原子荧光操作规程
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原子荧光光度计操作规程一、操作步骤1. 打开氩气压力调至0.2-0.3MPa2. 打开计算机进入windows界面后,然后打开仪器主机、顺序注射的电源开关,。
3. 打开仪器上盖,检查元素灯是否被点亮。
若不亮,用点火器激发。
4. 待自动进样器复位后双机软件图标,进入仪器操作软件。
5. 联机正常后,出现自检测窗口。
单击检测按钮,显示正常后单击关闭或返回,然后点火。
6. 将软件中的元素表,仪器条件设置好,单击确定。
7. 单击测量窗口,点预热,对元素灯进行预热,待预热完成后,进行测量。
8. 将载流、还原剂、样品放好,观测窗镜子擦拭干净,将泵的压块压上。
9. 检查水封、原子化器高度。
10. 在测量窗口中点击《重做空白》,输入名称保存文件。
11. 依次测量标准空白、标准系列和未知样品。
在《报告》窗口中查看或打印结果。
12. 点清洗,按提示用纯水对仪器进行清洗,完成后将泵的压块放松。
13. 退出软件,关闭电源,关闭氩气瓶。
二、日常维护1. 测量前一定要先开氩气。
2. 测量前要用预热程序预热元素灯。
3. 仪器运行时不能进行其他电脑操作。
4. 更换元素灯时一定要关闭主机电源。
5. 注射器和连接头应定期检查并拧紧,以免漏液,造成测量不稳。
6. 水封中要有水,无水则无信号。
7. 测量过程中注意观察一级气液分离器中不能有积液,否则会影响测量精度。
8.不能进高浓度的样品,否则会污染进样系统。
砷的最高浓度应小于200ppb,汞的最高浓度应小于20ppb。
9. 仪器所用的器皿应专用且无污染,所用的试剂纯度应符合要求。
一般来说空白值高主要是由于器皿污染或试剂纯度不够造成的。
10. 测量结束后,一定要用纯净水清洗进样系统。
清洗时要开启氩气。
11. 仪器每周应至少开机一次,这有利于仪器的保养。
12. 仪器应配备1000瓦以上的精密稳压电源。
13. 实验室的温度应在15-30度之间。
实验室应清洁无污染,否则会对测量产生影响,特别是测汞。
AFS原子荧光光度计操作规程一、开机1.打开灯室,将待测元素的空心阴极灯插头插入灯座。
注意:插头凸处对准插座的凹处插入;不能带电拔插空心阴极灯。
2.打开原子化器室的前门,用洗瓶在去水装置的顶部开口处补加少量水保持水封。
3.检查断续流动系统的泵头和泵管,适当补加硅油,旋转固定块将压块压住泵头。
4.开启气瓶,调节气瓶减压阀至次级压力在0.2-0.3Mpa之间。
5.按微机、断续流动、主机、顺序开启电源。
二、系统设置1.用鼠标左键双击桌面“AFS—****原子荧光光度计”,进入AFS—****软件操作系统。
2.微机和主机连机通讯正常时,软件自动进入元素灯识别画面,用鼠标左键双击不需检测的元素灯符号后,按键盘删除键将其删除,确认无误后,用鼠标左键单击“确定(O)”。
3.在“文件(F)”下拉菜单中,分别选择“气路自检”、“断续流动系统自检”、“空心阴极灯自检”、“串行通信检测”,进行系统自检,自检完毕后,用鼠标左键单击“关闭(C)”,退出自检。
4.在“文件(F)”下拉菜单中,选择“生成新数据库”或“连接数据库”,使本次测试的所有信息及数据以一个或多个文件的形式存放在数据库中。
4.1生成新数据库:一个元素可以生成一个或几个数据库;4.2连接数据库:对数据库已有的元素进行连接后,点击“索引”将所需文件调出,使用调出文件的测量条件进行测量,不必每次生成数据库;5.用鼠标左键单击“条件设置”,进入测试条件设置对话框,在该对话框中分别对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“标准样品参数”、“自动进样器参数”等内容进行相关参数的设定。
