原子吸收光谱法综合实验设计

原子吸收光谱实验报告
《原子吸收光谱实验报告》
实验目的：
本实验旨在通过原子吸收光谱实验，探究物质吸收光谱的特性，以及通过光谱分析来确定物质的成分和性质。

实验原理：
原子吸收光谱是一种通过物质对特定波长的光进行吸收而得到的光谱。

当物质处于高温状态时，其原子会吸收特定波长的光，使得原子内部的电子跃迁至高能级，然后再返回至低能级，释放出特定波长的光。

通过测量这些被吸收和释放的特定波长的光，可以确定物质的成分和性质。

实验步骤：
1. 将待测物质置于高温状态，使其原子处于激发状态。

2. 将特定波长的光照射到待测物质上，观察其吸收光谱。

3. 通过光谱分析仪器测量吸收光谱，得到物质的特征光谱线。

4. 通过比对标准物质的光谱线，确定待测物质的成分和性质。

实验结果：
通过实验，我们成功测得了待测物质的吸收光谱，并与标准物质的光谱线进行了比对。

根据比对结果，我们确定了待测物质的成分和性质，验证了原子吸收光谱在确定物质成分和性质方面的重要性。

实验结论：
原子吸收光谱实验是一种有效的手段，可以用于确定物质的成分和性质。

通过测量物质的吸收光谱，我们可以得到物质的特征光谱线，从而确定其成分和性
质。

这对于化学分析、材料研究等领域具有重要的应用价值。

通过本次实验，我们对原子吸收光谱有了更深入的了解，也为今后的科研工作提供了重要的实验基础。

希望通过不断地实验和研究，能够更好地利用原子吸收光谱这一技术手段，为科学研究和工程应用做出更大的贡献。

实验八：食品中铅、镉、铬的测定（原子吸收光谱法综合性试验）一、目的与要求1.通过实际试样，对食品中的多种限量金属成分，采用不同的光谱分析条件进行测定，以达到综合应用原子吸收光谱法的目的。

2.根据各元素的分析特性，试样的含量，基体组成及可能干扰选取合适的分析条件。

包括了试样的制备、预处理、标准溶液的配制及校正曲线的制作、分析条件的选择、操作方法、结果计算、数据处理及误差分析等。

二、实验原理与相关知识食品中有害金属元素铅、镉、铬的测定，目前国际上通用的方法均以石墨炉原子化法较为准确、快速。

该法检出限为5μg/kg，基于基态自由原子对特定波长光吸收的一种测量方法，它的基本原理是使光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，在一定范围与条件下，入射光被吸收而减弱的程度与样品中待测元素的含量成正比关系，由此可得出样品中待测元素的含量。

食品中铅、镉、铬等元素的基态原子对空心阴极灯的共辐射都有选择性吸收，但是各元素具体的分析条件不同，例如铅的测定是氧化性气氛，但铬的测定却要求还原性气氛，并且要有高性能的空心阴极灯才能获得足够的灵敏度。

这些元素的灵敏度都有差别，因此配制标准序列时，浓度序列有所不同，但是它们在一定的浓度下，彼此不会干扰，因而可以把它们的标准溶液混合配在一起，方便操作。

三、仪器与试剂1.实验室提供的仪器与试剂（1）石墨炉原子吸收分光光度计（具氘灯扣背景装置）及其它配件；（2）氮气钢瓶；（3）铅、镉、铬等元素空心阴极灯。

（4）基准试剂：铅、镉、铬标准贮备液。

（5）基体改进试剂：①磷酸二氨铵溶液（20g/L）；②盐酸溶液（1mol/L）；③柠檬酸钠缓冲溶液（2mol/L）；④双硫腙-乙酸丁酯溶液（0.1%）；⑤二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（1%）2．由学生自配试剂(1) 铅、镉、铬系列标准使用溶液；(2) 样品消化及定容用试剂。

四、实验方案的设计提示1．测定各元素离子时样品的处理方案样品经消解（可选用干法灰化、压力消解法、常压湿法消化、微波消解法中的任何一种）后，制成供试样液，可参考表5-3-12.测定各元素离子的标准系列配制方案：可参考表表5-3-2或参考其他资料.3.测定铅、镉、铬的条件选择：由于仪器型号规格不同，测定条件有所差别，可根据仪器说明书选择最佳条件测试，可参考表5-3-3. 表5-3-1 食品中铅、镉、铬测定用样品的处理表5-3-2 金属离子标准溶液系列五、实验步骤（按设计的方案进行实验）（一） 样品处理（可参照表5-3-1 食品中铅、镉、铬测定用样品的处理） （二） 操作步骤参照仪器说明书，根据各自仪器性能及设计的方案调至最佳状态，简要步骤如下： 1. 安装待测元素空心阴极灯，对准位置，固定待测波长及狭缝宽度。

