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有机化学实验技能考核复习题二、回答问题1、格氏反应对金属镁有什么要求？反应操作中如何隔绝水汽？答；镁条擦光亮并剪成小段。
所用仪器，在烘箱中烘干后，取出稍冷即放入干燥器中冷却。
或将仪器取出后，在开口处用塞子塞紧，以防止在冷却过程中玻璃壁吸附空气中的水分。
反应体系中与大气相通处用装有无水氯化钙干燥管相连。
2、重结晶的作用是什么？何种操作可检测重结晶后产品的纯度？答：利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去得到纯净的有机物。
（分离提纯的效果）测定重结晶后的熔程。
一般纯物质熔程在1-2℃。
3、为什么蒸馏前要把无水氯化钙干燥剂过滤掉？答：氯化钙干燥脱水时形成氯化钙六水络合物，此络合物遇热时分解放出水，因此蒸馏前么要先过滤除去氯化钙。
4、常压蒸馏中，圆底烧瓶中为什么要加入沸石？如果加热后才知道未加入，应该怎样处理才安全？怎样才能保证冷凝管套管中充满水？答：⑴止暴剂的作用是防止液体暴沸，使沸腾保持平衡。
当液体加热到沸腾时，止暴剂能产生细小的气泡，成为沸腾中心。
⑵如果事前忘记加入沸石，则应在冷却后再加入，绝不可在液体较热时加入，因为这样会引起剧烈的暴沸。
⑶冷凝管要保持竖直，水要从下口进，上口出来。
5、酯化反应的特点是什么？答：酯化反应是一个可逆反应，酯化平衡常数只是温度的数。
6、为什么在制备正溴丁烷时，溴化钠不能事先与硫酸混合，然后再加正丁醇与水？答：因为溴化钠与硫酸一混合即发生反应生成溴化氢气体，还未等加入正丁醇，溴化氢气体就会逸出，导致反应物减少了，产量也就会减少。
7、重结晶实验时，抽气过滤中布氏漏斗中的晶体应使用下列哪种物质进行洗涤？（B ）A、母液B 、新鲜的冷溶剂C、冷水D、热水8、什么冷凝管用于冷凝回流？什么冷凝管用于蒸馏沸点高于130°C的液体？什么冷凝管用于蒸馏沸点低于130°C的液体？本学期的有机实验中分别在哪个实验中用过？（各举一例）答：⑴球形冷凝管制备2-甲基-2-已醇⑵空气冷凝管制备2-甲基2-已醇直形冷凝管；(3)直形冷凝管环已烯的制备(乙酸乙酯（提纯蒸馏部分）)9、在正溴丁烷的制备中，将粗产物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml 水（2）8ml 浓硫酸（3）10ml 水（4）10ml 饱和碳酸氢钠溶液（5）10ml 水洗涤，请说说每步洗涤的作用并判断产物是上层还是下层？答：（1）10ml 水—洗去HBr、正丁醇—下层；（2）8ml 浓硫酸—少量正丁醚、正丁醇、烯—上层；（3）10ml 水—洗去硫酸—下层；（4）10ml 饱和碳酸氢钠溶液—洗去硫酸—下层；（5）10ml 水洗涤—洗去碳酸氢钠—下层10、分馏的原理是什么？在制备环己烯的过程中为什么要控制分馏柱顶部的温度不超过90 C？本学期哪个有机实验用到了分馏柱？请写出该实验的原理。
有机化学实验一．熔点，沸点，折光率的测定（完整实验）（p54-66）注：有机化学实验书p57和p63有图1.熔点的测定时间步骤现象将浴液倒入b型管至上叉口处。
安装在固定架上用玻璃棒将经过干燥的样品研压成极细粉末，聚成一堆。
把毛细管开口垂直插入样品，使一些样本进入毛细管内，然后将毛细管开口向上，放入长约50~60cm垂直桌面的玻璃管中，使之从高空落下。
反复几次使样品装得严实。
样品高约2~3cm。
备2~3个样品毛细管。
将装有样品的毛细管用橡皮圈固定于温度计小银球中部。
装好温度计。
温度计温度慢慢升高，到一定温度，样品开始熔化，最后完全熔化开始加热。
当温度低于熔点10~15℃时，调整火焰慢慢加热，每分钟升1~2℃。
测量中仔细观察样品变化，记录始熔与全熔温度第二次测量时，浴液温度应低于样品熔点20℃再测。
2.沸点的测定时间步骤现象将浴液倒入b型管至上叉口处。
安装在固定架上将待测沸点的液体滴入自制外径5~8mm玻璃管中，柱高约1cm。
将一端密闭的毛细管封口在上倒插入待测液中，把其用橡皮管固定于温度计上，安装在b形管中不停有气泡冒出。
酒精灯加热，当有一连串气泡快速逸出停止加热。
观察，当气泡恰好停止停止外逸液体刚好要进入毛细管的瞬间。
记下温度注意事项：(1) 熔点管本身要干净，若如含有灰尘，会产生4~10℃的误差。
管壁不能太厚，封口要均匀。
千万不能让封口一端发生弯曲或使封口端壁太厚。
因此在毛细管封口时，毛细管按垂直方向伸入火焰，且长度要尽量短，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。
(2) 样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一定要反复墩实，管外样品要用卫生纸擦干净。
(3) 用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。
(4) 升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。
有机化学实验考试复习题一、简答部分1.测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次；(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。
答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
(4)加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。
(5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。
(6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。