5.1 仪器条件:输入负高压、灯电流5.2测量条件:输入延时时间、读数时间。
(延时时间+读数时间)<断续流动第二步时间5.3标准样品参数:输入测量道的标准样品浓度5.4自动进样器参数:当标准空白与载流的介质不同时,输入标准空白所在的样品盘位置5.5断续流动程序:根据“延时时间+读数时间”内的模拟显示,对断续流动第二步时间进行修改6.用鼠标左键单击“运行”菜单中“点火”项,点燃炉丝,仪器预热30min后开始测量。
普析原子荧光详细操作规程原子荧光分析技术是一种高精度、高灵敏度的分析方法,主要用于快速准确地测定各种元素的含量和验证样品的纯度。
下面将详细介绍原子荧光分析的操作规程。
一、仪器准备:1.根据所需测定的元素选择合适的原子荧光仪,并确保仪器的正常工作状态。
2.根据样品类型选择合适的样品制备方法,包括样品的溶解、稀释、进样等步骤。
二、仪器校准:1.检查原子荧光仪的校准曲线是否准确,并进行必要的校准调整。
2.准备一系列含有已知浓度的标准样品,根据标准样品的浓度和原子荧光仪的响应曲线进行校准。
三、样品制备:1.根据样品的性质选择合适的溶解方法,例如采用酸溶解、碱溶解、高温熔融等方法。
2.尽量避免样品中的杂质对测定结果的影响,如有必要可以进行适当的预处理,例如使用离子交换树脂去除干扰离子等。
3.样品制备过程中应注意对样品的密封、反应温度、时间等条件的控制,确保样品制备的准确性和可重复性。
四、仪器操作:1.打开原子荧光仪的电源,并确保仪器的稳定工作状态。
2.根据样品类型选择合适的进样方式,如气体进样、液体进样、固体进样等。
3.确保进样器、炉管等部件的清洁干净,以避免杂质的污染对测定结果的影响。
4.进行预热和排空等操作,以消除仪器内部的气体和杂质对测定的干扰。
5.根据样品的不同进行合适的参数设置,包括预热温度、气体流速、炉管温度等。
6.进行样品的连续测量,确保测定结果的准确性和可重复性。
五、数据处理:1.确保原子荧光仪的数据处理软件正常工作,并进行必要的设置和校准。
2.将测得的样品信号与校准曲线进行比较,计算出样品中所含元素的浓度。
3.根据测定要求和数据处理软件的要求,进行适当的数据处理和统计分析。
六、结果判定:1.根据测定结果和相关标准,判断样品的元素含量是否符合要求。
2.对于结果不符合要求的样品,可以进行重复测定、检查仪器操作等措施,以确认测定结果的准确性。
七、仪器维护:1.每次使用完毕后,及时清洗仪器和附件,保持仪器的干净。
AFS原子荧光光度计操作规程第一章总则第一条为了规范操作,保证实验的准确性和安全可靠性,制定本操作规程。
第二条本操作规程适用于AFS原子荧光光度计的操作。
第三条操作人员必须经过相关培训和考核,具备操作及相关仪器设备的基本知识。
第四条操作人员必须严格遵守实验室的安全规定,做到文明操作,杜绝一切可能导致安全事故的行为。
第五条操作人员必须认真核对仪器设备的状态,确保其完好无损,如有问题应及时向相关负责人报告。
第六条操作人员应按照操作规程的要求进行操作,不得随意改变实验步骤和条件。
第七条操作结束后,应对仪器设备进行清洁和检查,确保其正常运行并保存好相关数据和记录。
第二章操作步骤第一节仪器设备的准备工作第八条操作人员应对仪器设备进行初步检查,确保其正常工作。
第九条操作人员需要熟悉AFS原子荧光光度计的仪器配置和仪器结构。
第十条操作人员需要根据实验需要,准备好所需试剂和标准样品,并保证其质量和数量的准确性。
第十一条操作人员应按照操作规程要求,准备好必要的实验器材和辅助设备。
第十二条操作人员需要根据实验要求,调节仪器设备的参数和设置。