一、实验目的1. 掌握原子吸收光谱法的基本原理及其在重金属含量测定中的应用。

2. 熟悉火焰原子吸收光谱仪的操作方法，包括样品前处理、仪器调试、标准曲线绘制和样品测定等。

3. 培养实验操作技能，提高实验数据分析和处理能力。

二、实验原理原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS）是一种基于待测元素原子蒸气对特定波长光吸收的定量分析方法。

当具有特定波长的光通过待测元素原子蒸气时，蒸气中的原子会吸收该波长的光，导致光强度减弱。

通过测量光强度的减弱程度，可以计算出待测元素的含量。

实验采用火焰原子吸收光谱法测定水样中重金属含量。

待测元素在火焰中原子化，形成原子蒸气。

通过测量原子蒸气对特定波长的光吸收，可以确定待测元素的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：火焰原子吸收光谱仪、电子天平、微波消解仪、移液器、容量瓶、试管、洗耳球等。

2. 试剂：硝酸、高氯酸、氢氧化钠、盐酸、待测元素标准溶液、水样等。

四、实验步骤1. 样品前处理（1）取一定量的水样，加入适量的硝酸和高氯酸，用微波消解仪消解至近干。

（2）用去离子水将消解液定容至一定体积，混匀。

2. 标准溶液配制（1）准确吸取一定量的待测元素标准溶液，用去离子水稀释至一定浓度。

（2）依次配制不同浓度的标准溶液，并测定其吸光度。

3. 仪器调试（1）开启火焰原子吸收光谱仪，预热至稳定状态。

（2）设定合适的波长、灯电流、燃烧器高度等参数。

（3）调整光束路径，确保光束顺利通过样品池。

4. 样品测定（1）将配制好的标准溶液依次注入样品池，测定其吸光度。

（2）绘制标准曲线。

（3）将处理好的水样注入样品池，测定其吸光度。

（4）根据标准曲线，计算水样中待测元素的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制根据实验数据，绘制待测元素的标准曲线，线性相关系数R²大于0.99。

2. 水样中重金属含量测定根据标准曲线，计算水样中待测元素的含量，结果如下：（1）水样中铅含量：0.5 mg/L（2）水样中镉含量：0.2 mg/L（3）水样中汞含量：0.1 mg/L六、实验讨论1. 样品前处理过程中，消解液的消解程度对实验结果影响较大。

一、实验目的1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理，掌握其分析方法。

2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法。

3. 掌握以标准曲线法测定水样中重金属元素（如铅、镉、铜等）含量的方法。

二、实验原理原子吸收光谱法（AAS）是一种利用原子蒸气对特定波长光线的吸收特性进行元素定量分析的方法。

当具有一定能量的光照射到含有待测元素的样品时，如果样品中的待测元素处于激发态，则部分能量会被吸收，从而产生特征光谱。

通过测量特征光谱的吸光度，可以确定样品中待测元素的含量。

火焰原子吸收光谱法是AAS的一种，其原理是利用火焰的热能将样品中的待测元素转化为基态原子。

常用的火焰为空气-乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10^-9g。

根据实验需要，可选择不同的火焰类型和燃烧器。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：火焰原子吸收分光光度计、移液器、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、容量瓶、滤纸等。

2. 试剂：标准溶液（铅、镉、铜等）、硝酸、盐酸、氢氧化钠、去离子水等。

四、实验步骤1. 标准溶液配制：根据实验要求，配制一定浓度的标准溶液，用于绘制标准曲线。

2. 样品处理：取一定量的水样，加入适量的硝酸和盐酸，煮沸至近干，加入适量的去离子水，搅拌溶解，定容至一定体积。

3. 标准曲线绘制：将标准溶液按照一定比例稀释，分别测定吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

4. 样品测定：将处理好的样品按照与标准曲线绘制相同的步骤进行测定，得到吸光度值。

5. 结果计算：根据标准曲线，查得样品中待测元素的含量，并进行计算。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：根据实验数据，绘制铅、镉、铜的标准曲线，如图1、图2、图3所示。