2.是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定？答：不可以。
因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。
3.测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；(2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。
试分析以上情况各说明什么？答：(1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。
(2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个样品为同一化合物。
4.沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
有机化学实验考试复习题有机化学实验考试复习题有机化学实验是化学专业的重要课程之一，它通过实验操作来加深学生对有机化学理论的理解和应用能力的培养。
而在考试前，复习是必不可少的一环。
本文将为大家提供一些有机化学实验考试的复习题，帮助大家更好地备考。
一、化合物鉴定1. 你在实验室中得到了一个无色液体，它的分子式为C4H10O，你需要确定它的结构。
请列出你将采取的实验步骤和理论依据。
2. 你在实验室中得到了一个白色晶体，它在酸性条件下溶解，但在碱性条件下不溶解。
请确定该化合物的性质，并给出理论依据。
二、有机合成1. 请设计一个合成方案，将苯甲酸转化为苯乙醇。
描述你的实验步骤和反应机理。
2. 你需要合成一个具有药物活性的化合物，它的分子式为C10H12O2。
请设计一个合成方案，并描述你的实验步骤和反应机理。
三、反应机理1. 请解释以下反应的机理：苯乙烯与溴反应生成1,2-二溴乙烷。
2. 请解释以下反应的机理：苯与氯化亚铜反应生成苯基氯。
四、实验操作1. 你需要从一个混合物中分离苯酚和对硝基苯酚。
请设计一个实验方案，并描述你的实验步骤。
2. 你需要从苯酚合成对硝基苯酚。
请设计一个实验方案，并描述你的实验步骤。
五、实验安全1. 你在实验室中进行苯烷酸与溴的反应时，突然发现有强烈的刺激性气味。
请列出你的应急处理步骤和理论依据。
2. 你在实验室中操作苯胺时，不小心溅到了手上。
请列出你的应急处理步骤和理论依据。
这些题目涵盖了有机化学实验的各个方面，包括化合物鉴定、有机合成、反应机理、实验操作和实验安全等。
通过对这些题目的复习，可以帮助学生巩固对有机化学实验的理论知识，并提高实验操作和问题解决能力。
在复习过程中，建议学生不仅要掌握实验操作的步骤，还要理解实验背后的原理和机理。
这样可以帮助学生更好地应对考试中的实验设计和问题解答。
总之，有机化学实验考试的复习是一个重要的环节，通过对复习题的仔细研究和理解，可以提高学生的备考效果。
二、填空题1．一个纯化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围叫做，当含有杂质时，其会下降，会变宽。
2．蒸馏装置中，温度计的位置是。
3．常用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是。
4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。
5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。
= 。
6．色谱法中，比移值Rf7．进行水蒸气蒸馏时，一般在时可以停止蒸馏。
8．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
四、问答题1．测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 试料研的不细或装得不实；(3) 加热太快；2．在粗制的乙酸乙酯中含有哪些杂质？如何除去？请写出纯化乙酸乙酯的简要操作步骤。
3．设计一方案分离提纯苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。
五、请回答制备乙酰乙酸乙酯中的有关问题1．写出反应原理。
2．写出主要反应步骤。
3．反应液在洗涤前为什么要加50%的醋酸？4．画出减压蒸馏装置图。
二、填空题1．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的脱色。
2．液态有机化合物的干燥应在中进行。
3．某些沸点较高的有机化合物在加热未达到沸点时往往发生或现象，所以不能使用蒸馏进行分离，而需改用蒸馏进行分离或提纯。
4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。
5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。
6．乙酸乙酯（粗品）用碳酸钠洗过后，若紧接着用氯化钙溶液洗涤，有可能产生现象。
7．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
四、问答题1．在乙醚的制备实验中，滴液漏斗脚端应在什么位置，为什么？2．制备乙酸乙酯的实验中，采取那些措施提高酯的产率？3．选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？五、综合题1．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？2．请回答有关薄层色谱实验中的有关问题（1）简述薄层色谱的分离原理。
有机化学制备与合成实验复习题一、填空题:1、蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个(干燥管)防止(空气中的水分)侵入。