第二节样品的处理和操作第十三条操作人员需要按照操作规程的要求,对样品进行处理,并注意处理过程中的安全性。
第十四条操作人员需要准确称取和调配样品和试剂,注意杜绝交叉污染的可能。
第十五条操作人员需要按照操作规程要求,正确装载样品和试剂,避免泄漏和溅出。
第十六条操作人员需要掌握准确的加热和搅拌操作方法,确保样品和试剂均匀混合。
第十七条操作人员需要按照操作规程要求,设置仪器的工作模式和参数。
第三节仪器的操作和记录第十八条操作人员需要熟悉AFS原子荧光光度计的操作方法,并遵循操作规程的要求进行操作。
第十九条操作人员需要按照操作规程的要求,进行仪器的开机和预热操作。
第二十条操作人员需要根据实验要求,选择合适的测量方法和测量范围。
第二十一条操作人员需要正确装载样品和试剂,避免泄漏和溅出。
第二十二条操作人员需要按照操作规程要求,设置仪器的工作模式和参数。
氢化物发生-原子荧光法的原理一.原子荧光法的基本原理氢化物发生-原子荧光法是基于下列反应,先将分析元素转化为在室温下为气态的氢化物:NaBH4+3H2O+HCl→H3BO3+NaCl+8H*+E-(待测元素)→EHn(气态氢化物)+H2↑反应所生成的氢化物被引入到特殊设计的石英炉中,并在此被原子化。
受光源(高效空心阴极灯)的光能激发,原子处于基态的外层电子跃迁到较高能级,并在回到较低能级的过程中辐射出原子荧光。
荧光的强度与原子的浓度(即溶液中被测元素的浓度)成正比。
汞离子可以与硼氢化钠生成原子态的汞,在“冷”条件下(不需要在石英炉中加热)可被激发出汞的原子荧光,一般称为冷原子蒸汽法。
二.分析方法的建立要建立一个分析方法应考虑下列几个方面:1. 样品的预处理所用的处理方法要保证被测元素的完全分解;在处理过程中不应造成被测元素的损失和污染;样品处理时使用的试剂使用前要检查空白。
2. 最佳反应介质的建立样品处理后必须在氢化物发生之前将溶液调整到被测元素的最佳反应介质。
最好的情况是样品处理并定容后溶液已经处于最佳的反应酸度,被测元素也处于合适的价态。
3. 干扰的考虑所有的元素灯光源必须有足够的光谱纯度;当灵敏度可以满足要求时,应尽量减小仪器条件如灯电流、负高压等。
4. 工作曲线的建立AFS系列氢化物发生-原子荧光光度计属于痕量测量,因而不应当使用太高的标准系列曲线,标准浓度过高会造成工作曲线弯曲,不属于线性关系,严重时会造成仪器污染。
样品分析时,在处理样品时必须同时带有样品空白。
三.原子荧光法的检测全过程蠕动泵样品、还原剂进样→载流进样→至一级气液分离器产生氢化物→载气推送至二级气液分离器→推送至原子化器→原子化→激发荧光→检测器检测→计算机数据处理准确度:指测量值与真实值接近的程度,两者之差叫误差。
准确度的高低常用误差表示,误差越小,分析结果的准确度越高。
精密度:指多次重复测定同一量时各测定值之间彼此相符合的程度。
原子荧光光度计操作规程和注意事项操作规程:1、打开实验室电源,稳压电源以及通风设备;2、安装待测元素的空心阴极灯;3、打开仪器电源,进入操作软件并设置工作条件;4、进行灯位置和原子化器高度调整,取下调光器;5、打开氩气,确认氩气出口压力为0.25—0.3MPa;6、点火进行静态测试30分钟后,调整压块松紧使进样通畅;7、按操作要求进行标准曲线和未知样品的测试;8、测试完后要吸去离子水对仪器管路进行清洗,清洗后排空管道内液体;9、关闭氩气,熄火并退出工作软件,关闭计算机和主机;10、打开泵管压块,松开泵管,擦拭滴漏的酸液;注意事项:1、更换元素等时一定要关闭仪器主机电源,要确保灯头插针和灯座上的插孔完全吻合;2、要定期在泵管以及采样臂滑轨,臂升降机构等添加硅油;3、长期不使用时,至少每周要开机1小时。