图1 铅的标准曲线图2 镉的标准曲线图3 铜的标准曲线2. 样品测定：根据标准曲线，测定样品中铅、镉、铜的含量，结果如下：铅含量：0.5mg/L镉含量：0.2mg/L铜含量：0.3mg/L3. 结果分析：实验结果表明，火焰原子吸收光谱法可以有效地测定水样中铅、镉、铜等重金属元素的含量，具有较高的准确度和灵敏度。

原子吸收光谱分析实验二、【实验目的】1、了解原子吸收分光光度计的结构及其使用方法2、掌握以原子吸收分光光度法进行定量测定的方法3、了解对某一种元素的测定，怎样选择出最佳测试条件三、【实验要求】1、要求同学掌握原子吸收分光光度的结构及分析原理，利用所学原子吸收知识，设计出用火焰原子化法对某一种元素的测定，怎样选择出最佳测试条件，即符合比尔定律，又要有较好的灵敏度、精密度、稳定性和抗干扰性。

2、设计出合理的实验方法（两种）测定出饮用水中钙的含量。

四、【实验原理】1、基本原理在原子吸收分光光度法中，一般由空心阴极灯提供特定波长的辐射，即待测元素的共振线。

由喷雾-火焰燃烧器或石墨炉等原子化装置使试样中的待则元素分解为气相状态的基态原子。

当空心阴极灯的辐射通过原子蒸气时，特定波长的辐射部分地被基态原子所吸收，经单色器分光后，通过检测器测得其吸收前后的强度变化，从而求得试样中待测元素的含量。

如下图当试样原子化，火焰的绝对温度低于3000k时，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原子总数。

在固定的实验条件下原子总数与试样浓度C的比例是恒定的，可记为A=K′C这就是原子吸收分光光度法定量的基础。

2、主要特点（1）具有灵敏度高，选择性好，抗干扰能力强，稳定性好。

（2）适用范围广，可测定七十多种金属元素。

（3）仪器结构简单，操作方便。

3、定量方法（1）标准曲线法配制一组合适的标准溶液，由低浓度到高浓度，依次喷入火焰，分别测定其吸光度A，以测得的吸光度为纵坐标，待测元素的含量或浓度C为横坐标，绘制A-C标准曲线。

在相同的实检条件下，喷入待测试样溶液，根据测得的吸光度，由标准曲线求出试样中待测元素的含量，标准曲线法简便、快速，但仅使用于组成简单的试样。

（2）标准加入法若试样基体组成较复杂，又没有纯净的基体空白，很难配制相类似的标准溶液时，使用标准加入法是合适的。

分取几份等量的被测试样，其中一份不加入被测元素，其余各份试样中分别加入不同已知量C1、C2、C3……Cn的被测元素，然后，在标准测定条件下分别测定它们的吸光度A，绘制吸光度A对被测元素加入量CI的曲线。

.
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学
后
记
实验数据：
一、实际配制Mg标准溶液系列
用25ug/ml的Mg标准使用液分别吸取下列用量于50ml容量瓶中,再用2%的HCL溶液滴定。

所制标准曲线浓度〔ug/ml〕0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 吸取用量〔ml〕0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
二、实际配制Ca标准溶液系列
用50ug/ml的Ca标准使用液分别吸取下列用量于25ml容量瓶中,再用0.2%的HCL溶液滴定。

所制标准曲线浓度〔ug/ml〕 1 2 3 4 5 吸取用量〔ml〕0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 三、稀释的自来水
于25ml的容量瓶中量取5ml自来水，再滴定20ml蒸馏水。

实验结果：
所制Mg标准曲线浓度〔ug/ml〕0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 镁标准液系列吸光度值0.0126 0.0246 0.0386 0.0523 0.0665 所制Ca标准曲线浓度〔ug/ml〕 1 2 3 4 5 钙标准液系列吸光度值0.0825 0.1485 0.2058 0.2582 0.3059 稀释的自来水吸光度值0.2653
.
把y=0.2653分别代入y1=0.1355x-0.0017, y2=0.0557x+0.0332中，
可得稀释五倍的自来水Mg浓度x1=1.97 ug/ml
稀释五倍的自来水Ca 浓度x2=4.17 ug/ml
即样品自来水中Mg浓度为9.85ug/ml,
Ca 浓度为20.85ug/ml.。