2、熔点就是指(固液两相平衡时的温度),熔程就是指(始熔到全熔的温度范围),通常纯的有机化合物都有固定熔点,若混有杂质则熔点(降低),熔程(增大)。
3、(重结晶)只适宜杂质含量在(5%)以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶就是不适宜的,必须先采取其她方法初步提纯。
4、水蒸气蒸馏就是用来分离与提纯有机化合物的重要方法之一,常用于下列情况:(1)混合物中含有大量的(固体);(2)混合物中含有(焦油状)物质;(3)在常压下蒸馏会发生(氧化分解)的(高沸点)有机物质。
5、萃取就是从混合物中抽取(有用的物质);洗涤就是将混合物中所不需要的物质(除去)。
6、冷凝管通水就是由(下)而(上),反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一:气体的(冷凝效果)不好。
其二,冷凝管的内管可能(破裂)。
7、羧酸与醇在少量酸催化作用下生成酯的反应,称为(酯化)反应。
常用的酸催化剂有(浓硫酸)等8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的(2/3),也不应少于(1/3)。
9、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为(1-1、2mm),长约(70-80mm);装试样的高度约为( 2~3 mm ),要装得( 均匀)与( 结实)。
10、减压过滤结束时,应该先(通大气),再(关泵),以防止倒吸。
11、用羧酸与醇制备酯的合成实验中,为了提高酯的收率与缩短反应时间,可采取( 提高反应物的用量)、( 减少生成物的量)、(选择合适的催化剂)等措施。
12、利用分馏柱使(沸点相近)的混合物得到分离与纯化,这种方法称为分馏。
13、减压过滤的优点有:(过滤与洗涤速度快);(固体与液体分离的比较完全);(滤出的固体容易干燥)。
14、液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的(水份)尽可能( 分离净),不应见到有(水层)。
有机化学实验考试试题（含答案）一、填空（1’×50）1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管，以防止空气中的水分的侵入。
2.减压过滤的优点有：(1) 过滤和洗涤速度快；(2) 固体和液体分离的比较完全；；（3）滤出的固体容易干燥。
3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水份尽可能分离净，不应见到有水层。
4.减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计；温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵。
等组成。
5. 减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡，成为液体的沸腾中心，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸。
6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将磨口部位仔细涂油；操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏，不允许边调整压力边加热；在蒸馏结束以后应该先停止加热，再使系统与大气相同，然后才能停泵。
7.在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体，氯化钙塔用来吸收水。
8.减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的沸点，或在一定温度下蒸馏所需要的真空度。
9.减压蒸馏前，应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去，防止大量有机蒸汽进入吸收塔，甚至进入泵油，降低油泵的效率。
10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3-2/3 为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用水浴加热，沸点在80-200℃时用油浴加热，不能用电热套直接加热。
11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上，从左到右。
要准确端正，横看成面，竖看成线。
12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂，再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压（任意四个就可以了）二、单选（1’×10）1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（C）将难溶于水的液体有机物进行分离。
有机化学(上)实验操作考试试题，标准答案和评分标准1.安装一套简单蒸馏的装置，并回答下列问题：（1）什么叫蒸馏？（2）说明蒸馏装置中各部分仪器的名称及安装时的注意事项。
（3）蒸馏沸点高于130℃液体化合物时应使用何种冷凝管？答：（1）蒸馏就是将液体加热到沸腾状态使该液体变成蒸气，然后将蒸气冷凝后得到液体的过程。
（2）仪器安装注意事项：装置按从下到上，从左到右的原则安装；各磨口之间涂凡士林；温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平；加入沸石防止暴沸；使冷凝管的进水口在下面，出水口在上面；蒸馏低沸点化合物时要在接液管的支管接一根橡皮管引入水槽。