仪器原理介绍1、荧光产生原理:气态自由原子吸收光源的特征辐射后,原子的外层电子跃迁到较高能级,然后又跃迁返回基态或较低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的发射即为原子荧光。
原子荧光是光致发光,也是二次发光。
当激发光源停止照射之后,再发射过程立即停止。
原子荧光可分共振荧光、非共振荧光与敏化荧光等三种类型,其中共振荧光是原子荧光分析中最主要的分析线。
下图为原子荧光产生的过程。
2、仪器工作原理各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素含量。
这就是原子荧光光谱分析。
原子荧光强度I f与试样浓度以及激发光源的辐射强度I0等参数存在以下函数关系:I f=ФI (1)根据朗伯-比尔定律:I=I0[1-e-KLN] (2)I f=ФI0[1-e-KLN] (3)式中Ф:原子荧光量子效率;I:被吸收的光强;I0:光源辐射强度;K:峰值吸收参数;L:吸收光程;N:单位长度内基态原子数将(3)式按泰勒级数展开,并考虑当N很小时,可忽略高次项,则原子荧光强度If表达式简化为:I f=ФI0KLN (4)当实验条件固定时,原子荧光强度与能吸收辐射线的原子密度成正比。
原子荧光光度计操作规程及注意事项
1.打开实验室电源、稳压电源及通风设备;
2.安装待测元素的空心阴极灯;
3.打开仪器电源,进入操作系统软件并设置工作条件;
4.进行灯位置和原子化器高度调整,取下调光器;
5.打开氩气,确认氩气出口压力为0.25-0.30Mpa ,压上管路压块,确认系统管路正常;6.点火进行静态测试30分钟后,调整压块松松紧使进样通畅;
7.按要求进行标准曲线和未知样品的测试;
8.测试完成后要吸去离子水对仪器管路进行清洗,清洗后排空管道内液体;
9.熄火并退出工作软件,关闭氩气、计算机和主机;
10.打开泵管压块、松开泵管,擦拭滴漏的酸液。
11.更换元素灯一定要关闭仪器主机电源,要确保灯头插针和灯座上的插孔完全吻合;12.要定期在管路以及采样臂滑轨、臂升降机构等处添加硅油进行润滑处理;
13.长期不使用时,至少每周要开机1小时。
原子荧光光度计操作规程和注意事项操作规程:1、打开Ar瓶使次级压力0.2~0.3MPa,一般在0.25 MPa。
开启计算机、打印机。
2、安装所需元素灯,注意灯的插口,更换元素灯时一定确保仪器不通电的情况下进行。
3、打开主机、自动进样器,开启自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。
4、调节原子化器高度Hg灯调节至10mm,其他元素灯调节至8mm。
用调光器调节灯位置,使光斑位于调光器的中心位置。
5、双击AFS—3100操作软件,进入操作系统。
6、在“文件(F)”菜单中依次进行“气路自检”、“断续流动和自动进样器自检”、“空芯阴极灯和电路自检”。
7、在“文件(F)”中选择“生成新数据库”在“文件名”栏中输入新数据库的名字,单击“保存”按钮,即可生成一新数据库,或“连接数据库”打开所需文件名称。
8、用鼠标左键单击钮,进入条件设置对话框,在其中可以对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“自动进样器参数”和“A道标准样品参数”、“B道标准样品参数”等内容进行相关参数的设定。
10、用鼠标单击“运行”“点火”。
然后单击“运行”“样品测试”,用载流进行测试,通过调节“负高压”、“灯电流”使空白荧光强度值在200左右。
11、点击工具栏中“参数”按钮在“样品形态”和“样品单位”中选择适当的参数,在“质量/体积比或体积/体积比”中输入定容前和定容后的样品溶液参数。
然后输入样品标识,输入样品号,按行号输入起始行和终止行号。