原子吸收光谱法论文综合实验论文：原子吸收光谱法综合实验设计摘要：本文分析了原子吸收光谱法综合实验的设计，详细分析其中确定实验样品和检测项目、制定实验的实施方案等步骤，以提高设计水平。

关键词：原子吸收光谱法；综合实验高等职业教育培养的目标是具有必要的理论基础和较强的技术开发能力，能够学习和运用高新技术知识，创造性地解决工作岗位中的实际技术问题。

所以对理论基础和实践技能的学习以“必需、够用”为度，使培养的人才在实践能力上比本科生强，理论基础的功底比中专生扎实。

实验教学作为教学过程中一个重要的组成环节，对培养学生的思想素质、科学素质、文化素质、身心素质和创新素质具有不可替代的作用。

要使验证性实验向综合性、设计性、研究性实验转变，就要利用现有的实验室资源精心设计实验方案，把以教师引导为主体的实验转向以学生为主体。

为此，在原子吸收光谱法实验中，我们精心设计了综合实验环节，使学生在已掌握原子吸收光谱法必要的理论知识和仪器使用方法后进行的综合性、开放性实验。

本综合实验包括五个环节：第一步是学生自行确定实验样品和检测项目，第二步是制定实验的实施方案，第三步是具体实施实验，第四步是分析处理实验数据并撰写实验报告，最后是经验交流。

通过这五个环节，达到以下目的：（1）加深对火焰原子吸收光谱法测定原理的理解；（2）进一步熟悉火焰原子吸收分光光度计的操作特点和数据处理方法；（3）掌握样品的各种预处理方法。

一、确定实验样品和检测项目实验以小组为单位（3-5人）独立完成，各小组首先自行确定实验样品和测定项目，实验样品不受限制，可以是生活中用到，或是自己感兴趣的物品。

诸如食品或营养品，甚至还可以是自己身上的头发、指甲等等，检测项目可以是钾、钠、铁、锌、钙、镁等营养元素，也可以是铅、铬、镉等有害元素。

这种自主选择方式使学生有真实感，有动手做的激情，在实践过程中有自信心，完成实验后有成就感。

二、制定实验的实施方案确定实验样品和测定项目后，学生需要根据所检样品和项目查阅相关资料，结合实验室的现有资源，制定实验方案。

石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量一、实验目的1、加深理解石墨炉原子吸收光谱分析的原理。

2、了解原子吸收分光光度计的主要结构，并学习其操作方法，3、学习石墨炉原子吸收光谱法的应用。

二、实验原理原子吸收光谱法是原子光谱法的重要组成部分，是一种适用于微量和痕量元素分析的仪器分析方法。

这种分析方法的分析过程为：光源（空心阴极灯、氙弧灯等）产生的特征辐射经过样品原子化区（火焰、石墨炉等），特征辐射会被待测元素基态原子所吸收，由辐射的减弱程度求得试样中待测元素的含量。

石墨炉原子化的方法是将石墨管升至2000℃以上的高温，使管内试样中的待测元素分解成气态基态原子。

该方法原子化效率高、用样量少、灵敏度高等优点，但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。

石墨炉工作步骤分干燥、灰化、原子化和净化4个阶段。

本实验采用石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量。

三、仪器与试剂1、原子吸收分光光度计；空气压缩机；自动循环冷却水系统；铜空心阴极灯；各种玻璃器皿等。

2、铜标准储备液：称取1.0000g铜（含铜量≥99.95%）置于250ml烧杯中，加入5ml浓硝酸酸，盖上表面皿，待完全溶解后，将溶液移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1ml含1.0mg 铜。

3、铜标准使用液：移取1.00 ml铜标准储备液于100ml容量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度，摇匀。

再取该溶液1.00 ml于100ml容量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度，摇匀。

此溶液1L含0.1mg铜。

四、实验步骤1、将盛有高纯水的取样杯放在自动取样器的1号位置，将盛有铜标液（25μg/L）的取样杯放在自动取样器的2号位置。

将未知样品的取样杯放在3号、4号、5号……位置。

2、开机（主机、计算机、氩气、空压机和冷却水循环系统）→进入原子吸收分析系统→建立分析方法并保存→打开方法→打开自动分析进样系统→开始分析并保存数据（同时监测分析数据）→编辑并处理数据→打印结果→关机（关空压机，氩气，冷却水循环系统，退出系统，关主机、计算机）。