（3）蒸馏沸点高于130℃的液体化合物时应使用空气冷凝管。
评分标准：装置70﹪，问题30﹪。
2.安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题：（1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？（2）分馏与蒸馏时，温度计应放在什么位置？过高、过低对分馏与蒸馏有什么影响？答：（1）原理：分馏与蒸馏都是利用化合物具有不同沸点而分离和提纯有机化合物，但蒸馏分离的液体混合物各组份的沸点相差应大于30℃。
分馏则适用于沸点相差不太大的液体有机化合物的分离和提纯。
装置：分馏即在蒸馏的基础上用分馏柱来进行。
（2）使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平，过高则温度计表示的沸点低于馏出物的沸点，过低则高于。
评分标准：装置70﹪，问题30﹪。
3.安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题：（1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？（2）沸石在蒸馏和分馏中起什么作用？在液体沸腾时为何不能补加沸石？答：（1）同2（1）（2）加入沸石防止瀑沸，液体沸腾时补加沸石则沸腾太剧烈，使液体冲出反应瓶。
评分标准：装置70﹪，问题30﹪。
4.安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题：（1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？（2）停止水蒸气蒸馏时，在操作上应注意什么？为什么？答：（1）水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水、有一定挥发性的有机物中，使该有机物随水蒸气一起蒸馏出来。
有机化学制备与合成实验复习题一、填空题：1、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（干燥管）防止（空气中的水分）侵入。
2、（重结晶）只适宜杂质含量在（5%）以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯。
3、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的( 水份 )尽可能( 除去 )，不应见到有（浑浊）。
4、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的( 固体 )；(2)混合物中含有( 焦油状物质 )物质；(3)在常压下蒸馏会发生（氧化分解）的（高沸点）有机物质。
5、萃取是从混合物中抽取（有用的物质）；洗涤是将混合物中所不需要的物质（除去）。
6、冷凝管通水是由（下）而（上），反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一：气体的（冷凝效果）不好。
其二，冷凝管的内管可能（破裂）。
7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为（酯化）反应。
常用的酸催化剂有（浓硫酸）等8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（2/3），也不应少于（ 1/3 ）。
9、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的高度约为（ 2~3 mm ），要装得（均匀）和（结实）。
10、减压过滤结束时，应该先通(大气），再（关泵），以防止倒吸。
11、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，可采取（提高反应物的用量）、（减少生成物的量）、（选择合适的催化剂）等措施。
12、利用分馏柱使（沸点相近）的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。
13、减压过滤的优点有：（过滤和洗涤速度快）；（固体和液体分离的比较完全）；（滤出的固体容易干燥）。
14、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的（水份）尽可能（分离净），不应见到有（水层）。
15、熔点为固-液两态在大气压下达到平衡状态的温度。
有机化学制备与合成实验复习题一、填空题：1、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（干燥管）防止（空气中的水分）侵入。
2、熔点是指(固液两相平衡时的温度)，熔程是指(始熔到全熔的温度范围)，通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（降低），熔程（增大）。
3、（重结晶）只适宜杂质含量在（5%）以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯。
4、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的(固体)；(2)混合物中含有(焦油状)物质；(3)在常压下蒸馏会发生（氧化分解）的（高沸点）有机物质。
5、萃取是从混合物中抽取（有用的物质）；洗涤是将混合物中所不需要的物质（除去）。
6、冷凝管通水是由（下）而（上），反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一：气体的（冷凝效果）不好。
其二，冷凝管的内管可能（破裂）。