12、点击工具栏中的按钮,仪器对标准空白溶液开始进行测量,测得的数据结果显示并存放在“测量数据结果”面板中(在工具栏中点击按钮,即可进入该面板)。
当前后两个标准空白数据的差值小于或等于空白判别值时,测量稳定并停下来。
详见仪器操作软件说明书。
13、用鼠标单击按钮,在弹出对话框中输入文件名,该文件保存在“生成新数据库”或“连接数据库”中。
即可进行标准系列溶液的测定。
查看标准曲线信息用鼠标左键单击条件设置”按钮中的“条件设置”按钮中的“A、B道标准样品参数”。
AFS原子荧光光度计操作规程1.设备准备a.检查设备是否处于正常工作状态,确保仪器电源和所有必要的电缆连接正常。
b.根据使用手册,正确调节仪器的光源和检测器。
c.检查并调整荧光光度计的温度和湿度控制参数,以保持仪器的稳定性。
d.清洗并校准所有必要的部件,例如玻璃器皿、电极等。
2.样品准备a.根据要测量的金属元素的特性和浓度,选择适当的样品处理方法。
例如,需要进行溶解、稀释或预处理。
b.确保所有使用的玻璃器皿和容器都是干净的,并避免样品受到外界污染。
c.定量取样品,并将其置于样品架中,以确保每次测量的样品量相同且稳定。
3.仪器操作a.打开AFS原子荧光光度计的电源,并进行系统的自检。
确保仪器没有故障或错误消息。
b.根据分析要求,选择正确的分析模式和参数设置。
c.启动预处理程序,例如溶解或稀释处理。
确保样品完全溶解或处理完成,以获得准确的测量结果。
d.将处理后的样品置于样品架中,放置在荧光光度计的工作台上。
e.点击开始测量按钮,开始测量进程。
观察荧光光度计上的显示屏,并确保仪器正常运行。
f.等待测量过程结束,并记录测量结果。
4.结果分析和记录a.根据测量结果,使用仪器提供的分析软件或手动计算,计算样品中金属元素的浓度。
b.对测量结果进行分析,检查其准确性和可靠性。
如果结果不符合预期或出现异常,请检查仪器和操作过程,或重新测量样品。
c.将测量结果记录在实验记录簿或数据表中,并确保包含所有必要的信息,例如样品名称、处理方法、仪器设置和浓度计算等。
d.存档并妥善保管所有原始数据、仪器记录和相关文档。
这些信息可能在以后的质量控制或审计过程中需要使用。
在操作AFS原子荧光光度计时1.操作人员必须经过相关培训,并熟悉设备的使用手册和安全注意事项。
2.仪器操作过程中应穿戴适当的个人防护装备,例如手套、护目镜和实验室外套等。
3.遵守实验室安全规定,确保实验室环境安全。
4.定期进行设备维护和校准,以保持仪器的稳定性和准确性。
原子荧光操作规程一、操作前的准备1.维护设备:检查设备是否完好,如灯管是否正常发光,光谱仪是否能正常工作等。
如发现问题及时维护。
2.检查试剂:检查试剂的使用期限和保存条件,如有过期或损坏的试剂请及时更换,确保试剂的质量。
3.清洗操作台和仪器:在操作前应保证操作台面和仪器设备的清洁卫生,避免试剂交叉污染。
4.准备试剂:按照实验要求准备所需的试剂,如稀释试剂或配制标准溶液等。
二、个人防护1.穿戴实验服装:操作人员应穿戴实验服装,包括实验服、实验帽、手套、口罩等。
2.戴安全眼镜:在操作过程中务必戴上安全眼镜,避免化学物品喷溅伤害眼睛。
3.防护手套:操作前要戴上防护手套,使用符合规范的手套,并定期更换。
4.做好通风准备:在进行原子荧光实验时,应确保实验室有良好的通风条件,减少有害气体的浓度。
三、操作步骤1.校准仪器:打开光谱仪,根据实验要求进行校准,确保测量结果准确可靠。
2.准备样品:根据实验要求准备样品,如液体样品,则要保证样品的无杂质和正确的浓度。
3.缓慢注入:将样品缓慢注入到光谱仪中,避免气泡的产生,并确保样品能够充分被光源照射。