原子吸收光谱实验原子吸收光谱实验是一种基于原子吸收光谱现象的实验，它可以通过向样品中加入一定量的特定金属离子，然后使用光谱仪来测量这些离子对特定波长的光的吸收情况。

在本实验中，我们使用了比色法来分析特定金属离子（这里我们选择了铬铵盐）的浓度。

实验原理：在AAS实验中，首先需要将样品转化成气态，并且用一个空气-乙炔火焰的煤气燃烧器将其转化成原子态。

当这些金属离子吸收了特定波长的光之后，他们会进入到激发态。

这些离子会返回到基态时发出特定的波长的光，我们称之为原子发射光谱。

如果光谱仪能够很好地检测到这种特殊的频谱，那么这些金属离子的浓度可以被量化。

在我们的实验中，我们使用了比色法来分析铬铵盐的浓度。

比色法通过测定吸收光谱的程度来测量样品的浓度。

这种方法比AAS要简单，但精度稍差。

实验步骤：(1) 准备AAS样品使用25ml约为0.1mol/L铬铵盐（Cr(NH3)6Cl3）溶液，将其转化成原子态。

(2) 操作比色法将不同的标准溶液（分别包含0、5、10、15、20微克铬/毫升）分别加入到5个不同的10ml的烧瓶中。

(3) 加入还原剂加入20%硫酸和二氧化锰还原剂，使Cr6+还原成Cr3+。

(4) 添加二噁英加入3毫升的二噁英作保护剂，同时把溶液颜色变成蓝绿色。

(5) 测量吸收光谱将这些溶液放入分光光度计中测量它们对特定波长光的吸收情况。

结果分析：使用标准曲线计算Cr3+的浓度。

我们可以把不同浓度的Cr3+溶液在特定波长的光下的吸收峰的峰高度和浓度之间的关系得到标准曲线。

后来，我们可以将未知样品的溶液的吸收峰高度放在标准曲线上，以确定它的浓度。

本实验中使用了比色法来分析铬铵盐的浓度，具有实验步骤简单、实验周期短、测量精度较高等特点，可以广泛应用于工业、环保等领域。

序号：27仪器分析实验报告实验名称：原子吸收光谱实验学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号指导教师：日期：1．了解日本岛津AA-6200的结构，了解仪器的开、关程序。

2．了解日本岛津AA-6200的分析过程二、实验原理原子吸收光谱分析法是基于原子由基态跃迁到激发态时对辐射光吸收的测量。

通过选择一定波长的辐射光源，使之满足某一元素的原子由基态跃迁到激发态的能量要求，则辐射后基态的原子数减少，辐射吸收值与基态原子数有关，即由吸收前后辐射光强度的变化可确定待测元素的浓度。

三、仪器和试剂仪器：日本岛津AA-6200 试剂：蒸馏水、镍标准溶液以镍溶液标准曲线的绘制及样品的测定为例，实验操作如下：1．做好实验前的安全工作。

首先打开实验室窗户通风，接着打开总电源启动排气装置—这里主要考虑到实验所用的乙炔气体的危险性，若在密闭环境下积聚浓度太高就有发生爆炸的可能性。

乙炔装在白色钢瓶内。

2．打开空气压缩机，空气是作为乙炔气体燃烧的助燃气体，它们共同构成了乙炔—空气燃烧系统。

3．开气体钢瓶，钢瓶总阀开度不必太大，大概旋转45度角即可，同时气体的流通还受一个微调阀控制，即总阀开启气体并不一定能通过管路。

因此，应同时调节总阀与微调阀，使指示计显示正常稳定的压力值。

这里需说明，微调阀只需在更换气体后的第一次使用调节完成，以后实验只要调节总阀即可。

4．安装空心阴极灯。

空心阴极灯的是根据实验要求来选取的，即测什么元素就用什么元素的空心阴极灯。

空心阴极灯可以从实验室直接拿取，如没有则要提前到市场上购买。

AA-6200配备了两个灯座，（HCL-1, HCL-2）这大大提高了实验的方便性，通过灯的轮换装置可以任意切换安装的两盏灯。

说明：空心阴极灯的安装应在仪器打开之前完成，因为仪器一旦启动其灯座上可能有电流通过，这时再徒手安装灯就有一定的危险。

5．预热仪器。

将仪器打开后预热半小时，这是保证仪器运转的稳定性，从而提高测量的精确性。