7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为（酯化）反应。
常用的酸催化剂有（浓硫酸）等8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（2/3），也不应少于（1/3）。
9、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为（1-1.2mm），长约（70-80mm）；装试样的高度约为（ 2~3 mm ），要装得（均匀）和（结实）。
10、减压过滤结束时，应该先（通大气），再（关泵），以防止倒吸。
11、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，可采取（提高反应物的用量）、（减少生成物的量）、（选择合适的催化剂）等措施。
12、利用分馏柱使（沸点相近）的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。
13、减压过滤的优点有：（过滤和洗涤速度快）；（固体和液体分离的比较完全）；（滤出的固体容易干燥）。
14、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的（水份）尽可能（分离净），不应见到有（水层）。
液体化合物的干燥方法有（化学法和物理法）两种，一般每10mL样品约需（）干燥剂。
15、熔点为固-液两态在大气压下达到平衡状态的温度。
对于纯粹的有机化合物，一般其熔点是（固定的）。
即在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过（~1℃），该温度范围称之为（熔程）。
如混有杂质则其熔点（下降），熔程也（变长）。
16、如果温度计水银球位于支管口之上，蒸汽还未达到（温度计水银球）就已从支管口流出，此时，测定的沸点数值将（偏低）。
17、利用分馏柱使几种（沸点相近的混合物）得到分离和纯化，这种方法称为分馏。
利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次（气化）和（冷凝）。
18、萃取是提取和纯化有机化合物的常用手段。
它是利用物质在两种（不互溶（或微溶）溶剂中（溶解度）或（分配比）的不同来达到分离、提取或纯化目的。
19、一般（固体）有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。
温度（升高）溶解度（增大），反之则溶解度（降低）。
热的饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成（过饱和）而析出结晶。
利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。
20、有机化学实验中经常使用的冷凝管有：（直形冷凝管），（球形冷凝管）,（空气冷凝管）和（韦氏分馏柱）；其中，（球形冷凝管）一般用于合成实验的（回流）反应，（直形冷凝管）一般用于沸点低于（140 ℃）的液体有机化合物的蒸馏操作中；高于(140℃)的有机化合物的蒸馏可用（空气冷凝管）。
（韦氏分馏柱）用于（分馏）操作中，即用于沸点差（小于30℃）液体混合物的分离操作中。
21、在水蒸气蒸馏开始时，应将T 形管的（螺旋夹夹子）打开。
在蒸馏过程中，应调整加热速度，以馏出速度（2—3 滴/秒）为宜。
二、判断下面说法的准确性，正确画√，不正确画×。
1、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。
（×）2、在布氏漏斗中用溶剂洗涤结晶时，一般选用热溶剂。
（×）3、根据分配定律，如用定量溶剂萃取时，一次萃取比多次萃取效率高。
（×）4、用分液漏斗进行萃取时，要充分振荡，然后再打开漏斗上口放气。
（×）5、用分液漏斗分离与水不相溶的有机液体时，水层必定在下，有机溶剂在上。
（×）6、在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。
（√）7、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。
（×）8、没有加沸石，易引起暴沸。
（√）9、在加热过程中，如果忘了加沸石。
可以直接从瓶口加入。
（×）10、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。
（×）11、熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。
（×）12、样品未完全干燥，测得的熔点偏低。
（√）13、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。
（√）14、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。
（×）15、在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。
（×）16、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。
（×）17、用MgSO4干燥粗乙酸乙酯，干燥剂的用量根据实际样品的量来决定。
（√）18、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。
（×）19、精制乙酸乙酯的最后一步蒸馏中，所用仪器均需干燥。
（√）20、会与水发生化学反应的物质可用水蒸气蒸馏来提纯。
（×）21、在水蒸汽蒸馏实验中，当馏出液澄清透明时，一般可停止蒸馏。
（√）22、样品中含有杂质，测得的熔点偏低。
（√）23、在进行常压蒸馏、回流和反应时，可以在密闭的条件下进行操作。
（×）24、在进行蒸馏操作时，液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/3?2/3。