4.设置参数:根据实验要求设置光谱仪的参数,如积分时间、激发波长等。
5.开始测量:点击开始测量按钮,开始进行原子荧光测量,记录测量结果。
6.数据保存:将测量结果保存,确保数据的完整性和可追溯性。
四、操作注意事项1.避免交叉污染:不同试剂之间要做好隔离,避免交叉污染,尽量使用一次性试剂或洗净试剂瓶进行存储。
2.避免阳光暴晒:试剂和样品应存放在阴凉避光的地方,避免直接暴晒。
3.防止试剂反应:使用试剂时要注意不同试剂之间的反应情况,避免产生有害气体或不稳定的产物。
4.避免物品堆积:操作完毕后,要及时清理实验室和仪器设备,避免物品堆积和杂乱。
五、紧急处理措施1.面对实验室事故,要保持冷静,立即停止实验并采取措施保护自己和他人的安全。
2.如发生火灾,应立即使用灭火器扑灭火源,并向实验室管理人员报告。
原子荧光光度计操作规程
1.注意事项:
1.1 环境条件
a)环境温度:15℃~35℃;
b)相对湿度:≤75%;
c)大气压力:700hPa~1060hPa。
1.2气源条件
氩气:0.2MPa压力。
1.3电源条件:电压220V±22V;频率50Hz±1Hz单相交流电,并具
有应良好接地。
1.4仪器应放置在平稳的工作台上,仪器上方应有排风系统,附近
应无强光直射及强烈电磁场干扰。
1.5仪器不应放置于具有强烈腐蚀(强酸,强碱)气体的环境中。
1.6 预热时间:30min。
1.7 每只元素灯,每隔3个月应通电点亮30分钟。
2.操作规程
2.1 打开氩气气瓶主阀,调整输出压力为0.2MPa.
2.2 将需要测定元素所对应的元素灯插入A、B、C任意一通道中(注:严禁在通电状态下插拔元素灯)。
2.3 将配置好的标准溶液、标样空白、样品溶液、样品空白、载液(粗
管)和还原试剂(细管)放入相应的位置中,将载流槽中倒满载液(注:在取出载流槽时,应先将进样针取出或者提起,防止进样针折断)。
2.4 开机:依次打开打印机、计算机和仪器主机电源。
2.5 仪器初始化:在计算机桌面上双击PFWin 图标,出现用户身
份验证界面,直接点击,仪器开始进行进样器初始化,初始化完毕后自动进入工作界面。
2.6 在【仪器控制】中设置载气和屏蔽气流量、原子化器的温度、
负高压和灯电流,点击应用。
2.7 在【参数设置】中进行进样与测量设置、标样浓度设置及样品
的设置。
2.7.1 在“进样与测量设置”中选择自动进样,点击“设置”按钮进
行杯位设置,设置标样和样品的空白及起始位置。
(注:样品盘共47个杯位,大杯有2个,编号为255号(左边)和0号(右边),其他45个为一般试管杯位。
另外,如果您样品比较多,需要换一盘试管时,请将第二盘试管的杯位设置保持一致!)
2.7.2 在“进样与测量设置”的测量参数设置中,设定读数时间
(15-18s)、延迟时间(3-5s)和空白判别值。
2.7.3 在“标样浓度”中勾选自动稀释、设定标样浓度单位和标样浓
度个数及浓度值。
2.7.4 在“样品设置”中设置样品名称等信息,然后点击确定。
2.8 将对光器放在原子化器上,调校光斑,完成后将对光器取出。
2.9进入【样品测量】界面在菜单工作栏中点击“点火”“控温开”
按钮,将泵卡扳致45-60度,然后再点击“清洗”按钮,将系统冲洗至少5次。
2.9 待原子化器温度接近设定温度时,在【样品测量】界面,点击
“自动测量”按钮开始测量。
2.10 测量完成后,将测量结果进行保存,打印。
同时将所有溶液都
取出,将载液管、还原试剂管和进样针都放入去离子水或超纯水中,点击“清洗”按钮,将系统冲洗至少5次,然后松开泵卡并将废液和未用完的载液和还原试剂倒入废液桶中。
2.11 退出PFWin后,依次关闭仪器、计算机、打印机。
将仪器盖布
盖上并关闭氩气气源开关,按照要求填写仪器使用记录。