丽，郭雨时，郝陶光，等.离子色谱法同时测定煤炭中的氟及氯含量[J]. 煤炭与化工，2017，40（4）：81-84；[12] 刘敏，胡德新，王振坤，等.水蒸气蒸馏－离子色谱法测定硫化精矿中氟和氯[J]. 理化检验-化学分册，2012，48（11）：1321-1323；。