（√）25、球型冷凝管一般使用在蒸馏操作中。
（×）26、在水蒸气蒸馏的过程中，如果蒸馏瓶中积水过多，可以加热蒸出一些。
（√）27、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。
（ ? ）28、饱和食盐水洗涤溶液的作用是干燥溶液，吸收水分，平衡pH到中性。
（?）29、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。
（?）30、在蒸馏实验中，为了提高产率，可把样品蒸干。
(?)31、在正溴丁烷的制备中，气体吸收装置中的漏斗须置于吸收液面之下。
（?）32、在反应体系中，沸石可以重复使用。
（?）33、利用活性炭进行脱色时，其量的使用一般需控制在1%-3%。
（√）34、“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则。
（√）35、样品中含有杂质，测得的熔点偏高。
（×）36、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，不能太快，否则达不到分离要求。
（√）37、用有机溶剂进行重结晶时,把样品放在烧杯中进行溶解。
（ ? ）38、重结晶过程中，可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶。
（√）39、在合成液体化合物操作中，蒸馏仅仅是为了纯化产品。
（ ? ）40、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。
（ ?）41、熔点管壁太厚，测得的熔点偏高。
（ ? ）三、选择题1、正溴丁烷的制备中，第一次水洗的目的是（A）A、除去硫酸B、除去氢氧化钠C、增加溶解度D、进行萃取2、测定熔点时，使熔点偏高的因素是( C )。
A、试样有杂质；B、试样不干燥；C、熔点管太厚；D、温度上升太慢。
3、在实验中不小心将酸溅在皮肤上，应立即（ A），然后再作进一步处理。
A、用大量水冲洗B、用5%碳酸氢钠水溶液洗涤C、抹去溅在皮肤上的酸D、用硼酸钠水溶液冲洗4、用活性炭进行脱色时，其用量应视杂质的多少来定，加多了会（ A ）。
A、吸附产品B、发生化学反应C、颜色加深D、带入杂质5、重结晶时，活性炭所起的作用是（ A ）A、脱色B、脱水C、促进结晶D、脱脂6、1—溴丁烷制备过程中产生的HBr气体可以用（ D ）来吸收。
A、水B、饱和食盐水C、95%乙醇D、NaOH水溶液7、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色，说明含有游离的溴，可用少量（ C ）洗涤以除去。
A、水B、饱和氯化钠水溶液C、亚硫酸氢钠水溶液D、活性碳8、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积的（ B ）。
A、1/3-1/2B、1/3-2/3C、1/2-2/3D、1/4-2/39、用下列溶剂提取稀水溶液中的有机化合物，有机层在下层的是（ A ）。
A、氯仿B、环己烷C、乙醚D、石油醚10、反应过程中，如果发现没有加入沸石，应该（B ）。
A、立刻加入沸石；B、停止加热稍冷后加入沸石；C、停止加热冷却后加入沸石11、进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（A ）。
A、1%-3%；B、5%-10%；C、10%-20%12．在使用分液漏斗进行分液时，操作中正确的是( C )。
A、上层液体经漏斗的下口放出B、分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离C、分离液体时，分液漏斗置于铁架台的铁圈上分离D、没有将两层间存在的絮状物放出13、水蒸汽蒸馏时，馏出物的温度计读数( C )。
A、稍高于水的沸点????B、等于水的沸点??C、低于水的沸点D、.不能确定14、由于干燥不当而导致蒸馏得到的产品比较浑浊，为了得到合格的产品，应当( D )。
A、倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次，再加入干燥剂待澄清后，过滤B、倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次C、加入干燥剂干燥，待澄清后过滤即可D、加入干燥剂干燥，待澄清过滤后，再用干燥的蒸馏装置重新蒸馏15、蒸馏低沸点易燃的有机液体时应采用哪一种加热方式( B )A、油浴B、水浴C、明火D、空气浴四、简答题：1、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么若遇此现象如何处理答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。
遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。
2、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。
如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管爆裂。
3、遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处答：(1)用热水浸泡磨口粘接处。
(2)用软木（胶）塞轻轻敲打磨口粘接处。
(3)将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开。
4、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办答：可采用下列方法诱发结晶：(1) 用玻璃棒摩擦容器内壁。
